INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO Departamento Acadmico de Sistemas, Processos e Controles Industriais Curso Tcnico em Qumica

Industrial

DETERMINAO DO TEOR DE MG(OH)2 NO LEITE DE MAGNSIA DETERMINAO DA PUREZA DA SODA CAUSTICA PREPARAO, PADRONIZAO DE SOLUES DETERMINAO DA ACIDEZ NO VINAGRE PADRONIZAO DE SOLUES

Recife Abril 2011

4

Luiz Alberto Barros Freitas Marcus Wincius Silva de Souza Sule Camila Silva de Frana

DETERMINAO DO TEOR DE MG(OH)2 NO LEITE DE MAGNSIA DETERMINAO DA PUREZA DA SODA CAUSTICA PREPARAO, PADRONIZAO DE SOLUES DETERMINAO DA ACIDEZ NO VINAGRE PADRONIZAO DE SOLUES

Relatrio das Aulas Prtica realizada no ms de Maro apresentado para avaliao do Professor Ramon Fernandes, na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa.

Recife Abril 2011

5

SUMRIO Preparao de solues...............................................................................................4 Padronizao das solues..........................................................................................7 Determinao da acidez no vinagre...........................................................................11 Determinao do teor de Mg(OH)2 no leite de magnsia...........................................13 Determinao da pureza da soda caustica................................................................14 Bibliografia..................................................................................................................16

1 PREPARAO DE SOLUES 1.1 OBJETIVO Preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico a partir do cido clordrico concentrado e 250 mL de soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio (higroscpico) a partir de seu slido. 1.2 INTRODUO Solues so misturas homogneas de duas ou mais substncias. Pode-se ter solues de slidos em lquidos, de lquidos em lquidos, de gases em lquidos, entre outros. Numa soluo de dois componentes, um slido e outro lquido, o lquido chamado solvente e o slido, soluto. Quando os dois componentes so lquidos, muitas vezes se chama de solvente aquele que estiver presente em maior quantidade (USBERCO; SALVADOR, 1997). Concentrao uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma soluo. Pode ser definida como a razo entre quantidade de soluto e quantidade de solvente ou entre quantidade de soluto e quantidade de soluo. Para a preparao de uma soluo padro necessrio dispor do reagente no estado puro. Para preparar uma soluo com molaridade conhecida, pesa-se um mol, ou frao definida do mol, e em seguida dissolve-se esta massa num solvente apropriado, usualmente a gua, completando-se o volume da soluo at um volume concedido. No necessrio pesar exatamente um mol, mas na prtica conveniente preparar uma soluo um pouco mais concentrada do que a que se deseja e efetuar a diluio com gua destilada at a molaridade desejada. Para tanto se utiliza as frmulas M 1V1=M2V2 para o clculo do volume de gua a ser adicionado (CONSTANTINO, 2004). Quando no se tem o reagente na forma pura, como o caso do cido clordrico e dos hidrxidos alcalinos (ex: hidrxido de sdio), inicialmente se prepara uma soluo que tenha uma molaridade aproximada desejada (um pouco mais concentrada), e em seguida padroniza-se esta soluo pela titulao contra uma
4

substncia pura (ex: carbonato de sdio), ou contra uma soluo da substncia pura. Quando a substncia que se deseja utilizar para o preparo da soluo padro lquido, necessrio efetuar a medida do volume desse lquido, levando em considerao a sua pureza e densidade. importante salientar que algumas substncias so utilizadas diretamente para preparao de solues padres, no sendo necessrio corrigir sua concentrao. Estas substncias de alta pureza e estabilidade so denominadas de Padres Primrios, e suas principais caractersticas so: devem ser de fcil obteno, devem permanecer inalteradas no ar, dever possuir baixo teor de impurezas, possuir uma massa molar relativamente elevada e deve ser de fcil solubilidade. 1.3 PARTE EXPERIMENTAL 1.3.1 Materias e Reagentes 01 esptula; Balana analtica digital; HCl, NaOH; 01 bales volumtricos 250 mL; 01 funil pequeno; 01 bquer 100 mL; 01 basto de vidro; 01 pipeta volumtrica 10 mL; 01 pra; 02 frascos com tampa; Papel para rtulo.

1.3.2 Procedimento HCl 0,1 mol/L

Pipetou-se 2,1 mL de HCl puro, dentro da capela, transferiu-se para o balo volumtrico de 250 mL e completou-se o volume com gua destilada usando uma pisseta. Tampou-se o balo e agitou para homogeneizar. Transfiriu-se a soluo preparada para um frasco com etiqueta contendo nome da soluo, concentrao da soluo, data da preparao e o nome da equipe responsvel pela preparao da mesma. NaOH 0,1 mol/L Pesou-se na balana de preciso 1,0 g de NaOH concentrado no bquer. E em seguida, acrescentou-se gua destilada no bquer para solvatar o soluto no solvente. Depois passou a soluo que estava no bquer para o balo volumtrico esmerilhado com ajuda do basto de vidro e do funil. Adicionou-se um pouco de gua destilada no balo, fechou a vidraria com a tampa esmerilhada e agitou o balo. Aps, completou-se o balo volumtrico at aferio. E finalmente, guardou a soluo no frasco e inserindo as informaes no rotulo. 1.4 RESULTADO E DISCUSSES 1.4.1 HCl 0,1 mol/L As frmulas esto apresentadas abaixo. Foi possvel verificar que na preparao de 250 mL de soluo HCl 0,1 mol/L necessrio ser usado 2,1 mL de HCl puro. molaridade = Ttulo x Densidade x 1000/ mol molaridade inicial x volume inicial = molaridade final x volume final. 1.4.2 NaOH 0,1 mol/L As frmulas e os clculos esto apresentados abaixo. Verificamos que para preparar 250 mL de soluo NaOH 0,1 mol/L necessrio 1 g de NaOH, prximo a massa do grupo pesada de 1,0011 g.
6

d= m vNaOH c= m MM . Vsol

c = m/vNa

OH

vNaOH

m = c . MM . Vsol m = 0,1 . 40 . 0,250 m = 1g

MM . Vsol

1.5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho

experimental, permitem concluir que no preparo de solues necessrio levar em considerao os dados obtidos ao longo dos clculos afim de obter a soluo com os dados pedidos. 2 PADRONIZAO DE SOLUES 2.1 OBJETIVO Essa prtica tem o intuito de padronizar solues determinando a concentrao de uma soluo amostra atravs de sua reao com outra soluo de concentrao conhecida (padro). 2.2 INTRODUO As titulaes so amplamente utilizados em qumica experimental para determinar cidos, bases, oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas e muitas outras espcies. As titulaes so baseadas em uma reao entre o analito e um reagente padro conhecido como titulante. A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O volume, ou massa, do titulante necessrio para reagir essencial e completamente com o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito (VOGEL, 1992). Em qualquer titulao, o ponto de equivalncia qumica, experimentalmente chamado ponto final (Figura 1), assinalado pela variao da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento.
7

Figura 1: Ponto final de uma titulao Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o

Em titrimetria, alguns produtos qumicos so frequentemente usados em determinadas concentraes como solues de referncia. Estas substncias so conhecidas como padres primrios ou padres secundrios. Um padro primrio uma substncia suficientemente pura para que se possa preparar uma soluo padro por pesagem direta e diluio at um determinado volume da soluo. Um padro primrio deve satisfazer os seguintes requisitos: Deve ser fcil de obter, purificar, secar (de preferncia entre 110 e 120C) e preservar em estado puro; a substncia no deve se alterar no ar durante a pesagem, ou seja, no deve ser higroscpica e no deve se oxidar no ar ou ser sensvel ao dixido de carbono, pois, a composio do padro deve se manter constante durante a estocagem; a substncia deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outros testes de sensibilidade conhecida (a quantidade total de impurezas no deve exceder 0,01-0,02%.); o padro deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados (a preciso de pesagem , normalmente, de 0,1 a 0,2 mg); a substncia deve ser facilmente solvel nas condies de trabalho e a reao com a soluo padro deve ser estequiometricamente e praticamente instantnea ( BACCAN et al.1979). Um padro secundrio um composto que pode ser usado nas padronizaes e cujo teor de substncia ativa foi determinado por comparao contra um padro primrio. Em outras palavras, uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulao de um volume conhecido de uma soluo padro primria.
8

A fenolftalena (Figura 2) um indicador de pH com a frmula C 20H14O4. Apresenta-se normalmente como um slido em p branco. insolvel em gua e solvel em etanol. Utilizada frequentimente em titulaes, na forma de solues alcolicas, mantm-se incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas.

Figura 2: Forma estrutural da fenolfitalena

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna

2.3 PARTE EXPERIMENTAL 2.3.1 Materiais e Reagentes HCl 0,1 mol/L 10 mL de Na2CO3 a 0,05 mol/L; Pipeta de 25 mL; Erlenmeyer 125 mL; Alaranjado de metila; Soluo de HCl preparada na prtica 01; Bureta 25 mL.

NaOH 0,1 mol/L 10 mL de biftalato de potssio a 1,0 mol/L; Pipeta de 25 mL; Erlenmeyer 125 mL;
9

Fenolftalena; Soluo de NaOH preparada na prtica 01; Bureta 25 mL.

2.3.2 Procedimento HCl 0,1 mol/L Pipetou-se 10 mL de Na 2CO3 a 0,05 mol/L e transferiu para o erlenmeyer de 125 mL. Adicionaram-se duas gotas de alaranjado de metila na vidraria. Colocou-se a soluo de HCl na bureta para titular no Na 2CO3. A gota a gota e com movimentao, titulo-se a soluo dentro do erlenmeyer at mudar a cor para laranja. Anotou-se o volume gasto e calculou-se o fator do cido clordrico. . NaOH 0,1 mol/L Transferiu-se 10 ml de biftalato de potssio para o erlenmeyer de 125 mL e acrescentou-se 2 gotas de fenolftalena. Colocou-se NaOH na bureta e ento titulouse o biftalato de potssio com agitao constante at mudar cor para rosa. Anotouse o volume gasto e calculou-se o fator do hidrxido de sdio. 2.4 RESULTADO E DISCUSSES 2.4.1 HCl 0,1 mol/L Aps os clculos constatou-se que o fator do cido foi de 0,84, numa escala que vai de 0,9 a 1,1 para solues consideradas ideais para experimentos. Este resultado demonstra que a soluo est diluda. As seguintes frmulas foram utilizadas: 2.Vp.Mp = Vac . Mac . F Mreal/Mdesejado 2.4.2 NaOH 0,1 mol/L e F =

10

Com os clculos feitos, encontrou-se para a base um fator de 0,86, numa escala 0,9 a 1,1para solues consideradas ideais para experimentos. Verificando que a soluo est diluda. As seguintes frmulas foram utilizadas: 2.Vp.Mp = Vac . Mac . F Mreal/Mdesejado. 2.5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho e F =

experimental, permitem concluir que as solues preparadas tiveram um fator abaixo da escala ideal e por isso deve-se adicionar soluto na soluo e refazer a experimento. 3 DETERMINAO DA ACIDEZ DO VINAGRE 3.1 OBJETIVO Determinar o teor da acidez do cido actico a partir do vinagre comercial utilizando a titulao. 3.2 INTRODUO O vinagre comercial consiste essencialmente de uma soluo diluda de cido actico (com menores quantidades de outros componentes) O vinagre o produto resultante da fermentao de certas bebidas alcolicas, particularmente do vinho. Nesta fermentao, microorganismos da espcie Mycoderma aceti transformam o lcool etlico em cido actico, o que faz com que o vinho, aps a fermentao, tenha cerca de 4 a 5% de cido actico e seja agora chamado de vinagre (vinho azedo) (LOPES et al., 2008). O cido actico (Figura 3) um cido fraco (Ka = 1,53x10 -5) monoprtico, cuja concentrao pode ser determinada facilmente por titulao com uma soluo de base forte, usando fenolftalena como indicador.

11

Figura 3: Forma estrutural do cido actico Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico

3.3 PARTE EXPERIMNTAL 3.3.1 Materias e Reagentes 01 alquota de 2 mL de Vinagre comercial; 01 pipeta de 10 mL; 01 erlenmeyer 125 mL; 01 bureta; Hidroxido de sdio (NaOH); Fenolftalena.

3.3.2 Procedimento Pipetou-se 2,0 mL de vinagre e transferiu-se para o erlenmeyer de 125 mL. Depois, adicionou-se 30 mL de gua e acrescentou-se 2 gotas de fenolftalena. Colocou-se o hidrxido de sdio na bureta e ento titulou-se no vinagre. E calculouse o teor de cido actico no vinagre pelas seguintes frmulas: 3.4 RESULTADO E DISCUSSES As frmulas para calcular o teor de cido actico esto apresentadas abaixo. Os resultados demonstraram que o vinagre possui 4,5 gramas de cido actico para cada 100 ml, ou seja, possui uma acidez de 4,5 %, dentro do padro ideal, na qual o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de cido actico. Frmulas: Vcido . Mcido = VNaOH . MNaOH molar) . 0,1 = g/100 mL.
12

m cido

acetico

= Mcido . 60 (massa

3.5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho

experimental, permitem concluir que a acidez do vinagre est de acordo com padres, pois, a massa mnima de cido cetico no vinagre comercial deve ser de 4,0 g abaixo do encontrado (4,5 g). 4 DETERMINAO DO TEOR DE Mg(OH)2 NO LEITE DE MAGNSIA 4.1 OBJETIVO Verificar o teor de Mg(OH)2 presente no leite de magnsia utilizando a titulao. 4.2 INTRODUO O leite de magnsia uma suspenso branca e opaca de hidrxido de magnsio, com uma especificao mdia estabelecida de 7% m/m. A titulao direta de uma alquota da amostra de leite de magnsia difcil de ser realizada, pois as partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar erros ao aderirem s paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora do contato do titulante (SOUZA, 2007). Para controlar tais problemas, adiciona-se um volume definido em excesso de uma soluo padro de cido clordrico. Excesso este que proporcione concentrao suficiente para dissolver e neutralizar todas as partculas suspensas de hidrxido de magnsio e resultar em uma soluo transparente. Em seguida, o cido clordrico em excesso titulado com uma soluo padro de hidrxido de sdio. 4.3 PARTE EXPERIMENTAL 4.3.1 Materiais e Reagentes Leite de magnsia; Bquer;
13

Erlenmeyer de 125 mL; Balana de preciso de 4 casa decimais; HNO3 a 0,5 mol/L; Fenolftalena; NaOH; Bureta.

4.3.2 Procedimento Pesou-se 1 g de leite de magnsia na balana no erlenmeyer e depois acrescentou um pouco de gua para que a base se torne mais transparente e no atrapalhe na visualizao na virada de cor. Aps, adicionar o cido nitrico a 0,5 mol/l no erlenmeyer at que a soluo se torne hialina. Colocar 2 gotas de fenolftalena na soluo. Acrescentar o hidrxido de sdio na bureta e titular o cido. 4.4 RESULTADO E DISCUSSES As frmulas para calcular o teor de Mg(OH) 2 no leite de magnsia esto apresentadas abaixo. Os resultados demonstram que o leite de magnsia apresentou 6,20% de massa de hidrxido de magnsio. Frmulas: N de mol Mg(OH)2 = . (vcido. Mcido - VNaOH . MNaOH) e % Mg(OH)2 = (N de mol Mg(OH)2 . 58,34 g/mol . 100) / massa da amostra. 4.5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental, permitem concluir que no leite de magnsia foram encontrados cerca de 6,20% de hidrxido de magnsio. 5 DETERMINAO DA PUREZA DA SODA CAUSTICA 5.1 OBJETIVO Verificar a pureza da soda caustica a partir do seu slido utilizando a titulao.
14

5.2 INTRODUO O hidrxido de sdio (NaOH) (Figura 4), tambm conhecido como soda custica, um hidrxido custico usado na industria (principalmente como uma base qumica) na fabricao de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. uma base forte e por isso reage com cidos (orgnicos e inorgnicos) gerando sais e gua.

Figura 4: Forma estrutural do hidrxido de sdio (NaOH) Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio

5.3 PARTE EXPERIMENTAL 5.3.1 Materias Balana analtica digital; Soda caustica impuro; 01 bquer 100 mL; 01 balo volumtrico de 100 mL; 01 erlenmeyer de 125 mL; 01 bureta; Fenolftalena; Alaranjado de metila; cido clordrico.
15

5.3.2 Procedimento Pesou-se em um bquer de 100 ml 1 g de soda caustica e depois dissolver com gua destilada e em seguida transferir para o balo volumtrico de 100 mL e acrescentar gua destilada at aferio. Pipetou-se 10 ml desta soluo e transferiuse para um Erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 2 gotas de fenolftalena e ento titulou-se com 0,1 mol/L de HCl. Aps, a viragem de cor, acrescentar 2 gotas de alaranjado de metila para novamente titular com a soluo do mesmo cido, pois existe, ainda, carbonato na soluo de NaOH que no reagiu totalmente com a 1 titulao. Anotou-se o volume gasto de cido e fez os clculos necessrios. 5.4 RESULTADO E DISCUSSES Os resultados dos clculos mostraram que a soda caustica apresentou uma pureza de 88,23%. Frmulas: % NaOH = ( V ac . Mac . F . 40 . 100)/ massa da amostra/10. 5.5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental, permitem concluir que a soda caustica analisada no laboratrio possui uma pureza de 88,23%. BIBLIOGRAFIA USBERCO, Joo; SALVADOR, Edgord; Qumica Geral 1, 5 Ed. Saraiva, 1997. CONSTANTINO, Mauric; Fundamentos de Qumica Experimental, 1 Ed, Edusp, 2004. VOGEL, A. I; Anlise Qumica Quantitativa; DTC Editora; So Paulo, 1992. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a ed., Ed. Unicamp: Campinas, 1979.

16

LOPES, Andria; GAMA, Auricelia da; LIMA, Roslia. Determinao da acidez do vinagre. Manaus. Universidade Federal do Amazonas, 2008. SOUZA, Regis Marcus. Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia. Catalo. Universidade Federal de Gois, 2007.

17