Procedimentos Experimentais Padres (POPs) aplicados s aulas experimentais de Qumica Analtica

Assunto: Calibrao vidraria Aula 002: Calibrao de bureta

Motivo da Reviso: -

N: QA 002 Verso: 00 Seo: Lab. Quim. Analtica Data: Mtodo Alternativo: Elaborado: Aprovado: Pgina: 01 de 05 Tempo: 50 min

1. INTRODUO As buretas, assim como as pipetas graduadas, so utilizadas para transferir volumes variveis de lquidos at sua capacidade mxima, no entanto, as buretas permitem leituras de volumes com preciso substancialmente maior do que com uma pipeta. As buretas so confeccionadas para trabalhar na posio vertical, em suportes apropriados e so muito empregadas em titulaes volumtricas. As buretas mais empregadas so as de volumes de 10, 25 e 50 mL. A avaliao da calibrao da bureta envolve a determinao do peso da gua contida no aparelho ou descarregada por ele. A partir da densidade da gua, na temperatura em que foi realizada a medida, a massa medida convertida em volume conforme a frmula:

importante que a vidraria, a gua destilada e a balana utilizada para as pesagens estejam em equilbrio trmico, ou seja, que todos estejam na mesma temperatura durante o procedimento de calibrao. Para isso, todo o material e equipamentos devem permanecer na mesma bancada durante aproximadamente uma hora antes do incio do procedimento. Objetivo: Aprender a tcnica de calibrao atravs da calibrao de uma bureta. Determinar o volume real de uma bureta e comparar com o limite de tolerncia.

2. APLICAO Este procedimento aplica-se s aulas de qumica analtica experimental como forma de fixao da teoria envolvida.

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3. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Por grupo: 1 Picnmetro 1 Bureta de 50 mL 1 Erlenmeyer de 125 mL 1 Becker de 50 mL 1 Becker de 250 mL Pinas Garra para bureta Suporte universal

Equipamentos de uso geral: Balana analtica Papel toalha

4. REAGENTES gua destilada

5. PREPARO DE SOLUES REAGENTES No se aplica

6. PRECAUES DE SEGURANA Utilizar equipamentos de segurana obrigatrios para as aulas (jaleco de algodo de mangas compridas, culos de segurana, sapatos fechados, cala comprida, cabelos presos). Evitar excesso de acessrios (brincos grandes, pulseiras com pingentes, colares longos, ETs).

7. PROCEDIMENTO 7.1. Determinao da densidade da gua

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- Utilizando a balana analtica, pesar um picnmetro tampado e totalmente seco tomando o cuidado de peg-lo com um papel absorvente. Anotar o peso considerando as quatro casas aps a vrgula (P1); - Encher o picnmetro com gua destilada e tampar; - Enxugar o excesso de gua utilizando um papel absorvente; - Pesar o picnmetro novamente (P2); - Calcular a densidade da gua. Obs.: Medir a temperatura da gua utilizada na calibrao 7.2. Verificao de vazamento - Encher a bureta com gua destilada acima da graduao zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta); - Colocar a bureta no suporte universal; - Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente; - Ajustar o menisco na graduao zero; - Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos que uma diviso da escala, a bureta considerada satisfatria quanto ao vazamento.

7.3. Determinao da curva de calibrao da bureta - Encher a bureta novamente com gua destilada acima da graduao zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta); - Colocar a bureta no suporte universal; - Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente ponta; - Ajustar o menisco na graduao zero; - Utilizando a balana analtica, pesar um erlenmeyer de 125 mL totalmente seco tomando o cuidado de peg-lo com um papel absorvente. Anotar o peso considerando as quatro casas aps a vrgula (P3); - Colocar o erlenmeyer sob a bureta, abrir a torneira e deixar escoar da bureta 5 mL da gua destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do erlenmeyer para no perder a ltima gota; - Pesar o erlenmeyer novamente (P4);

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- Tornar a encher a bureta com gua destilada at a marca zero e deixar escoar 10 mL para o mesmo erlenmeyer, retirando a ltima gota da ponta da bureta para o erlenmeyer, anotando o peso no final (Pi). Este procedimento deve ser repetido, aumentando o volume em 5 mL para cada nova medida, at a graduao de 50 mL; - Calcular o volume liberado em casa experimento a partir do peso da gua coletada; - Construir uma curva de calibrao para a bureta; - Verificar na tabela do item 10 deste procedimento, o limite de erro permissvel de acordo com a capacidade da bureta.

8. CLCULOS E EXPRESSO DOS RESULTADOS Clculo da densidade ( ) e volume real contido na bureta ( ):

Onde: d = densidade ( V = volume da gua ( ) ) m = massa da gua ( )

Expressar a densidade da gua na temperatura da leitura. Ex.: d(22C)

9 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS - Mendham, J. et al.. Vogel. Anlise Qumica Quantitativa. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002. - Disponvel em: <http://objetoseducacionais2.mec.gov.br/bitstream/handle/mec/5889/qg1 experimento3.pdf?sequence=1>. Acesso em: 07 jul. 2013. - LOBO, Ivon, Avaliao da calibrao de vidrarias volumtricas. Faculdade do Sul (FACSUL). Disponvel em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAjJcAL/apostila-calibracao-bureta>.

Acesso em: 07 jul. 2013.

10 ANEXOS Tabela: Limites de tolerncia para algumas vidrarias __________________________________________________________________________________ 4

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Capacidade ( ) Pipetas volumtricas 0,5 1 2 3 4 5 10 15 20 25 50 100 200 250 500 1000 2000 0,006 0,006 0,006 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,03 0,05 0,08 0,10 -----------------

Limites de tolerncia ( Pipetas graduadas ----0,01 0,01 --------0,02 0,03 --------0,05 ------------------------------------------------0,02 0,02 --------0,03 0,05 0,10 --------------------Buretas

) Bales volumtricos ----0,01 0,015 0,015 0,02 0,02 0,02 --------0,03 0,05 0,08 0,1 0,12 0,20 0,30 0,50 --------------------0,05 0,08 --------0,14 0,20 0,35 ----0,65 1,10 2,0 3,5 Provetas

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