ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: NITRITOS UNIDADES: mg/l N02HOJA N: 1 RANGO: 0,02 -0,2 NIVEL GUA: -

REF.: Standard Methods, pag 4-145, 4-148

CONC. MAX. ADMISIBLE:0,1 ppm

1. INTRODUCCIN Los nitritos ( NO2- ) son componentes no deseados en la composicin de las aguas potables de consumo pblico. Su presencia puede deberse a una oxidacin incompleta del NH3 o a la reduccin NO3- existentes en el agua. La reduccin de NO3- a NO2- puede llevarse a efecto por la accin bacteriana. El agua que contenga NO2puede considerarse sospechosa de una contaminacin reciente por materias fecales. Algunas aguas, debido a los terrenos por donde discurren o a las condiciones de almacenamiento, pobre en O2, pueden presentar cierto contenido de NO2-. En lo que respecta a la vigilancia de las aguas de consumo pblico, la determinacin cualitativa o cuantitativa del NO2- nos permite detectar posibles variaciones de calidad, ya que la presencia de NO2- es un buen indicador de la contaminacin. Los NO2- existentes en el agua pueden tener un efecto perjudicial sobre la salud de quien la consuma; sobre todo en nios, porque los NO2- son responsables de la formacin de metahemoglobina, dando lugar a metahemoglobinemia, y por lo tanto a asfixia interna. Tambin se cree que los NO2- pueden ser causantes de nitrosaminas en el organismo humano. Se conoce que las nitrosaminas producen cncer de las vas digestivas superiores, y de hgado en animales de experimentacin. 2. ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS. No utilizar nunca la conservacin cida en las muestras destinadas al anlisis final de nitritos. Hgase la determinacin inmediatamente sobre muestras recientes para evitar la conversin bacteriana del nitrito en nitrato o amoniaco. Para conservacin a corto plazo, durante 1 2 das, conglese a -20C, o consrvese a 4C. 3. FUNDAMENTO. Se trata de un mtodo colorimtrico basado en la reaccin de Griess. La diazotacin de la sulfamida en medio cido y su copulacin con diclorhidrato de N-(1-naftil)etilendiamina ( diclorato de NED) da un complejo coloreado prpura adecuado para la determinacin espectrofotomtrica de los nitritos. Podemos distinguir dos etapas: 1) Diazotacin de la sulfamilamida, formndose un catin de diazonio incoloro. 2) Copulacin del catin con el clorhidrato de NED, dando un colorante azoico de color prpura. 4. MATERIAL - Matraces aforados de 25 ml. - Pipetas. -Espectrofotmetro de absorcin uv-visible para medir a 543 nm.

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5. REACTIVOS. - Reactivo colorante: se aade a 800 ml de agua destilada 100 ml de cido fosfrico (Ac 17) al 85% y 10 g de sulfanilamida (A 13). Tras disolver completamente la sulfanilamida, adase 1 g de diclorhidrato de N-(1naftil)-etilendiamida (NED) (OT 10). Mzclese para disolver, y dilyase con agua destilada hasta 1 L. La solucin es estable durante cerca de 1 mes cuando se conserva en frigorfico en un frasco oscuro. -Solucin madre de nitritos de 200 ppm: Disolver 300 mg de nitrito sdico (NaNO2) (Na 12) en agua destilada , y enrsese hasta 1 L . Conservar con 1 ml de CHCl3 (AK 3) -Solucin patrn de nitritos de 200 ppm: Tomar 10 ml de la disolucin anterior y diluir a 1 litro. Preparar en el momento de su uso. 6. PROCEDIMIENTO. Filtrar la muestra para eliminar los slidos en suspensin. Ajustar el pH: debe tener un valor comprendido entre 5 y 9; en caso contrario aadir HCl 1N NH4OH 1N segn convenga. Tomar 25 ml del agua problema o una porcin diluida a 25 ml, y otros 25 ml de agua destilada para el blanco. Aadir 1 ml del reactivo colorante, mezclar y dejar desarrollar color (10 min- 2 horas ). Hacer la lectura en el espectrofotmetro a 543 nm.

7. CURVA DE CALIBRADO El rango de aplicacin del mtodo es de 10-100 g NO2- - N/1 ( 0.032-3.28 ppm NO2- ). Preparar una recta patrn cuya concentracin de NO2- oscile entre 0 y 0.2 ppm. V x 2ppm = 25 ml x Cestndares ( 0.02, 0.04, 0.08, 0.12, 0.16, 0.2) Tomar volmenes adecuados de la disolucin patrn e nitritos, enrasar hasta 25 ml con agua destilada y someterlos al procedimiento descrito antes.

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8. CLCULOS. Calcular la concentracin de la muestra directamente a partir de la recta de calibrado, mediante la comparacin de la absorbancia. En el caso de muestras diluidas tener en cuenta el factor de dilucin

9. INTERFERENCIAS. La incompatibilidad qumica hace improbable la coexistencia del nitrito, cloro libre y tricloruro de nitrgeno (el tricloruro de nitrgeno proporciona un color rojo falso cuando se aade el reactivo colorante). El NCl3 proporciona un color rojo falso cuando se aade el reactivo colorante. Los iones siguientes interfieren debido a precipitacin en las condiciones de la prueba, y deben estar ausentes: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, cloroplatinato (PtCl2-6) y metavanadato (VO2-3). El in cprico ( Cu2+ ) interfiere al catalizar la descomposicin de la sal de diazonio. Los iones coloreados que alteran el sistema de color, tambin deben estar ausentes. Los slidos suspendidos se eliminan por filtracin.