SUMRIO

Introduo -------------------------------------------------------------------------------- pag. 02 Objetivo ----------------------------------------------------------------------------------- pag. 04 Materias e Reagentes ----------------------------------------------------------------- pag. 05 Procedimento Experimental --------------------------------------------------------- pag. 06 Resultados e Discusso -------------------------------------------------------------- pag. 07 Concluso -------------------------------------------------------------------------------- pag. 11 Anexo A ----------------------------------------------------------------------------------- pag. 12 Anexo B (exerccios resolvidos) ---------------------------------------------------- pag. 13 Referncias Bibliogrficas ----------------------------------------------------------- pag. 14

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INTRODUO

Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida , fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos de ebulio prximos. A Figura 1do anexo A mostra um esquema de um equipamento para destilao simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada pia. A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de diferentes pontos de ebulio. A Figura 2 do anexo A mostra o esquema para uma destilao fracionada, o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balo.
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Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercmbio de calor, pelo qual o vapor enriquecido com o componente mais voltil. Ento, na prtica, comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o nmero de destilaes necessrias para uma separao razoavelmente completa dos dois lquidos. Uma coluna de fracionamento projetada para fornecer uma srie contnua de condensaes parciais de vapor e vaporizaes parciais do condensado e seu efeito realmente similar a um certo nmero de destilaes separadas. Uma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao fracionada requer uma baixa velocidade de destilao, mantendo-se assim uma alta razo de refluxo. O tratamento terico da destilao fracionada requer um conhecimento da relao entre os pontos de ebulio das misturas das substncias e sua composio. Se estas curvas forem conhecidas, ser possvel prever se a separao ser difcil ou no, ou mesmo se ser possvel. A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de vapor e lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da mesma. Ela medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido; isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente.

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OBJETIVO
Separar dois lquidos miscveis utilizando a destilao fracionada e comparar a eficincia dessa tcnica.

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MATERIAS E REAGENTES

Sistema completo para destilao fracionada Termmetro (0-200c) Frascos coletores (provetas graduadas) Manta aquecedora Pedaos de porcelana Tubos de ltex

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.0 Colocou-se em um balo de destilao 70 mL da mistura. Adicionou-se ao balo alguns pedaos de porcelana. 1.1 Foi feito a montagem do sistema de destilao fracionada e simples, verificou-se se estavam bem adaptados. 1.2 Envolveu a coluna de fracionamento, evitando trocas de calor com o ambiente. Abriu-se a torneira e regulou-se a sada de gua, e estabeleceu um fluxo contnuo pela camisa do condensador. 1.3 Ligou-se a manta aquecedora e controlou a temperatura, atravs do termmetro adaptado ao balo de destilao. Recolheu-se fraes de 2,5 mL, registrando sempre a temperatura do incio ao trmino da coleta de cada frao. 1.4 Desligou-se o aquecimento aps coletado aproximadamente 18 fraes, evitando que balo se seca-se. 1.5 Traou-se uma curva volume coletados versus temperatura observada.

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RESULTADO E DISCUSSO

Destilao Fracionada Observou-se que se adicionou a porcelana porosa ao balo com a mistura, que era aquecida pela manta de aquecimento, ouve forte aumento na agitao da mistura. A porcelana porosa serve para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Anotou-se a temperatura ambiente 27c, iniciando ento a destilao, percebeu-se que o incio do gotejamento de soluo, o termmetro indicava uma temperatura de aproximadamente 54C, recolhendo a primeira frao de 2,5mL. Tendo na frao de 5,0 mL a temperatura 55c, e esta permaneceu numa constante em mais cinco coletas de fraes. Em um dado tempo o gotejamento ficou lento e a temperatura foi aumentando paulatinamente. Quando a temperatura atingiu aproximadamente 97C o gotejamento reiniciou-se. Portanto, pode-se inferir que a primeira soluo cuja a evaporao se deu a uma temperatura constante a 54,5C refere-se acetona (fato que comprovado pelo odor desta soluo ser o caracterstico da acetona) e da segunda soluo que ebuliu temperatura constante de 97,5C, aproximadamente, sua composio refere-se da gua. Normalmente a ebulio da gua de 100c. Ento em alturas maiores a presso atmosfrica menor. Menor presso significa menor tenso sobre as molculas da gua. Se a tenso sobre a gua menor, as molculas tendem a no ficarem to unidas, condensadas. Portanto, mais fcil de ferver a gua em presso maior. O mecanismo tambm ocorre no inverso. Menor a altitude significa maior coluna d ar sobre a gua, (maior presso). Assim, as molculas tendem a se condensar. Isso implica no aumento do ponto de ebulio. Tabela 01: volume destilado (mL) Temperatura (c) volume destilado (mL) Temperatura (c) 0,0 27 25,0 97 2,5 54 27,5 97,5 5,0 55 30,0 97,5 7,5 55,5 32,5 97,5 10,0 55,5 35,0 97,5 12,5 54 37,5 97,5 15,0 56 40,0 97,5 17,5 56 42,5 97,5 20,0 57 45,0 97,5

22,5 60

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Traou-se a curva volume versus a temperatura, que observa-se no grfico abaixo: Grfico 01:

Observa-se no grfico dois pontos bem definidos em que a temperatura permanece constante nos pontos de 55,5c e de 97,5c. Estes pontos expressam o patamar do ponto de ebulio das substncias destiladas, quando analisa-se o grfico percebe-se que de 27c at 55c a temperatura apresenta-se constante em um momento o que dar a entender que os primeiros 2,5 mL de soluo recolhidos no eram puros.

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Destilao Simples:

Verificou-se que a acetona foi a primeira substncia a ser encontrada (fato que comprovado pelo odor desta soluo ser o caracterstico da acetona) e a entrar em ebulio sofrendo evaporao e posterior condensao, tendo uma temperatura entre 60c e 64c, pois seu ponto de ebulio menor em comparao com a gua devido s diferentes interaes entre as duas molculas. Sendo o ponto de ebulio a temperatura em que o vapor e o lquido esto em equilbrio a uma dada presso, o ponto de ebulio das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das propores dos seus constituintes. O aumento de calor de um lquido em ebulio no causa elevao do seu ponto de ebulio, pois o calor absorvido todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilao. . Em seguida o gotejamento aumentou e houve um salto na temperatura, obtendo 90c a 98c indicando o ponto de ebulio da segunda mistura e tambm fim da destilao. Porm, isso no foi o suficiente para verificar o que, em condies perfeitas, seria possvel observar claramente a transio entre os dois lquidos atravs da anlise das temperaturas medidas durante a evoluo da destilao. No foi possvel observar a transio entre a acetona e a gua. Com isso, possvel que a acetona recolhida no esteja totalmente pura, assim como a gua. Veja na tabela 02 as temperaturas e os volumes da destilao simples.

Tabela02: volume destilado (mL) Temperatura (c) 0,0 27 2,5 59 5,0 60 7,5 61 10,0 62 12,5 64 15,0 67 17,5 71 20,0 78

volume destilado (mL) Temperatura (c)

22,5 90

25,0 97

27,5 98

30,0 98

32,5 98

35,0 98

37,5 98

40,0 98

42,5 98

45,0 98

Traou-se a curva volume versus a temperatura, que observa-se no grfico 02 na prxima pgina:

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Grfico 02:

Observa-se no grfico que no h muita preciso na determinao da substncia destilada. Isto devido ao fato de que as destilaes simples, em muitos casos, no oferecem dados que permitam o desenvolvimento de um grfico preciso. O que, mesmo assim, no invalida a prtica experimental, pois nota-se que os pontos de ebulio das duas substncias no so prximos, Porm apenas analisando o grfico no pode-se afirmar certamente qual era a substncia.

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CONCLUSO

Conclui-se que se os compostos no diferirem suficiente na sua volatilidade, no se podem separar satisfatoriamente por uma nica evaporao e condensao, isto , por uma destilao simples. Neste caso dever ser repetido vrias vezes o processo de evaporao e condensao, ou seja, dever ser utilizada a tcnica de destilao fracionada. O ponto de fuso um critrio de pureza, nos lquidos existe algo que pode definir a pureza, ou no, de uma substncia: o ponto de ebulio. Ambos os pontos, ebulio e fuso, so caractersticas fsicas das substncias que podem funcionar como critrios de pureza para lquidos.

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ANEXO A

Figura 1: Esquema de um equipamento para destilao simples.

Figura 2: Esquema de um equipamento para destilao fracionada.

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ANEXO B (EXERCCIOS RESOLVIDOS)

1. Defina temperatura de ebulio. a temperatura em que a substncia passa do estado lquido ao estado gasoso. Nesta temperatura a presso do vapor do lquido igual a presso ambiente, ou seja, quanto mais baixa for a presso do sistema menor ser o ponto de ebulio e vice-versa. 2. Quais os tipos de destilao? Em que situao cada uma delas deve ser aplicada? Destilao simples: utilizada quando a diferena nos pontos de ebulio das componentes da mistura alta. Destilao fracionada: utilizada quando a diferena nos pontos de ebulio dos componentes da mistura pequena. Destilao a presso reduzida: usada para purificar substncias que se decompes em temperaturas abaixo de seu ponto de ebulio sob presso normal, ou aquelas com ponto de ebulio muito elevado. Destilao por arraste a vapor: empregada para destilar substncias que se decompem nas proximidades de seu ponto de ebulio e que so insolveis em gua ou nos seus vapores de arraste. 3. Por que a misturas azeotrpicas no podem ser separadas por destilao? Por que as misturas azeotrpicas se comportam como se fossem substncias puras em relao a ebulio. Isto , a temperatura mantm-se inalterada do incio ao fim da ebulio, o que impossibilita a destilao. 4. Qual a funo da porcelana porosa no procedimento de destilao? Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, adicionam-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Este material libera pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Livros:

Brown, Theodore l. Qumica a cincia central/Theodore L. Brown, H. Eugene Lenay, jr., Bruce E. Brusten; tradutor Robson Matos; consultores tcnicos Andr Fernando de Oliveira e Astrea F. Souza Silva. So Paulo: Pearson Prontece hall,2005.

Sites :

Wikipdia/ destilao fracionada disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada> acessado em: 01/06/10

ebah/destilao simples e fracionada disponvel em: <http://www.ebah.com.br/destilacao-simples-e-fracionada-pdfa15499.html> acessado em: 01/06/10

ebah/destilao com gua e acetona disponvel em: <http://www.ebah.com.br/busca.buscar.logic?q=destila%E7%E3o+com+acetona> acessado em: 01/06/10

Wikipdia/ponto de ebulio disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Temperatura_de_ebuli%C3%A7%C3%A3o> acessado em: 01/06/10

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