TITULO Aislamiento destilacin por arrastre de vapor extraccin continua y a reflujo OBJETIVOS 1.

. Aislar el aceite esencial del te limn utilizando las siguientes tcnicas de laboratorio: a) Destilacin por arrastre de vapor b) Extraccin directa a reflujo 2. Conocer las caractersticas de cada una de estas tcnicas, as como los factores que intervienen en ellas. 3. Comparar la eficiencia y selectividad de cada tcnica en el aislamiento del aceite esencial.

INTRODUCCIN Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas flores, arboles, semillas etc. Son productos qumicos intensamente aromticos, no grasos, voltiles por naturaleza y livianos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire. Para obtenerlos de una fuente natural se utilizan principalmente dos mtodos: Destilacin en corriente de vapor (o por arrastre de vapor) Extraccin, que puede ser continua soxhlet o directa a reflujo.

Son muy concentrados, por lo que solo se necesita pequea cantidad para lograr el efecto deseado (miligramos). Tambin se puede sintetizar en forma artificial, que es la manera ms habitual de obtenerlos, debido a que la gran demanda de estos productos no llega a ser abastecida por fuentes naturales. Entre sus propiedades estn: antispticos, analgsicos, fungicidas, diurticos o expectorantes. En el organismo, pueden actuar de modo farmacolgico, fisiolgico y psicolgico. Tienen aplicaciones principalmente en la perfumera y en aromaterapia.

ANTECEDENTES Leyes de las presiones de Dalton Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua ) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. Aceites esenciales La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La

pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento. Mtodos Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor, propiamente dicha. Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica. Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacin, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.) METODOLOGIA A. Destilacin por arrastre con vapor

1. Se mont un equipo de destilacin como lo muestra la fig. 1 2. Se coloc en el matraz No. 1 (generador de vapor) el agua destilada junto con perlas de ebullicin. 3. Se coloc el t limn previamente cortado en trozos pequeos. 4. Se inici el proceso de calentamiento del matraz No 1 hasta ebullicin, a fn de generar vapor el cual pas al matraz No. 2 5. Se suspendi el calentamiento en cuanto se obtuvo el volumen deseado del destilado (150 ml)

6. Se realizaron tres extracciones con acetato de etilo para extraer el aceite esencial. 7. Se desecharon las fases acuosas y la fase orgnica se recolect en un matraz Erlenmeyer. 8. Se adicion sulfato de sodio anhidro para eliminar el exceso de agua presente. 9. Se decanto el extracto y se procedi a realizar la destilacin del acetato de etilo. 10. Se realiz una CCF para comparar resultado. B. Extraccin directa a reflujo

1. Se mont un equipo como se muestra en la fig x 2. Se colocaron 150 ml de cloruro de metileno en el matraz redondo junto con una barra magntica. 3. Se coloc el t limn en pedazos pequeos en el matraz. 4. Se calent a reflujo durante 30 minutos (a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado) para extraer el aceite esencial. 5. Se decant el extracto y se le coloc sulfato de sodio anhidro. 6. Se destil el cloruro de metileno por medio de destilacin simple, hasta obtener aproximadamente 5 ml del aceite. 7. Se coloc en un frasco el extracto y se le realiz una CCF para su comparacin.

RESULTADOS
Tcnica Volumen obtenido Valor de Rf

Destilacin por arrastre con vapor

Extraccin directa a reflujo

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO 1. Describa cul es el aspecto que presentan los diferentes extractos obtenidos. R. La solucin obtenida por medio de arrastre de vapor fue incolora y la que se obtuvo por extraccin continua a reflujo fue de color verde claro. 2. Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa, Cul de los tres mtodos de trabajo permite aislar con mayor pureza el aceite esencial de t limn? R. Arrastre con vapor de agua. 3. En qu casos conviene emplear el mtodo de extraccin continua? R. Cuando se requiera que el disolvente est en contacto con la muestra para poder separarla del medio. 4. Describa el proceso de reflujo y sus caractersticas. R. En este proceso se requiere que la muestra y el disolvente estn en contacto. Lo que existe en este procedimiento es la constante evaporacin del disolvente y la precipitacin inmediata del mismo a base de un refrigerante que disminuye la temperatura del disolvente lo que genera que poco a poco se vaya separando el disolvente hasta que quede limpia la muestra para despus purificarla a travs de una destilacin simple y obtener una muestra pura. 5. Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus pasos, se aplique una destilacin en corriente de vapor. a) b) c) d) e) Extraccin de amoniaco en procesos industriales Extraccin de aceite esencial de la pimienta Purificacin del agua potable Grado de alcohol en vinos Extraccin de aceites para esencias.

6. Cul es la peligrosidad de la luz ultravioleta? R. Es radioactiva. Presenta problemas con las clulas del cuerpo humano, en contacto directo con la vista puede provocar problemas de visin.

7. Cul es la toxicidad de las sustancias utilizadas en ste experimento? R. Cloruro de metileno: lquido voltil, no inflamable, transparente, incoloro y sin punto de inflamacin. Altamente estable. R. Acetato de etilo: Inhalacin, causa dolor de cabeza, nauseas e incluso prdida de la conciencia y puede sensibilizar las mucosas inflamndolas. En concentraciones altas puede producir convulsiones y congestin de hgado y riones. Aun en concentraciones bajas puede producir anemia. Contacto con los ojos: puede producir oscurecimiento de las corneas. Contacto con piel: resequedad, agrietamiento, irritacin y dermatitis. Ingestin: irrita las membranas mucosas. BIBLIOGRAFIA a) vila Zrraga y colaboradores Qumica Orgnica, Experimentos con un Enfoque Ecolgico. 1era edicin. Mxico 2001. b) L.G. Wade Jr. Qumica orgnica. 6ta edicin. Pearson U.S.A 2006.