Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Departamento Acadmico de Qumica e Biologia Bacharelado em Qumica - Analtica 2 Professor: Alessandro

Feitosa

Materiais Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 20 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Bureta de 25 mL 2 bqueres de 50 mL 2 erlenmeyers de 100 mL Suporte universal Garra para bureta Papel-toalha Termmetro Pra Balana analtica (preciso de 0,1 mg)

Reagentes gua deionizada

Calibrao de materiais volumtricos

As pipetas so utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento para transferncia de um volume conhecido de um lquido. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no mximo, um erro relativo de 1 entre as calibraes. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio mximo aceitvel de 0,02 mL. A aferio da pipeta feita pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. Porm, antes de calibr-la, necessrio observar seu tempo de escoamento. Ele deve ser tal que o escoamento livre no ultrapasse um minuto e no seja inferior aos valores para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento mais uniforme, pois o lquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade aproximadamente igual do menisco. Um escoamento muito rpido pode levar a resultados no reprodutveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como nico inconveniente o tempo excessivo gasto.

Tabela 1: Tempo mnimo de escoamento para pipetas Capacidade (mL) Tempo (s) 5 15 10 20 25 25 50 30 100 40

Se o escoamento for muito rpido, o dimetro de abertura da ponta da pipeta deve ser diminudo convenientemente na chama de um bico de bunsen e, se for muito lento, torna-se necessrio aument-lo (lixar levemente a ponta). O objetivo deste experimento calibrar o material volumtrico que ser empregado nas aulas subseqentes. Portanto, anote o nmero marcado em seu material, utilizando sempre o mesmo nas prximas prticas. Corrija em suas anlises os volumes medidos com base nos valores obtidos na calibrao. No relatrio, apresente o volume mdio transferido por cada pipeta e o desvio-padro, bem como a correo da bureta.

Procedimento experimental
a) Calibrao de pipetas Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL e pipeta-se a gua em equilbrio trmico com o ambiente, transferindo-a para o erlenmeyer, que aps esta operao novamente pesado. Por diferena de pesagens tem-se a massa da gua escoada pela pipeta. Repete-se este procedimento mais trs vezes. ATENO: Utilize uma tira de papel para manusear o erlenmeyer. Se toc-lo com as mos, a gordura depositada no recipiente pode alterar a medida da massa. Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura da experincia (tabela 2), calcula-se o volume da pipeta atravs da equao d = m/V.
Tabela 2: Densidade absoluta da gua de 15 a 29 C. T (C) 15 16 17 18 19 d (g/mL) 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 T (C) 20 21 22 23 24 d (g/mL) 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 T (C) 25 26 27 28 29 d (g/mL) 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944

b) Calibrao de bureta Preencha a bureta com gua deionizada e remova qualquer bolha de ar. Zere a bureta e aguarde cinco minutos para averiguar se ela no est vazando, atravs de uma nova leitura do volume. Analogamente ao procedimento a, mea a massa de um erlenmeyer vazio e dispense volumes de 5, 10, 15, 20 e 25 mL com o auxlio da bureta. Calcule a correo da bureta a cada volume subtraindo o volume aparente (lido) do volume real (obtido pela medida de massa). Por exemplo, se a leitura da bureta fosse 20,07 mL e o volume real 20,11 mL, a correo seria 20,11 20,07 = + 0,04 mL. Todos os volumes de titulao prximos a 20 mL devem ter 0,04 mL adicionados a eles. Um grfico da correo da bureta versus o volume da bureta permitir a determinao da correo em qualquer volume. Referncias BACCAN, N. et AL. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2 ed. So Paulo: Edgard Blcher, 1979. p. 159 160.

KENNEDY, J. H. Analytical Chemistry: Practice. 2 ed. Santa Barbara: Harcourt Brace, 1990. p. 28.