Facultad de Ingeniera Qumica y Textil rea de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Anlisis Qumico Cuantitavo QU-527 A 2006 - I

Informe de Laboratorio N03

Determinacin de Cobre Alumno : Quenta Raygada, Kenneth : Ing. Paucar Cuba Ing. Prez Glvez 01 de Octubre

Jefes de Prctica

Fecha de presentacin : del 2006

2006
I. OBJETIVOS Adiestrar en el anlisis y determinacin de Cobre de una muestra en solucin acuosa, usando un indicador visual. Adiestrar al alumno en el empleo adecuado de los diferentes instrumentos de medida de volmenes.

II. FUNDAMENTO TERICO Determinacin de cobre

En el matraz de valoracin se pone una alicuota del digesto de la muestra, agua y solucin de ioduro de potasio en exceso. En estas condiciones el Cu2+ se reduce a Cu+ que frente al exceso de I- precipita como CuI, generndose I2 segn: 2 Cu2+ + 2 I- 2 Cu+ + I2 Cu+ + I- CuI Al haber un exceso de ioduro en el medio de reaccin, el iodo se fija a la solucin formando I3- soluble en agua. I2 (ac) + I- I3La reaccin global es la siguiente: 5 I- + 2 Cu2+ 2 CuI + I3En estas condiciones el I3- oxida cuantitativamente el tiosulfato (S2O32-) a tetrationato (S4O62-), reducindose a ioduro de acuerdo a la ecuacin, I3- + 2 S2O32- 3 I- + S4O62Se usa como indicador una solucin de almidn, formndose una especie de iodoalmidn de color azul que favorece la deteccin del punto final. En el punto final se consume el iodo que forma el complejo con el almidn, quedando ste libre y desapareciendo la coloracin azul. El almidn debe agregarse justo antes del punto de equivalencia ya que de agregarlo antes el iodo tiende a permanecer unido a las partculas de almidn, detectndose el punto final lejos del punto equivalente. Es importante considerar que de existir en solucin, adems del analito, especies capaces de oxidar el ioduro a iodo, se obtendr un gasto mayor de tiosulfato de sodio, que implica un resultado de concentracin de analito mayor al real. En este caso para disolver la muestra se utiliza una mezcla digestora con cido ntrico. Los nitratos remanentes de la digestin pueden reaccionar con el ioduro. 8 H+ + 2 NO3- + 6 I- 2 NO + 3 I2 + 4 H2O

Antes de realizar la iodometra debe verificarse que los nitratos no interfieran haciendo un blanco con la mezcla digestora. De interferir los nitratos deben eliminarse previamente. La solucin de almidn se emplea como indicador universal en las valoraciones iodomtricas y iodimtricas. La aparicin o desaparicin de pequeas cantidades de triyoduro, el cual presenta una coloracin pardo-amarillenta, puede observarse con bastante exactitud en una solucin transparente e incolora. Sin embargo, se hace uso del indicador en caso de que se halle presente alguna otra sustancia coloreada o si la disolucin es turbia, ya que sera difcil apreciar el tinte amarillento que presenta la sustancia y con el almidn al haber una pequesima cantidad de yodo la solucion toma una coloracin azul intensa. Las principales fuentes de error en los mtodos que emplean el yodo, se encuentran: El yodo es bastante voltil, por lo que parte de el puede perderse de la solucin. Para reducir la posibilidad de que se volatilice, las valoraciones con yoduro no se realizan en caliente. Adems, se adicion yoduro de potasio para conseguir la formacin del complejo de triyoduro. El in yoduro se oxida con el oxgeno del aire: 4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2 Esta oxidacin no es perceptible en solucin neutra pero se hace ms apreciable a medida que se hace ms acida y aumenta la concentracin de los iones H +. La luz intensa y algunos catalizadores (tales como el cobre (I), nitrato y xidos de nitrgeno), aceleran la oxidacin. III. TRATAMIENTO DE DATOS Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3 V Na2S2O3 (ml) 6.9 6.9 -

Datos Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Ya que slo se tienen estos 2 datos el valor a utilizar ser el promedio de los volmenes, es decir 6.9 ml Se sabe que para el punto de equivalencia se cumple que

( N .V ) Na 2 S 2 O 3 = ( M ..V ) KIO3
6.9 CNa 2 S 2 O 3 x( L) = (0.012mol / L).(6).(10 x10 3 L) 1000

C Na 2S 2 O 3 = 0.10 N

Determinacin Iodomtrica De Cobre

Datos Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 V Na2S2O3 (ml) 5.9 4.9 4.7 7.4

Usando la prueba de Q para descartar valores que puedan influir significativamente en nuestros clculos, se realizar una prueba para 7.4 ml y una para 5.9 ml Para 7.4 ml Q= Para 5.9 ml Q= 5.9 4.9 = 0.37 7.4 4.7 7.4 4.9 = 0.56 7.4 4.7

con estos 2 valores de Q y buscando en tabla para n=4 se ve que en ambos casos el valor de Q es menor al Q de tablas, por lo que no estos 2 valores no se descartarn. Por lo que para los clculos se usar el valor del promedio de los 4 valores de tablas Vprom Na2S2O3 = 5.75 ml De las reacciones que se producen: 2Cu 2 + + 4 I 2CuI ( s ) + I 2
2 I 2 + 2 S 2 O3 2 I + S 4 O6 2

Se sabe que en el punto de equivalencia, que se reconoce por el cambio de coloracin de la solucin, se cumple la siguiente ecuacin
( N .V ) Na 2 S 2 O 3 = ( m ) M CuI

(0.10x5.73x10 -3 ) Na 2S 2 O 3 =
mCuI = 0.11g

m CuI 190.5 1

Por medio de la regla de 3 simple, se puede hallar la cantidad de Cu presente en 1L de solucin, como se presenta a continuacin

0.1091 g xg

20 ml 1000 ml = 1 L

x = mCu = 5.46 g / L

IV. OBSERVACIONES La valoracin de Na2S2O3 con Cu+2 se debe hacer lo ms rpido posible porque en disolucin cida el I- se oxida a I2 por el oxgeno del aire Se agrega iones yoduro en exceso para formar iones triyoduro, lo cual evita la prdida por volatilizacin del yodo, esta formacin de iones triyoduro no influye considerablemente en la reaccin de valoracin ya que los potenciales estndar de las celdas son casi iguales

E I 2 / I = 0.5355V
E I3 / I = 0.536V

la existencia de iones H+ es importante en la reaccin de valoracin a fin de reprimir los sgtes. equilibrios Cu(H2O)42+ + H2O Cu(H2O)3OH+ + H3O+ Cu(H2O)3OH+ + H2O+ Cu(H2O)2(OH)2 + H3O+

Para evitar un error en el punto final de la valoracin se agrega KSCN, esto es porque el precipitado de CuI adsorbe al ion triyoduro, que es el que esta reaccionando en nuestra reaccin de valoracin, el SCN- al tener menos tendencia a adsorber iones triyoduro, el triyoduro adsorbido es liberado y se puede continuar con la valoracin. Es importante el uso de agua recin hervida ya que las bacterias de agua contaminada podra atacar al S2O32-, convirtindolo en S elemental, SO 32- SO42- , por eso a veces es recomendado usar Hg (II) o cloroformo por su poder antibacteriano

V. CONCLUSIONES La yodometra es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solucin conteniendo el agente oxidante, que reaccionar produciendo una cantidad equivalente de yodo que ser titulado con una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio. Es importante echar KI en exceso ya que con eso se que el ion Cu(II) oxida al yoduro al ion triyoduro y este se reduce a Cu(I), esto tambin aumenta el potencial de la celda ya que se forma CuI(s) y este precipita, de modo que la concentracin del Cu(I) se reduce grandemente con relacin a la del Cu(II) y con ello aumenta la fuerza oxidante efectiva del Cu(II) Cu+ + I- CuI(s) Cu+2 + I- +1e- CuI(s) E= 0.86 V E= 1.013 V

El medio cido es indispensable para reprimir equilibrios de complejos del cobre y para evitar que el I- reaccione con el oxgeno del aire El KSCN tambin es indispensable ya que ayuda a liberar iones triyoduro adsorbidos por el CuI(s)

VII. BIBLIOGRAFIA Anlisis Qumico Cuantitativo - Daniel C. Harris 3 ed Grupo Editorial Iberoamrica pg. 826 http://www.chemkeys.com/esp/md/ed-ns_1/detyod_6/detyod_6.htm http://dec.fq.edu.uy/ecampos/analitica/analitica1/practica9.pdf#search= %22determinacion%20de%20cobre%20iodo%22