FAENQUIL Faculdade de Engenharia qumica de Lorena

RELATRIO DE ANLISE INSTRUMENTAL

Alunos: Samuel Henrique Fornari Igor Cesar Campos Juliana de Oliveira Aguirre Thiago Pedro Rosini

Lorena, 10 de outubro de 2001.

DETERMINAO DA CONCENTRAO DE UM CIDO FORTE (H2SO4) E DE UM SAL FRACO (Na2CO3), VIA TITULAO POTENCIOMTRICA.

1. INTRODUO
Nas titulaes potenciomtricas, diferentes de medidas potenciomtricas diretas, no so requeridos valores absolutos de potenciais ou de potenciais em relao a uma pilha padro. Nesta, as medidas so feitas ao mesmo tempo em que a titulao progride. O ponto de equivalncia da reao evidenciado por uma sbita mudana de potencial no grfico f.e.m. versus volume de titulante, valores estes medidos durante a titulao. A partir deste grfico possvel determinar a concentrao de uma soluo, titulada por uma de concentrao j conhecida. Para se fazer uma titulao potenciomtrica um eletrodo deve manter um potencial constante, mas no necessariamente conhecido; o outro serve como indicador das mudanas da concentrao inica e deve responder rapidamente. Para uma titulao de neutralizao cido-base pode-se utilizar como eletrodo indicador, o de hidrognio, de vidro ou de antimnio que so capazes de medir a concentrao do on hidrognio; geralmente usa-se como eletrodo de referncia o eletrodo de calomelano.

2. MATERIAIS E MTODOS
Inicialmente calibrou-se o aparelho de medio (Digimed pHmetro DM20) utilizando-se solues tampo com pH 4,01 e 7,01. O eletrodo ento foi lavado com gua destilada e seco para o uso. O eletrodo padro de referncia utilizado foi um eletrodo de vidro com filamento de platina, que quando no utilizado, ficava sempre imerso em uma soluo de KCl para que no ressecasse a membrana. Feito isso, completou-se uma bureta (previamente limpa e rinsada) de 50 mL com soluo de H 2SO4 de concentrao 0,1 N (f = 1,1415525). Em um bquer de 100 mL, adicionaram-se, com uma pipeta volumtrica, 25 ml de uma soluo de NaOH. O eletrodo foi imerso na soluo de hidrxido de sdio, e iniciou-se a titulao com o

cido slfurico da bureta. A cada mL de soluo de H 2SO4 adicionado na titulao, a soluo foi agitada para manter-se a homogeneizao e media-se os valores do pH mostrados no visor do aparelho. Repetiu-se o mesmo procedimento para 25 mL de uma soluo de carbonato de sdio. A partir da curva do pH versus volume de titulante, determinaram-se os volumes do titulante no ponto de equivalncia.

3. RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados obtidos durante a titulao esto apresentados nas figuras 1 e 2, a seguir. Os resultados visualmente mostraram-se satisfatrios pela coerncia dos valores obtidos de acordo com o mtodo utilizado que foi a medio do pH. Para determinao do ponto de equivalncia, utilizou-se o mtodo da derivada primeira e segunda. Teoricamente, os mtodos teriam que apresentar os mesmos resultados, mas esses resultados dependem da percia com que a curva de titulao foi traada. Devido a essa variao nos volumes de titulante obtidos, pode-se adotar como resultado mais exato o volume referente ao mtodo da segunda derivada, pois esse se torna zero no ponto de inflexo. Esse mtodo ento, apesar de ser o mais trabalhoso, fornece o resultado mais exato. Por volta de 21 mL, as anotaes de pH que antes eram feitas a cada mL adicionados, passaram a ser feitas a cada 0,5 mL, devido ao fato de que as alteraes nestes valores comeavam a aumentar bruscamente, o que indicava estar prximo ao ponto de equivalncia. Ao realizar-se a calibrao, utilizaram-se solues tampo de pH 7,01 e 4,01. Entretanto, os valores lidos para essas solues foram 7,09 e 4,1. Isto pode levar a erros nos resultados obtidos. Segundo a literatura, a exatido para se determinar o ponto de equivalncia pelo mtodo de titulao potenciomtrica depende da concentrao e da fora do cido e da base utilizados, pode no apresentar resultados satisfatrios quando o cido ou o sal muito fraco (K<10-8), e as solues so extremamente diludas. Ao comparar-se os grficos pH versus Vtitulante para as duas substncias, nota-se que para o carbonato de sdio(sal que se comporta como uma base fraca), a grandeza da mudana do pH na vizinhana do ponto de equivalncia foi menos acentuada que em

relao base NaOH (base forte). Essa caracterstica um fator que prejudica a anlise dos resultados, pois quando a regio prxima a ponto de equivalncia pouco acentuada, existe uma faixa maior de erro na leitura do volume de titulante.

Curva de Titulao Potenciomtrica - pH do NaOH versus Volumetitulante

14 12 10 8 6 4 2 0 5 10 15 20 25 30 35

12

Curva de Titulao Potenciomtrica pH do Na2CO3 versus Volumetitulante

10

pH do NaOH

pH do Na CO 2 3

2 0 5 10 15 20 25 30

Volume de H2SO4 (mL)

Volume de H2SO4 (mL)

Figura 1a
1 Derivada do NaOH com H2SO4
0

Figura 2a
1 Derivada do Na2CO3 com H2SO4
0

-2

V=11,58 mL
-4

-2
-6

-8

V=23,6 mL
-10 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34

-4 0 10

V=22,15 mL
20 30 40 50

Volume de H2SO4 (mL)

Volume de H2SO4 (mL)

Figura 1b

Figura 2b
2 Derivada do Na2CO3 com H2SO4
14 12 10 8 6 4 2 0 -2

20

2 Derivada do NaOH com H2SO4

V=23,70 mL

V=22,33 mL

10

-10

V=11,56 mL

-20

-4 -6 -8 -10 -12
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34

-30

V=23,55 mL

V=22,10 mL
0 10 20 30 40 50

Volume de H2SO4 (mL)

Volume de H2SO4 (mL)

Figura 1c

Figura 2c

4. CONCLUSO
Concluiu-se que a tcnica de titulao potenciomtrica pode apresentar resultados mais confiveis para bases fortes, como no caso do hidrxido de sdio, pois a regio prxima ao ponto de equivalncia se apresentou de forma mais acentuada. Concluiu-se tambm que os trs mtodos analisados apresentaram resultados satisfatrios, pois os valores para o volume de titulante encontrados foram coerentes com o mtodo da derivada segunda .

6. BIBLIOGRAFIA
VOGEL, A I. Anlise inorgnica quantitativa. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 2 ed, p. 417453, 1981.