PROCEDIMIENTO ESPECIFICO CALIBRACION DE BURETAS Revisin: 1 Fecha: 30/04/09 Cdigo: PE-CALBURETAS

1. OBJETO Este documento establece la poltica que aplicar MAG SRL para asegurar que los laboratorios de ensayo cumplan los requisitos de la Norma ISO 9001. 2. ALCANCE Este documento se aplica a todos los procesos de acreditacin para laboratorio, en la etapa de acreditacin inicial o durante los seguimientos, para su programa de mantenimiento, calibracin y verificacin del funcionamiento de sus equipos 3. RESPONSABILIDAD La responsabilidad por el cumplimiento del presente documento es del Jefe de la Unidad Tcnica, y el control de calidad de los equipos debe ser realizado por personal tcnico cualificado formado. 4. MANUAL DE PROCEDIMIENTOS La implementacin de dicho sistema de control interno requiere inicialmente establecer: Inventario actualizado de todos los equipos del laboratorio Identificacin nica para cada equipo, as como del estado de calibracin del mismo Registro o ficha de cada equipo con la siguiente informacin: Nombre del equipo Cdigo de identificacin Fabricante y numero de serie Fecha de adiccin y de puesta en servicio Estado de su adquisicin Ubicacin Procedimiento de mantenimiento y calibracin, indicando las actividades a realizar y su periocidad Programa de verificacin de su funcionamiento Medidas de proteccin personal en cuanto a su manejo Registro de todas las actividades realizadas. 5. CALIBRACION Deben calibrarse aquellos equipos que tengan un efecto directo sobre los resultados de una prueba La calibracin de estos equipos debe ser trazable a patrones nacionales o internacionales Deben obtenerse y conservarse los certificados de calibracin externa en los que deben constar los resultados de las medidas realizadas y las incertidumbres asociadas a las mismas. 6. VERIFICACION Y VALIDACION Las caractersticas registradas en la validacin inicial de los equipos debe verificarse y registrarse peridicamente y despus de cualquier reparacin o modificacin importante Deben especificarse para cada equipo los rangos de tolerancia admitidos, comunicndose las desviaciones observadas al responsable por las correspondientes acciones correctoras. Confeccion: AC Revis: GR Aprob: GR Hoja: 1 de 8
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7. MANTENIMIENTO Deben especificarse los intervalos de mantenimiento dependiendo del tipo de equipos as como de la frecuencia de uso. El mantenimiento de los equipos generales de laboratorio consiste bsicamente en la limpieza, inspeccin de daos, verificacin de funcionamiento. Deben establecerse y conservarse los registros del mantenimiento efectuado en los que conste la actividad realizada, cuando y quien la ha efectuado. 8. CALlBRACION DEL MATERIAL VOLUMETRICO 8.1. MATERIAL VOLUMTRICO El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumtricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumtrico, se examine si las paredes del recipiente de medida estn engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio est limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una pelcula invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar. 8.2. LIMPIEZA DEL MATERIAL Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolucin de un detergente comn. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla sulfocromica o una disolucin de hidrxido de potasio en alcohol ( esta ltima no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se utilice una disolucin de limpieza, el recipiente se lavar cuidadosamente, primero con agua corriente y despus con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsin del vidrio y causar un cambio en el volumen 9. CALIBRACIN Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que: (1) la densidad del agua vara con la temperatura (2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura Confeccion: AC
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PROCEDIMIENTO ESPECIFICO CALIBRACION DE BURETAS Revisin: 1 (3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones muy pequeas por lo que a efectos prcticos no lo consideraremos en el clculoLa expresin que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuacin . Fecha: 30/04/09 Cdigo: PE-CALBURETAS

vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y aire y agua corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente. En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatacin trmica del vidrio a diferentes temperaturas.
Temperatura Densidad del agua T ( C) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Volumen de 1 g de agua (cm )
(g/ cm )
3 3

Corregido a la temperatura indicada 1.001 4 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.002 O 1.002 1 1.0023 1.0025 1.0027 1.0029 1.003 1 1.0033 1.0035 1.0038 A 20C 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.001 9 1.002 O 1.002 1 1.0023 1.0025 1.0027 1.0029 1.003 1 1.0033 1.0035 1.0038

0.99997026 0.99996084 0.9995004 0.9993801 0.9992474 0.9991026 0.998946 O 0.998777 9 0.9985986 0.9984082 0.9982071 0.9979955 0.9977735 0.997541 5 0.9972995

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25 26 27 28 29 30 0.9970479 0.99799678 0.9975162 0.9972365 0.9959478 0.9956502 1.004 0 1.0043 1.0046 1.0048 1.0051 1.0054

Fecha: 30/04/09

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1.004 0 1.0042 1.0045 .1.0047 1.005 O 1.0053

10. CALlBRACION DE LA BURETA Para la calibracin de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta pero, en este caso, debern extraerse volmenes diferentes de acuerdo al siguiente procedimiento. Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Adems, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no vare el menisco el cual deber quedar en la marca de 0,00 mL. Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, y tapar rpidamente para evitar prdidas por evaporacin. Pesar el matraz y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vaco proporciona la masa del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volmenes de agua (hasta un volumen total de 20 y 30 mL) y se corrige el peso medido. Para cada juego de datos se corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prcticos la correccin de volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido despus de la correccin) y el volumen ledo en las marcas de la bureta. La calibracin por duplicado debe concordar dentro de 0.02mL A ttulo de ejemplo, a continuacin se muestran los resultados obtenidos en la verificacin de una bureta de 25.00 mL de clase A realizada a una temperatura de 20 C. La tolerancia marcada por el fabricante es de 0.05 mL Medidas efectuadas con diferencias de volumen de 1 mL

mL de masa de medidos agua Confeccion: AC

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Volumen corregido a 20 C Diferencia entre los (Factor= 1.0028) volmenes ( medido y Revis: GR Aprob: GR Hoja: 4 de 8
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0.9240 1.9203 2.9884 3.9315 4.9395 6.0295 7.0202 7.9470 8,9844 9,9484 10,9775

0.9266 1.9257 2.9978 3.9425 4.9533 6.0464 7.0399 7.9693 9,0096 9,9763 11,0082

corregido) -0.0734 -0.0743 -0.0022 -0.0575 -0.0467 0.0464 0.0399 -0.0307 0,0096 - 0,0237 0,0082 S = 0,0579

Medidas efectuadas con diferencias de volumen de 5 mL mL de agua masa de agua medidos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5.0237 10.0525 15.0831 20.0610 25.0303 29.9633 35.0129 39.9313 44.9508 50.0204 Volumen corregido a 20 C(Factor= 1.0028) 5.0378 10.0806 15.1253 20.1172 25.1004 30.0472 35.1109 40.0431 45.0767 50.1605 Diferencia entre los volmenes (medido y corregido) 0.0378 0.0806 0.1253 0.1172 0.1004 0.0472 0.1109 0.0431 0.0767 0.1605 S=0.0502

Una vez obtenido los volmenes corregidos se calcula la desviacin estndar en el intervalo de trabajo verificado y ese valor se toma como la incertidumbre. En este caso la incertidumbre en el intervalo de 1 a 10 mL es de 0.0579mL y en el de 5 a 50mL es de 0.0502mL; para calcular la incertidumbre relativa se divide este valor entre el volumen medido correspondiente. Por ejemplo, si se usara un volumen de 1 mL en una titulacin, la incertidumbre relativa seria de 0.0579mL, si se gastara un volumen de 10 mL la incertidumbre relativa seria de 0.0058mL, si se gastaran 45mL la incertidumbre relativa seria de 0.0011. Al representar grficamente la incertidumbre relativa con los resultados obtenidos, se obtiene la siguiente grfica:

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La grfica nos muestra que a mayor volumen utilizado en una titulacin, la incertidumbre relativa es menor, quiere decir que si gastamos un volumen entre 1 y 15 mL la incertidumbre relativa es mucho mayor que si se gasta un volumen de 30mL, por eso a manera de buenas prcticas de laboratorio es recomendable gastar las partes de la bureta (aprox. 37.5 mL), en la que se observa que la incertidumbre relativa es muy pequea. Cabe mencionar que en este ejemplo se calibr la bureta en todo el intervalo de medicin; sin embargo, en mtodos de rutina en la que ya se tienen los protocolos de trabajo establecidos en los laboratorios de ensayo, slo se verifican 3 4 puntos de tal manera que quede en medio el volumen que siempre se espera gastar. 10.1. EJEMPLO DE INCERTIDUMBRE DE UNA LECTURA DE BURETA El volumen vertido por una bureta es la diferencia entre la lectura final y la inicial. Suponiendo que la incertidumbre de cada lectura es 0.05 mL, qu incertidumbre tiene el volumen vertido? SOLUCION: Supongamos que la lectura inicial es 0.05 (0.05 ml) y lectura final 17.88 ( 0,05 ml). El volumen vertido es la diferencia. entre 17.88-0.05=17.83; puesto que se requieren dos lecturas (independientemente de cules sean las lecturas inicial y final) y si la incertidumbre de cada una de ellas es 0,05 mL se requiere calcular una incertidumbre combinada U c.

por tanto, la incertidumbre del volumen vertido es 0,07 mi, (calculada como una incertidumbre combinada) y la incertidumbre relativa para este volumen es:

y el resultado para el volumen V = 17.83 (k * 0.069) k= 2 para un 95 % de probabilidad Confeccion: AC Revis: GR Aprob: GR
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. El valor de la desviacin standard se toma la incertidumbre absoluta. En este caso la incertidumbre es de:

11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Anlisis 7/e, 2007, W.H. Freeman http://www.simet.gob.mx/Guas%20T cnicas/CALIBRACION%20volumen%20mtod 0%20grav. REFERENCES 1Harris, D.C, Quantitative Chemical Analysis, 5 th edition, W. H. Freeman and Co., New York; 1999 Nombre del equipo Cdigo de identificacin Fabricante y numero de serie Fecha de adiccin y de puesta en servicio Estado de su adquisicin Ubicacin Procedimiento de mantenimiento y calibracin, indicando las actividades a realizar y su periocidad

Denominacin Nombre del equipo Cdigo de identificacin

Bureta OHNa

Bureta azucares

Bureta tiosulfato

IVA 25 ml As 20 C Ex+30s 0,05 ml Fabricante y NO TIENE numero de serie 2008 Fecha de adiccin y de puesta en servicio SANO Estado de su adquisicin LINEAS DE TITUACION Ubicacin Confeccion: AC
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Bureta de cidos IVILAB NO TIENE 2007 ROTURA EN LA BOCA

LINEAS DE TITUACION

NO TIENE 2008 SANO

LINEAS DE TITUACION

NO TIENE 2008 SANO

LINEAS DE TITUACION

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