ESPECTROSCOPA PTICA EN EL INFRARROJO, ULTRAVIOLETA- VISIBLE

Baeza Sepulcre, Paloma Cano Casanova, Laura Lpez Bernabeu, Sara

INTRODUCCIN
La radiacin electromagntica al incidir sobre la materia puede sufrir los siguientes procesos:
Luz refractada Luz reflejada

1. Absorcin 2. Transmisin 3. Reflexin 4. Refraccin Luz incidente,Io 5. Dispersin

Luz absorbida

Luz transmitida, It

La luz visible es slo una parte de la radiacin electromagntica que se extiende a regiones en las que nuestros ojos no la detectan, como son las radiaciones ultravioletas e infrarrojas, que interaccionan igualmente con los cuerpos.

Espectroscopa ptica
Estudio Estructural

Anlisis cuantitativo: Ley de Lambert - Beer

APLICACIONES

Anlisis cualitativo: identificacin y caracterizacin de sustancias

Estudio Superficial

FUNDAMENTO TERICO DE LA TCNICA

Espectroscopa: Es el estudio de la interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia en funcin de la longitud de onda ().

Los fenmenos de absorcin, dispersin o emisin de radiacin electromagntica son debidos a trnsitos entre niveles cuantificados.

Cada especie

estado energtico caracterstico

Fines de identificacin

Informacin cuantitativa

Interpretacin espectros atmicos

Determinacin estructural

Espectroscopa Ultravioleta Visible

Visible 780-380 nm Ultravioleta 380-200 nm

Interaccin de fotones y e- que participan de manera directa en la formacin de enlaces o que se localizan en torno a tomos de oxgeno, azufre nitrgeno o halgenos

depende de la fortaleza de enlace de sus e-

Energa Facilidad excitacin

La absorcin depende de E entre orbitales moleculares HOMO Y LUMO (intervalo de energas prohibidas)

Aplicabilidad: mayora de especies absorben Uv-V

Cuantitativo

Alta sensibilidad: deteccin entre 1 10-4 y1 10-5 M

Selectividad moderada-alta: se identifica analito.

Buena exactitud: error relativo 1 - 5 % Facilidad y comodidad: instrumentos modernos

ANLISIS
Disolucin diluida en el analito Disolvente transparente en la regin del espectro

Interacciones entre disolvente y especie absorbente

Cualitativo Polaridad disolvente influye en la posicin de los mximos de absorcin Comparar espectros de analitos con los de compuestos conocidos medidos en el mismo disolvente.

Las fuentes continuas ms empleadas en el rango UV/visible se encuentran en la siguiente tabla:

Fuente
Lmparas de arco de xenon Lmparas de H2 y D2 Lmparas de tungsteno/halgeno

Longitud de onda (nm)

250-600 160-380 240-2500

Tipos de espectroscopa
Fluorescencia molecular Absorcin molecular UV Absorcin molecular UV/visible/IR cercano Absorcin molecular visible/IR cercano

Lmpara de tungsteno

350-2200

Lmpara de Nernst Alambre de nicromo

400-20 000 750-20 000

Absorcin molecular IR Absorcin molecular IR

Globar

1200-40 000

Absorcin molecular IR

Instrumento
Fuentes de radiacin Selector de
Muestra diluida Fotodetector

Dispositivo de salida

Determinacin precisa: separar la radiacin en sus diferentes componentes Ley fundamental de Lambert Beer: A= l C

A = - log T = - log (I / I0) = log (I0 / I)

Espectroscopa Infrarroja
Intervalo: Rojo del espectro visible microondas (780nm 1 mm) Vibraciones moleculares Vibraciones de red en slidos

Tienen lugar

Determinacin de la estructura de compuestos orgnicos e inorgnicos, excepto compuestos homonucleares (Cl2, O2 y N2).

Cuantitativo

Espectros ms complejos. Estrechez bandas de absorcin. Capacidad instrumentos para efectuar medidas en esta regin. Ejemplo contaminantes atmosfricos.

ANLISIS

Cualitativo

Gama muy numerosa de bandas bien definidas y mnimos. Las bandas de absorcin ms tiles se localizan en la seccin ms corta del infrarrojo.

Espejos por un solo lado

Vidrio y cuarzo

Instrumentacin

Tipos

Dispersiva

Prisma o rejilla

No dispersiva

Filtros de interferencia Fuentes lser sintonizadas

DESCRIPCIN DE LA APLICACIN DE LA TCNICA

Anlisis espectrofotomtrico en el rango UV Visible de una muestra.
1. Seleccin de la longitud de onda mximo de absorcin. 2. Variables que influyen en la absorbancia pH. Disolvente. Temperatura. Concentracin electrolito. Sustancias interferentes. 3. Determinacin de la relacin entre la absorbancia y la concentracin

recta de calibrado

ESTUDIO DE LA APLICACIN A UN MATERIAL ENCONTRADO EN BIBLIOGRAFA.

OBJETIVO APLICACIN
[Fe] en ppm de una muestra de agua?

[Fe(H2O)5(SCN)]2+ Fe (III)

forma un complejo con el in tiocianato (SCN-)

= 480 nm Seal del equipo (absorbancia)

Segn la ley de Lambert - Beer

Relacin lineal directa

Concentracin metal

Reaccin:
[Fe(H2O)6]3+ + SCN- [Fe(H2O)5(SCN)]2+ + H2O

Disoluciones patrn
Disolucin blanco 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm

Absorbancia
1,4

Recta de calibrado

y = 0,2531x - 0,0515 R2 = 0,9971

0,000
A(Absorbancia)

1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 1 2 3 4 5 6

0,177 0,469 0,735 0,962 1,196

Concentracin de Fe(III)

Alcuotas 1 2 3

Absorbancia 0,421 0,419 0,427

[Fe3+ ] (ppm) 3,926 3,909 3,976

3,94 0,03 ppm

CONCLUSIONES
Ultravioleta Visible
Dilucin muestra Precisin Sensibilidad Lectura espectrofotmetro Ley de Beer Sustancia absorbente Anlisis clnico Material cubeta Efecto Informacin obtenida de las absorciones observadas
Fcil Mayor Mayor Absorbancia Se cumple Coloreada Mayora ( > 90%) Visible: sin importancia Ultravioleta: cuarzo Transiciones electrnicas Existencia de cromforos

Infrarrojo
Difcil: pocos disolventes adecuados Buena Menor Transmitancia Desviaciones frecuentes Transparente Minora Excepto cuarzo y vidrio Deformacin enlaces. Vibracin molecular. Grupos funcionales.

BIBLIOGRAFA
Libros:

Fundamentos de Qumica Analtica. Autores: Skoog; West; Holler; Crouch. Mtodos instrumentales de anlisis. Autores: Hober H. Willard; Lynne L. Meritt, Jr; John A. Dean; Frank A. Settle, Jr. Ao: 1992 Introduccin a la ciencia de los materiales. Tcnicas de preparacin y caracterizacin. Autores: J.M. Albella; A.M. Cintas; T. Miranda; J.M. Serratosa. Madrid, 1993.

Direcciones webs:

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