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Entre parntesis se dan los valores aproximados de las masas atmicas de los elementos radioactivos.
Gua de Laboratorio
Qumica General
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: Gua de Laboratorio Qumica General : Carlos Alberto Suca Apaza : Benito Fernndez Calloapaza : Editorial Corporacin MER E.I.R.L. Jr. Puno 219 Interior. Puno, Per : Guido Rene Suca Apaza Av. Mariscal Castilla 1365, El Tambo Huancayo, Per.
Revisin
La presentacin y disposicin en conjunto de Gua de Laboratorio QUMICA GENERAL son propiedad de los autores. Prohibida la reproduccin parcial o total de esta obra por cualquier medio o mtodo, sin autorizacin por escrito de los autores. DERECHOS RESERVADOS, 2011 PRIMERA EDICIN, agosto de 2011 Primera Impresin
IMPRESO EN PER Editorial Corporacin MER E.I.R.L Jr. Puno N 219 Interior Puno, Per.
Benito Fernndez Calloapaza es natural de Cabana, provincia de San Romn, Puno. Realiz sus estudios secundarios en San Juan de Huatta, y sus estudios superiores en el Instituto Superior Tecnolgico San Francisco de Arequipa, obteniendo el ttulo de Tcnico en Qumica. Posee ms de veinte aos de experiencia en anlisis qumico. Ha laborado en la Escuela Profesional de Ingeniera Qumica de la Universidad Nacional del Altiplano en sus laboratorios de Qumica Inorgnica y Orgnica. Actualmente, se desempea como tcnico a cargo del Laboratorio de Aguas y Suelos de la Facultad de Ciencias Agrarias de la misma universidad. Se ha capacitado en la Universidad Nacional Agraria La Molina, donde recibi adiestramiento en espectrometra de absorcin atmica y anlisis de minerales en suelos. Igualmente, posee amplia experiencia en el campo del anlisis de alimentos, suelos, aguas y fertilizantes, apoyando en los trabajos experimentales de investigacin a nivel de pregrado y postgrado. Adems, ha prestado servicios de anlisis qumico a las instituciones de la macro Regin Sur del Per.
Dedicatoria
A mi esposa Olga con cario por su amor, comprensin y apoyo. A mis hijos Wilson, Edith, William y Milagros.
B.F.C
Presentacin
Como una contribucin para reforzar el proceso de enseanzaaprendizaje de los estudiantes del curso de QUIMICA GENERAL, que se ofrece, generalmente, en el primer semestre acadmico de las diferentes escuelas profesionales de la Universidad Peruana, es que se ha preparado esta publicacin titulada GUA DE LABORATORIO DE QUMICA GENERAL como complemento al referido curso. Nuestro deseo es que en esta gua, el estudiante encuentre un instrumento formativo til y adecuado para realizar y reportar las prcticas de laboratorio de Qumica, ciencia estrechamente relacionada con otras que estudiar ms adelante, y cuyo rol fundamental se encuentra en el proceso de produccin, industrializacin y desarrollo integral que requiere nuestro pas. Esta publicacin tiene por objeto llenar en parte el vaco que hay en la produccin de manuales de laboratorio en lengua espaola sobre Qumica. Los temas que el estudiante encontrar le ayudarn a lograr habilidades y cuidados en el manejo de material instrumental y reactivos, evitando daos materiales y personales. La GUA DE LABORATORIO DE QUMICA GENERAL est dividida en tres partes. La primera: introduccin al trabajo en laboratorio, que compendia algunas normas de ingreso y permanencia en laboratorio, pictogramas de seguridad, unidades del sistema internacional y estructura lgica de presentacin del informe de laboratorio. La segunda: diez prcticas de laboratorio, cuidadosamente seleccionadas y consideradas como los protocolos de laboratorio ms importantes, para que el estudiante internalice los principios de esta ciencia. Y la tercera parte comprende ocho anexos: (1) materiales de laboratorio, (2) procedimientos comunes, (3) cidos y bases comerciales, (4) eliminacin de desechos, (5) cidos y miliequivalentes, (6) iones inorgnicos, (7) ejemplo de un informe de prctica de laboratorio y (8) clculo del factor de dilucin. Finalmente, todas estas partes van acompaadas de una profusin de fotografas, dibujos, esquemas y tablas que complementan, aclaran y enriquecen el texto. Esperamos que esta gua sea de utilidad y provecho tanto para quienes han visto a la Qumica como su proyecto de vida, as como para aqullos que establecen las bases de su profesin en ella.
Los autores
Contenido
PRIMERA PARTE INTRODUCCIN AL TRABAJO EN LABORATORIO Introduccin al trabajo en laboratorio Normas de ingreso y permanencia en laboratorio Pictogramas de seguridad Frases R y S marcadas en etiquetas de envases que contienen sustancias qumicas Unidades del Sistema Internacional (SI) Estructura lgica de un informe de laboratorio SEGUNDA PARTE GUAS DE LABORATORIO PRCTICA DE LABORATORIO N 1 Reconocimiento de equipos e instrumentos de laboratorio PRCTICA DE LABORATORIO N 2 Operaciones fundamentales I PRCTICA DE LABORATORIO N 3 Operaciones fundamentales II PRCTICA DE LABORATORIO N 4 Propiedades peridicas PRCTICA DE LABORATORIO N 5 Reacciones qumicas PRCTICA DE LABORATORIO N 6 Estequiometra
1 3 3 4 9 18 20 27
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45
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PRCTICA DE LABORATORIO N 7 Soluciones PRCTICA DE LABORATORIO N 8 Titulacin o valoracin PRCTICA DE LABORATORIO N 9 Calor molar de vaporizacin PRCTICA DE LABORATORIO N 10 Leyes de los gases TERCERA PARTE ANEXOS ANEXO 1 Materiales de laboratorio ANEXO 2 Procedimientos comunes ANEXO 3 cidos y bases comerciales ANEXO 4 Eliminacin de desechos ANEXO 5 cidos y miliequivalentes ANEXO 6 Iones inorgnicos ANEXO 7 Ejemplo de un informe de prctica de laboratorio ANEXO 8 Clculo del factor de dilucin CRDITOS Y AGRADECIMIENTOS REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
75
83
91
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Recoja con prontitud el material y los equipos para el trabajo correspondiente. Se debe revisar el estado de la mesa de trabajo, el material y los equipos recibidos. Reporte cualquier falla o irregularidad al tcnico responsable del laboratorio. El material se debe lavar y secar antes de ser usado. Revise la existencia de los insumos a utilizar, as como la forma de operar de los equipos cuyo uso desconoce. No intente operar ningn equipo si antes no est seguro de conocer su forma de funcionamiento. En caso de cualquier duda, consulte siempre al profesor o al tcnico responsable.
Durante la permanencia
Siga las medidas de seguridad necesarias con los equipos, materiales y reactivos de la sesin para prevenir accidentes. Tome slo las cantidades necesarias de reactivos para el trabajo experimental y colquelos en material de vidrio limpio y seco. Mantenga sobre la mesa de trabajo slo el material requerido para la sesin. Los dems objetos personales o innecesarios deben guardarse o colocarse lejos del rea de trabajo. No ingiera alimentos ni bebidas en el interior del laboratorio, a menos que los protocolos indiquen lo contrario. Igualmente, no fume en el interior del laboratorio. Evite distracciones durante la operacin de un equipo de laboratorio, as podr impedir accidentes.
Pictogramas de seguridad
La sealizacin de seguridad es una medida preventiva complementaria a otras a las que no se puede sustituir. Ella sola no existe como tal, y es el ltimo eslabn de una cadena de actuaciones bsicas preventivas que empiezan con la identificacin y evaluacin de riesgos. Los riesgos residuales se evalan ordenndolos segn su importancia y planificando las correspondientes medidas preventivas. Despus de instruir y proteger a los que trabajan en laboratorio, proporcionando los equipos de proteccin individual y los procedimientos de trabajo, se llega al paso final en la que se considera la sealizacin como medida preventiva complementaria de las anteriores. A continuacin se muestran las medidas preventivas ilustradas en pictogramas de seguridad.
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Tabla 1. Pictogramas de seguridad . Smbolo Peligro Comburente (O). Compuestos que pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la amplitud de incendios ya declarados, dificultando su extincin. Corrosivo (C). Por contacto con estas sustancias se destruye tejido vivo y otros materiales. Explosivo (E). Sustancias que pueden explotar bajo determinadas condiciones Precaucin Evitar el contacto con sustancias combustibles.
Extremadamente inflamable (F+). Sustancias extremadamente inflamables, bien de forma espontnea o en contacto con el aire o agua. Irritante (Xi). Producen irritacin sobre la piel, ojos y sistema respiratorio.
Nocivo (Xn). Producen efectos nocivos de poca trascendencia. Xn T Txico (T). Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden entraar riesgos para la salud. Txico (T+). Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden entraar graves riesgos para la salud. Peligroso para el medio ambiente (N). Sustancias que afectan de manera irreversible al medio ambiente.
T+
Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano y en caso de malestar acudir al mdico. Evitar su eliminacin de forma incontrolada.
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El siguiente rombo de seguridad presenta informacin que es muy necesario conocer. Este pictograma aparece obligatoriamente colocado en las etiquetas de sustancias qumicas. Adems, lo llevan los vehculos que transportan sustancias, que por sus caractersticas, necesitan ciertas condiciones y medidas de seguridad en su traslado. El objetivo del rombo es dar una informacin rpida del tipo de sustancia que se transporta. Es necesario que el estudiante sepa el significado de los colores del rombo de seguridad, as como el valor cualitativo que se le asigna a cada nmero del rombo.
3 3
OXY
Por ejemplo, si el rombo presentara un nmero 3 en el recuadro rojo, 3 en el azul, 2 en el amarillo y las letras OXY en el recuadro blanco, entonces, la sustancia sera de alta inflamabilidad, extremadamente peligroso para la salud, de moderada reactividad y adems sera un oxidante. Por otro lado, en ciertas operaciones de laboratorio se requiere vestimenta especial a fin de proteger las distintas partes del cuerpo que pudieran sufrir dao. En las siguientes figuras, se muestran algunos de estos smbolos que obligan al personal a tomarlos en cuenta en los distintos ambientes y etapas de trabajo en laboratorio.
Seales de advertencia
Las seales de advertencia son de forma triangular, dentro del cual va un pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal) y con bordes negros. Como excepcin, el fondo de la seal sobre materias nocivas o irritantes ser de color naranja en lugar de amarillo, para evitar confusiones con otras seales similares utilizadas para la regulacin del trfico en carreteras. Estas seales, como su nombre lo indica, advierten la posibilidad de un peligro.
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Rayos Lser
Campo magntico
Riesgo elctrico
Cada de objetos
Piso caliente
Radiacin no ionizante
Carga en suspensin
Peligro
Radiacin ionizante
Aplastado de manos
Cada de objetos
Peligro de cada
Peligro de mutilacin
Baja temperatura
Cada a desnivel
Mutilacin de manos
Riesgo biolgico
Radiacin UV
Peligro de cada
Peligro de puntillazo
Aplastado de pies
Superficie caliente
Electrocutacin
Seales de prohibicin
Son de forma redonda dentro del cual se encuentra un pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda rojos (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el pictograma a 45 respecto a la horizontal). El color rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la superficie de la seal. Como su nombre lo indica, se prohbe hacer todo lo que en ellas est representada.
No fumar
No usar celulares
Agua no potable
Seales de obligacin
Las seales de obligacin tambin son de forma redonda. El pictograma es de color blanco sobre fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de
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la seal). Puede tambin ser nicamente el pictograma negro. En ambos casos, es imperativo realizar la accin que nos indican.
Cierre obligatorio
Otras seales
Seales para equipos de lucha contra incendio (rojos), seales de salvamento o socorro (verdes) y seal complementaria de riesgo permanente (negro y amarillo).
Escalera de mano
Extintor
Va/salida de socorro
Direccin que debe seguirse (seal indicativa adicional a las anteriores) Telfono de salvamento
Primeros auxilios
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tacto con el aire. R18 Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables. R19 Puede formar perxidos explosivos. R20 Nocivo por inhalacin. R21 Nocivo en contacto con la piel. R22 Nocivo por ingestin. R23 Txico por inhalacin. R24 Txico en contacto con la piel. R25 Txico por ingestin. R26 Muy txico por inhalacin.
R41 Riesgo de lesiones oculares graves. R42 Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin. R43 Posibilidad de sensibilizacin en contacto con la piel. R44 Riesgo de explosin al calentarlo en ambiente confinado. R45 Puede causar cncer. R46 Puede causar alteraciones genticas hereditarias. R48 Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada. R49 Puede causar cncer por inhalacin.
R27 Muy txico en contacto con la piel. R28 Muy txico por ingestin. R29 En contacto con agua libera gases txicos. R30 Puede inflamarse fcilmente al usarlo. R31 En contacto con cidos libera gases txicos. R32 En contacto con cidos libera gases muy txicos. R33 Peligro de efectos acumulativos. R34 Provoca quemaduras. R35 Provoca quemaduras graves. R36 Irrita los ojos. R37 Irrita las vas respiratorias. R38 Irrita la piel. R39 Peligro de efectos irreversibles muy graves. R40 Posibilidad de efectos irreversibles. R56 Txico para los organismos del suelo. R57 Txico para las abejas. R58 Puede provocar a largo plazo efectos negativos para el medio ambiente. R59 Peligroso para la capa de ozono. R60 Puede perjudicar la fertilidad. R61 Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. R50 Muy txico para los organismos acuticos. R51 Txico para los organismos acuticos. R52 Nocivo para los organismos acuticos. R53 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. R54 Txico para la flora. R55 Txico para la fauna.
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R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. R64 Puede perjudicar a los nios alimentados con leche materna.
ingestin. R2728 Muy txico en contacto con la piel y por ingestin. R36/37 Irrita los ojos y las vas respiratorias. R36/37/38 Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias. R36/38 Irrita los ojos y la piel. R37/38 Irrita las vas respiratorias y la piel. R39/23 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin. R39/23/24 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin y contacto con la piel. R39/23/24/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin, contacto con la piel e ingestin. R39/23/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin e ingestin. R39/24/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestin. R39/24 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel. R39/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestin. R39/26 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin. R39/26/27 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin y contacto con la piel. R39/26/27/28 Muy txico: peligro de
Combinacin de frases R R14/15 Reacciona violentamente con el agua, liberando gases muy inflamables. R15/29 Reacciona con el agua, formando gases txicos y fcilmente inflamables. R20/21 Nocivo por inhalacin y en contacto con la piel. R20/21/22 Nocivo por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel. R20/22 Nocivo por inhalacin y por ingestin. R21/22 Nocivo en contacto con la piel y por ingestin. R23/24 Txico por inhalacin y en contacto con la piel. R23/24/25 Txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel. R23/25 Txico por inhalacin y por ingestin. R24/25 Txico en contacto con la piel y por ingestin. R26/27 Muy txico por inhalacin y en contacto con la piel. R26/27/28 Muy txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel. R26/28 Muy txico por inhalacin y por
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efectos irreversibles muy graves por inhalacin, contacto con la piel e ingestin. R39/26/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin e ingestin. R39/27 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel. R39/27/28 Muy txico: peligro de efecto irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestin. R39/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestin. R40/20 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin. R40/20/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin, contacto con la piel. R40/20/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin, contacto con la piel e ingestin. R40/20/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin e ingestin. R40/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel. R40/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel e ingestin. R40/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por ingestin. R42/43 Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel. R48/20 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin.
R48/20/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y contacto con la piel. R48/20/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin e ingestin. R48/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por contacto con la piel. R48/21/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por contacto con la piel e ingestin. R48/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por ingestin. R48/23 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin. R48/23/24 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y contacto con la piel. R48/23/24/25 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin, contacto con la piel e ingestin. R48/23/25 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin e ingestin. R48/24 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por contacto con la piel. R48/24/25 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por contacto con la piel e ingestin.
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R48/25 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por ingestin. R50/53 Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.
R51/53 Txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. R52/53 Nocivo para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.
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S18 Maniplese y brase el recipiente con prudencia. S20 No comer ni beber durante su utilizacin. S21 No fumar durante su utilizacin. S22 No respirar el polvo. S23a No respirar los gases. S23b No respirar los humos. S23c No respirar los vapores. S23d No respirar los aerosoles. S23e No respirar el vapor/aerosol. S24 Evtese el contacto con la piel. S25 Evtese el contacto con los ojos. S26 En caso de contacto con los ojos, lvelos inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S27 Qutese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. S28a En caso de contacto con la piel, lvese inmediatamente y abundantemente con agua. S28b En caso de contacto con la piel, lvese inmediatamente y abundantemente con agua y jabn. S28c En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con agua y jabn, a ser posible tambin con polietilenglicol 400. S28d En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 300 y etanol (2:1) y despus con abundante agua y jabn. S28e En caso de contacto con la piel, l-
vese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400. S28f En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400 y agua abundante. S29 No tirar los residuos por el desage. S30 No echar jams agua al producto. S33 Evtese la acumulacin de cargas electroestticas. S34 Evtense golpes y rozamientos. S35 Elimnense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles. S36 Use indumentaria protectora adecuada. S37 Use guantes adecuados. S38 En caso de ventilacin insuficiente, use equipo respiratorio adecuado. S39 Use proteccin para los ojos/la cara. S40a Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, sese agua. S41 En caso de incendio o de explosin, no respire los humos. S42 Durante las fumigaciones/ pulverizaciones, use equipo respiratorio adecuado. S43a En caso de incendio sese agua. S43b En caso de incendio sese agua o polvo seco. S43c En caso de incendio sese polvo seco. No usar nunca agua. S43d En caso de incendio sese dixido
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de carbono. No usar nunca agua. S43e En caso de incendio sese halgenos. No usar nunca agua. S43f En caso de incendio sese arena. No usar nunca agua. S43g En caso de incendio sese polvo seco para metales. No usar nunca agua. S43h En caso de incendio sese arena, dixido de carbono o polvo seco. No usar nunca agua. S44 En caso de malestar, acuda al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). S45 En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). S46 En caso de ingestin, acuda inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase. S47 Consrvese a una temperatura no superior a C. S48a Consrvese hmedo con agua. S49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen. S50a No mezclar con cidos. S50b No mezclar con lejas.
S54 Obtener autorizacin de las autoridades de control de la contaminacin antes de verter hacia las instalaciones de depuracin de aguas residuales. S55 Trtese con las mejores tcnicas disponibles antes de verter en desages o en el medio acutico. S56 No verter en desages o en el medio ambiente. Elimnese en un punto autorizado de recogida de residuos. S57 Utilcese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminacin del medio ambiente. S58 Elimnese como residuo peligroso. S59 Remitirse al fabricante proveedor para obtener informacin sobre su reciclado o recuperacin. S60 Elimnese el producto y/o recipiente como residuos peligrosos. S61 Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de seguridad. S62 En caso de ingestin no provocar el vmito: acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase.
Combinacin de las frases S S50c No mezclar con cidos fuertes, bases fuertes, metales no frricos y sus sales. S51 sese nicamente en lugares bien ventilados. S52 No usar sobre grandes superficies en locales habitados. S53 Evtese la exposicin-recbense instrucciones especiales antes del uso. S1/2 Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios. S3/7 Consrvese el recipiente bien cerrado y en lugar fresco. S3/14a Consrvese en lugar fresco y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, cidos y lcalis. S3/14b Consrvese en lugar fresco y lejos
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de sustancias cidas y compuestos de metales pesados. S3/14c Consrvese en lugar fresco y lejos de hierro. S3/14d Consrvese en lugar fresco y lejos de agua y lejas. S3/14e Consrvese en lugar fresco y lejos de cidos. S3/14f Consrvese en lugar fresco y lejos de metales S3/14h Consrvese en lugar fresco y lejos de sustancias oxidantes y cidas. S3/14i Consrvese en lugar fresco y lejos de sustancias orgnicas inflamables. S3/14j Consrvese en lugar fresco y lejos de cidos, medios de reduccin. S3/9/14a Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, cidos y lcalis. S3/9/14a/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, cidos y lcalis. S3/9/14b Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y cidos y compuestos de metales pesados. S3/9/14b/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y cidas y compuestos de metales pesados. S3/9/14c Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro.
S3/9/14c/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro. S3/9/14/d Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua. S3/9/14d/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua y lejas. S3/9/14e Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de cidos. S3/9/14e Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de cidos. S3/9/14e/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de cidos. S3/9/14f Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejas. S3/9/14f/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejas. S3/9/14g Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metales. S3/9/14g/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metales. S3/9/14h Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de productos oxidantes y cidos. S3/9/14h/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de productos oxidantes y cidos. S3/9/14i/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias orgnicas inflamables.
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S3/9/14j Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de cidos, medios de reduccin. S3/9/14j/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de cidos, medios de reduccin S3/9/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado S7/8 Mantngase el recipiente bien cerrado y en lugar seco. S7/9 Mantngase el recipiente bien cerrado y consrvese en lugar bien ventilado. S7/47 Consrvese el recipiente bien cerrado y consrvese a una temperatura no superior a C (a especificar por el fabricante).
S7/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a C (a especificar por el fabricante). S20/21 No comer, ni beber, ni fumar durante su utilizacin. S24/25 Evtese el contacto con los ojos y la piel. S36/37 Use indumentaria y guantes de proteccin adecuados. S36/37/39 Use indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara. S36/39 Use guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara. S47/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a C.
A continuacin se muestra el ejemplo de una etiqueta de reactivo qumico que contiene diversos elementos como: pictograma de seguridad, frases R y S, precauciones en su uso y medidas de seguridad, frmula y peso moleculares, especificaciones y nmero de C.A.S. y pureza. Analice la etiqueta y hgase una idea de la sustancia qumica que se describe en ella. La etiqueta es un ejemplo solamente, no avalamos ni rechazamos la marca, tampoco tenemos conflicto de inters con la misma.
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Fuente: National Institute of Standards and TechnologyNIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.
Fuente: National Institute of Standards and TechnologyNIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.
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Frecuencia Fuerza Presin Energa, trabajo, calor Potencia, flujo radiante Carga elctrica Potencial elctrico Resistencia elctrica Temperatura Dosis absorbida
hertz newton pascal joule watt coulomb volt ohm grados Celsius gray
s-1 mkgs-2 N/m2 Nm J/s m-1kgs-2 m2kgs-2 m2kgs-3 sA m kgs-3A-1 m2kgs-3A-2 K m s-2
2
Fuente: National Institute of Standards and TechnologyNIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.
Prefijo yota zeta exa peta tera giga mega kilo hecto deca
Smbolo Y Z E P T G M k h da
Factor 10 10 10 10 10
-1 -2 -3 -6 -9
Prefijo deci centi mili micro nano pico femto ato zepto yocto
Smbolo d c m n p f a z y
109 10 10
6 3
10-12 10 10
-15 -18
102 10
1
10-21 10
-24
Fuente: National Institute of Standards and TechnologyNIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.
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nicamente las unidades del SI y aqullas reconocidas para su uso con unidades del SI son utilizadas para expresar los valores de cantidades. Sin embargo, cuando sea necesario orientar al lector, los valores equivalentes en otras unidades se dan entre parntesis seguido de los valores en unidades aceptadas por el SI. Ejemplo: el dimetro de la tubera usada fue 5,08 cm (2,0 pulgadas). Evitar el uso de abreviaciones como seg para segundo, cc para centmetro cbico, kph para kilmetro por hora. Lo correcto segn el SI es: s, cm3 y km/h, respectivamente. Las abreviaturas de letras como ppm, ppb y ppt, para significar partes por milln, partes por billn y partes por trilln, no se utilizan para expresar valores de cantidades. Las formas siguientes, por ejemplo, son utilizadas en vez de aqullas: 2,0 L/L 2,0 10-6 V, 4,3 nm/m 4.3 10-9 l, 7 ps/s 7 10-12 t, donde V, l y t son, respectivamente, los smbolos de la cantidad para volumen, longitud y tiempo. Los smbolos o nombres de las unidades no deben ser modificados por adicin de subndices u otra informacin. En los escritos no mezclar palabras con valores numricos y unidades. Por ejemplo, la forma correcta es: el contenido de agua es 80 mL/kg de alimento, y no ochenta mL de H2O/kg 80 mililitros de agua/kg.
Ttulo Introduccin Objetivos Revisin bibliogrfica Materiales y mtodos Resultados y discusin Conclusiones Referencias bibliogrficas Anexos
A continuacin se explica en detalle cada una de las partes de esta estructura lgica. An-
Introduccin al
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tes de redactar el informe o reporte de laboratorio, asegrese de haber ledo y comprendidos cada una de ellas. Por otro lado, lea el Anexo 7, en donde se da un ejemplo de un informe de prctica de laboratorio.
Ttulo
Es una parte importante del informe que necesariamente debe identificar el contenido de la prctica (nombre de la prctica) y, en rengln aparte, el autor o autores del mismo (nombre o nombres de los ejecutores). Por ejemplo, si la prctica trata sobre valoracin o titulacin, y para llevarla a cabo se determin el contenido de acidez en frutas ctricas (naranja, limn y mandarina), su ttulo ms apropiado podra ser: Determinacin de acidez de naranja, limn y mandarina, por el mtodo de titulacin.
La idea es que el ttulo refleje realmente las acciones especficas realizadas en el laboratorio; un ttulo genrico como: Titulacin o valoracin, para el ejemplo anterior, no precisara realmente lo que se hizo en el laboratorio.
Introduccin
En la introduccin se debe expresar la importancia y alcance de la prctica. En ella se debe precisar en forma concisa la finalidad de sta, as como una breve resea del estado actual de los conocimientos en el tema objeto de la prctica. La intencin comunicativa que el autor del informe debe utilizar para exponer la importancia de la prctica es argumentativa; es decir, aquella en donde predomine la intencin de sustentar lo que se afirma. Tambin puede utilizarse la tipologa expositiva, sobre todo para resumir el estado actual del tema de la prctica.
Objetivos
Son los fines a lograrse mediante la realizacin de la prctica. Para redactar los objetivos deben escribirse los verbos en infinitivo, por ejemplo: determinar, calcular, analizar, normalizar, evaluar, describir, reconocer, aplicar, etc.
Revisin bibliogrfica
En esta parte se debe resumir la informacin ms importante encontrada en la bibliografa, que se relacione directamente con el tema de la prctica, considerando la ms recien-
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te. Esta informacin debe ayudar a interpretar, analizar y sustentar los resultados de la prctica. Se pueden revisar muchas fuentes, tales como: libros, revistas cientficas, artculos de investigacin, peridicos, Internet, etc. La forma de inclusin de los textos consultados dentro de un prrafo se hace a travs de citas de autores. Las citas de autor o autores deben incluirse en minsculas y pueden ir al comienzo o al final del prrafo, al comienzo o al final de la oracin respectiva; por consiguiente la ubicacin de estas citas deben ser variadas para evitar monotona. A manera de ejemplos se muestran a continuacin las citas siguientes:
Cuando la referencia bibliogrfica tiene dos autores se puede citar de la siguiente forma:
Segn Medina y Castro (2007), el modelo de determinacin de De acuerdo con Trujillo et al. (2005), los anlisis ms adecuados son
Cuando las referencias se dan al final del prrafo o de la oracin, se citan de la siguiente forma:
La velocidad de disolucin es directamente proporcional a la temperatura de la solucin (Chang, 2004). El calcio protege la integridad de las membranas celulares y mantiene la rigidez de las paredes celulares (Garca, 1980; Peralta, 1982).
La intencin comunicativa, en esta seccin, corresponde a una exposicin, es decir, la presentacin ordenada y coherente de los distintos aspectos con relacin al tema de la prctica, encontradas en las distintas fuentes bibliogrficas consultadas.
Materiales y mtodos
En esta seccin se debe reportar con precisin todos los materiales utilizados en la prctica. Cuando se utilizan equipos tales como balanzas analticas, evaporadores rotatorios, espectrofotmetros, etc., que tienen caractersticas muy particulares, es necesario consignar, inclusive, la marca, el tipo y modelo de dichos equipos, a fin de facilitar la informacin para una posible rplica del experimento en lo posterior. Tambin deben describirse todos los mtodos y tcnicas utilizados en la prctica. El verbo en la redaccin de esta seccin, en particular, debe expresarse en tiempo pasado, puesto que, cronolgicamente el reporte o informe se realiza una vez concluido el experimento o la prctica. Tambin es necesario sealar que debe usarse el modo impersonal en la redaccin del reporte de laboratorio, para ello se dir, por ejemplo: Para sedimentar el precipitado, la muestra se dej en reposo por un lapso de 15 min aproximadamente, luego del cual se filtr utilizando
Introduccin al
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papel filtro N 40. En seguida, el filtro junto con el sedimento fueron secados en una estufa a 100C. Se debe evitar el uso de las formas personales como: he filtrado..., hemos analizado ; o los modos imperativos como: coloque el papel filtro, vierta el contenido en un vaso de precipitados. Los modos imperativos corresponden al lenguaje propio de una gua o protocolo de prcticas, mas no a un informe de laboratorio. En todos estos aspectos debern incluirse las oportunas citas bibliogrficas cuando citemos metodologas o frmulas ya publicadas, y describirse detalladamente aqullas que sean nuevas. Utilice, adems, un lenguaje sencillo, directo y con palabras simples. Evite rebuscar palabras poco conocidas; por consiguiente, el reporte de laboratorio deber estar exento de modos literarios o novelescos de redaccin. El tipo de texto a desarrollar en esta seccin de Materiales y mtodos es expositivodescriptivo, puesto que la intencin es slo informar de manera ordenada, cronolgica y coherente todos los aspectos relativos al procedimiento utilizado en el experimento. Las siguientes interrogantes ayudan a producir el texto de esta seccin: con qu se hizo?, por qu se hizo?, y cmo se hizo? Si el caso lo amerita, tambin se puede explicar las secuencia de la metodologa empleada a travs de dibujos o esquemas, acompaando con un texto que describa la metodologa que se presenta esquematizada. Por otro lado, no es necesario que en esta seccin se presenten en detalle todos los clculos, sobre todo los intermedios, ya que los mismos pueden ser incluidos en la seccin Anexos.
Resultados y discusin
En esta seccin se deben presentar los resultados tanto positivos como negativos, pero nicamente los que sean ms importantes o que se hayan podido analizar correctamente. Deber extremarse la concisin, ya que se trata de un apartado que se presta a la redaccin literaria. La secuencia de redaccin del texto debe hacerse en orden lgico; o dicho de otra forma, no tiene que ser necesariamente cronolgico, sino ms bien que permita una exposicin ms coherente y clara de los resultados, agrupndolos convenientemente bajo subttulos. Siempre que sea posible, se presentarn los resultados en forma de tablas, figuras o ilustraciones segn las necesidades, para dar mayor claridad sobre todo en los casos de datos numricos y descripciones de formas. En el texto no deben repetirse los datos consignados en las tablas o figuras, sino nicamente el comentario de stas, haciendo referencia al nmero de tabla o figura correspondiente. Es importante prestar especial cuidado en la presentacin de los resultados (unidades, cifras significativas, numeracin secuencial de tablas y figuras). Las unidades de medida debern cumplir las normas ISO y se usarn unidades aceptadas por el Sistema Internacional ya indicadas anteriormente. Por otro lado, evite presentar los resultados con muchos decimales, ms bien redondelos de acuerdo con la sensibilidad del instrumento de medicin o con la precisin con que se quiere expresar la variable, segn su naturaleza.
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En la discusin de los resultados de la prctica es donde entra en juego la asociacin de ideas. Aqu, el estudiante demuestra su capacidad de anlisis, argumentacin y sustentacin. Justamente, el informe de laboratorio posibilita al estudiante a relacionar los conocimientos existentes con los resultados obtenidos, hacindolo razonar, analizar y discutir dichos resultados. La discusin, por considerarse algunas veces conjuntamente con los resultados, se desarrolla a medida que los resultados son presentados. En otros casos se considera ms adecuada su separacin de esta seccin, ya que aporta una mayor estructuracin al cuerpo del informe y facilita su lectura. En cualquier caso, en la discusin debe considerarse los siguientes puntos:
Establecer las relaciones entre los resultados obtenidos y hechos o teoras establecidas sobre el tema. Explicar la naturaleza de los resultados y si stos concuerdan con las conclusiones experimentales establecidas o contradicen a stas. En ambos casos se debe citar a los autores de las referencias bibliogrficas.
Aqu, el aspecto que deber evitarse es la imprecisin en la interpretacin y redaccin. Es lamentable leer un informe en el que el autor solamente aporta ambigedades, conclusiones no justificadas por los resultados o lucubraciones sin explicacin cientfica consistente. Dos son las intenciones comunicativa que el autor debe considerar en esta seccin. Para la presentacin de resultados har uso de la exposicin, mientras que para la discusin de los mismos har uso de la argumentacin.
Conclusiones
Las conclusiones deben dar respuestas a los objetivos planteados, por consiguiente, deben redactarse en el mismo orden que stos, respaldadas por los resultados obtenidos y enumerndolas mediante letras minsculas o nmeros arbigos. Deben redactarse en forma breve, clara y precisa. Evite usar lenguaje literario.
Referencias bibliogrficas
En este apartado se incluirn todas las referencias o material bibliogrfico consultado para la elaboracin del informe, el mismo que ha servido para elaborar la revisin de literatura y las discusiones. Son materiales bibliogrficos los libros, artculos cientficos de investigacin, revistas, artculos periodsticos, CD, DVD e Internet. Si se trata de un libro, la referencia debe redactarse de acuerdo al estilo ya conocido: Autor, ao, ttulo, nmero de edicin, editorial, lugar de publicacin y nmero de pginas. Para los ejemplos, consulte las referencias bibliogrficas que se han empleado para la elaboracin de la presente gua de prcticas.
Introduccin al
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Anexos
Esta seccin es opcional. Se incluye siempre que hayan clculos intermedios o desarrollos que pueden ser consultados por el lector, pero que su inclusin en las secciones anteriores significara una desviacin importante de las ideas que se estn exponiendo. Puede usarse para incluir detalles como mapas, planos, croquis, fotografas, reacciones qumicas intermedias, etc. Vase el ejemplo de un informe de prcticas en el Anexo 7.
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OBJETIVOS DE LA PRCTICA
Mostrar e indicar el uso correcto del material a utilizarse en el desarrollo de las prcticas de laboratorio de qumica general. Describir el uso adecuado de cada uno de los instrumentos. Considerar las medidas necesarias para la adecuada manipulacin de los instrumentos y equipos de laboratorio.
FUNDAMENTO TERICO
En un laboratorio de qumica se utiliza una amplia variedad de instrumentos o herramientas que, en su conjunto, se denominan material de laboratorio. El instrumental de laboratorio se fabrica a partir de distintos tipos de materiales: de vidrio, de metal, porcelana, goma, caucho y otros . Los primeros son muy frgiles y delicados por lo que re-
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quiere de mucho cuidado para poder manipularlos. Los de metal son ms duraderos, sin embargo, son susceptibles a oxidacin u otro tipo de corrosin debido a las altas tasas de humedad que hay en los laboratorios o como consecuencia del descuido al dejar caer qumicos muy corrosivos. En ocasiones, los de caucho son los ms apropiados pero, en muchos casos, descartables. De cualquier forma, estos nos ayudan a desarrollar diferentes experimentos y, por ello, es necesario conocer sus propiedades y usos para una correcta manipulacin. A continuacin se describen las caractersticas y usos de los instrumentos ms utilizados en un laboratorio de qumica.
Buretas
Son tubos largos cilndricos, de material de vidrio, con una llave de descarga en uno de sus extremos, o bien lleva un tubo corto de jebe que termina en un pico de vidrio. El tubo de jebe se cierra con una pinza o con una perla de vidrio. Se emplean para descargar distintos volmenes de lquidos o soluciones. El uso ms conocido es en las reacciones de neutralizacin o titulaciones volumtricas. Para su uso se acondicionan en soportes universales con las agarraderas apropiadas. Su correspondiente representacin figurativa se muestra en ell Anexo 1 de esta gua.
Vasos de precipitados
Son vasos de vidrio de diferentes calidades y de varios tamaos y capacidades, pueden estar graduados o no. Los vasos de precipitados ms convenientes para uso corriente tienen pico para facilitar el vertido de lquidos o soluciones. Adems, permite mantener una varilla de vidrio en el vaso de precipitados que est cubierto por una luna de reloj, y forma una salida para el desprendimiento de gases. Se les emplean en diversas operaciones tales como calentamientos de lquidos, para efectuar reacciones (generalmente de precipitacin), para colectar lquidos, para realizar filtraciones y/o titulaciones. Se elegir el tamao del vaso segn el volumen de lquido a manipularse.
Matraz Erlenmeyer
Son recipientes de vidrio de forma cnica. Pueden tener graduacin como tambin no. Los matraces Erlenmeyer tienen numerosas aplicaciones, por ejemplo en volumetra, para efectuar titulaciones. Sirven para calentar lquidos que presentan una evaporacin tumultuosa. El uso ms comn es en titulaciones de anlisis cuantitativo, por la facilidad para agitar la solucin a titular sin peligro de que sta se derrame. Tambin se usa para realizar filtraciones y en absorcin de gases. Vese su figura en el Anexo 1. En las siguientes figuras se ilustran algunos instrumentos comunes de un laboratorio.
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Mechero Bunsen
Crisol
Mortero de porcelana
Termmetros
Son instrumentos diseados para medir temperaturas con escalas en grados Celsius o Fahrenheit. Se emplean en la medicin de temperaturas en operaciones de destilacin, en la determinacin de puntos de fusin, etc. El termmetro con el cual se trabaja en el laboratorio, es un instrumento de precisin de gran delicadeza por lo que su manejo requiere de ciertos cuidados. En principio, deber estar limpio para introducirlo a un lquido o a una solucin cuya temperatura se desea determinar. Cuando los lquidos estn en ebullicin, el termmetro deber introducirse sin que ste entre en contacto con las paredes del recipiente, y a una profundidad que sea aproximadamente la mitad de la altura de la solucin.
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Densmetros
Son instrumentos de vidrio en forma de ampolla, que tiene un lastre en la parte inferior para flotar verticalmente en los lquidos cuya densidad se desea medir. Todos poseen escalas en diferentes unidades (g/cm3, Be (grados Beaum), API (grados API), etc. Son utilizados para medir densidades de lquidos para lo cual se hacen flotar en los mismos, colocados en un recipiente tubular apropiado. El enlace del menisco de la superficie libre sobre la escala graduada del densmetro dar la densidad buscada. Al hacer uso del densmetro, nunca se debe soltar bruscamente en el lquido, pues podra suceder que el recipiente tubular no fuera lo suficientemente profundo para contener al densmetro, y al caer bruscamente al fondo causara su ruptura.
Vaso
Frasco cuentagotas
Frasco
Erlenmeyer
Kitasato
Cristalizador
Embudo de vidrio
Condensador de serpentn
Placa de vidrio
Placa Petri
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Tubo de ensayo
Son tubos de vidrio cerrados por uno de sus extremos. Hay de diferentes capacidades con borde o sin l. Los tubos de ensayo son utilizados generalmente para realizar ensayos qumicos de carcter cualitativo con pequeas cantidades de reactivo, los cuales al entrar en contacto originan algn cambio de color o aparicin de precipitado. Para agitar la mezcla de reactivos en un tubo de ensayos nunca debe hacerse tapando con el dedo pulgar u otro la boca del tubo del mismo.
Embudos
Son instrumentos de vidrio en forma de recipientes cnicos y que poseen un tubo de descarga (vstago) en la parte inferior. Hay embudos de distintos ngulos, dimetros y longitudes de vstagos, y tambin de diferentes calidades de vidrio (pirex, jena, etc.). Un problema frecuente en el laboratorio es el de separar un lquido de un slido. Los slidos insolubles pueden separase de los lquidos de varias formas segn sea la naturaleza de la mezcla. La tcnica ms usada es la filtracin a travs de papeles especiales (papeles filtro) o de otros medios porosos. Para que la filtracin sea rpida, el papel debe adaptarse bien al embudo.
Mecheros
Es el material de laboratorio clsico para suministrar calor en los experimentos del laboratorio. Los mecheros son aparatos que constan de un tubo mecnico con una entrada regulada de aire en la base y una boquilla de variados diseos en su parte superior. Los mecheros generan energa calorfica mediante la quema de combustible (gas propano, butano, etc.). En el laboratorio se usa los llamados mecheros de Bunsen, mediante los cuales se consigue el mayor rendimiento trmico en la combustin del gas. Al encender la corriente de gas formando un chorro dentro de la base del mechero arrastra aire del exterior, que penetra por los orificios de ventilacin situados encima de dicha base. La cantidad de aire puede regularse haciendo girar un anillo que se ajusta por fuera del tubo del mechero.
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Cuando los agujeros del anillo coinciden con las del tubo, la entrada del aire es mxima, permitiendo una buena combustin del gas. La llama del mechero es luminosa y no luminosa, y esto se consigue por contacto ntimo entre el aire y el gas antes de efectuarse la combustin, de tal manera de que casi no se producen slidos incandescentes porque la combustin es completa.
Papel filtro
Es un papel de celulosa pura que ha sido sometido a procesos especiales segn el uso a que sea destinado. Se emplean en anlisis cuantitativo principalmente, y estos deben dejar pocas cenizas. Se emplean cortados en crculos cuyos tamaos se escogen de acuerdo a las dimensiones del embudo en el que se les va a usar para las operaciones de filtrado.
Pipetas
Son recipientes tubulares de vidrio o de plstico. Hay dos clases de pipetas: a) las que tiene una marca y emiten un volumen de lquido definido, en ciertas condiciones especificadas (pipetas aforadas); b) las que tiene el vstago graduado y se emplean para emitir a voluntad diferentes volmenes (pipetas graduadas). Se utilizan para medir lquidos ya sean en operaciones rutinarias (pipetas graduadas) o en aquellas que se necesiten precisin cientfica (pipetas aforadas o volumtricas). Estas ltimas poseen un bulbo y se usan para transferir un volumen definido de lquido.
Probetas
Son recipientes cilndricos graduados de material de vidrio o de plstico de diferentes capacidades. Se emplean para medir determinados volmenes de lquidos o soluciones en los casos que no se necesita mucha exactitud. Generalmente se emplean 2 tipos de probetas; una de boca ancha, abierta y con pico, y la otra, de boca angosta y con tapa. Son tiles para medidas aproximadas.
Soportes
Son aparatos metlicos o de madera que tienen la finalidad de sostener en posiciones fijas los diferentes materiales de laboratorio, especialmente cuando se arman aparatos complicados. Entre los soportes que se usan ms comnmente se pueden citar los siguientes:
Prctica N 1
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El soporte universal o pie, est constituido de una varilla metlica enroscada a una base de hierro rectangular o triangular. Aros de soporte , que son anillos de hierro que llevan soldadas una varilla que pueden tener en su extremo libre una pinza para fijarla al pie y se usan para colocar rejillas de asbesto o embudos. Soporte trpodes, que son anillos sostenidos por 3 varillas que les sirven de apoyo, y se utilizan para sostener recipientes en los procesos de calentamiento con mechero de gas.
Adems de los materiales descritos, en el laboratorio se usan otros aparatos destinados a una serie de usos tales como adaptadores, balones de fondo redondo o plano, balones de destilacin, botellas, lavadores, cpsulas, condensadores, crisoles, embudos Bchner, matraces Kitasato, retortas, trampas de vaco, tubos secadores, etc.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La presente prctica tiene por objeto que el estudiante asocie el nombre de cada uno de los instrumentos con la forma y uso que se les da. El profesor dar las pautas adecuadas para la correcta manipulacin de cada uno de los materiales e instrumentos del laboratorio, y el estudiante debe prestar mucha atencin a las explicaciones y demostraciones del docente.
CUESTIONARIO
1) Dibuje los materiales de laboratorio que usted considere ms importantes en un laboratorio de qumica y adjunte un texto indicando su uso Visite las pginas web en el internet cuyas direcciones se dan al final de la gua en Referencias bibliogrficas.
2)
En 1801 enunci la ley de las presiones parciales y la de las proporciones mltiples. En 1808 expuso la teora atmica en la que se basa la ciencia fsica moderna. Demuestra que la materia se compone de partculas indivisibles llamadas tomos. Tambin ide una escala de smbolos qumicos, que sern luego reemplazadas por la escala de Berzelius. En 1826 se le concedi la Medalla de Oro de la Royal Society de Londres, as como de la Academia Francesa de las Ciencias. Falleci en Manchester en 1844, a la edad de 78 aos. Ms de 40 000 personas acudieron al funeral para presentar sus respetos al cientfico fallecido. La contribucin de Dalton no fue proponer una idea asombrosamente original, sino formular claramente una serie de hiptesis sobre la naturaleza de los tomos que sealaban la masa como una de sus propiedades fundamentales, y preocuparse por probar tales ideas mediante experimentos cuantitativos.
OBJETIVOS
Conocer los aspectos tericos elementales de las tcnicas operacionales ms comunes en el laboratorio. Enlistar, describir e instalar los instrumentos necesarios para cada operacin o tcnica. Adquirir cierto nivel de destreza en la manipulacin, instalacin y manejo de los materiales de estas operaciones llamadas fundamentales, por su uso cotidiano en laboratorio.
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Decantacin
La decantacin consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente y verter el lquido que sobrenada en otro recipiente. Si el lquido queda lmpido, se debe efectuar en seguida la decantacin. Mediante ella se consigue una separacin grosera, que muchas veces puede ser suficiente.
Filtracin
En otros casos, como pruebas analticas, es necesaria una mejor separacin. Para conseguir esto, se recurre a la filtracin, y se da cuando no sea conveniente esperar que el precipitado se asiente para poderlo decantar, o que el grano del precipitado sea de tales caractersticas que pueda proceder directamente por filtracin. Este es un proceso simple de retener al precipitado a travs de una malla muy fina: el papel filtro. Es una de las prcticas ms importantes y que puede realizarse en fro o en caliente, en vaco o sin l, con papel filtro tarado (es decir, cuyo peso de cenizas se conoce). Evidentemente, la filtracin presupone que el tamao de los poros del filtro se mantenga por debajo del tamao mnimo de las partculas de la sustancia que ha de fil-
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trarse. Adems el filtro debe resistir la accin qumica de la solucin filtrante. Teniendo en cuenta estos dos factores, hay que escoger convenientemente el papel de filtro para filtrar los diferentes precipitados, pues los hay con grano muy fino (sulfato de bario) y con grano grueso que es el que comnmente se emplea en las prcticas de laboratorio.
Luna de reloj Vaso de precipitados Varilla Embudo de filtracin (de preferencia de vstago largo) Soporte universal Papel filtro Pisceta
Equipos
Reactivos
Solucin de yoduro de potasio (KI) Nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2) Agua destilada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La prctica consistir en la determinacin de la cantidad de Pb presente en una muestra de nitrato de plomo (II), Pb(NO3)2. El nitrato de plomo se convierte en yoduro de plomo insoluble, segn la siguiente reaccin: Pb(NO3)2 (s) + 2KI(ac) 2KNO3(ac) + PbI2 (S)
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Pese en la balanza analtica 0,5 g de nitrato de plomo (II) utilizando una luna de reloj. Coloque la muestra pesada en un vaso de precipitados y disulvala con 20 mL de agua destilada agitando con una varilla de vidrio. Agregue a la solucin anterior, gota a gota, aproximadamente 40 mL de la solucin de yoduro de potasio hasta lograr una cantidad apreciable del precipitado amarillo de yoduro de plomo (vase la figura a continuacin). Deje sedimentar el precipitado durante unos cinco minutos.
Por otro lado, para filtrar el precipitado sedimentado, seleccione el tamao de papel filtro, pselo y anote su peso en su cuaderno de laboratorio. El tamao debe ser tal que quede a pocos milmetros del borde del embudo. Doble el papel filtro, de la forma como usted desee, tal como se muestra en las siguientes figuras.
Las figuras de la siguiente pgina ilustran paso a paso la manera cmo se dobla un papel filtro. Para adherir el papel filtro a las paredes del embudo, fije ste con agua destilada utilizando para ello una pisceta, tal como se muestra en la figura. Cuando el disolvente del precipitado a filtrar no es el agua, la fijacin del papel al embudo se debe hacer con el solvente utilizado en la precipitacin.
Prctica N 2
Operaciones fundamentales I
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Doblar cada mitad del semicrculo por la mitad (pliegues a y b hacia el mismo lado
Doblar cada cuarto de semicrculo por la mitad, de manera que los pliegues se dispongan alternativamente (pliegues b y d hacia el lado contrario)
Abrir el filtro
La siguiente figura muestra el procedimiento de fijacin del papel filtro a las paredes del embudo. Esta operacin ayuda en el proceso de filtracin, puesto que el papel permanece inmvil antes del inicio del filtrado.
Luego, arme el equipo de filtracin, tal como se indica en la siguiente figura, utilizando convenientemente un soporte universal, pinzas y nueces para fijar el embudo. La figura se encuentra en la pgina siguiente.
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Vierta cuidadosamente el contenido del vaso sobre el filtro, tratando de no enturbiar la solucin para evitar que se tapen los poros del filtro. Use una varilla para dirigir la cada de lquido (vase las siguientes figuras). Lave repetidamente el precipitado con agua destilada de la pisceta y contine filtrando. Para acelerar el filtrado, use de preferencia embudos de vstago largo o conecte una pieza de manguerilla.
Varilla
Soporte
Embudo Vaso de precipitados Filtrado
Una vez terminado de filtrar, lleve el embudo con el filtro a la estufa y deje secar a una temperatura entre 80C y 90C. Una vez seco el filtro djelo enfriar y pselo en la balanza, anotando el dato en su cuaderno de laboratorio. Determine por diferencia el peso de yoduro de plomo formado. Con estos datos, calcule la cantidad de plomo presente en el yoduro de plomo obtenido, si se sabe que un mol de yoduro de plomo pesa 461 g y contiene un mol de plomo de 207 g. Aplicando una regla de tres simple, se tiene: Peso molar de PbI2 Peso molar de Pb Peso de PbI2 obtenido X
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Donde:
- Peso molar de PbI2 = 461 g/mol - Peso molar de Pb = 207 g/mol - Peso de PbI2 obtenido = Peso (filtro + precipitado) - Peso (filtro solo)
CUESTIONARIO
1) 2) 3) En qu consiste la decantacin? Por qu las suspensiones calientes se filtran ms rpido que las fras? Explique por qu mediante la tcnica de decantacin se logra la separacin total de la sustancia que se quiere separar? Qu caractersticas debe tener un papel filtro para llevar a cabo una buena filtracin? Visite la pgina web del Massachusetts Institute of Technology (MIT), y vea los vdeos sobre operaciones de laboratorio. La direccin electrnica se da al final de esta gua, en la seccin Referencias bibliogrficas.
4)
5)
tes en diversas reas de la qumica. Investig el significado de los pares electrnicos en la estructura molecular, que condujo a las modernas teoras del enlace qumico. Lewis fue el primero en proponer que los tomos podran mantenerse unidos por medio de la comparacin de pares de electrones; de acuerdo con esta idea introdujo el simbolismo de las estructuras, en las que los electrones se representan por puntos (estructuras de Lewis). En su teora del par compartido del electrn, Lewis no crey que todos los enlaces qumicos se pudieran explicar por las transferencias totales de un electrn de un tomo a otro. l describe la transferencia parcial de dos electrones, uno de cada uno de los dos tomos que se enlazan, de modo que haya un par compartido de electrones entre ellos. Esto elimina la necesidad de la formacin de tomos cargados cuando no haba evidencia de iones en un compuesto. sta era la primera descripcin de la vinculacin covalente. Aunque l nunca utiliz realmente el trmino octeto para cuatro pares de electrones, la regla del octeto se asocia a menudo a Lewis. Su preocupacin principal estaba con los enlaces individuales entre los tomos ms bien que con todos los pares del electrn alrededor de cada ncleo. La muerte lo sorprendi trabajando en su laboratorio en Berkeley en 1946.
OBJETIVOS
Conocer los aspectos tericos elementales de las tcnicas instrumentales ms comunes en el laboratorio. Describir e instalar los instrumentos para cada operacin o tcnica. Adquirir cierto nivel de destreza en la manipulacin, instalacin y manejo de los materiales de estas operaciones llamadas fundamentales por su uso cotidiano en laboratorio.
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Qumica General
de las fuerzas de atraccin que hay entre las molculas del lquido. En laboratorio se utiliza la evaporacin para separar el lquido que se encuentra mezclado con un slido, ste quedar en la cpsula de porcelana que se usa. Se necesita mechero de Bunsen, un trpode, malla de asbesto y una cpsula de porcelana.
Destilacin
La destilacin es un proceso que se utiliza para purificar lquidos. Un lquido se calienta hasta su punto de ebullicin y despus los vapores se enfran en un condensador para formar el lquido purificado. Una aplicacin comn de la destilacin es la de separar el agua de las sales que se encuentran disueltas en ella y de otras impurezas no voltiles. En el matraz de destilacin, sobre el agua impura, aparecen vapores incoloros que se condensan para obtener gotas de agua incoloras que son el destilado. Las impurezas que quedan en el matraz de destilacin son los residuos. El agua destilada se prepara de esta forma. El residuo contiene carbonatos cidos (bicarbonatos), carbonatos o sulfatos de calcio, de magnesio o de hierro. En la agroindustria se utiliza las destilaciones para rectificar los grados alcohlicos de las bebidas obtenidas por fermentacin (aguardientes, pisco, licor de caa, etc.), con el fin de cumplir los estndares nacionales e internacionales en cuanto a contenido alcohlico de dichas bebidas.
Filtracin al vaco
La filtracin al vaco se usa principalmente para recoger los slidos deseados. El proceso utiliza un embudo de porcelana llamado Bchner, donde se lleva a cabo la filtracin, la misma que es ms rpida que la filtracin por gravedad, debido a que el solvente o la solucin es forzada a pasar por el papel filtro por aplicacin de presin reducida. La presin reducida requiere que esta operacin sea llevada a cabo en un equipo especial.
Prctica N 3
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Cpsula de porcelana Alcoholmetro y pipetas Soportes universales Embudo Bchner Papel filtro Tapones de jebe Matraz Kitasato y matraz Erlenmeyer Mangueras, succionador
Equipos
Reactivos
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Qumica General
Trpode
Mechero Bunsen
Gas
Destilacin
Montar el equipo de destilacin, tal como se muestra en la figura de la pgina siguiente. Enseguida, medir los grados alcohlicos iniciales de la bebida con un alcoholmetro, colocando una muestra de la bebida en una probeta lo suficientemente grande como para contener el alcoholmetro. Hacer la lectura hasta donde marca el menisco. Luego, transferir 100 mL de la bebida alcohlica (vino o pisco) al matraz de destilacin. Encender el mechero de manera que la calefaccin debe mantenerse de tal modo que la destilacin sea lenta, pero sin interrupciones. Observar a qu temperatura comienza a destilar el alcohol. Luego recoger el destilado en un matraz. Esperar que enfre la muestra y con un alcoholmetro medir los grados alcohlicos de la bebida despus de haber sido destilada.
Filtracin al vaco
Ensamble el equipo segn las figuras mostradas. Verifique si el matraz Kitasato (matraz de filtrado al vaco) tiene rajaduras, ya que stas podran causar que el matraz se quiebre cuando se aplique el vaco. Luego, sujete el matraz a un sujetador de anillo, el mismo que, a su vez, est sujeto en el soporte universal. Aada un adaptador de jebe para colocar el embudo Bchner. Coloque un pedazo de papel filtro en el embudo que sea ms pequeo que ste, pero que cubra suficientemente todos los agujeros del filtro del embudo.
Prctica N 3
Operaciones fundamentales II
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Destilacin
Termmetro
Baln de destilacin
H2O Refrigerante
Malla de asbesto
Mechero Bunsen
H2O Erlenmeyer
Filtracin al vaco
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Gua de Laboratorio
Qumica General
CUESTIONARIO
1) 2) 3) 4) En qu consiste la destilacin? Cules son las partes de un mechero Bunsen? Explique, cmo se realizara la destilacin de una mezcla de lquidos? Ingrese a http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/buret.html y revise algunas tcnicas y operaciones para esta prctica.
Prctica N 3
Operaciones fundamentales II
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Caractersticas de la llama
La llama se define como la combustin de gases y vapores a altas temperaturas, cuyo volumen ser el espacio ocupado por estos reactantes durante la combustin. Se pueden clasificar en dos tipos principales: luminosas y no luminosas (vase la figura a continuacin).
Llama luminosa
Llama no luminosa
La llama luminosa emite luz porque contiene partculas slidas que se vuelven incandescentes, debido a la alta temperatura que soportan. Las partculas slidas, si no se agregan especialmente, estn constituidas por carbn. La llama luminosa se produce cuando el aire que entra al mechero es insuficiente. La descomposicin del gas produce pequeas partculas slidas, constituidas por carbn (holln), dando origen de esta forma a la llama luminosa. La llama no luminosa se consigue debido a un ntimo contacto entre el aire y el gas antes de efectuarse la combustin, de tal manera que casi no se producen slidos incandescentes porque la combustin es completa. Averige ms acerca de las partes de la llama no luminosa y de las temperaturas en cada una de dichas partes, ingresando al Internet o consultando con el profesor.
aos. El ltimo ao, termin en primer lugar en todas las asignaturas, gracias a lo cual ingres a la Universidad, en el Cantenbury College, participando en los clubes cientficos y de reflexin. Por esa poca empez a manifestarse el genio de Rutherford para la experimentacin: sus primeras investigaciones demostraron que el hierro poda magnetizarse por medio de altas frecuencias, lo que de por s era un descubrimiento. Sus excelentes resultados acadmicos le permitieron proseguir sus estudios y sus investigaciones durante cinco aos en total en esa universidad. Se licenci y poco despus consigui la nica beca de Nueva Zelanda para estudiar matemticas, y sobrevivi el ltimo ao como maestro. Obtuvo de ese modo el ttulo de Master of Arts con una doble primera clase en matemticas y fsica. Fsicamente, Rutherford era un hombre muy robusto y entr en el hospital en 1937 para una operacin menor, tras haberse herido podando unos rboles de su propiedad. A su regreso a casa, pareca recuperarse sin problemas, pero su estado agrav repentinamente. Muri el 19 de octubre y se le enterr en la abada de Westminster, junto a Isaac Newton y Lord Kelvin.
OBJETIVOS
Estudiar y correlacionar las propiedades de los elementos conocidos y vistos como un grupo o familia. Realizar predicciones a travs de correlaciones por grupo de elementos. Analizar el tipo de enlace en los compuestos al preparar soluciones acuosas de stos.
FUNDAMENTO TERICO
En la tabla peridica, los elementos se encuentran ordenados en columnas (grupos) y filas (perodos) que nos muestran la existencia de las relaciones verticales entre los miembros de un mismo grupo (por ejemplo, el grupo IIA) y las tendencias regulares a lo largo de cada fila (por ejemplo el tercer perodo).
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Los dos primeros grupos de la Tabla Peridica contienen los elementos metlicos fuertemente electropositivos IA, IIA. Los grupos de la derecha VIA y VIIA contienen elementos no metlicos, fuertemente electronegativos. Entre los grupos IIA y IVA tenemos los llamados elementos de transicin, los cuales van disminuyendo sus propiedades metlicas de izquierda a derecha en cada perodo. En el grupo IVA se encuentra uno de los elementos que presentan propiedades anfotricas, es decir, que un hidrxido puede reaccionar con un cido o una base, de acuerdo a las siguientes reacciones: Al(OH)3(%) + OH-(ac) Al(OH)-4(ac) Al(OH)3(%) + H3O+(ac) Al+3(ac) + 3H2O(1) Entre otros hidrxidos anfotricos, se incluyen los de zinc y estao. La conductividad elctrica nos da una idea del predominio de especies inicas o molculas en el sistema estudiado. As por ejemplo, si una sustancia AB se ioniza totalmente en el agua se tendr el sistema A+(ac) + B-(ac), que conduce bien la corriente elctrica, mientras que si no se disocia, el sistema no la conducir. Si la ionizacin es parcial, la conduccin ser funcin del grado de disociacin. Todo lo anterior nos permite tener una idea acerca del tipo de enlace que predomina en la sustancia AB. Por otro lado, cuando aadimos cantidades de soluto, por decir sal comn (NaCl) a una cantidad definida de solvente (agua), llega un momento en el que a una determinada temperatura, ya no se disuelve ms soluto. En este lmite se dice que el solvente est saturado de soluto a dicha temperatura. La concentracin de soluto que se disolvi para obtener una solucin saturada a la temperatura de realizacin del experimento se denomina solubilidad del soluto en cuestin. La solucin saturada en contacto con el soluto puro, se encuentra en equilibrio: el soluto se disuelve y cristaliza a la vez. Es importante conocer que la solubilidad de un compuesto inico depende del tamao de los iones, tanto anin como catin (in positivo; e.g., Mg+2), y de la naturaleza del solvente (polar o no polar). El grado de solubilidad se puede correlacionar hallando las conductividades especficas de las soluciones acuosas de los sulfatos alcalinotrreos, que mide la conduccin de la corriente elctrica. A mayor cantidad de iones habr mayor solubilidad y tambin mayor conductividad especfica.
Prctica N 4
Propiedades peridicas
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Vasos de precipitados de 250 mL Esptulas Dos electrodos de carbn obtenidos de pilas comunes grandes Un tubo en U de vidrio Una regla graduada Papel filtro Soportes universales Nueces y pinzas
Equipos
Reactivos
Soluciones de fluoruro de sodio, cloruro de potasio, bromuro de potasio y yoduro de potasio. Solucin de cloruro de potasio 0,1 N. Soluciones de nitrato de plata, hidrxido de amonio, agua de cloro y agua de bromo. Sodio, litio, potasio y magnesio metlicos. Solucin indicadora de fenolftalena. Solucin de yoduro de magnesio. Soluciones de cloruros de calcio, estroncio y bario. Acido sulfrico 2 M. Soluciones acuosas de sulfatos de magnesio, calcio, estroncio y bario.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Familia de los halgenos (Grupo VIIA) Solubilidad en agua de haluros de plata Coloque en cuatro tubos de ensayo aproximadamente 1 mL de soluciones 0,1 M de NaF, KCl, KBr y KI, y agrgueles otro mililitro de AgNO3 0,1M, agite y espere a que sedimenten los precipitados formados. Anote el color de los precipitados y ordene los haluros de acuerdo a la cantidad formada (se tiene en cuenta que a mayor cantidad de precipitado, menor solubilidad). Las ecuaciones seran: NaF + AgNO3 > KCl + AgNO3 > KBr + AgNO3 > KI + AgNO3 > Ordene los haluros de plata de menor a mayor solubilidad en agua. Solubilidad en amonaco acuoso de haluros de plata En los tubos del experimento anterior elimine el lquido sobrenadante y adicione a los diferentes precipitados 20 gotas de solucin de amonaco 6 M, NH4OH. Las ecuaciones seran: AgCl(s) + 2NH4OH > AgBr(s) + 2NH4OH > AgI(s) + 2NH4OH > Ordene los haluros segn la solubilidad del precipitado en amonaco. Poder oxidante de los halgenos libres Para esta parte de la prctica debe tenerse en cuenta que los halgenos libres disueltos en tetracloruro de carbono, dan las siguientes coloraciones: Cl2 (amarillo) Br2 (naranja) I2 (violeta) Tome en dos tubos de ensayo 1 mL (20 gotas) de solucin 0,1 M de KBr y KI, agrgueles 1 mL de agua de cloro (gas cloro disuelto en agua) y diez gotas de tetracloruro de
Prctica N 4
Propiedades peridicas
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carbono, agite bien. Observe el color que toma la fase inferior de tetracloruro de carbono. Las reacciones que ocurren son: 2KBr + Cl2 > 2KI + Cl2 > A un tubo que contenga solucin de KI, adicinele 1 mL de agua de bromo (bromo lquido disuelto en agua) y 10 gotas de tetracloruro de carbono, agite y observe el color de la fase inferior. 2KI + Br2 > De acuerdo a lo observado en los experimentos anteriores, trate de relacionar las propiedades de los cuatro halgenos con su configuracin extranuclear. Ordene los halgenos segn la facilidad creciente de ser desplazados de sus sales haluros (poder oxidante decreciente). Familia de los metales alcalinos (Grupo IA) Reactividad con agua En un vaso pequeo que contiene 100 mL de agua, deje caer un trocito de litio recin cortado. Anote sus observaciones. 2Li + H2O > A la solucin formada agrguele tres gotas de fenolftalena. Repita la experiencia anterior, empleando un trocito de sodio recin cortado. 2Na + H2O > Haga lo mismo con un trocito de potasio recin cortado. Escriba las ecuaciones correspondientes de las tres reacciones. 2K + H2O > Ordene los elementos de acuerdo a la reactividad creciente con el agua. Familia de los metales alcalino-trreos (Grupo IIA) Reactividad en agua En un vaso pequeo, agregue 25 mL de agua y coloque un trocito de magnesio (Mg) y 5 gotas de fenolftalena. Caliente a ebullicin por unos instantes. La aparicin de color rojo grosella indicara la formacin del hidrxido de magnesio, segn la siguiente ecuacin: Mg + 2H2O > Mg(OH)2 + 2H2
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Compare la reactividad del magnesio con la reactividad de cualquier metal alcalino. Saque las conclusiones al respecto. Solubilidad en agua de los sulfatos de metales alcalino-trreos En la primera parte de este experimento, coloque 20 gotas de las soluciones 0,1 M de MgCl2, CaCl2, SrCl2, y BaCl2 en cuatro tubos de ensayo. Agregue a cada tubo 10 gotas del cido sulfrico, H2SO4 2 M. Luego aada 20 gotas de etanol a cada tubo y compare las cantidades de los precipitados formados. Las ecuaciones son: MgCl2 + H2SO4 > CaCl2 + H2SO4 > SrCl2 + H2SO4 > BaCl2 + H2SO4 > En la segunda parte, prepare soluciones de sulfato de magnesio, sulfato de calcio, cloruro de potasio 0,1 N, sulfato de bario y sulfato de estroncio. Luego proceda de la siguiente manera para cada una de estas soluciones. Mida la temperatura de la solucin problema (antela). Llene el tubo en U con la primera solucin, de tal forma que la altura que el lquido que moja el electrodo se mantenga constante en todas las mediciones (vea la siguiente figura).
Prctica N 4
Propiedades peridicas
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Conectar los electrodos de carbn al multiprobador en el cual se leer la resistencia en ohm de la solucin analizada. Antes de cada experiencia, lavar bien el tubo en U y los electrodos de carbn, primero con agua de cao y luego con agua destilada. Secar los electrodos con papel de filtro antes de introducirlo en la solucin. Anote los resultados en una tabla como la siguiente:
KCl 0,1 N (R) Resistencia (ohm) () Constante de celda (cm-1) (k) Conductividad especfica (ohm.cm-1)
MgSO4
CaSO4
SrSO4
BaSO4
Agua destilada
Temperatura de la solucin =
1 (Ohm cm) 1 R
Para hallar la constante de celda, se mide la resistencia de la solucin KCl 0,1 N a la temperatura del experimento, y basndose en la siguiente tabla de conductividades especficas para el cloruro de potasio a diferentes temperaturas, se puede encontrar la constante de celda usando la ecuacin anterior.
Temperatura Conductividad especfica en (Ohm.cm-1) del KCl 0,1 N 18C 0,01117 25C 0,01286
Comparacin de las actividades especficas de las soluciones acuosas de compuestos inicos y covalentes Prepare soluciones 0,05 M de NaCl, HCl, CH3COOCH, NaOH, NH4OH y agua destilada. Utilice los mismos materiales y equipos del experimento anterior y proceda de la misma forma, llenando la correspondiente tabla de resultados pero usando estos nuevos reactivos.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
CUESTIONARIO
1) Cul es la diferencia entre los metales alcalinos y alcalino-trreos en trminos de sus propiedades fsicas y qumicas? Ordene en forma descendente la reactividad de los metales alcalinos. Cmo se reconocen cualitativamente los metales alcalinos? Para qu se usa la fenolftalena? Qu relacin existe entre la solubilidad de haluros de plata en agua y en amonaco y el tamao de los iones de haluros? Cmo ser la conductividad especfica de una solucin acuosa de una sustancia inica, covalente y una covalente polar? Explique.
2) 3) 4) 5)
6)
Prctica N 4
Propiedades peridicas
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Codifique sus reactivos y gurdelos por grupos segn su peligrosidad, afinidad qumica o algn otro criterio que sea ms conveniente para usted. Nunca deje abierto los envases, tampoco intercambie las tapas pues podra alterar la pureza de los reactivos. Antes de abrir un envase de reactivo y usarlo, lea minuciosamente la etiqueta, fjese en los pictogramas de seguridad incluidos y en las frases R y S.
OBJETIVOS
Conocer la clasificacin de las distintas reacciones qumicas. Ejecutar reacciones qumicas y reconocer por evidencia experimental cundo ocurren stas. Adquirir destreza en la identificacin y clasificacin de las reacciones qumicas.
FUNDAMENTO TERICO
Como lo hemos mencionado, el crecimiento de las plantas y animales son el resultado de millares de reacciones qumicas diferentes. La observacin e interpretacin de los cambios es la base sobre la cual se fundamenta la ciencia qumica. La evidencia de que ha ocurrido una reaccin qumica es la formacin de un precipitado, desprendimiento de un gas, cambio de color o un cambio en la temperatura del sistema. Las reacciones qumicas las podemos clasificar en cuatro grandes grupos, las cuales se pueden representar de manera general como sigue:
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Reacciones de sntesis o combinacin, son aqullas en las que dos o ms sustancias se unen para dar una nueva. X + Y XY Reacciones de descomposicin o de anlisis, en estas reacciones una sustancia se descomponen en otras de estructura ms simple. XY X + Y Reacciones de desplazamiento o de sustitucin simple, son aqullas en las que un elemento que forma parte de un compuesto es desplazado y sustituido por otro. X + YZ XY + Z Reacciones de doble desplazamiento o doble sustitucin, en estas reacciones, dos compuestos intercambian entre s algn elemento qumico dando como resultado otros dos compuestos distintos. WX + YZ WZ + XY Dentro de este ltimo tipo de reacciones, estn las reacciones de tipo cido-base, de xido reduccin, de precipitacin, endotrmicas y exotrmicas.
Gradilla Doce tubos de ensayo Una pinza de tubo de ensayo Ocho pipetas graduadas de 5 mL Un mechero Una cpsula de porcelana Un palillo de madera Una esptula Papel tornasol o indicador de pH. Un termmetro
Prctica N 5
Reacciones qumicas
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Reactivos
Nitrato de plomo (0,5 g/50 mL) Yoduro de potasio (1 g/100 mL) cido sulfrico 3 M Cloruro de bario 0,1 M cido clorhdrico 1,0 M Nitrato de cobre 1,0 M Nitrato de zinc 1,0 M cido ntrico 1,0 M Clorato de potasio 0,5 g Trozos de alambre de cobre Trozos de cinta de magnesio Zinc en polvo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experimento 1 En un tubo de ensayo coloque 1 mL de una solucin de nitrato de plomo (Pb(NO3)2). Luego agregar 1 mL de una solucin de yoduro de potasio (KI), y anote las observaciones. En otro tubo de ensayo, adicione 1 mL de una solucin de cloruro de bario 0,1 M, luego agregar cuidadosamente 1 mL de cido sulfrico 3 M. Registre las observaciones de la reaccin.
Experimento 2 En diferentes tubos de ensayo, vierta 5 mL de cada una de las soluciones que se indican en el siguiente cuadro. Luego adicione cuidadosamente un trozo de metal perfectamente limpio y seco a cada uno de los tubos. Hay que cuidar de no adicionar todos los trozos de metal de una sola vez, la adicin debe ser de uno en uno para poder observar detenidamente y hacer anotaciones. La cantidad de zinc en polvo a adicionar debe ser mnima, as como la de los dems metales. Tome los tiempos de reaccin y haga las correspondientes anotaciones en su cuaderno de laboratorio.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
N Tubo
Solucin {1,0 M}
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Zn Cu Mg Zn Cu Mg Zn Cu Mg
Experimento 3 Con una pinza para tubo de ensayo, sujete un trozo de cinta de magnesio y calintelo al mechero. Por precaucin, no mire directamente la cinta al calentarla. Luego coloque sta en una cpsula de porcelana. Una vez concluida la reaccin, aada inmediatamente tres gotas de agua sobre el residuo. Introduzca una tira de papel tornasol o tira indicadora de pH. Observe y haga las anotaciones.
Experimento 4 Eche 0,5 g de clorato de potasio (KClO3) en un tubo de ensayo. Caliente el tubo a la llama del mechero, cuando el clorato se funda y desprenda burbujas. Acerque el palillo con punta incandescente, que previamente fue encendido en el mechero en uno de sus extremos, extinguida la llama, queda de esta manera el extremo incandescente.
Prctica N 5
Reacciones qumicas
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Experimento 5 En un tubo de ensayo, coloque de 1 a 2 lentejas de hidrxido de sodio. Aada 5 mL de agua destilada y registre la temperatura. Anote las observaciones.
Experimento 6 En un vaso de precipitados de 100 mL, vierta 25 mL de agua, mida la temperatura. Adicione 3 g de nitrato de amonio y registre la temperatura. Anote sus observaciones.
CUESTIONARIO
1 2 Proponga tres ejemplos para cada uno de los distintos tipos de reacciones. Elabore un diagrama de bloques para el procedimiento que se llev a cabo en el transcurso de la prctica.
separada cuando presentan propiedades contradictorias. As por ejemplo, los fsicos, basndose en este principio, concluyeron que la luz presentaba una dualidad onda-partcula mostrando propiedades mutuamente excluyentes segn el caso. Para este principio, Bohr encontr, adems, aplicaciones filosficas que le sirvieron de justificacin. No obstante, la fsica de Bohr y Max Planck era denostada por Albert Einstein que prefera la claridad de la formulacin clsica. Bohr fue galardonado en 1922 con el Premio Nobel de Fsica por sus trabajos sobre la estructura atmica y la radiacin. Tambin fue el primero que recibi, en 1958, el premio tomos para la Paz. En ese mismo ao public su famosa obra: Atomic Theory and the Human Knowledge (Teora Atmica y el Conocimiento Humano). El elemento qumico Bohrio se llam as en su honor, as como el asteroide Bohr (3948), descubierto en septiembre de 1985.
OBJETIVOS
Observar los cambios cualitativos y cuantitativos que ocurren en las reacciones qumicas. Verificar el cambio de propiedades de los compuestos. Medir las masas de los compuestos reactantes y de los productos. Verificar las leyes de ponderacin estequiomtrica utilizando los resultados de la prctica.
FUNDAMENTO TERICO
Las reacciones de doble desplazamiento, tambin llamada de doble descomposicin o mettesis, es una reaccin entre dos compuestos que generalmente estn cada uno en solucin acuosa. Consiste en que dos elementos que se encuentran en compuestos diferentes intercambian posiciones, formando dos nuevos compuestos. Estas reacciones no
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Gua de Laboratorio
Qumica General
presentan cambios en el nmero de oxidacin o carga relativa de los elementos, por lo cual se le denominan reacciones no redox. Una manifestacin tpica de este tipo de reacciones es la precipitacin. Durante la precipitacin, se producen sustancias parcialmente solubles o insolubles, los cuales van al fondo del recipiente donde se realiza la reaccin. Los precipitados por lo general presentan colores tpicos, motivo por el cual son usados en qumica analtica para reconocimiento de elementos y compuestos. Por ejemplo, dos reacciones tpicas de doble sustitucin que producen precipitados coloreados, son la formacin de un precipitado blanco a partir de cloruro de bario y cromato de potasio, y un precipitado amarillo a partir de yoduro de potasio y nitrato plumboso, (vanse las figuras a continuacin).
BaCl2
K2CrO4
KCl
Reaccin de doble sustitucin: BaCl2 + K2CrO4 > BaCrO4 + KCl (formacin de precipitado blanco) La reaccin balanceada sera: BaCl2 + K2CrO4 > BaCrO4 + 2KCl
Prctica N 6
Estequiometra
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Reaccin de doble sustitucin: KI + Pb(NO3)2 > PbI2 + KNO3 (formacin de precipitado amarillo) La reaccin balanceada sera igual a: 2KI + Pb(NO3)2 > PbI2 + 2KNO3. De ella se deduce que la relacin de moles de yoduro de plomo a yoduro de potasio es tericamente 1/2 = 0,5.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Un vaso de precipitados de 250 mL Una probeta de 25 mL Un embudo Un soporte universal Una bagueta Un tubo de ensayo Una pisceta Un termmetro Un mechero Rejilla de asbesto Papel filtro
Equipos
Reactivos
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Mezcle en el vaso de precipitados 10 mL de solucin 0,2 M de BaCl2 y 10 mL de solucin 0,2 M de Na2CO3. Deje reposar para que sedimente el precipitado y luego filtre usando el papel filtro previamente pesado.
Prctica N 6
Estequiometra
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Lave el filtrado con agua destilada. Coloque el papel filtro sobre otro papel previamente pesado y lleve a secar en una estufa. La temperatura de secado debe estar en 90C. Una vez seco el precipitado, deje enfriar y pese junto con el papel de filtro. Calcule los datos que se piden en la siguiente tabla:
Peso experimental
Peso calculado
% rendimiento % error
CUESTIONARIO
1. Considerando la eficacia calculada en este experimento, determine qu peso de carbonato de bario se obtiene de la reaccin con 20 mL de solucin 0,5 M de carbonato de sodio con 30 mL de solucin 0,7 M de cloruro de bario? Calcule el volumen de solucin 0,5 M de cloruro de bario a emplear para que se obtenga 5 g de carbonato de bario.
2.
aluminio o galio (descubierto en 1875), el eka-boro o escandio (Nilson, 1879) y el eka-silicio o germanio (Winkler, 1886). Mendeliev demostr, en controversia con qumicos respetables, que las propiedades de los elementos qumicos son funciones peridicas de sus pesos atmicos. Dio a conocer una primera versin de dicha clasificacin en marzo de 1869 y public la que sera la definitiva a comienzos de 1871. Mediante la clasificacin de los elementos qumicos conocidos en su poca en funcin de sus pesos atmicos crecientes, consigui que aquellos elementos de comportamiento qumico similar estuvieran situados en una misma columna, formando un grupo. Convencido de la validez de su clasificacin, y a fin de lograr que algunos elementos encontrasen un sitio adecuado en la tabla, Mendeliev alter el valor de su peso atmico considerado correcto hasta entonces, modificaciones que la experimentacin confirm con posterioridad.
OBJETIVOS
Reconocer los materiales y equipos apropiados para la preparacin de soluciones. Aprender el procedimiento ms adecuado para preparar una solucin con la concentracin especificada. Valorar la importancia que tiene el preparar una solucin con la concentracin adecuada de reactivos.
FUNDAMENTO TERICO
Las soluciones son mezclas homogneas de dos o ms sustancias cuyas partculas son de tamao atmico o molecular. A la sustancia que se disuelve se denomina soluto, y la que permite la disolucin del soluto se denomina solvente. En la mayora de las soluciones en qumica, el solvente por excelencia es el agua.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Segn la concentracin o proporcin de soluto en la disolucin, las soluciones se clasifican en diluida, concentradas y saturadas. En las diluidas, los solutos estn en pequeas proporciones, mientras que en las concentradas la proporcin es mucho mayor. En cambio, en las saturadas se observa cristalizacin o precipitados. Al trabajar con las soluciones, frecuentemente se necesita conocer con exactitud la concentracin del soluto presente. La concentracin de una solucin es la medida numrica de la cantidad relativa de soluto en la solucin. Esta medida es expresada siempre como una relacin. Existen varias maneras numricas de expresar la concentracin de una solucin. A continuacin desarrollaremos aqullas que son de uso frecuente en laboratorios de qumica.
Prctica N 7
Soluciones
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ppm =
Molaridad (M)
Se define como el nmero de moles de soluto en un litro de disolucin, es decir:
Molaridad (M) =
Normalidad (N)
Esta relacin indica el nmero de equivalente de soluto por litro de solucin, es decir:
Normalidad (N) =
Diluciones
Una tarea comn en el laboratorio qumico es la preparacin de una solucin diluida a partir de otra ms concentrada. Se puede utilizar la siguiente relacin para determinar la cantidad de solucin concentrada requerida para una solucin dada, pero se debe tener la seguridad de que se utilizan las mismas unidades de concentracin y volumen a ambos lados de la ecuacin:
C 1V 1 = C 2 V 2
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Fiolas de 100, 250, 500 y 1000 ml Pipetas de 1, 5 y 10 ml Vasos de precipitados de 50 y 100 ml Luna de reloj Esptula y varilla de vidrio Pisceta
Equipos
Balanza analtica
Reactivos
Cloruro de sodio, NaCl Hidrxido de sodio, NaOH Permanganato de potasio, KMnO4 cido sulfrico, H2SO4 Agua destilada
Prctica N 7
Soluciones
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vasito y vertido todo el agua de enjuague en la fiola, proceda a aforarla, hasta la marca sealada. Coloque el tapn y agite para homogenizar la solucin, teniendo finalmente la solucin requerida. En el caso de solutos lquidos, como el caso del cido sulfrico, mida el volumen cuyo peso sea el calculado a partir de la pureza dada en la etiqueta del reactivo y la requerida por la solucin a preparar. Introduzca cuidadosamente la pipeta conteniendo el reactivo a travs del cuello de la fiola y vacela cuando la punta est en el fondo de la misma. Una vez con el soluto lquido, vierta el agua por el cuello, procurando lavar algunos restos de soluto que hayan podido quedar en el cuello de la fiola; finalmente agite. Las siguientes figuras ilustran el procedimiento.
Preparacin de soluciones
Preparacin de 50 g de solucin al 5% (p/p) de NaCl Para esto calcule el peso de NaCl necesario para los 50 g de solucin utilizando la ecua-
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Gua de Laboratorio
Qumica General
cin del tanto por ciento en peso. Pese la cantidad calculada de NaCl, colquela en un vaso. Calcule el peso de agua que debe aadir para completar los 50 g de solucin. Considerando que la densidad del agua es de 1 g/mL. Mida el volumen calculado de agua, aada a la sal, agite con una bagueta y guarde en un frasco etiquetado. Preparacin de 100 ml de solucin 0,5 M de NaOH Calcule el peso de NaOH en grajeas y pese sobre una luna de reloj la cantidad calculada, teniendo en cuenta que el NaOH es muy higroscpico (humedece rpidamente). Eche el NaOH pesado a un vaso, aada unos 30 a 40 mL de agua destilada y disuelva el soluto completamente. Vace la solucin a una fiola y agregue agua destilada hasta la marca del aforo. Tape la fiola y homogenice la solucin invirtiendo varias veces la fiola. Guarde la solucin de NaOH preparada en un frasco etiquetado. Preparacin de 100 ml de solucin 0,1 N de KMnO4 que ser usado en medio cido Calcule la cantidad en gramos de permanganato de potasio necesario para preparar 100 mL de una solucin 0,1 N, que se usar en medio cido, reducindose el permanganato a ion manganoso Mn+2. El peso equivalente del permanganato sera 1/5 del peso de un mol de esta sustancia. Pese la cantidad calculada de permanganato y prepare la solucin siguiendo las instrucciones del experimento anterior. Preparacin de 100 mL de solucin de H2SO4 0,5 M a partir del cido concentrado Calcule el peso de cido sulfrico necesario para la concentracin requerida. Observe los datos de la etiqueta del contenedor de cido sulfrico y averige la concentracin y la densidad del cido sulfrico. Conociendo esos datos, calcule el volumen de cido sulfrico necesario para preparar la concentracin requerida.
CUESTIONARIO
1. Qu peso de KOH debe utilizarse para preparar 50 g de una solucin al 2,5 % (p/ p)? Una muestra de 70 mL de HCl 12 M se diluy a un volumen final de 250 mL. Calcule la molaridad de la solucin obtenida. Cuntos moles de soluto contiene 500 mL de una solucin 0,125 M de cido sulfrico?
2.
3.
Prctica N 7
Soluciones
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Evaporador rotatorio, con bao mara controlado digitalmente, serpentn de condensacin y baln de recoleccin del lquido evaporado, cuyo sistema debe estar conectado al vaco.
do el doctorado summa cum laude en 1925. Tras terminar sus estudios de doctorado, Pauling recibi una beca de la Fundacin Guggenheim, que le permiti viajar a Europa para estudiar bajo la direccin de Arnold Sommerfeld, Niels Bohr y Erwin Schrdinger. Al inicio de la dcada de 1930, Pauling comenz a publicar sus investigaciones sobre la naturaleza del enlace qumico, lo que le llev a la edicin de su libro ms famoso The Nature of the Chemical Bond, publicado en 1939. Este libro es considerado uno de los ms importantes trabajos de qumica jams publicados. Sus investigaciones en el rea del enlace qumico le valieron el premio Nobel de Qumica en 1954, por sus investigaciones sobre la naturaleza del enlace qumico y sus aplicaciones a la determinacin de la estructura de las sustancias complejas. Tambin recibi el premio Nobel de la Paz en 1962, por haberse negado a integrar el proyecto Manhattan, y la bsqueda de soluciones pacficas.
OBJETIVOS
Reconocer los materiales y equipos necesarios para llevar a cabo un experimento de titulacin. Aprender a realizar valoraciones de reacciones de precipitacin, neutralizacin o cido-base. Determinar la acidez de un alimento o sustancia cida. Reconocer la importancia de la prctica de la titulacin en la cuantificacin de sustancias.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
FUNDAMENTO TERICO
La titulacin, tambin conocida como valoracin, es un mtodo comn de laboratorio y que es usado para determinar la concentracin de una sustancia desconocida a partir de un reactante conocido. Debido a que las mediciones de los volmenes juegan un rol clave en la titulacin, tambin se le conoce como anlisis volumtrico o volumetra. Un reactivo, llamado el titulante, de una concentracin y volumen conocidos (una solucin estndar) es utilizado para reaccionar con una solucin del analito o sustancia desconocida, cuya concentracin tambin se desconoce. Usando una bureta calibrada para aadir la solucin titulante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que la titulacin es completada, normalmente determinada por un indicador (vase tabla de indicadores ms adelante). Este es idealmente el mismo volumen que el punto de equivalencia, que es el volumen de titulante aadido en el que el nmero de moles del titulante es igual al nmero de moles del analito contenido en la solucin desconocida, o algn mltiplo de este en el caso de cido poliprticos. Para el caso de una titulacin entre una base y un cido, ambos fuertes, el punto final de la titulacin es el punto en el que el pH de la reaccin es igual a 7. Hay varios tipos de titulacin cuyos objetivos son diferentes uno del otro. Los tipos ms comunes en determinacin cuantitativa son la titulacin cido base y la titulacin redox.
Titulacin cido-base
Est basada en la reaccin de neutralizacin que ocurre entre un cido y una base, cuando se mezclan en una solucin. El hidrxido de sodio es una de las bases comunes usadas en el laboratorio. Sin embargo, como es difcil obtener hidrxido de sodio slido en estado puro, la solucin de NaOH debe ser estandarizada antes de que pueda usarse en trabajo analtico de precisin. Se puede estandarizar la solucin de hidrxido de sodio titulndola con un cido de concentracin conocida exactamente. El cido que ms se escoge para esta tarea es un cido monoprtico llamado ftalato cido de potasio (FAP), cuya frmula molecular es KHC8H4O4. El FAP es un slido blanco, soluble, que se encuentra comercialmente en estado de alta pureza. El procedimiento para llevar a cabo una titulacin cido-base es el siguiente. La solucin cida (o tambin puede ser la bsica, segn sea el caso) se llena en una bureta, que ha sido enjuagada previamente con la misma solucin, para prevenir contaminacin o dilucin. La base (o cido) se aade a un matraz Erlenmeyer. La solucin de la bureta es frecuentemente una solucin estndar, cuya concentracin se conoce exactamente. La solucin en el matraz es aqulla cuya concentracin va a ser determinada por titulacin. Para determinar el punto final de la titulacin se utilizan indicadores cido-base, cuya eleccin depende de la naturaleza de los reactantes de la neutralizacin. Algunos indicadores se dan en la siguiente tabla, junto con la coloracin que presentan en diferentes condiciones y el intervalo de pH en el que ocurre el cambio de color.
Prctica N 8
Titulacin o valoracin
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Indicador
Azul de timol Azul de bromofenol Anaranjado de metilo Rojo de metilo Azul de clorofenol Rojo de cresol Fenolftalena
Titulacin redox
En ciertos aspectos, las reacciones redox son similares a las reacciones cido-base. Las reacciones redox requieren la transferencia de electrones, mientras que las reacciones cido-base implican la transferencia de protones; de la misma forma que un cido puede titularse con una base, un agente reductor puede titularse con un agente oxidante, usando un procedimiento similar a la titulacin cido-base. As, por ejemplo, se puede aadir con cuidado una solucin que contenga un agente oxidante a una solucin que contenga un agente reductor. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente oxidado por el agente oxidante. Al igual que las titulaciones cido-base, las titulaciones redox requieren un indicador, en este caso deben tener colores diferentes las formas oxidada y reducida del indicador. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es el caracterstico de la forma reducida. El indicador toma el color de su forma oxidada cuando se encuentra en presencia de un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cerca del mismo debe haber un cambio ntido de color del indicador al cambiar de una forma a la otra, para que el punto de equivalencia pueda identificarse con facilidad. Dos agentes oxidantes comunes que suelen encontrarse en el laboratorio son el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el permanganato de potasio (KMnO4). Los colores de los aniones dicromato y permanganato son muy diferentes de los de las especies reducidas. El dicromato de color naranja pasa a catin divalente crmico de color verde. Igualmente, el permanganato de color prpura, al reducirse pasa a catin manganoso de color rosa plido. As, el mismo agente oxidante puede utilizarse como un indicador interno en una titulacin redox. Las titulaciones redox requieren el mismo tipo de clculos (basados en el mtodo molar) que las neutralizaciones cido-base. La diferencia es que las ecuaciones y la estequiometra tienden a ser ms complicadas para las reacciones redox que para las reacciones de neutralizacin cido-base.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Reactivos
Bureta
Soporte universal
Matraz Erlenmeyer
Prctica N 8
Titulacin o valoracin
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Llene la bureta con una solucin estndar de hidrxido de sodio 0,1 N. Para un correcto llenado, vase el Anexo 2. Pipetee 25 mL de vinagre en una fiola de 250 mL y diluya hasta la marca con agua destilada. Mezcle vigorosamente tapando la fiola con su tapn. Una vez disuelta la solucin de vinagre, pipetee una alcuota de 50 mL en cada uno de los tres Erlenmeyer. Agregue aproximadamente 50 mL de agua a cada uno de los matraces y luego deje caer dos a tres gotas de indicador fenolftalena en cada uno de ellos. Luego proceda a la titulacin, agitando vigorosamente el matraz con la muestra diluida de vinagre. Siga con la titulacin hasta que aparezca una coloracin rosa tenue. Observe las siguientes figuras.
Acidez (%) =
Donde:
VNaOH es el volumen del titulante NaOH gastado N es la normalidad del NaOH (por lo general 0,1 N) meq es el valor del miliequivalente en g del cido en que se quiere expresar la acidez (revise el Anexo 5 para obtener el dato) Vmuestra es el volumen de la muestra
Para expresar el porcentaje de acidez en funcin de un cido en particular, basta cambiar el valor meq del respectivo cido en la frmula anterior. Los valores ms comunes se dan en la tabla del Anexo 5.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
CUESTIONARIO
1.
Qu es el factor de dilucin y cmo modificara la frmula de porcentaje de acidez? Cmo se estandariza una solucin de NaOH utilizada para neutralizacin cidobase? Visite la pgina web del Dartmouth College y busque en ella los procedimientos para titulacin. La direccin es http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/ buret.html.
2.
3.
Prctica N 8
Titulacin o valoracin
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Animada por Pierre, prosigue sus estudios para obtener su doctorado. Hasta ese momento, la nica mujer que haba logrado doctorarse era la alemana Elsa Neumann. Para su tesis, Marja se interes por los trabajos de Henri Becquerel, quien haba descubierto que las sales de uranio transmitan unos rayos de naturaleza desconocida. En 1903, Marja Curie public su tesis doctoral, intitulada Investigaciones sobre las sustancias radioactivas, recibiendo la mencin de cum laude. Junto con Pierre Curie y Henri Becquerel, Marja fue galardonada con el Premio Nobel de Fsica en 1903, en reconocimiento de los extraordinarios servicios rendidos en sus investigaciones conjuntas sobre los fenmenos de radiacin descubiertos por Henri Becquerel. El 19 de abril de 1906, Pierre fue atropellado por un carruaje de seis tonelada, muriendo instantneamente; hecho con el cual Marja qued muy afectada. Despus asumi la ctedra de su marido, y fue la primera mujer en dar clases en La Sorbona en los 650 aos transcurridos desde su fundacin. Muri en Francia en 1934 por anemia aplsica, probablemente como consecuencia de las radiaciones en sus trabajos.
OBJETIVOS
Reconocer las partes y armar un equipo de isoteniscopio para la medicin de propiedades de lquidos. Determinar la presin de vapor de un lquido como funcin de la temperatura por el mtodo isoteniscpico. Calcular la entalpa de vaporizacin o calor molar de vaporizacin por medio de la ecuacin de ClausiusClapeyron.
FUNDAMENTO TERICO
La presin de vapor de un lquido puro es una propiedad intensiva del compuesto. Es decir, la presin de vapor de un lquido es independiente de las cantidades de las dos fases, ya que ambas fases estn presentes. La presin de vapor de cada lquido es una funcin fuertemente influida por la temperatura y ligeramente por la presin aplicada.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
El calor molar de vaporizacin (Hvap) se puede determinar de manera experimental. La relacin cuantitativa entre la presin de vapor P de un lquido y la temperatura absoluta T est dada por la ecuacin de Clausius - Clapeyron:
ln P =
H vap RT
+C
Donde ln es el logaritmo natural, R es la constante de los gases (8,314 J/Kmol) y C es una constante. En trminos de logaritmos comunes o en base 10, la ecuacin anterior se escribe como:
logP =
Hvap 2,303 RT
+C
El factor 2,303 convierte los logaritmos naturales a logaritmos comunes. La ecuacin de Clausius - Clapeyron tiene la forma de la ecuacin lineal y=mx+b.
H vap 1 ln P = +C R T
y= x + b
Equipos
Prctica N 9
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Reactivos
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Arme el equipo tal como se muestra en la siguiente figura:
Termmetro
Vaco
Prepare una mezcla de agua y hielo, mitad y mitad aproximadamente, como para llenar 3/4 de la capacidad del bao de agua del equipo. Instale el controlador de temperatura y agite la mezcla. Llene el bulbo del isoteniscopio aproximadamente a 3/4 de su capacidad con el lquido problema. Tambin llene el tubo en U con el mismo lquido a la mitad. Conecte el isoteniscopio al resto del aparato. Encienda el agitador y abra la llave S a la bomba de vaco para evacuar el aire atrapado entre el bulbo del isoteniscopio y el tubo en U. Vale la pena verificar el primer punto de la presin de vapor registrado para ase-
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Gua de Laboratorio
Qumica General
gurarse que todo el aire ha sido removido. De otra forma, la presin parcial del aire residual puede hacer el trabajo intil. Iguale los niveles de los lquidos para asumir la temperatura del bao, anote su temperatura y lea el manmetro de mercurio. Incremente la temperatura del bao en 5 C y repita la lectura de la temperatura y presin. Contine incrementando la temperatura en 5 C hasta que ya no sea posible medir ms datos. La presin de vapor de todos los lquidos aumenta significativamente con una elevacin de la temperatura. Si los datos obtenidos no muestran este incremento, entonces vuelva a iniciar el experimento, puesto que hay la posibilidad que est incorrectamente realizado. Tabule los datos del experimento, cada valor de temperatura con su correspondiente presin. Luego puede hacer un grfico de presin versus temperatura y observar la forma del grfico. Luego, haga lo mismo pero graficando los valores de lnP versus 1/T. Utilice las ecuaciones del fundamento terico para hallar los valores constantes de la ecuacin de Clausius - Clapeyron. Utilice distintos colores para cada uno de los lquidos problema en un solo grfico y comprelos.
CUESTIONARIO
1. A qu atribuye la diferencia en los calores molares de vaporizacin de los lquidos ensayados? Ingrese a la pgina web http://web.mst.edu/~gbert/pvap/APvap.html y obtenga los valores de temperatura y presin para el hexano, y encuentre el calor molar de dicha sustancia. Analice los siguientes datos tal como lo hizo para la prctica. Calcule el calor molar de vaporizacin del compuesto.
N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 T, C 15,00 15,00 19,99 20,01 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 49,99 54,99 59,99 64,50 P, mmHg 74,1 74,2 97,5 97,7 127,2 164,1 209,8 266,0 334,4 417,0 516,2 634,4 759,5 1/T lnP
2.
3.
Prctica N 9
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una teora acerca de la inmunologa, la primera constatacin del efecto invernadero (aumento de la temperatura de la atmsfera debido al aumento en la concentracin de dixido de carbono) y una teora que fija el origen de la vida en la tierra como consecuencia del transporte a travs del espacio y debido a la presin de la radiacin de esporas procedentes de regiones remotas del espacio (teora panesprmica). Estudi tambin la influencia de la temperatura en las reacciones qumicas, donde elabor la ecuacin que lleva su nombre. Por su trabajo en la ionizacin de los electrolitos, que permite interpretar las leyes fsicas de la electrlisis, le fue concedido en 1902 la prestigiosa medalla Davy de la Royal Society de Londres, en 1903 el premio Nobel de qumica y en 1911 la medalla Gibbs de los Estados Unidos. Entre sus obras destacan Tratado de fsica csmica (1903) y las teoras de la qumica, la Tierra y el Universo.
OBJETIVOS
Estudiar el comportamiento de los gases a diferentes condiciones de presin, temperatura y volumen. Verificar y contrastar las leyes de Boyle y de Charles.
FUNDAMENTO TERICO
La mayora de los gases son compuestos moleculares, con excepcin de los gases nobles que estn formados por tomos aislados. Las principales caractersticas fsicas de los gases son su gran compresibilidad y una extraordinaria capacidad de expansin. Los gases no presentan un volumen fijo, ya que siempre ocupan el volumen total del recipiente en el que estn confinados. Otra propiedad inherente a los gases es que son miscibles entre si en cualquier proporcin.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Las partculas que componen un gas se encuentran muy alejadas unas de otras y prcticamente no ocurre interaccin entre ellas. En consecuencia, las partculas se mueven de manera continua y desordenada en todas la direcciones y sentidos, chocndose constate y uniformemente contra las paredes internas del recipiente que lo contiene. Cuando una partcula choca contra las paredes internas del recipiente, ejerce una cierta fuerza por unidad de rea. A esa relacin denominamos presin, que es directamente proporcional al nmero de choques por unidad de rea. La presin ejercida por un gas contenido en un frasco cerrado, es proporcional al nmero de choques de sus molculas contra las paredes del recipiente. Al calentar el gas contenido en el frasco, sus molculas van a moverse con mayor velocidad, es decir, ocurrir un aumento de su energa cintica media. De esa forma, la energa cintica media de las molculas del gas es directamente proporcional a la temperatura absoluta. Cuando estudiamos un gas, debemos medir y establecer relaciones entre las siguientes magnitudes: presin, volumen, temperatura y cantidad de sustancia, que se indica por el nmero de moles. Boyle - Mariotte y Charles desarrollaron expresiones matemticas que relacionan estas magnitudes.
Ley de BoyleMariotte
En una serie de estudios Boyle investig la relacin presin - volumen de una muestra gaseosa. Como los experimentos se llevaron a temperatura constante, tambin se le denomina como transformacin gaseosa isotrmica. Como resultado de sus observaciones, Boyle enunci la siguiente ley: el volumen de una cantidad fija de un gas mantenido a temperatura constante es inversamente proporcional a la presin del gas. Otra forma de enunciar esta ley es que el producto de la presin por el volumen de un gas es constante a temperatura constante. Pese a que los valores individuales de presin y volumen pueden variar grandemente para una muestra dada de gas, mientras la temperatura permanezca constante y la cantidad de gas no cambie, la presin multiplicado por el volumen es siempre igual a una misma constante. Una aplicacin comn de la ley de Boyle es para predecir cmo se ver afectado el volumen de un gas por el cambio de presin, o cmo la presin ejercida por un gas ser afectada por el cambio de volumen.
Ley de Charles
Jacques Charles y Joseph Gay Lussac mostraron en sus estudios que, a presin constante, el volumen de una muestra de un gas se expande cuando se calienta y se contrae
Prctica N 10
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cuando se enfra. Esta conclusin puede ser casi evidente por s misma y las relaciones cuantitativas implicadas en estos cambios de temperatura y volumen resultan notablemente congruentes. La ley de Charles establece que el volumen de una cantidad fija de gas mantenida a presin constante es directamente proporcional a la temperatura absoluta del gas.
Jeringa de vidrio Manguerillas Medidor de presin Regla graduada Capilar cerrado de vidrio Vaso de precipitados
Equipos
Calentador
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Manguerilla
Ley de Charles
Un tubo capilar, cerrado por un extremo, con aire ocluido en su interior e impedido por el otro lado con una goma movible, sujete sobre una regla graduada, tal como se muestra en la siguiente figura.
Termmetro
Fuente de calor
Prctica N 10
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En seguida, inserte la regla atada con el capilar a un vaso de precipitados. Junto con esto, tambin incluya un termmetro de mercurio. Llene el vaso con agua, espere unos minutos hasta que la temperatura se estabilice. Registre la temperatura inicial (condiciones de ambiente) del agua y la altura marcada por la cmara de aire dentro del tubo capilar. Luego encienda el calentador para aumentar la temperatura del agua que es tambin la temperatura del aire ocluido en el capilar. Registre los datos de temperatura y volumen (que sera proporcional a la altura de la cmara de aire). Con los datos obtenidos construya una grfica de V versus T.
CUESTIONARIO
1. Existir una ley que relacione las tres magnitudes ms importantes en los gases: P, V y T ? Qu relacin existe entre el volumen y la temperatura? Escriba la ecuacin correspondiente de regresin. Cul es el volumen del sistema gaseoso mostrado en la Ley de Charles, si la temperatura es de 35,5C ? Visite la pgina de la NASA, en http://www.grc.nasa.gov/WWW/K-12/airplane/ Animation/frglab.html
2.
3.
4.
Charles hizo importantes contribuciones en su faceta de inventor. Sus ingeniosas invenciones incluyen una vlvula para el escape de hidrgeno de los globos, y otros aditamentos como el hidrmetro y gonimetro; y mejor el aermetro de Fahrenheit; adems de confirmar los experimentos en electricidad de Benjamin Franklin. La ley de CharlesGay Lussac (conocida tambin como la ley de los volmenes), describe cmo los gases tienden a expandirse cuando son calentados. Esta ley establece que bajo condiciones de presin constante, el volumen de un gas ideal es proporcional a su temperatura absoluta. En 1793, Charles fue elegido en la Acadmie des Sciences, llegando luego a ser profesor de fsica en el Conservatorio de Artes y Oficios. Muri en Paris, el 7 de abril de 1823 a los 77 aos.
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Matraz Erlenmeyer
Jarra de vidrio
Pera de decantacin
Probeta
Embudo de vidrio
Lunas de reloj
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Nave de evaporacin
Embudo de Bchner
Embudo de Hirsch
Mortero y pistilo
Abrazaderas
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Anillo de corcho
Pinza de plstico
Pisceta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Cuba hidroneumtica
Gradilla
Tringulo de porcelana
Malla de asbesto
Mecheros Bunsen
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Soporte universal
Cucharilla de ignicin
Esptulas
Escobillas
Trpode
Guantes de asbesto
Guantes anticido
Revelador cromatogrco
Desecador
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Piscetas
Goteros
Embudos de vidrio
Cpsula de porcelana
Crisol
Mortero y pistilo
Cristalizador
Placa petri
Luna de reloj
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Vasos de precipitado
Tubo de ensayo
Probeta
Picnmetro
Dispositivo de sublimacin
Adaptador de termmetro
Tubo de Thiele
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Termmetro
Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Micropipeta
(a) Columna para cromatografa, (b) columna Vigreaux, (c) columna Snyder, (d) columna de bulbos Kugeirohr, (e) condensador Liebing con camisa interna, (f) condensador Allihn o de rosario, (g) condensador de Graham o de serpentn, (h) condensador Friedrichs.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Pera de decantacin
Fiola
Matraz Erlenmeyer
Matraz Kitasato
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Anexo 1
Materiales de laboratorio
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Sistema de destilacin simple en matraz de dos bocas, con llave para ujo de atmsfera inerte y conexin a vaco
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Gua de Laboratorio
Qumica General
(a)
(b)
(a) Filtrado simple en papel y (b) ltrado a vaco en embudo Bchner y matraz Kitasato
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Gua de Laboratorio
Qumica General
1. Llene la pipeta con la pera de succin por encima de su marca de calibracin o de capacidad.
5. Drene el lquido en el recipiente. Golpee suavemente la pipeta a los lados del recipiente para transferir todo el volumen.
6. La pipeta est calibrada para retener una cantidad pequea de volumen despus del drenado. No sople la cantidad retenida en la punta.
Anexo 2
Procedimientos comunes
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Menisco
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Guardado de materiales
Deben guardarse los materiales de vidrio bien lavados y secos. En caso de materiales con tapas esmeriladas se recomienda guardarlos por separados, tal como se muestran en las figuras, para la pera de decantacin, las fiolas y el picnmetro. Igualmente, balones con tapa esmerilada o inclusive el propio equipo Soxhlet. De esta manera se garantiza que estas piezas no se peguen y retrasen su prxima utilizacin. En el caso de buretas se colocan boca abajo, con llave abierta, en una cabina especialmente diseada para ese fin.
Pesado de sustancias
En un laboratorio de qumica se encuentran dos tipos de balanzas que se diferencian en su sensibilidad. La balanza electrnica, que tiene una sensibilidad de 1 mg, y la balanza analtica, con una sensibilidad de 0,1 mg. Vamos a referirnos a una balanza analtica, que es la que se muestra en la figura de la derecha. Debido a su sensibilidad, esta balanza debe estar en un lugar fijo, diseado especialmente para este equipo. Debe evitarse los lugares con corrientes de viento o con algn grado de vibracin. Antes de pesar cualquier objeto en esta balanza, es necesario balancearla pues puede no estar posicionada correctamente. Para ello se debe nivelar su base con ayuda de una burbuja de calibracin que posee en la parte de atrs, y moviendo sus patas de manera que la burbuja se site en el centro del crculo. Luego debe ser
Anexo 2
Procedimientos comunes
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calibrada y tarada, de manera que su lectura inicial sea 0,0000 g. Al encender o cuando es dejada por un usuario anterior, la lectura debe ser la misma. Ahora s est lista para proceder a pesar. Es necesario destacar que los recipientes que sirven para contener la sustancia a pesar, no debe exceder la capacidad de esta balanza, que normalmente suele ser de 200 g. Se pueden pesar sustancias en lunas de reloj, placas petri, vasos de precipitados, pesasustancias o cualquier otro material de bajo peso, de manera que, incluso con la tara que representan estos materiales, no se exceda la capacidad de la balanza. Nunca pese directamente sobre el platillo de la balanza analtica. Utilice siempre algn recipiente de vidrio o metal para contener la sustancia a pesar; ste debe estar completamente seco, a temperatura ambiente y nunca a una temperatura elevada o reducida con respecto a la del medio ambiente. Cierre las portezuelas para evitar corrientes de viento. Utilice siempre esptulas o cucharillas para agregar o extraer sustancia del recipiente durante el pesado.
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Gua de Laboratorio
Qumica General
Se podra anticipar algn problema al desechar elementos txicos? Se estn adquiriendo los reactivos qumicos slo en las cantidades necesarias? Existe la posibilidad de reemplazar un reactivo o solvente peligroso por otro que entrae menor riesgo o sea fcil de desechar? Reduzca la escala de su experimento Adems de reducir las cantidades de desechos txicos, tambin ser ventajosa una reduccin de la escala experimental, ya que se ahorra en costos, energa, equipos y espacio. Inclusive, trabajando a microescala puede realizar muchas rplicas y obtener resultados mucho ms confiables. Las tcnicas modernas de anlisis precisan de pocos reactivos, sin perder su sensibilidad ni precisin. Algunos de estos mtodos incluyen: 1 2 3 4 5 6 Tcnicas cromatogrficas Espectrofotometra sensible Microscopa electrnica Calorimetra de barrido diferencial Absorcin atmica Espectroscopa de infrarrojo cercano (sigla en ingls, NIRS)
Controle los reactivos que pueden deteriorarse Una acumulacin indefinida y no controlada de desechos crean problemas de almacenamiento y seguridad. Estos problemas pueden aliviarse incorporando un sistema de almacenamiento centralizado, accesible a todos los investigadores para almacenar desechos o reutilizarlos si es necesario. Los reactivos que reaccionan fcilmente con el oxgeno o agua, son susceptibles al deterioro cuando se almacenan por prolongados perodos de tiempo despus de que los contenedores originales se hayan abierto por primera vez. Para identificarlos se debe instituir un sistema de etiquetado para prevenir la acumulacin de reactivos caducos, que poseen un elevado riesgo potencial para el personal del laboratorio.
NATURALEZA DE LOS DESECHOS TXICOS La informacin de esta seccin le ayudar a determinar los riesgos asociados a los qumicos que se encuentran en un laboratorio de qumica. Adems, se describirn las caractersticas de un qumico que lo hacen altamente peligroso. Caractersticas Los qumicos poseen las siguientes cuatro caractersticas que los hacen peligrosos:
Anexo 4
Eliminacin de desechos
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Inflamabilidad Un lquido que tiene un punto de destello menor a 60C se considera inflamable. Esta categora incluye a casi todos los solventes orgnicos, algunos de los cuales son: Acetona Heptano Tolueno Benceno Hexano Xileno Dioxano Metanol Etanol Pentano Etil acetato ter de petrleo
Algunos compuestos adems de ser inflamables son tambin oxidantes, y son: Bromatos Nitritos Cloratos Percloratos Dicromatos Permanganatos Yodatos Perxidos Nitratos
Estos son slo algunos de los ejemplos ms comunes y es una lista pequea; sin embargo, es necesario observar el envase de estos qumicos. Si el producto es inflamable, entonces su etiqueta mostrar un smbolo igual a los mostrados a continuacin (vase tambin la Tabla 1 de la seccin Introduccin al trabajo en laboratorio).
Corrosividad Una solucin acuosa que tiene un pH menor o igual a 2, o mayor o igual a 12,5 se considera corrosivo. El hidrxido de sodio slido y algunos otros cidos y bases no acuosos son considerados corrosivos. En la etiqueta de los contenedores se puede observar el siguiente pictograma, que indica el carcter corrosivo del material que contienen.
Reactividad Los qumicos que reaccionan violentamente con el aire o agua son considerados peligrosos. Ejemplos de estos son el sodio y potasio metlicos, fsforo, etc. Los materiales reactivos tambin incluyen oxidantes fuertes como el cido perclrico y los qumicos capaces de detonar cuando estn sometidos a una fuente iniciadora de explosin, como el cido pcrico slido y seco, perxido de benzolo o borohidruro de sodio. Las soluciones de ciertos cianuros o sulfuros que podran generar gases txicos tambin
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Gua de Laboratorio
Qumica General
estn clasificados como reactivos. Las etiquetas de los contenedores llevan los siguientes pictogramas.
Toxicidad Sustancias que entraan un peligro para la salud del personal de laboratorio. Su ingestin puede causar desrdenes gastrointestinales o pulmonares inmediatos, o en todo caso, su prolongado uso puede generar a la larga afecciones al cerebro, vista u olfato. Los pictogramas correspondientes se presentan a continuacin. T+ significa un mayor grado de toxicidad de la sustancia. T T+
A continuacin se presenta algunos de los compuestos txicos y sus niveles mximos tolerables.
Nivel tolerable Sustancia txica (mg/L) 5,0 100,0 0,5 1,0 0,5 0,03 100,0 6,0 5,0 200,0 200,0 200,0 Cresol 1,4 - diclorobenceno 1,2 - dicloroetano 1,1 - dicloroetileno 2,4 - dinitrotolueno Endrina Heptacloro e hidrx Hexaclorobenceno Hexaclorobutadieno Hexacloroetano Plomo Mercurio Nivel tolerable Sustancia txica (mg/L) 200,0 7,5 0,5 0,7 0,13 0,02 0,008 0,13 0,5 3,0 5,0 0,2 Metoxicloro Metil etil cetona Nitrobenceno Pentaclorofenol Piridina Selenio Plata Tetracloroetileno Toxafeno Tricloroetileno Cloruro de vinilo Nivel tolerable (mg/L) 10,0 200,0 2,0 100,0 5,0 1,0 5,0 0,7 0,5 0,5 0,2
Sustancia txica
Arsnico Bario Benceno Cadmio Tetracloruro de C Clordano Clorbenceno Cloroformo Cromo o-cresol m-cresol p-cresol
Anexo 4
Eliminacin de desechos
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QUMICOS DE DESCARTE NORMAL Muchos desechos qumicos pueden ser eliminados como basura normal en formas slidas. Algunos de ellos son: Aluminio Buffers Carbn vegetal Gelatina Lactosa Pepsina Hojalata Agar sangre Carbonato de calcio Dextrosa Grafito Papel Litmus Peptona rea Extracto de res Cloruro de calcio Extracto de malta Goma arbiga Maltosa Sacarosa Cera de abejas Caldo nutritivo Lactato clcico Galactosa Caoln Parafina Talco
SOLUCIONES ACUOSAS DE METALES TXICOS Los siguientes metales txicos son de cuidado. Debemos entender que estos metales requieren precauciones especiales para su descarte. No se permite la descarga en el sistema de desage de estos compuestos ni sus soluciones acuosas. Estas sustancias son: Arsnico Bario Boro Nquel Cadmio Selenio Cromo Plata Cobre Zinc Plomo
Manganeso Mercurio
SOLVENTES ORGNICOS Los solventes orgnicos de desecho que estn libres de slidos y sustancias corrosivas pueden ser recogidos en una botella o lata comn, la cual debe ser adecuadamente etiquetada y llevada a un lugar especial para el descarte por parte de las autoridades competentes. Los desechos separados y bien identificados son fciles y menos costosos de desechar. Los solventes orgnicos no halogenados, despus de retirarlos del laboratorio son almacenados en galones, para transportarlos a un incinerador de sustancias peligrosas. Altos niveles de halgenos en solventes orgnicos puede que no sea fcilmente manejable y no son aceptados para incineracin. Por tanto, es esencial indicar la composicin del lquido desechado, y si se trata de una mezcla, el porcentaje aproximado en volumen de cada constituyente. El porcentaje de composicin debe ser claramente indicado en una etiqueta en cada contenedor de desechos.
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EMPACAMIENTO Y ETIQUETADO Un buen empacado da seguridad en el transporte de desechos qumicos. El uso de etiquetas provee una seguridad adicional. Los desechos lquidos y slidos deben estar en contenedores cerrados y debidamente identificados con etiquetas. Cada contenedor debe tener una etiqueta, llenada completamente con las caractersticas de la sustancia. La etiqueta debe incluir: El nombre de la persona (investigador o supervisor) que enva el desecho. Lugar y direccin Nombre del laboratorio que lo gener. Telfono Firma del profesional a cargo
La identificacin de los materiales de desecho debe ser bien clara. Evite usar abreviaturas o sus frmulas qumicas. En cambio, escriba su nombre qumico completo, pues, ello ayudar a disponerlos de forma ms apropiada y rpida. A continuacin se presenta las caractersticas de una etiqueta que identifica desechos qumicos peligrosos.
DESECHO PELIGROSO
Contenido: ______________________ ______________________ ______________________
MANIPULE CON CUIDADO !!
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PRCTICA N 1 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE LIMN Y NARANJA POR TITULACIN Por Jorge Gallegos Valdivia 1 INTRODUCCIN
El verbo de los objetivos debe ir siempre en infinitivo (ejemplo: conocer, encontrar, etc.).
La acidez es una propiedad qumica que influye profundamente en la calidad sensorial de las frutas, sobretodo las ctricas, que dependen mucho de ella. Por otro lado, la acidez en frutas se desarrolla durante las distintas etapas fisiolgicas. En un inicio la acidez puede ser muy elevada, disminuyendo conforme la fruta va madurando, llegando a valores relativamente ms bajos en etapas avanzadas de maduracin. Dada la importancia de la acidez en frutas, es necesario tener un conocimiento pormenorizado y profundo sobre la metodologa que sirve para determinarla. La valoracin o titulacin, que es un mtodo qumico, permite saber la cantidad de cido que posee una determinada fruta. Su uso es bastante comn en un laboratorio de anlisis de alimentos; por lo que la tcnica es importante. 2 OBJETIVOS
2.1 Conocer el mtodo de titulacin para determinar la acidez de frutas ctricas. 2.2 Encontrar la diferencia en el porcentaje de acidez entre la naranja y el limn. 3 REVISIN BIBLIOGRFICA
3.1 Definiciones De acuerdo con Bronsted, citado por Chang (1992), un cido es una sustancia que es capaz de dar un protn. Por otra parte, una base (hidrxido) es una sustancia capaz de aceptarlo. En otras palabras, un cido es una sustancia que en disolucin acuosa libera iones H+, y una base es aqulla que libera OH-. Las disoluciones patrn que se utilizan en las valoraciones de neutralizacin de cidos son bases fuertes, puesto que estas sustancias reaccionan ms completamente con el analito que las bases dbiles y, por tanto, proporcionan puntos finales ms definidos (Skoog et al., 2005). Segn estos mismos autores, las
Forma correcta de citar una publicacin de varios autores, al final de la oracin o prrafo.
Puede subtitular esta seccin segn su criterio, a fin de organizar adecuadamente su revisin bibliogrfica. Esto adems ayuda al lector en la comprensin del informe.
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Qumica General
Forma correcta de citar una publicacin de un solo autor al final del prrafo.
disoluciones patrn de bases se preparan, por lo general, a partir de hidrxidos de sodio, potasio y, en ocasiones, de bario. Sin embargo, la base ms utilizada en determinacin de acidez en alimentos es el hidrxido de sodio, cuya concentracin suele estar entre 0,1 N y 0,5N (Chang, 1992).
3.2 Acidez de la naranja La acidez titulable indica el contenido total de cidos presentes en la muestra y se expresa en porcentaje, generalmente en funcin del cido que predomina en la muestra. El cido orgnico predominante en el jugo de naranja es el cido ctrico, sin embargo hay otros cidos orgnicos, tales como el tartrico, mlico, benzoico y succnico, aunque en pequeas cantidades (Sinclair et al., s/f). Segn Scurti y De Plato, citados por Sinclair et al. (s/f), la acidez de la naranja se debe a los cidos ctrico y mlico. Para jugo de naranja, variedad Florida, Hartman y Hillig, tambin citados por Sinclair et al. (s/f), reportaron una concentracin de cido ctrico del 92%, y una concentracin de 8% de cido mlico sobre el total de acidez de la naranja. Sinclair et al. (s/f) report un porcentaje de acidez en naranjas variedad Valencia y Navel, cuyos valores fluctan entre 0,72% a 1,3% en cido ctrico. Estos mismos autores evaluaron tres mtodos para la medicin de cidos libres totales, reportando que la titulacin del zumo con NaOH estndar fue equivalente a los valores determinados por el mtodo del acetato de plomo.
Procure no subtitular demasiado esta seccin. La subtitulacin puede llegar hasta un tercer orden como mximo.
Los nombres cientficos de las especies deben ir en cursiva, como tambin las locuciones latinas o palabras en otro idioma (ejemplo: in vitro, in situ, software, hardware, etc).
3.2 Acidez del limn En un trabajo en limn Tahiti (Citrus latifolia Tanaka), Pedrao et al. (1999) reportan que la acidez en cido ctrico de muestras de limn Tahiti es de 5,29 g/100 mL de zumo; lo que quiere decir que la acidez de estos limones es de 5,29 % (p/ v). Sinclair et al. (s/f) report que en limones de California hay predominancia del cido ctrico y trazas de cido mlico. Todos estos cidos presentes en los zumos de frutas ctricas, tienen un efecto aditivo en la acidez titulable. Sin duda, otros cidos orgnicos estn presentes en cantidades menores, sin embargo se les considera despreciables a la hora de
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Procure enlistar todos los materiales utilizados en la prctica, con el mayor detalle posible. Consigne, de ser necesario, cantidades, marcas, modelos o algn otro rasgo particular de los equipos utilizados.
MATERIALES Y MTODOS
4.1 Materiales Materiales Los materiales utilizados en esta prctica fueron: 01 soporte universal 01 bureta de 50 mL 06 matraces Erlenmeyer de 100 mL 03 fiolas de 50 mL 18 matraces Erlenmeyer de 100 mL 02 vasos de precipitados 02 embudos de vidrio 02 coladores de plstico 01 cuchillo Papel filtro 05 limones y 02 naranjas Reactivos
4.2 Mtodos Determinacin de acidez en naranja Dos naranjas fueron cortadas por la mitad y exprimidas. Con ayuda de un colador de plstico y embudo con papel filtro, el zumo obtenido fue filtrado y recibido en un vaso de precipitados. Con ayuda de una pipeta se tom una alcuota de 20 mL y se vaci en una fiola de 50 mL. Se enras la fiola con agua hasta la lnea del aforo. Se agit para lograr un mezclado uniforme. Una vez agitada la solucin diluida de naranja, se tomaron tres alcuotas de 10 mL, y cada una se vaci en tres matraces de 100 mL. Luego se agregaron dos gotas de indicador de
En esta seccin, describa los mtodos utilizados en forma minuciosa. Utilice el tiempo pasado para relatar los pasos seguidos en el laboratorio.
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fenolftalena a cada matraz y se procedi a titular con NaOH 0,1 N, y se registr el volumen del gasto. El porcentaje de acidez se calcul utilizando la siguiente frmula:
Acidez (%) =
Donde: VNaOH N meq Vmuestra f
Puede aplicar un subttulo de tercer orden subrayado; como tambin el numeral correspondiente, que para este caso sera: 4.2.2 Determinacin de acidez en limn.
es el volumen del titulante NaOH gastado es la normalidad del NaOH (0,1 N) miliequivalente en del cido ctrico es el volumen de la muestra diluida factor de dilucin
Determinacin de acidez en limn Se obtuvo el zumo filtrado de cinco limones, por el mismo mtodo que para las naranjas. Se tom una alcuota de 20 mL y se vaci en una fiola de 50 mL. Se enras con agua destilada y se agit para homogenizar bien la mezcla. A partir de sta primera dilucin, se tom una alcuota de 10 mL y se vaci en otra fiola de 50 mL, que tambin se enras con agua destilada. De esta ltima dilucin se tomaron tres alcuotas de 10 mL y se vaciaron en tres matraces de 100 mL. Se dejaron caer dos gotas de fenolftalena y se procedieron a titular con NaOH 0,1 N. Se registraron los tres valores de volumen de gasto de NaOH. Los clculos fueron hechos con la misma frmula anterior. Una representacin esquemtica de la prctica se presenta en el Anexo de este informe. 5 RESULTADOS Y DISCUSIN
Utilice unidades consistentes con el Sistema Internacional de Unidades (SI). Para mayor informacin, consulte la primera parte de esta gua.
La Tabla 1 presenta los resultados de porcentaje de acidez tanto para la naranja como para el limn. Segn la Tabla 1, los valores de acidez para la naranja fluctan entre 1,31% a 1,42%, mientras que para el limn est entre 5,36% a 6,00%. En cuanto a los volmenes gastados de NaOH, parece haber una contradiccin. Se espera que el zumo de limn gaste ms solucin titulante que la naranja, debido a la elevada acidez del limn con respecto a la naranja. Sin embargo, hay que mencionar que
Anexo 7
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Prrafo en el que se expresa que los resultados encontrados en la prctica de laboratorio coinciden con los hallados por los autores de las referencias bibliogrficas utilizadas. El ttulo de tablas debe expresar claramente el contenido que se consigna.
los 10 mL de solucin de limn est mucho ms diluida que la naranja. Esto provoca un menor consumo de solucin valorante de NaOH. Los valores para la acidez de naranja concuerdan con los obtenidos por Sinclair et al. (s/f), aunque los valores ms bajos obtenidos por estos autores pueden ser debido al grado de madurez avanzada de las naranjas al momento de la determinacin de acidez. Las naranjas utilizadas en la presente prctica mostraron un estado de madurez fisiolgica no muy avanzada. Es debido a ello, que los valores de acidez se mantuvieron alrededor de 1,35% como promedio. Tabla 1. Volmenes de NaOH 0,1 N gastados y porcentaje de acidez en la determinacin de acidez de naranja y limn. Naranja N VNaOH (mL) 1 2 3 8,6 8,2 8,9 Acidez (%) 1,38 1,31 1,42 VNaOH (mL) 7,2 7,5 6,7 Acidez (%) 5,76 6,00 5,36 Limn
Las divisiones de las tablas deben ser horizontales. Evite en lo posible utilizar lneas verticales. Aunque esto no es norma sino ms bien una cuestin esttica.
Las variaciones en el valor de acidez se deben al error introducido en las valoraciones y el punto final de cambio de color. Esto se debe a que cada rplica, a pesar de que provienen de la misma muestra de zumo, fue titulado por diferentes personas, cada una de las cuales determin un punto final distinto. Esto se not en la intensidad del color de la solucin, que present distintas tonalidades al final de la valoracin. Para evitar este error, es aconsejable tomar todas las medidas necesarias a fin de disminuir la variacin. Para el caso del limn, los valores porcentajes de acidez consignados en la Tabla 1 varan de 5,36% a 6,00%. Dichos valores, aunque ligeramente superiores, coinciden con los encontrados por Pedrao et al. (1999); quienes reportaron un porcentaje de acidez de 5,29% para limn Tahiti. Las variaciones inherentes a este tipo de anlisis se deben obviamente a que el zumo de limones es diferente. Otra fuente de variacin pudo haber sido introducida en la medicin. Los analistas, compaeros de clase, tuvieron distintos criterios para leer el punto final de la valoracin; lo que ha causado la lectura que dio el ms alto valor de acidez.
Coloque las unidades de medida en las que estn expresadas los valores numricos de las columnas de la tabla. As stos adquieren significado. Evite presentar los resultados con muchos decimales. Ms bien redondelos de acuerdo con la sensibilidad del instrumento o a la precisin con la que se requiere expresar la variable, segn su naturaleza.
Prrafo que justifica las variaciones de los resultados obtenidos, argumentando que se debe al error experimental atribuido al factor humano.
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Las conclusiones deben ser redactadas en oraciones breves, claras y precisas; y deben dar respuesta a los objetivos planteados en el informe. Generalmente evite expresarlas con valores numricos o resultados.
CONCLUSIONES
La titulacin es un mtodo efectivo para la determinacin de la acidez en frutas ctricas. El limn posee un porcentaje de acidez mucho ms elevado que la naranja.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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o
Anexo 7
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50 mL = 2,5 20 mL
O sea, en 50 mL de solucin hay 20 mL de zumo de limn, lo que quiere decir que el zumo ha sido diluido 2,5 veces. Este es un primer factor de dilucin.
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Luego, a partir de esta primera dilucin, se tom nuevamente una alcuota de 10 mL, la misma que se vaci en otra fiola de 50 mL. Se afor con agua hasta la marca. Esta vez hay 10/50 mL de zumo diluido de limn por mililitro de solucin diluida. Por tanto, el factor de dilucin esta vez es:
50 mL = 5 10 mL
La solucin ha sido diluida 5 veces. Para hallar el factor de dilucin total, hay que multiplicar los factores de cada dilucin que se haya realizado; as el factor de dilucin total para el ejemplo del limn ser:
f = f1 f 2 =
50 mL 50 mL = 12,5 20 mL 10mL
Donde f1 y f2 son los factores de dilucin de la primera y segunda dilucin, respectivamente. En este caso, la muestra se diluy 12,5 veces. De aqu se deduce que si hubieran ms diluciones, entonces simplemente se incrementa el factor de dilucin correspondiente; lo que tambin quiere decir que el nmero de veces en que se diluye una solucin tambin ser mayor.
Crditos
En la preparacin de una gua como sta, intervienen muchos recursos visuales como fotografas, ilustraciones, esquemas, etc.; todos los cuales mejoran muchsimo la presentacin y disposicin de esta publicacin. Los autores expresamos nuestro agradecimiento a todos quienes han cedido muy gentilmente la reproduccin de las figuras y fotografas para la presente publicacin, sin las cuales no lograramos el cometido de ofrecer una gua didctica e ilustrativa. Finalmente, reiteramos nuestro agradecimiento como retribucin a tan importante gesto de cortesa intelectual.
Los tubos de ensayo de la tapa fueron obtenidos de http://www.myconfinedspace.com/2007/12/07/test-tubes/testtubes/ La figura del nanotubo de carbono de la tapa fue obtenida de http://brainchemist.wordpress.com/2010/11/07/ nanoparticles-iron-containing-multi-walled-carbon-nanotubes-as-destructive-beacons-to-zap-tumors/ La tabla de elementos qumicos con sus smbolos y masas atmicas fueron reproducidas de Chang (1994). La tabla peridica de la contratapa fue obtenida de http://www.educa2.madrid.org/cms_tools/files/cffed72d-9a57-468383e7-1fd462bca126/Informtica_4ESO_B/FisicayQuimica/tabla_peridica.html Los pictogramas de la Tabla 1, fueron obtenidos de http://www.lachimie.fr/securite/pictogramme-securite.php El rombo de seguridad se obtuvo de Consultora Qumica cuya pgina web es http:// hoovervillaquiran.blogspot.com/2010_02_01_archive.html y de la National Fire Protection Association cuya pgina es http://www.nfpa.org/index.asp?cookie%5Ftest=1 Las seales de seguridad fueron obtenidas de Sciences Physiques Programme de Seconde cuya pgina es http:// sciencphys2.unblog.fr/la-securite/ Las figuras de los materiales de laboratorio de la Prctica N 1 fueron obtenidas de http://mazinger.sisib.uchile.cl/ repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/ap-teclabquim-1/02.html. Qumicos IlustresJohn Dalton, su biografa y retrato fueron obtenidos de http://www.biografiasyvidas.com/biografia/d/ dalton.htm La reaccin de doble sustitucin de http://eca-cienciasnaturales.blogspot.com/2009/06/las-reacciones-quimicas.html La figura del doblado de papel filtro se obtuvo de Laboratorio de Qumica cuya pgina web es http://laboratorioquimico.blogspot.com/2009/08/papel-de-filtro.html Las fotos de la secuencia de doblado de papel se obtuvieron de Laboratorio de Qumica cuya direccin electrnica es
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http://laboratorio-quimico.blogspot.com/2009/08/papel-de-filtro.html Figuras de dispensadores modernos se obtuvo de la pgina web de la University of Washington http:// depts.washington.edu/chem/courses/labs/162labs/images/PB170437.JPG Qumicos IlustresGilbert Newton Lewis, su biografa fue obtenida de http://www.biografiasyvidas.com/biografia/l/ lewis_gilbert.htm y su retrato de http://www.uhu.es/quimiorg/covalente1.html La figura de destilacin se obtuvo de http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas22.htm La secuencia de armado del equipo de filtracin al vaco se obtuvo de Las llamas del mechero bunsen se obtuvieron de http://www.saberia.com/2010/05/que-es-el-mechero-bunsen/ Qumicos IlustresErnest Rutherford, su biografa fue obtenida de http://www.biografiasyvidas.com/
Referencias Bibliogrficas
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RECURSOS DE INTERNET Animated Gas Lab National Aeronautics and Space Administration (NASA)
http://www.grc.nasa.gov/WWW/K-12/airplane/Animation/frglab.html
En esta pgina de internet de la NASA se presentan una serie de animaciones computarizadas que demuestran todas las combinaciones posibles de las leyes de los gases o ecuaciones de estado. Pgina interactiva que muestra los cambios en las propiedades de presin, temperatura y volumen de los gases a diferentes condiciones.
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muy interactiva para el aprendizaje de elementos qumicos y sus propiedades y smbolos. Esta pgina se caracteriza por presentar tambin algunas simulaciones de procesos y reacciones qumicas.
Esta publicacin se termin de imprimir en el mes de agosto de 2011, en los Talleres de la Editorial Corporacin MER E.I.R.L en Puno, Per.
La computadora es sin duda uno de los instrumentos ms tiles para el profesional moderno, puesto que permite hacer simulaciones de los fenmenos que ocurren en la naturaleza. Su popularidad ha llegado a tal punto que hoy es inconcebible practicar la ingeniera sin utilizar este equipo. No obstante, ciencias como la Qumica seguirn siendo esencialmente experimentales. La experimentacin es crucial para la adquisicin, reforzamiento e internalizacin de los principios que rigen esta ciencia. Sin embargo, las prcticas de laboratorio estn siendo olvidadas en los niveles educativos que anteceden a la educacin superior. En consecuencia, el desarrollo de cursos universitarios con prcticas de laboratorio, se convierte en una experiencia muchas veces desagradable y compleja; sobre todo para aqullos que no tuvieron un buen componente experimental en la educacin secundaria. Por lo expuesto, esta gua pretende ser un aporte conciliador y formativo, ya que est escrita para fortalecer el entendimiento de los principios qumicos, y ser usada intensivamente en laboratorio. La presente GUA DE LABORATORIO DE QUMICA GENERAL est dividida en tres partes. La primera: introduccin al trabajo en laboratorio, que compendia algunas normas de ingreso y permanencia en laboratorio, pictogramas de seguridad, unidades del Sistema Internacional y estructura lgica de presentacin de un informe de laboratorio. La segunda: diez prcticas de laboratorio, cuidadosamente seleccionadas y consideradas como los protocolos ms importantes, para que el estudiante internalice los principios de esta ciencia. Y la tercera parte comprende ocho anexos: (1) materiales de laboratorio, (2) procedimientos comunes, (3) cidos y bases comerciales, (4) eliminacin de desechos, (5) cidos y miliequivalentes, (6) iones inorgnicos, (7) ejemplo de un informe de prctica de laboratorio y (8) clculo del factor de dilucin. Todas estas partes van acompaadas de una profusin de fotografas, dibujos, esquemas y tablas que complementan, aclaran y enriquecen el texto. Esperamos que sta sea de utilidad y provecho tanto para quienes han visto a la Qumica como su proyecto de vida, as como para aqullos quienes establecen los cimientos de su profesin en ella. Con esta publicacin creemos haber contribuido a incrementar el material educativo en esta rea del conocimiento, la misma que, esperamos sea de utilidad en la formacin de profesionales y tcnicos que enrumben al pas hacia mejores destinos.
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