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Copyright Agilent Technologies 2000 Todos los derechos reservados. Queda terminantemente prohibida la reproduccin, adaptacin o traduccin, sin previo consentimiento por escrito, a excepcin de las permitidas por las leyes de los derechos de autor. Ref. G1323-95006 Edicin 01/00 Impreso en Alemania
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En este manual
Este manual describe el funcionamiento con mdulos y sistema HPLC Agilent 1100 utilizando el mdulo de control (pgina siguiente). El mdulo de control proporciona control local completo y monitorizacin de un mdulo individual o un sistema Agilent 1100 entero. No incorpora la evaluacin de datos. Este mdulo permite realizar varias tareas de HPLC, incluyendo la preparacin e inyeccin automtica de la muestra y anlisis isocrticos, de gradiente y de mtodos mltiples. Otros manuales disponibles: Cada mdulo HPLC incluye un Manual de referencia que describe el proceso de instalacin, diagnstico de problemas, reparacin, piezas y la teora sobre su funcionamiento. El mdulo de control se suministra con:
Gua del usuario Gua de introduccin del software Manual de verificacin del rendimiento Sistema de informacin en lnea
Cabina de disolvente
Desgasificador de vaco
Bomba
Inyector automtico
Mdulo de control
Compartimento de columna
Detector
In This Book
Part 1 Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100 describe el mdulo de control, sus caractersticas y funciones. Part 2 Utilizacin de los mdulos Agilent 1100 describe el modo de utilizacin de los mdulos individuales para la realizacin de anlisis isocrticos, de gradiente y de viales mltiples, utilizando un mtodo individual o ms de un mtodo. Part 3 Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de control describe el modo de realizar anlisis isocrticos, de gradiente y de viales mltiples, utilizando uno o ms mtodos.
Contents
1 Mdulo de control Agilent Serie 1100 Introduccin al mdulo de control Agilent 1100 Caractersticas del mdulo de control Teclas del mdulo de control 18 Software del mdulo de control 23 Versiones del mdulo de control 32 16
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2 Utilizacin del mdulo de control Utilizacin del mdulo de control Agilent Serie 1100 Instalacin del mdulo de control 34 Funciones generales 35 Diagnstico de problemas 37 Insercin y retirada de las tarjetas del PC 38 Utilizacin de mtodos 39 Programacin del tiempo 45 Automatizacin de anlisis 46 Visualizacin de los datos grficamente 48 Libros de registro 51 Impresin de pantallas 53 Conexin de dispositivos externos 55 Firmware 58 Actualizacin del firmware en el mdulo control 59 Actualizacin del firmware en mdulos HPLC 60 Ejecucin simultnea con la ChemStation Agilent 64
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Contenidos
3 Utilizacin de la bomba Detalles del funcionamiento de los sistemas de bombeo Agilent 1100 69 Encendido y apagado de la bomba 70 Introduccin de parmetros 71 Purga de la bomba 72 Procedimiento de purga 73 Ajuste de la compresibilidad 74 Ajuste del volumen de embolada 76 Desconexin automtica 77 Diagnstico de los problemas de la bomba 78 Historial de seguimiento de la bomba / Lmites EMF de la bomba 79 Reconfiguracin de la bomba 80 Reconfiguracin de los parmetros de la bomba 81
4 Utilizacin del desgasificador Detalles sobre el funcionamiento del desgasificador de vaco Agilent 1100 83 Iniciacin al desgasificador 84 Eliminacin de burbujas 85 Cambio de los disolventes 86
Contenidos
5 Utilizacin del inyector automtico Detalles sobre el funcionamiento del inyector automtico Agilent 1100 87 Configuracin del inyector automtico 88 Introduccin de parmetros 89 Alineacin del brazo/pinza de sujeccin del vial 92 Historial de seguimiento del inyector automtico / Lmites EMF 93 Reiniciacin del inyector automtico 94 Diagnstico de problemas del inyector 95
6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual Detalles sobre el funcionamiento de la vlvula de inyeccin manual Agilent 1100 97 Acerca de la vlvula de inyeccin 98 Realizacin de una inyeccin 99 Llenado completo del loop de muestra 100 Llenado parcial del loop de muestra 101 Cantidad de muestra que se inyecta 102 Cantidad de muestra necesaria 103 Manera alternativa de llenar el loop de muestra
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7 Utilizacin de los detectores Detalles sobre el funcionamiento del detector de longitud de onda variable Agilent 1100, longitud de onda mltiple, ndice de refraccin, fluorescencia, y de diodos 105
Contenidos
Encendido y apagado de la lmpara 106 Introduccin de parmetros 107 Reajuste de la lnea base 109 Configuracin del detector 110 Diagnstico de los problemas del detector 111 Historial de seguimiento del detector 112 Reajuste del detector 113 Rutina de ignicin de la lmpara (slo VWD) 114 Configuracin de la salida del canal analgico 115
8 Utilizacin del compartimento de columna Detalles sobre el funcionamiento del compartimento termostatizado de columna Agilent 1100 117 Encendido y apagado del compartimento de columna 118 Introduccin de parmetros 118 Configuracin del compartimento de columna 119 Configuracin del mdulo ID de la columna 120 Seleccin del modo separado o combinado 121 Seleccin de la vlvula de intercambio de columna (opcional) 121 Diagnstico del compartimento de columna 122 Seguimiento del compartimento columna 122 Seguimiento de la identificacin de la columna 123 Reconfiguracin del compartimento de columna 123
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Contenidos
Part 3 Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de control
9 Realizacin de un anlisis isocrtico Anlisis de la muestra patrn isocrtica de Agilent Technologies con un anlisis de inyeccin individual 127 Material necesario 128 Preparacin del sistema HPLC 129 Introduccin de los parmetros 130 Almacenaje de un mtodo 132 Visualizacin del cromatograma 133 Inicio de un anlisis 135
10 Realizacin de un anlisis de gradiente Anlisis de la muestra patrn isocrtica de Agilent Technologies mediante un anlisis de gradiente 137 Material necesario 138 Preparacin del sistema HPLC 139 Introduccin de parmetros 140 Almacenaje de parmetros en un mtodo Visualizacion de un cromatograma 143 Inicio del anlisis 145
142
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Contenidos
11 Realizacin de un anlisis de mltiples viales Configuracin de anlisis de mltiples viales utilizando el mismo o diferentes mtodos 147 Anlisis de mltiples viales utilizando el mismo mtodo 148 Anlisis de mltiples viales utilizando mtodos diferentes 149 Secuencias de calibracin de un slo nivel 151 Secuencias de calibracin de mltiples niveles 153 Recalibracin con el mismo grupo de patrones 154 Recalibracin con mltiples grupos de patrones 156 Sincronizacin de anlisis con dispositivos externos 159
12 Realizacin de un programa del inyector Creacin de un programa del inyector 163 165 Creacin de un programa del inyector 164 Introduccin de los parmetros del programa del inyector Salvar el mtodo 167 Informacin de seguridad 178 Interferencias de radio 181 Agilent Technologies en Internet 182
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Parte 1
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Part 1
Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100 Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100
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Imprimir informacin con una impresora PCL3 compatible conectada al puerto de serie RS232 de un mdulo Agilent 1100.
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Teclas accin Para operaciones especfi- cas y van a la pantalla grficos Tecla m Para atajos de navegacin y acciones
Tecla "Esc" Invierte el valor o accin activa Teclas numricas Introducen nmeros de 0a9 Teclas direccin Mueven el cursor por la pantalla Teclas de seleccin Seleccionan parmetros, valores o caracteres teclas alfanumricas Para nmeros de 1-9 (ej. 1 A B C, 2 D E F, 3 G H I ,)
Tecla "i" Proporciona informacin especifica del contexto para el elemento seleccionado Tecla "Enter" Acepta un valor o accin
N O TA
En la parte posterior del mdulo de control se localiza una breve descripcin de las teclas principales y los nmeros de producto y de serie.
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La pantalla muestra una variedad de botones del men [F1-F5] (en la seccin inferior) o botones de funcin [F6-F8] (en la seccin de la derecha) a los que se puede acceder con la teclas de navegacin (para mens) y de accin (para funciones) correspondientes. N O TA En este contexto, la expresin "botones" siempre se refiere a un men o funcin mostrado en la pantalla, mientras que "tecla" se refiere a las teclas del teclado. La tecla correspondiente a un botn especfico se presenta entre corchetes [F1-F8]
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Figura 2
Para acceder a las pantallas que contienen informacin relacionada con la pantalla actualmente activada, seleccionar el botn "Related" [F7]. Para volver a la anterior pantalla de informacin seleccionar el botn "Previous" [F6].
Tecla m (men)
Se puede utilizar la tecla "m" (men) del teclado del mdulo de control para acceder a la funcionalidad seleccionada muy deprisa desde cualquier punto del software. Por ejemplo, desde la tabla de contenidos se tiene acceso rpido a la funcin "Print". En otras pantalla se puede seleccionar fcilmente las funciones "Restart" (reiniciar) o "Default" (por defecto) o un diagrama esquemtico con propsito explicativo. Pulsar la tecla "Esc" para salir del men. Consultar la Gua rpida de referencia disponible en los mens sensibles a contexto. En la Figura 3 se muestran los mens de contexto de la pantalla de anlisis. Dependiendo del cuadro de introduccin del parmetro, los mens sensibles a contexto proporcionan distintas opciones. Figura 3 Mens de contexto en la pantalla de anlisis
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Tecla "Esc"
La tecla "Esc" permite salir de la ventana o pantalla actual y volver a la ltima pantalla o ventana en la que se estuvo trabajando. Al encontrarse en una de las pantallas principales, se puede utilizar la tecla "Esc" para cambiar entre la pantalla activa y la anterior. En un cuadro de edicin, se puede restablecer el valor previo pulsando la tecla "Esc".
Tecla "Enter"
Con la tecla "Enter" se puede aceptar un valor o accin actual. Cuando se introduce un parmetro en un cuadro especfico, la tecla "Enter" se dispone el siguiente cuadro de dato accesible. En ese caso tiene la misma funcin que la tecla de direccin derecha.
Teclas de navegacin
Son 5 teclas [F1 - F5] que permiten cambiar entre los mens. Dentro de estos mens, los parmetros relevantes pueden fijarse y se puede acceder a determinadas funciones. Las teclas de navegacin corresponden siempre a un botn que aparece bajo ellas en la pantalla. Los mens a los que se accede mediante los botones varan de acuerdo con la pantalla en la que se est trabajando. En algunos casos, al pulsar un botn aparece un cuadro de listado. En l habr que hacer una seleccin para continuar.
Teclas de accin
Las tres teclas de accin [F6-F8] abarcan una variedad de funciones. Las funciones disponibles dependen de la pantalla con que se est trabajando.
Teclas de seleccin
Con las teclas de seleccin (flechas arriba/abajo) se pueden seleccionar parmetros de varios cuadros de listado. Tambin se pueden cambiar valores en algunos campos de introduccin de parmetros o introducir caractres alfanumricos.
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Teclas de direccin
Las teclas de direccin (flechas derecha/izquierda) sirven para moverse hacia atrs y hacia delante entre los campos de entrada de datos.
Teclas numricas/alfanumricas
Estas teclas permiten introducir valores numricos en los campos de entrada de parmetros. En algunos campos en los que se tengan que introducir caractres alfabticos se pueden utilizar las teclas alfanumricas. Pulsandolas varias veces consecutivamente, se cambia el valor actual de acuerdo con la Figura 4. Figura 4 Teclado del mdulo de control
7 8 9 STU VWX YZ_ 4 5 6 JKL MNO PQR 1 2 3 ABC DEF GHI 0 . !? , ; : +*/
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Anlisis
Muestras
Estado
Sistema
Desde estas pantallas se puede acceder a otros mens. Cuando se selecciona un men determinado utilizando una tecla de navegacin, en algunos casos la interfase de usuario del mdulo de control genera un men instantneo antes de poder continuar. Habr que hacer una eleccin antes de seguir, apretando las teclas de seleccin arriba/abajo o pulsando el nmero correspondiente de las teclas alfanumricas. Con las alfanumricas se accede ms rpidamente a la seleccin. La mayora de estos mens instantneos diferencian entre los distintos mdulos del sistema, o en el caso del botn "Views" [F5], entre pantallas.
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los botones de parmetros [F1]. Los valores actuales se actualizan continuamente. Figura 6 Informacin de la pantalla de anlisis (Analysis)
Estado del rango de vial nmero de vial nmero de inyeccin tiempo de anlisis estado Pantalla Mtodo en uso Parmetro del iny. automtico: rango de viales nmero de inyecciones Tiempo final
Parmetro de la bomba: velocidad de flujo presin del sistema Composicin del disolvente
La pantalla proporciona acceso a: Settings todos los parmetros del sistema analtico HPLC y del mdulo, Timetable parmetros programables en el tiempo, Method funciones de manejo del mtodo (cargar, salvar, borrar), Sequence anlisis con mltiples mtodos, y Views otras pantallas: Samples (fcil acceso a los viales), Status (los parmetros ms importantes durante el anlisis) y System (control, configuracin, tests y registros)
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El botn Start/Stop [F8] inicia o detiene anlisis de inyeccin individual o mltiple. El botn On/Off [F7] enciende on apaga la bomba, la lmpara del detector, el calentador y la columna termostatizada. El botn Plot [F6] proporciona acceso directo a la pantalla de grficos en la que se pueden mostrar grficamente todos los parmetros importantes. Es posible mostrar varios parmetros al mismo tiempo. La utilizacin de la tecla "m" (men) en la pantalla Analysis activa mens dependientes del contexto dependiendo del campo de introduccin del parmetro activo (ver Figura 3 en la pgina 20). El estado del mdulo en el lateral superior derecho de la pantalla y en la parte superior de las lengetas del mdulo individual indica si el sistema est preparado o no. indica que el sistema est preparado, indica que el sistema/mdulo no est preparado, (aplicable slo a mdulos individuales) indica que se ha producido un error de importancia vital. El siguiente diagrama muestra las funcionalidades disponibles en la pantalla Analysis para un sistema HPLC que contenga bomba, inyector automtico, compartimento de columna termostatizada y detector (ej. Detector de longitud de onda variable, detector de diodos, detector de longitud de onda mltiple).
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Figure 7
On/ Off
Anlisis
Start Grfico
Secuencia
Ventanas
Determinar los Tratar mtodos Combinar parmetros en mdulos o mtodos para dependientes del tarjetas de PC anlisis tiempo desde el automtizados Save As momento de la Load End Actions Bomba inyeccin Print Calibrations Flow, Pressure, Flow User ID Manage PC Solvent, Composition Solvent, Comment ... Sequence Logbook ... ... Temperature Iny. automtico Wavelength Balance ... Inj. Program, Inj. Vol., (tambin disponible Draw Speed, desde Settings) Optimization ... Comp. columna Temperature Left/ Right, Temp. Range, ... DA, MW, VW, FL o Detector RI Wavelengths, Peakwidth, Auto Balance, Spectrum ...
.
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Libro de registro del sistema: muestra los mensajes de todos los mdulos, con fecha y hora
La pantalla proporciona acceso a: controles del sistema HPLC y los mdulos, por ejemplo, bomba on/off, lmpara on/off, calentador on/off y reinicio del inyector, configuracin del sistema HPLC y mdulo, tests del mdulo, y registros del mdulo y sistema HPLC. El diagrama siguiente muestra las funcionalidades desde la pantalla System del sistema HPLC que consta de bomba, inyector automtico, detector de 27
Pantalla de muestras
Trabajando desde esta pantalla se tiene acceso libre a la bandeja de muestras. Utilizando la funcin "Using the Vial Range" se puede especificar los viales que se van a analizar y el mtodo que se va a utilizar. Una imagen grfica de la bandeja ofrece una visin buena de los viales seleccionados. La opcin de secuencia permite controlar la ejecucin de los pasos de la secuencia de anlisis especificada programada con anterioridad. Mientras se est ejecutando el anlisis se puede visualizar las muestras procesadas en la imgen de la bandeja.
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Figura 9
On/ Off
Sistema
Start Grfico
Control
Configurar
Tests
Registros
Ventanas
Auto-On On error Printer Setup Display Settings User Settings Interfases Column Identific. ...
Pressure Test Leak Test Temperature Calibration Change Arm Wavelength Calibr. DAC Test ...
System Log Error Log EMF Data Maintenance log Firmware Update Identify Print ...
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Figura 11
Pantalla de muestras
N O TA
Esta pantalla slo est disponible si en el sistema est integrado un inyector automtico.
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Figura 12
Pantalla de grficos
Cursor para valores exactos Cambio de escala para escala completa Select Origen de la seal rango de tiempo escalado
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Conector CAN
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Funciones generales
Encender/apagar el sistema y los mdulos HPLC
Utilizar el botn On/Off [F7] en la pantalla de anlisis para encender o apagar el sistema completo o los mdulos individuales.
Ajuste de la ventana
Pulsando la tecla "m" en la pantalla de anlisis y seleccionando "Setup view" se pueden elegir los mdulos que se visualizarn en la pantalla de anlisis. La seleccin de esta opcin permite la eleccin de los mdulos presentes en la pantalla de anlisis. Pulsando los botones "Remove/Add" [F7, F8] se pueden mover los mdulos desde "Selected Modules" (mdulos seleccionados) a los cuadros de listado de "Available Modules" (mdulos disponibles) y viceversa, dependiendo del mdulo que est marcado. 35
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Diagnstico de problemas
Los diagnsticos internos controlan continuamente la condicin de los mdulos y registra cualquier situacin anmala en un libro de registro electrnico. Por ejemplo, viales perdidos o fugas de disolvente darn seales de error y se registran conjuntamente con la fecha y hora en la que ocurrin el error. El libro de registro de actualiza automticamente cuando una nueva entrada sustituye a la anterior. Si hay una impresora conectada se puede imprimir el libro de registro fcilmente.
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Figura 14
Botn expulsin
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Utilizacin de mtodos
Un mtodo contiene un conjunto completo de parmetros de inyeccin, separacin y deteccin, incluyendo la tabla del programa y el programa de inyeccin. La informacin sobre el rango del vial no se incluye en el mtodo. Existen dos tipos de mtodos: El mtodo del mdulo. Los parmetros del mtodo estn grabados en los mdulos HPLC individuales y no en el de control. Un mtodo de este tipo puede cargarse, modificarse, salvarse y ejecutarse desde el mdulo de control. El mtodo de la tarjeta PC. Los parmetros del mtodo estn grabados en una tarjeta PC. Un mtodo de este tipo puede ser cargado en los mdulos HPLC o transferido a otro sistema HPLC. Los mtodos no pueden ejecutarse directamente desde la tarjeta PC, tendr que ser cargado previamente desde la tarjeta PC antes de poder ser ejecutado. Cuando un mtodo de tarjeta PC se carga, se transforma en un mtodo de mdulo. Las siguientes secciones se refieren a mtodos de los mdulos.
Carga de un mtodo
Se puede cargar un mtodo utilizando el botn del mtodo [F3] en la pantalla de anlisis o muestras: 1 Entrar en la pantalla de anlisis o de muestras. 2 Seleccionar "Method"; se muestran los parmetros actuales. 3 Pulsar el botn del mdulo [F1]. 4 Seleccionar un mtodo de la lista. 5 Pulsar la tecla "Enter". Tambin se puede cargar un mtodo directamente desde la pantalla de anlisis utilizando las teclas de seleccin y cambiando el mtodo en la lista de mtodos. La pantalla Method/Modules (Mtodo/Mdulos) muestra los mtodos almacena- dos en los mdulos. En cada mtodo se aade la fecha en que se cambi por ltima vez y una descripcin del usuario. Cuando se carga, pasa a ser el mtodo activo.
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Un mtodo puede identificarse como mtodo parcial. Esto significa que existe una discordancia entre la configuracin del sistema actual y la original, por ejemplo, cuando un mdulo se ha aadido o retirado del sistema. Un mtodo parcial no puede cargarse como mtodo activo.
Modificacin de un mtodo
Un mtodo puede modificarse cambiando los parmetros en las pantallas Analysis o Settings. Muchos de los parmetros ms utilizados (flujo, volumen de inyeccin, temperatura de la columna, longitud de onda y tiempo final) se pueden modificar desde la panta- lla Analysis. Otros menos utilizados, como la velocidad de expulsin, pueden modificarse con el botn Settings [F1]. Con este aparece el men de parmetros desde donde acceder a todos los parmetros del sistema HPLC y mdulos. Si se cambia un parmetro de un mtodo, el valor se carga inmediatamente en el mdulo HPLC. Aparecer un asterisco (*) en la esquina derecha de la lnea de estado indicando que el mtodo actual ha sido modificado. Los parmetros programables se pueden modificar en la pantalla Timetable. Los parmetros del programa del inyector pueden modificarse en la pantalla "Injector Program", a la que se accede desde la pantalla de parmetros del inyector automtico.
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N O TA
Los caractres alfanumricos tambin pueden introducirse pulsando las teclas 1 a 9 varias veces (ej. 1 A B C, 2 D E F, 3 G H I, ....). Ver tambin la Figura 4. 5 Mover el cursor a la siguiente posicin de entrada, utilizando la tecla de direccin derecha y repetir el paso 4. 6 Repetir el paso 4 y 5 hasta especificar totalmente el nombre del mtodo. 7 Seleccionar el botn "Done" [F6] para aceptar el nombre del mtodo.
N O TA
La tecla de la flecha izquierda se puede utilizar para mover el cursor un espacio atrs, la teclas de la flecha derecha lo mueve un espacio hacia delante.
Proteccin de un mtodo
Para proteger el mtodo activo. 1 Seleccionar el botn Method [F3] en la pantalla de anlisis. 2 Seleccionar "Module" en el men. 3 Seleccionar el botn "Save As" [F8]. 4 Seleccionar el cuadro de seleccin "Protected". 5 Seleccionar el botn "Done" [F6]. El mtodo se encuentra ahora protegido frente a cambios inadvertidos. Cualquier cambio en el mtodo no ser aceptado hasta que se desproteja y se salve de nuevo sin proteccin Para mayor proteccin retirar el mdulo de control del instrumento y guardarlo en lugar seguro. El libro de registro del sistema permite el seguimiento de cualesquiera cambios en el mtodo o instrumento no autorizados.
Salvar un mtodo
Aunque parezca que los mtodos se almacenan dentro del mdulo de control, todos los datos concernientes a los mtodos se almacenan en los propios mdulos. El mdulo de control genera una lista de todos los mtodos disponibles que pueden cargarse. El nmero de mtodos que se pueden almacenar depende del nmero de lneas de tablas de programa y programas del inyector que se incluyan.
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Normalmente, se almacenan unos 15 mtodos con unas 50 lneas de tablas de programa por mdulo. Con un contenido distinto en cada mtodo la cantidad real de mtodos a almacenar, puede cambiar significativamente. Utilizar tarjetas de PC para almacenar todos los mtodos que se quiera para usos futuros o para cambiarlos de instrumento HPLC (consultar Transferencia de mtodos entre sistemas HPLC en la pgina 44). Para salvar el mtodo actual: 1 Seleccionar el botn del mtodo [F3] en la pantalla de anlisis. 2 Seleccionar "Save As" utilizando las teclas de accin. 3 Introducir un nombre como se describi en Especificacin de un nombre de mtodo en la pgina 40 o, simplemente, continuar con el siguiente paso si se quiere mantener el nombre del mtodo actual. 4 Pulsar la tecla "Enter". N O TA Opcionalmente se pueden introducir ms datos. Activar el cuadro de comprobacin "Protected" para proteger el mtodo. Introduciendo un ID de usuario se pueden identificar los mdulos personalizados ms rpidamente. Se pueden introducir comentarios personales. 5 Seleccionar el botn "Done" [F6] para almacenar el mtodo en los mdulos. Seleccionar "Yes" para confirmar que se salva en caso de estar sobreescribiendo y mtodo preexistente. El mtodo grabado contiene ahora todos los parmetros del sistema y mdulos HPLC actuales. Los parmetros del mtodo se almacenan en los mdulos individuales, ej. todos los parmetros del mtodo de la bomba se almacenan en la bomba y no en el mdulo de control. Si se desconecta el mdulo de control de un sistema HPLC y se conecta a otro, se muestran el mtodo y los parmetros activos para el nuevo sistema HPLC. Para transferir los mtodos de un sistema HPLC a otro, utilizar una tarjeta PC.
Borrar un mtodo
1 Seleccionar el botn "Method" [F3] en la pantalla de anlisis. 2 Seleccionar "Module" en el men. 3 Seleccionar el mtodo de la lista.
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4 Seleccionar el botn "Delete" [F6]. 5 Elegir "Selected Method" del men instantneo. Si se quiere borrar todos los mtodos elegir "All Methods". 6 Pulsar la tecla "Enter". 7 Seleccionar el botn "Yes" para confirmar el borrado pulsando la tecla "Enter".
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Automatizacin de anlisis
Se puede utilizar la pantalla de secuencia para crear anlisis completamente automticos, que no necesitan atencin, desde la preparacin de la muestra hasta la inyeccin. Se accede a la pantalla de secuencias utilizando el botn "Sequence" [F4] en la pantalla de anlisis o muestras. Se pueden ligar varios mtodos juntos utilizando la pantalla de secuencias. Por ejemplo, primero puede ejecutarse un mtodo que contenga un programa de inyeccin para realizar preparacin de muestra seguida por el anlisis de un lote de muestras. Despus se puede ejecutar un segundo mtodo para analizar ms muestras bajo condiciones analticas distintas. Se puede fijar un tiempo de retraso en la lnea de secuencia. Cuando se cargue el segundo mtodo, esperar el tiempo especificado antes de empezar el anlisis, dejando que la columna se equilibre con las nuevas condiciones. Se pueden seguir todos los sucesos de la secuencia en el libro de registro disponible a travs del botn "Logbook" [F5] en la pantalla de secuencia. Al final de la secuencia se puede especificar si cargar un mtodo (ej. limpiar el sistema HPLC para eliminar las sales del tampn para evitar su cristalizacin o programar un mtodo de desconexin suave ) o apagar el sistema HPLC utilizando el botn "End Actions" [F1]. Si se seleccionan las dos opciones, el mtodo de desconexin se cargar para que quede disponible para el siguiente usuario. De todos modos, no se ejecurar antes del apagado. Se pueden configurar recalibraciones automticas utilizando la pantalla de parmetros de calibracin. Esta pantalla permite unir parmetros de calibracin a una lnea de secuencia. Se accede a la pantalla "Calibration Settings" seleccionando el botn "Calibration" en la pantalla de secuencias. Se puede recalibrar utilizando uno o ms estndars y tener la flexibilidad de elegir varios intervalos y patrones de calibracin. Se puede definir dentro de una lnea de secuencia la frecuencia de recalibracin y el orden de anlisis del vial de calibracin utilizando parmetros "Alter" y "Multi". "Alter" analiza los viales de calibracin alternados. "Multi" analica el vial o viales de calibracin en grupos completos de acuerdo con el intervalo de calibracin. Una lnea de secuencia consiste en lo siguiente: Nmero de lnea Empezando por 1 las lneas de secuencia se cuentan hacia arriba
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automticamente. Informacin del rango del vial Al igual que en la pantalla de anlisis se puede especificar un rango de viales junto con el nmero de inyecciones por vial. Volumen de inyeccin Aunque el volumen de inyeccin se almacena como parmetro del mtodo, una secuencia consta de su propio parmetro de volumen de inyeccin (sobreleyendo la informacin del mtodo). Si se especifica DEF aqu, el volumen fijado en el mtodo se guarda. Nombre del mtodo Seleccionar un mtodo almacenado en los mdulos del cuadro de la lista de mtodos (consultar Utilizacin de mtodos en la pgina 39). El mtodo ha de contener todos los parmetros importantes as como los parmetros de la tabla del programa o del programa del inyector. N O TA El la pantalla de secuencias se puede crear un programa de varios mtodos para ser ejecutados en una orden especfico. La edicin de mtodos o de sus componentes (tablas del programa, programas del inyector, etc.) no es posible. Tiempo de espera Especifica un tiempo de espera que genera un espacio entre la carga del mtodo y su ejecucin. Esto permite que determinados parmetros del mdulo se estabilicen antes de la realizacin del siguiente anlisis. Parmetros de calibracin Se pueden definir parmetros de calibracin para cada lnea de secuencia pulsando el botn "Calibration" [F1] y seleccionando "Edit/Delete" del men instantneo. Se pueden especificar rangos de viales de calibracin, nmero de inyecciones, volumen de inyeccin, mtodo de calibracin y un tiempo de espera despus de cargar el mtodo. Tambin se pueden introducir parmetros de recalibracin especficos, como el intervalo y el patrn de recalibracin. El sistema de informacin en lnea proporciona informacin especfica sobre las opciones de recalibracin.
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Seleccin de seales
Entre todas las seales disponibles se pueden visualizar hasta 3 grficamente. 1 Desde Plot, pulsar "Select" [F6] para visualizar el men de seleccin de grficos. 2 Utilizar las teclas de direccin y seleccin para navegar dentro y entre los cuadros de las listas de las seales disponibles y seleccionadas. 3 Intercambiar seales entre los cuadros de listas pulsando el botn "Move" [F8] o la tecla "Enter". En el lateral de la derecha del cuadro de la lista de seales seleccionadas se puede ver la leyenda para las seales. En esta pantalla, tambin se puede introducir un rango de tiempo (Eje X). Las seales pueden configurarse pulsando el botn "Setup" [F7]. Dependiendo de la seal marcada, se puede introducir aqu un parmetro individual del rango Y. 4 Cuando las seales y sus rangos X (tiempo) e Y (unidad de seal) hayan sido especificados, pulsar el botn "Done" [F6] para cambiar a la visualizacin grfica.
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de tiempo mediante el factor 2. La tecla izquierda extender el rango en el mismo factor. Pulsar las teclas varias veces para configurar la franja de tiempo apropiada. El rango de tiempo se indica en la parte inferior de la pantalla de grficos. Este parmetro en independiente de la seal activa. Eje Y (unidad de seal) Para cambiar de escala el eje Y (unidades de seal) existen varias posibilidades: Desde la ventana "Plot Selection" (seleccin de grficos), disponible desde la pantalla de grficos a travs del botn de seleccin [F6], elegir una seal del cuadro de la lista y pulsar el botn "Setup" [F7]. Se puede especificar un rango Y para cada seal por separado. Esta determinacin tambin se puede realizar para seales que no formen parte del cuadro de la lista de seales seleccionadas. El cambio de escala directamente desde la pantalla de grficos sobreescribir estos parmetros. Utilizar el botn "Rescale" [F7] en la pantalla de grficos para ajustar el eje Y de acuerdo con los valores mnimo y mximo dentro del rango de tiempo fijado. Con esta funcin se consigue la visualizacin ptima de la seal. Se refiere exclusivamente a la seal indicada en la parte superior de la pantalla. Utilizar las teclas de seleccin para cambiar la escala del eje Y por un factor 2 o, respectivamente, 1/2. N O TA Con la tecla "m" (men) y seleccionando maximizar, se puede ampliar el diagrama en toda la pantalla. Pulsar el botn "Restore" [F6] para restablecer la pantalla normal.
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Libros de registro
El mdulo de control realiza un seguimiento de los cambios en los parmetros del sistema, mensajes de error y datos de mantenimiento. Se puede acceder a los libros de registro pulsando el botn "Records" [F4] en la pantalla System. Esta pantalla incluye los nmeros de producto y serie, nmero de versin de firmware y el tiempo de funcionamiento desde que se encendi el sistema hasta el momento. Tambin existe un indicador de mantenimiento preventivo asistido (EMF: Early Maintenance Feedback) que informa de la necesidad de realizar tareas de mantenimiento. N O TA Se puede identificar los mdulos marcandolos en la pantalla "Records" y pulsando el botn "Identify" [F8]. Durante unos segundos el indicador del mdulo parpadear. Los parmetros del libro de registro se introducen pulsando la tecla "m" (men) en la pantalla System y seleccionando la opcin "Setup Logbook". En el men que aparece se pueden seleccionar los parmetros a visualizar en los libros de registro. Elegir un mdulo del cuadro de la lista y pulsar en botn [F1-F4] correspondiente al tipo de libro de registro que se quiere abrir.
Libro de registro
Este libro de registro muestra los mensajes de error ms recientes junto con la fecha y hora. Se actualiza automticamente cuando se genera un mensaje de error por un mdulo respectivo. Este libro de registro se almacena permanentemente en el mdulo, pero cuando la memoria se llena, el error nuevo reemplazar el antiguo.
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Impresin de pantallas
Se puede conectar una impresora con una interfase RS-232 a cualquier mdulo utilizando el cable apropiado. N O TA Agilent Technologies dispone de un convertidor de conexin en serie (RS-232) a conexin en paralelo (Centronics), Ref. 5181-1529. Se puede configurar la impresora con el botn "Configure" [F2] en la pantalla System y seleccionando "HPLC System". En la siguiente pantalla, pulsar el botn "Printer" [F1] para abrir el dilogo correspondiente. En este dilogo se puede elegir el modelo de impresora y el mdulo al que est conectada. Definir la pgina (incluyendo tamao del papel, mrgenes, etc..) con el botn Page [F8]. Utilizar el botn "Serial" [F7] para introducir los parmetros para la conexin RS-232, como velocidad de baudios, bits y paridad. Este parmetro se puede determinar individualmente para cada mdulo en los parmetros de configuracin respectivos (consultar Conexin de dispositivos externos en la pgina 55). Una vez completa la configuracin, se imprime una pgina con el botn pertinente. N O TA En muchos casos, la funcin de impresin se proporciona a travs del men de contexto al que se accede con la tecla "m" (men), ej. desde los campos de introduccin de rangos de viales en la pantalla Analysis, desde la pantalla Samples y desde el sistema de informacin en lnea.
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"Setup" [F8]. El botn botn "Spooler" [F7] permite borrar trabajos de impresin pendientes. Adems habr que seleccionar el nmero de copias a imprimir. En la pantalla "Records" se puede seleccionar el botn "Print" [F6] para crear un "Configuration Report" (informe de configuracin) que incluya los nmeros de producto, serie y versin de firmware de los mdulos junto con el tiempo de funcionamiento. Este botn tambin est disponible desde las ventanas "System Log", "Error Log", "Main Log" y "EMF".
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APG Remote
A travs del conector APG remote de 9-pin (includo en todos los mdulos), el sistema se puede comunicar con dispositivos externos con el fin de sincronizar el anlisis. Esto se hace necesario cuando un dispositivo externo requiere cierto tiempo para estar preparado para un nuevo anlisis, despus habr de transmitirse una peticin de inicio (consultar tambin Sincronizacin de anlisis con dispositivos externos en la pgina 159 para ms detalles sobre modos de secuencia). Se dispone de descripciones detalladas del conector APG Remote en los manuales de referencia de los mdulos. Algunas de las seales disponibles son: Power On (encendido) Esta seal se activa en el momento que todos los mdulos conectados al sistema estn encendidos. Shut Down (desconexin automtica) Cuando el sistema tenga un problema serio (ej. una fuga), esta seal avisa a todos los mdulos para que paren cualquier funcionamiento de importancia con el fin de reducir riesgos de seguridad.
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Stop (finalizacin) Esta seal conmina a todos los mdulos a alcanzar lo antes posible el estado preparado. Slo funciona durante los anlisis analticos (controlados por el parmetro "stoptime", tiempo final) y hace que el sistema comience la cuente atrs del tiempo post-anlisis. Ready (preparado) Cuando todos los mdulos Agilent 1100 estn preparados para el siguiente anlisis, la seal se enciende. Ahora es cuando reaccionan otros mdulos o dispositivos externos (ej. ejecutando una peticin de inicio). Prepare (preparacin) Hace que los mdulos se preparen para el siguiente anlsis (ej. el detector realizar un balance). Start Request (peticin de inicio) Esta seal hace que los mdulos se preparen para el siguiente anlisis (ej. el inyector automtico comenzar el ciclo de inyeccin). Tan pronto como todas las condiciones para comenzar el anlisis (la aguja de inyeccin est colocada en el asiento y la vlvual est en posicin adecuada) se completen, se genera una seal de inicio para informar a los otros mdulos que comienza el anlisis. Start (inicio) En el modo estndar slo el inyector automtico genera esta seal. Esta enva una orden de comenzar las actividades controladas por el tiempo de anlisis a todos los mdulos conectados al bus APG remote. A partir de aqu, comienza el contador del tiempo de anlisis (momento de inyeccin).
GPIB
Con la interfase GPIB (includa en todos los mdulos) el sistema es capaz de comunicarse con un ordenador personal configurado como ChemStation Agilent. Conectar todos los mdulos con cables CAN y utilizar uno de ellos para conectar a la ChemStation Agilent con un cable GPIB. Consultar Ejecucin simultnea con la ChemStation Agilent en la pgina 64 para ms detalles sobre cmo hacer funcionar el sistema utilizando la interfase GPIB.
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Serial / RS-232
Utilizar un cable estndar RS-232 para conectar una impresora a la interfase en serie (includa en todos los mdulos). La comunicacin entre los mdulos est garantizada con los cables CAN. Elegir un mdulo al que conectar la impresora.
MIO
Esta interfase permite la comunicacin entre los mdulos Agilent 1100 y los PCs configurados como ChemStations Agilent utilizando una red de rea local (LAN). Se puede utilizar la interfase MIO si la tarjeta de extensin respectiva est instalada en uno de los mdulos y el sistema est integrado en una LAN.
BCD
Si existe una tarjeta de extensin apropiada integrada en el sistema, se puede utilizar esta salida para informar a los dispositivos externos sobre el nmero de vial que se est procesando en determinado momento.
Contactos externos
Con una tarjeta de contacto externo opcional se pueden sincronizar en varias oportunidades las actividades HPLC con dispositivos externos.
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Firmware
N O TA Cuando se actualice el firmware utilizando una tarjeta PC, asegurarse de que el cable GPIB est desconectado del sistema y que slo haya un mdulo encendido (el que tiene que actualizar su firmware). Las actualizaciones del firmware se pueden llevar a cabo utilizando el mdulo de control y una tarjeta PC. El firmware se carga desde una tarjeta PC tanto al mdulo de control propiamente o a los otros mdulos del sistema. Tambin se puede actualizar el firmware utilizando un ordenador personal configurado como ChemStation Agilent y conectado a travs de un cable GPIB o de una conexin LAN. Todos los mdulos HPLC Agilent 1100 se pueden actualizar utilizando un ordenador personal y el mdulo de control G1323B. N O TA El mdulo de control G1323A no se puede actualizar con un ordenador personal.
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Transfer Cambia el firmware del mdulo de modo operativo al residente. Este es el primer paso del proceso de actualizacin del firmware. El modo residente viene indicado por un indicador que brilla en amarillo. Despus de cargar el firmware, se necesita el comando de transferencia para mover el firmware otra vez a la parte operativa. Execute Inica el proceso de actualizacin del firmware. La pantalla muestra el progreso de la actualizacin mediante una barra de porcentaje. Cuando se actualiza con xito, se muestra: Status: Complete. N O TA La actualizacin del firmware de los mdulos LC situa todos los contadores EMF a cero y borra los mtodos almacenados hasta ese momento. La acualizacin del firmware del mdulo de control no afecta a los contadores EMF ni a los mtodos almacenados en los mdulos.
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Despus de cada transferencia el mdulo de control se reiniciar. Cuando est activo el mdulo residente el mdulo se registrar como "Desconocido". La pantalla de anlisis muestra Resident or Unsupported Module. En la pantalla "System Records" se puede leer el nmero de versin del firmware de los mdulos individuales. En modo operativo normal, se puede visualizar la versin del firmware operativo. En el modo residente se puede visualizar el nmero de versin del firmware residente.
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5 Seleccionar el fichero de firmware para la actualizacin (####-XXX.DLB), pulsar el botn "Execute" [F8] y confirmar con "Yes". N O TA Asegurarse de que se ha seleccionado el firmware adecuado y el mdulo est en modo residente como se describe arriba. Se mostrar en la pantalla Update started, el progreso del proceso de actualizacin del firmware puede visualizarse por la barra movil y el % visualizado. Si se produce un mensaje de error del tipo update failed, wrong address, asegurarse de que el mdulo no est en modo residente (indicador brillando). 6 Cuando el proceso de actualizacin del firmware operativo haya finalizado, pulsar la tecla "Esc" para volver a la pantalla "Records". 7 Pulsar "Transfer" en la pantalla de actualizacin del firmware para volver al modo operativo normal (consultar Intercambio de los modos de firmware en la pgina 61). El mdulo de contro se reinicia, el indicador de estado deja de brillar y la pantalla de anlisis recupera su apariencia normal en el mdulo. 8 Pulsar "System" "Records" para comprobar que se ha cargado el firmware adecuado para el mdulo. 9 Reconectar los cables CAN o encender el resto de los mdulos. Cuando se actualice el firmware del detector, seguir el proceso de actualizacin con un calibrador de longitud de onda del detector. Cuando se actualice el firmware del inyector automtico, realizar una inyeccin para asegurarse de que la alineacin del muestreador es correcta. Si no lo es, realizar el alineamiento del muestreador. 10 Para actualizar el firmware de otros mdulos, repetir el procedimiento empezando por el paso 1.
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Restricciones
Si la ventana de un parmetro se abre para su introduccin en la ChemStation Agilent, este campo de introduccin especfico no es accesible desde el mdulo de control. Si se est ejecutando un anlisis con el mdulo de control, la ChemStation Agilent no debe ser encendida o reiniciada. Si la ChemStation Agilent inicia un anlisis, el mdulo de control ser el sistema monitor/esclavo. Los cambios de parmetros en un mtodo sern identificados en la otra
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interfase como una modificacin. El mdulo de control y la ChemStation Agilent tienen un mtodo de tratamiento (el mtodo de la ChemStation Agilent puede tener ms informacin que el mtodo del mdulo de control; ej. parmetros DAD adicionales que slo son accesibles desde la ChemStation Agilent). Para disponer de un mtodo en ambos controladores, seguir el siguiente procedimiento: Si el mtodo est en la ChemStation Agilent y tiene que ser salvado en el mdulo de control o tarjeta PC, cargar el mtodo en la ChemStation y salvarlo despus en el mdulo de control (o tarjeta PC) con "Method" "Save As". Si el mtodo est en el mdulo de control o en la tarjeta PC y debe salvarse en la ChemStation Agilent, primero cargar el mtodo DEF_LC.M en la ChemStation Agilent (para no tener parmetros adicionales en el formato) y despus cargar el mtodo requerido en el mdulo de control. Despus salvar el mtodo en la ChemStation Agilent con el mismo nombre. AV IS O Un mtodo disponible en el mdulo de control como mtodo protegido, puede ser modificado por la ChemStation Agilent y salvado en el mdulo de control, sin ningn aviso.
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Parte 2
3 Utilizacin de la bomba
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6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual 6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual 7 Utilizacin de los detectores 105
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Part 2
Utilizacin de los mdulos Agilent 1100 Utilizacin de los mdulos Agilent 1100
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Utilizacin de la bomba
Detalles del funcionamiento de los sistemas de bombeo Agilent 1100
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Introduccin de parmetros
Todos los parmetros de la bomba pueden introducirse en la pantalla "Pump Settings". Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botn "Settings" [F1] en la pantalla de anlisis y despus seleccionando la bomba. Los parmetros comnmente utilizados, como el flujo y la composicin del disolvente, pueden fijarse directamente en la pantalla de anlisis. Las selecciones disponibles en ella dependen de los otros mdulos que estn instalados.
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Purga de la bomba
Abriendo la vlvula de purga se puede redirigir el flujo de disolvente desde la bomba a travs de la salida de la vlvula en vez de pasar a travs de la vlvula de inyeccin y la columna. Este proceso de purga elimina el disolvente no desgasificado o anteriormente utilizado dentro del sistema de bombeo.
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Procedimiento de purga
1 Asegurarse de que hay conectado un tubo de salida desde la vlvula de purga a una botella de residuos de disolvente. 2 Abrir la vlvula de purga. 3 Entrar en la pantalla de anlisis. 4 Fijar la velocidad de flujo de purga en la seccin de velocidad de flujo normal de la pantalla de anlisis, por ejemplo, a 5 ml/min. N O TA Si se utiliza una velocidad de flujo mayor de 5 ml/min en una bomba cuaternaria, redefinir el lmite superior a 200 bares (en la pantalla de anlisis, pulsar el botn "Settings" [F1], seleccionar la bomba de la lista y pulsar "Enter". Despus seleccionar "More ...) 5 Fijar el primer canal a purgar al 100%. Se recomienda empezar con el canal del disolvente orgnico. El canal A se fijar automticamente al 100% cuando los dems canales estn fijados a cero o apagados. 6 Encender la bomba con el botn On/Off [F7] en la pantalla de anlisis. 7 Esperar hasta que salga un flujo continuo de disolvente por el tubo de la vlvula de purga. 8 Apagar la bomba con el botn [F7] en la pantalla de anlisis y despus cerrar la vlvula de purga. 9 Repetir el procedimiento para el resto de los canales que sea necesario purgar. N O TA Los canales de un sistema de bombeo se nombran A, B, C y D (dependiendo del tipo de bomba). %A se calcula automticamente mediante 100% - (%B + %C + %D). Si no se introducen los valores para %B, %C y %D, %A ser siempre 100%. Para purgar la bomba se tienen que seguir los pasos desde el 5 al 8 individualmente para cada una de los canales, fijando la composicin del 100% para el canal que se va a purgar.
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Ajuste de la compresibilidad
Los disolventes cromtogrficos son compresibles bajo presin. Esta compresibilidad produce una modificacin del flujo a medida que cambia la presin. Para compensar este efecto, puede utilizarse el parmetro de compresibilidad de la bomba y mantener un flujo uniforme y exacto, independiente de la presin del sistema. Se puede acceder al parmetro de compresibilidad con el botn "Pump Settings" [F1] en la pantalla de anlisis. La Tabla 1 lista la compresibilidad de disolventes comunes usados en HPLC.
Tabla 1
Valores de compresibilidad para los disolventes HPLC comunes Disolvente Acetona Acetonitrilo Benceno Tetracloruro carbono Cloroformo Ciclohexano Etanol Acetato de etilo Heptano Hexano Isobutanol Isopropanol Metanol 1-Propanol Tolueno Agua Compresibilidad (10-6 por bar) 126 115 95 110 100 118 114 104 120 150 100 100 120 100 87 46
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Cuando el valor de compresibilidad es OFF, la bomba no realiza la compensacin de la fase mvil. Para cada valor de compresibilidad, la embolada del pistn (distancia que recorre el pistn) y la velocidad a la que se mueve se ajustan en concordancia, compensando la compresibilidad del disolvente. Para una mezcla de disolventes, se recomienda elegir el valor de compresibilidad del disolvente que est presente en mayor cantidad.
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Desconexin automtica
Al final de una secuencia se puede configurara la bomba para que se desconecte automticamente utilizando el botn "Sequence End Actions" [F1] en la pantalla Sequence. Puede apagarse la bomba completamente o cargar un mtodo de desconexin.
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Reconfiguracin de la bomba
1 Seleccionar el botn "Control" [F1] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar la bomba en el men. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botn "Reset" [F7] para detener el funcionamiento de la bomba y realizar una inicializacin del hardware.
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Iniciacin al desgasificador
1 Pulsar el interruptor del panel frontal. 2 Encender la bomba seleccionando el botn "On/Off" [F8] en la pantalla de anlisis. 3 Observar el indicador de estado del desgasificador en el panel frontal. El indicador de estado est apagado cuando hay suficiente vaco en el desgasificador. Durante el funcionamiento, el indicador de estado puede volverse amarillo durante unos segundos. Esto indica que hay insuficiente vaco en el desgasificador y por lo tanto, se ha encendido la bomba para alcanzarlo.
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Eliminacin de burbujas
Si se observan burbujas en los tubos de disolvente o dentro del filtro de disolvente: 1 Desconectar el tubo de disolvente del primer canal de disolvente de la bomba. 2 Conectar el adaptador a la jeringa del kit de accesorios del desgasificador. 3 Tirar del mbolo de la jeringa para que entre disolvente en el desgasificador y los tubos. Continuar pasando disolvente por los tubos, hasta que no se observen burbujas. 4 Desconectar el adaptador de la jeringa del tubo de disolvente. 5 Conectar el tubo de disolvente a la bomba. Repetir desde el paso 1 hasta el paso 5 para los dems canales de disolvente.
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Configuracin de interfases
1 Seleccionar el botn "Configure" [F2] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar "Autosampler" en el men. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botn "interfaces" [F1]. 5 Seleccionar las interfases que se quieran manipular (consultar Conexin de dispositivos externos en la pgina 55). 6 Seleccionar el botn "Done" [F6].
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Introduccin de parmetros
Todos los parmetros del inyector automtico pueden introducirse en la pantalla "Autosampler Settings". Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botn "Settings" [F1] en la pantalla de anlisis. Desde aqu se puede acceder a la funcin de la tabla del programa (para configurar una tabla del programa slo para el inyector automtico ), la pantalla de tiempos de anlisis y la pantalla del programa del inyector. Los parmetros de uso normal como el volumen de inyeccin y el nmero de vial, se pueden fijar directamente en la pantalla de anlisis. Los parmetros ms especficos (velocidad de recogida, velocidad de expulsin, compensacin de la posicin de recogida) se pueden introducir utillizando el botn "More..." [F1] y seleccionando la opcin "Settings".
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Los modos de optimizacin se pueden elegir desde la pantalla de anlisis: 1 Pulsar el botn "Settings" [F1]. 2 Seleccionar "Autosampler" en la lista. 3 Seleccionar el botn "More..." [F1]. 4 Seleccionar "Optimization" en la lista. 5 En la ventana que aparece el modo de optimizacin se puede seleccionar del cuadro de la lista al igual que el tiempo de retraso. Si se elige la opcin "Prefetch Sample Vial" (predifinir el vial de muestra), el siguiente vial (para inyecciones mltiples, el mismo vial) se aproximar al puerto de inyeccin una vez transcurrido el tiempo de anlisis especificado. El ciclo de inyeccin no se iniciar. Este proceso reduce el tiempo de inyeccin total sin interferir en el anlisis activo. Seleccionando la opcin "Overlap Injection Cycle" (solapar el ciclo de inyeccin), el siguiente vial se colocar en el puerto de inyeccin una vez transcurrido el tiempo de anlisis seleccionado. Las siguientes restricciones se aplican al utilizar la opcin "Overlap": La introduccin del tiempo de anlisis transcurrido antes de que la muestra se procese, no debe interferir con el anlisis en ese momento en curso. El solapamiento slo funciona para un rango de viales dado (ej. dentro de una lnea de secuencia). El primer anlisis para un nuevo rango de vial se lleva a cabo sin solapamiento. Los programas del inyector que utilicen comandos de intercambio de vlvulas no se deben ejecutar cuando se seleccione el solapamiento. Darn lugar a mensajes de error. Como todos los programas del inyector creados con la ChemStation Agilent requieren este tipo de comandos, ninguno de ellos funcionar con el modo de solapamiento. La pantalla tambin permite activar/desactivar la opcin always keep transport arm next to last used vial (mantener siempre el brazo de transporte al lado del ltimo vial utilizado).
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Utilizacin del inyector automtico Alineacin del brazo/pinza de sujeccin del vial
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Utilizacin del inyector automtico Historial de seguimiento del inyector automtico / Lmites EMF
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Posiciones de la vlvula: 1a6 7 8 9 10 11 puertos de la vlvula entrada (desde la bomba) salida (a la columna) puerto de la aguja salidas loop de muestra
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Introduccin de parmetros
Los parmetros del detector pueden introducirse en la pantalla Detector Settings. Se puede acceder a esta pantalla con el botn "Settings" [F1] en la pantalla Analysis, eligiendo el detector apropiado. Los parmetros usados normalmente, como longitud de onda, se pueden determinar directamente en la pantalla Analysis
Detector de diodos
Puede introducirse la longitud de onda para la seal A, en la pantalla "Analysis". La longitud onda de muestra, la de referencia, la anchura banda, la anchura de pico y la anchura de rendija, pueden introducirse en la pantalla de los parmetros del Detector DA. Se accede a sta seleccionando "Settings" [F1] en la pantalla Analysis. Otros valores y los parmetros del espectro (rango, umbral) quedan accesibles seleccionando el botn "More..." [F1] bajo "DA Detector Settings".
Detector de fluorescencia
Se pueden introducir los siguientes parmetros para el detector de fluorescencia: los parmetros longitud de onda de excitacin, longitud de onda de emisin y longitud de onda mltiple, se pueden determinar en la pantalla de parmetros normal. Con el botn "More ..." [F1] se pueden especificar otros parmetros del detector, ej. anchura de pico y ganancia PMT (comportamiento de la lnea base, referencia, polaridad, ajuste del rango espectral), parmetros de longitud de onda mltiple (espectro, rango de excitacin), parmetros de barrido 3D (rangos de excitacin y emisin) y los parmetros de modo de deteccin de fosforescencia.
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Introduccin de parmetros
Puede introducirse la temperatura en la pantalla "Analysis". La temperatura (para el calentador izquierdo o derecho) puede introducirse en la pantalla de parmetros del compartimento de columna. Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botn "Settings" [F1] en la pantalla de anlisis. Se puede acceder a parmetros adicionales seleccionando el botn "More..." [F1] bajo "Column Compartment Settings".
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Parte 3
Part 3
Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de control Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de control
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Material necesario
Instrumentos Columna Disolventes Muestra Bombas isocrtica, binaria o cuaternaria Agilent 1100, inyector automtico y detector UV. Hypersil ODS, 5 m, 125 mm 4.0 mm (Ref. 7982618-564). Para la bomba isocrtica, una mezcla de agua bidestilada (35 %) y acetonitrilo (65 %), calidad HPLC. La muestra patrn isocrtica de Agilent Technologies (Ref. 01080-68704). Contiene 0.15 % peso dimetilftalato, 0.15 % peso dietilftalato, 0.01 % peso bifenilo y 0.03 % peso de oterfenilo, disuelto en metanol.
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Tabla 2
Valores en la pantalla de anlisis Parmetro Longitud de onda de deteccin Volumen de inyeccin Tiempo final Valor 254 nm 1 l 6 min
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Almacenaje de un mtodo
1 Seleccionar el botn "Method" [F3] en la pantalla de anlisis. 2 Seleccionar el botn "Save As" [F8]. 3 Introducir el nombre del mtodo como ISO utilizando las teclas de seleccin (consultar tambin Especificacin de un nombre de mtodo en la pgina 40) 4 Pulsar el botn "Done" [F6] para salvar el mtodo. 5 Pulsar la tecla "Esc" para volver a la pantalla de anlisis.
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Figura 16
300
250
200
150
100
50
0 1 2 3 4 5 6 min
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Inicio de un anlisis
N O TA Se puede iniciar el anlisis desde distintas pantallas: la de anlisis, sistema, estado, muestras o la de secuencias. 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botn "Start" [F8] 3 Seleccionar "OK" para confirmar el rango de viales y nmero de inyecciones y pulsar la tecla "Enter" para iniciar el anlisis.
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Material necesario
Instrumentos Columna Disolventes Muestra Bomba binaria o cuaternaria, inyector automtico, detector UV y desgasificador Agilent 1100. Hypersil ODS, 5 m, 125 mm 4.0 mm (Ref. 7982618-564). Agua bidestilada y acetonitrilo, calidad HPLC. La muestra patrn isocrtica de Agilent Technologies (Ref. 01080-68704). Contiene 0.15 % peso dimetilftalato, 0.15 % peso dietilftalato, 0.01 % peso bifenilo y 0.03 % peso de oterfenilo, disuelto en metanol.
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Introduccin de parmetros
Para configurar el anlisis de gradiente, se fijarn los parmetros por defecto del sistema HPLC modificando algunos de ellos. Posteriormente se salvan estos valores en un mtodo llamado GRAD. Para configurar el gradiente de disolvente, habr que crear una tabla de programa en el mtodo. Esto se realiza utilizando la pantalla "Timetable" a la que se accede seleccionando el botn "Timetable" [F2] en la pantalla de parmetros de la bomba. Este ejemplo presupone que la tabla del programa est vaca. Si la tabla no estuviera vaca, utilizar el elemento "All Lines" al que se accede pulsando el botn "Delete". 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Fijar el rango de viales de 1 a 1. 3 Fijar el nmero de inyecciones en 1. 4 Omitir el campo de nombre del mtodo 5 Seleccionar el botn "Settings" [F1]. 6 Seleccionar "HPLC System" en el men. 7 Pulsar la tecla "Enter". 8 Seleccionar el botn "Default" [F7] y seleccionar el botn "Yes" para cargar los valores por defecto. 9 Pulsar la tecla "Esc" para entrar en la pantalla "Analysis". 10 Introducir los valores siguientes en la pantalla "Analysis". 11 Seleccionar el botn "Settings" [F1]. 12 Seleccionar "ISO", "BIN" o "QUAT Pump" en el men. Si la bomba es cuaternaria, fijar %B en 65 y %C y %D en OFF. Si la bomba es binaria, fijar %B en 65. N O TA Los canales de un sistema de bombeo se denominar A, B, C y D (dependiendo del tipo de bomba). %A se calcula automticamente mediante 100% - (%B + %C + %D). Si no se introducen valores para %B, %C y %D, %A es siempre 100%.
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Tabla 3
Valores en la pantalla Anlisis Parmetro Flujo Longitud de onda de deteccin Volumen de inyeccin Tiempo final Valor 1.5 ml/minuto 254 nm 1 l 5 min
13 Seleccionar el botn "Pressure". 14 Fijar el lmite superior de presin en 400 bar. 15 Seleccionar el botn "Don". 16 Seleccionar el botn "Timetable". 17 Seleccionar el botn "Insert". 18 Introducir 2 minutos y seleccionar "Composition" como parmetro. Si la bomba es cuaternaria, fijar la composicin de %B en 65, %C y %D en 0.00. Si la bomba es binaria, fijar la composicin %B en 65. 19 Seleccionar el botn "Enter" para aceptar las entradas (tecla de accin F7). 20 Introducir la siguiente informacin para las otras dos lneas. tiempo 4 : %B = 95 tiempo 5 : %B = 65 21 Pulsar el botn "Done" y verificar las entradas de la tabla del programa. 22 Pulsar la tecla "Esc" hasta que aparezca la pantalla "Analysis". N O TA Utilizar "Enter" para guardar las lneas de la tabla del programa. Utilizar "Done" cuando se hayan guardado todas las lneas. Pulsando la tecla "Esc" se vuelve a la pantalla anterior.
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Visualizacion de un cromatograma
1 Seleccionar el botn "Plot" [F6] en la pantalla de anlisis. 2 Pulsar el botn "Select" [F6]. 3 Elegir una seal del cuadro de la lista de seale disponibles. 4 Pulsar la tecla "Enter" N O TA Se pueden seleccionar varias seales al mismo tiempo, La funcin de grficos mostrar todas las seales que se presenten en el cuadro de la lista de seales seleccionadas. Utilizar las teclas de seleccin para moverse dentro de los cuadros de las listas y pulsar la tecla "Enter" mover seales de un cuadro a otro. 5 Seleccionar el botn "Done" [F6] para visualizar el cromatograma. 6 Pulsar "Esc" para volver a la pantalla de anlisis. 7 Pulsar el botn "Start" [F8]. 8 Seleccionar "OK" para confirmar el rango de viales y el nmero de inyecciones y pulsar la tecla "Enter" para iniciar el anlisis. 9 Pulsar el botn "Plot" [F6] para mostrar el cromatograma. Se muestra un cromatograma de gradiente tpico para este anlisis en la Figura 17. El perfil exacto del cromatograma depender de la columna utilizada. Las diferencias en tiempos de retencin y reas de los picos entre el cromatograma activo y el mostrado en la Figura 17, podran ser el resultado de variaciones en concentracin de la muestra entre lotes distintos, calidad de los disolventes utilizados y temperatura de la columna. Si se compara este cromatograma con el del Captulo 9 Realizacin de un anlisis isocrtico observar que el gradiente de disolvente ha reducido el tiempo de elucin del cuarto pico del cromatograma. N O TA Se puede cambiar la escala del grfico utilizando el botn "Rescale" [F7] o las teclas del cursor o definir la ventana de grficos dentro de "Setup".
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Figura 17
300
250
200
150
100
50
0 1 2 3 4 min
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145
146
11
11
Realizacin de un anlisis de mltiples viales Anlisis de mltiples viales utilizando el mismo mtodo
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Realizacin de un anlisis de mltiples viales Anlisis de mltiples viales utilizando mtodos diferentes
los primeros 20 viales se analizan con METH1 y una inyeccin por vial, los siguientes 20 viales se analizan con METH2 y dos inyecciones por vial, los ltimos 10 viales se analizan con METH3 y tres inyecciones por vial.
Los viales estn localizados en las posiciones 1 a 50 de la bandeja del inyector automtico. Este ejemplo presupone que la tabla de secuencia est vaca. Si la tabla no lo est, utilizar el elemento "All Lines" al que se accede pulsando el botn "Delete" [F6]. 1 Seleccionar "Sequence" (secuencia) [F4] en la pantalla de anlisis. 2 Para la lnea 1 de la secuencia, seleccionar el botn "Insert" [F7] e introducir: Vial Range #Inj. 1 Inj. Volume Method 1 to20 1 Default METH1
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Realizacin de un anlisis de mltiples viales Anlisis de mltiples viales utilizando mtodos diferentes
4 Para la lnea 2 de la secuencia, introducir: Vial Range #Inj. Inj. Volume Method 21 to40 2 Default METH2
5 Seleccionar el botn "Enter" para aceptar las entradas. 6 Para la lnea 3 de la secuencia, introducir: Vial Range #Inj. Inj. Volume Method Wait 41 to 50 3 Default METH3 30 minutes
7 Seleccionar el botn "Done" [F6] para introducir los parmetros de la lnea 3 de la secuencia y completar la secuencia. 8 Seleccionar el botn "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 9 Seleccionar el botn "OK" para iniciar la secuencia.
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el patrn de calibracin se localice en la posicin 90 y los viales de las 9 muestras en posicin 1 a 9 de la bandeja del inyector automtico y se utilice el mtodo llamado METH1 para las muestras y los patrones. Este ejemplo presupone que la tabla de secuencia est vaca. Si no lo est, utilizar el elemento "All Lines" al que se accede pulsando el botn "Delete" [F6]. 1 Seleccionar el botn "Sequence" [F4] en la pantalla de anlisis. 2 Para la lnea 1 de la secuencia, seleccionar el botn "Insert" [F7] e introducir: Vial Range #Inj. Inj. Volume Method 1 to 9 2 Default METH1
3 Seleccionar el botn "Calibration" [F1] para visualizar la pantalla de parmetros de calibracin para la lnea 1 de la secuencia y seleccionar "Edit". 4 Introducir la siguiente informacin: Calibration vial range 90 to 90 Number of injections Calibration 1
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5 Pulsar el botn "Done" [F6] hasta que aparezca la pantalla de secuencias. 6 Seleccionar el botn "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 7 Pulsar la tecla "Enter" para iniciar la secuencia.
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3 Seleccionar el botn "Calibration" [F1] para visualizar la pantalla de parmetros de calibracin para la lnea 1 de la secuencia y seleccionar "Edit". 4 Introducir la siguiente informacin: Calibration vial range 90 to 92
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5 Seleccionar el botn "Done" [F6] para aceptar las entradas. 6 Seleccionar el botn "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 7 Pulsar la tecla "Enter" para iniciar la secuencia. El inyector automtico analizar: los tres patrones de calibracin por duplicado, los viales de muestra del 10 al 14, los tres patrones de calibracin por duplicado, los viales de muestra del 15 al 19, los tres patrones de calibracin por duplicado, los viales de muestra del 20 al 24, y los tres patrones de calibracin por duplicado.
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Las muestras utilizan el METH2 y los patrones de calibracin el METH3. Estos mtodos contienen los mismos parmetros analticos y difieren slo en el tiempo final del anlisis. Este ejemplo presupone que la tabla de secuencia est vaca. Si no lo est, utilizar el elemento "All Lines" al que se accede pulsando el botn "Delete" [F6]. 1 Seleccionar el botn "Sequence" [F4] en la pantalla de anlisis. 2 Para la lnea 1 de la secuencia, seleccionar el botn "Insert" [F7] e introducir: Vial Range #Inj. Inj. Volume Method 7 to 12 1 Default METH1
3 Seleccionar el botn "Calibration" [F1] para visualizar la pantalla de parmetros de calibracin para la lnea 1 de la secuencia y seleccionar "Edit". 4 Introducir la siguiente informacin: 5 Calibr. vial range 1 to 3 #Inj. Inj. Volume Calibr. method Recalibrate every Before After 2 Default METH1 2 vials multi On Off
6 Seleccionar el botn "Done" [F6] para aceptar las entradas. 7 Mover la barra de sealizacin a la lnea 2 (pulsando la tecla de seleccin) y pulsar la tecla "Enter". 8 Para la lnea 2 de la secuencia, introducir: Vial Range #Iny. Inj. Volume Method 13 to21 1 Default METH2 157
9 Seleccionar el botn "Calibration" [F1] para visualizar la pantalla de parmetros de calibracin para la lnea 2 de la secuencia y seleccionar "Edit". 10 Introducir la siguiente informacin: 4 to 6 #Inj. Inj. Volume Calibr. method Recalibrate every Before After 2 Default METH3 3 vials multi On Off
11 Seleccionar el botn "Done" [F6] para aceptar las entradas. 12 Seleccionar el botn "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 13 Pulsar la tecla "Enter" para iniciar la secuencia. El inyector automtico analizar: tres patrones de calibracin tipo A por duplicado, las muestras tipo A de los viales 7 y 8, tres patrones de calibracin tipo A por duplicado, las muestras tipo A de los viales 9 y 10, tres patrones de calibracin tipo A por duplicado, las muestras tipo A de los viales 11 a 12, tres patrones de calibracin tipo A por duplicado, tres patrones de calibracin tipo B por duplicado, las muestras tipo B de los viales 13, 14 y 15, tres patrones de calibracin tipo B por duplicado, las muestras tipo B de los viales 16,17 y 18, tres patrones de calibracin tipo B por duplicado, las muestras tipo B de los viales 19, 20 y 21, y tres patrones de calibracin tipo B por duplicado.
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Estndar
En modo estndar, el anlisis se haya bajo mando del mdulo de control. El mdulo de control enviar un comando "Start Request" (peticin de inicio) al inyector automtico tan pronto como todos los mdulos estn preparados para el siguiente anlisis. El inyector automtico ejecuta el comando de inicion en el punto de inyeccin. Este es el modo operativo normal con un inyector automtico Agilent 1100 integrado en el sistema y ningn mecanismo externo.
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mecanismo externo que comenzar con sus inyecciones enviando una seal de inicio. El rango de vial o la secuencia se inicia por el mdulo de control, pero para cada inyeccin ser el mecanismo externo el que de el comando de inicio. Figura 18 Envo de una peticin de inicio externa individual
En este modo el mdulo de control simplemente seguir del progreso del rango del vial o la secuencia. Indicar la muestra apropiada, cambiar las lneas de secuencia, cargar los mtodos y otras acciones relacionadas con la secuencia para cada anlisis.
Cuando la peticin de inicio se reciba, el rango del vial completo o secuencia se realiza como en el modo estndar bajo el mando del mdulo de control. Figura 20 Esperar por una peticin de inicio externa individual
N O TA
Un detector de longitud de onda variable o un detector de diodos Agilent 1100 llevarn a cabo un balance (dispuesto en "Auto Balance" configurado como pre-anlisis en la pantalla "More ... Settings") cuando reciban el comando de inicio del mdulo de control. Slo es posible en los modos de espera de peticin de inicio individual (repetida) y la estndar. En los modos de envo de peticin de inicio individual (repetida) no se lleva a cabo un balance antes del anlisis. Si se requiere un balance normal, configurar el cuadro de seleccin Auto Balance a Postrun.
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Realizacin de un programa del inyector Introduccin de los parmetros del programa del inyector
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Realizacin de un programa del inyector Introduccin de los parmetros del programa del inyector
Tabla 4
Comentario Toma 2 l de aire en el capilar de la aguja, para separar la fase mvil en el capilar, de la muestra. Toma 1l del reactivo de derivatizacin del vial #1 de la bandeja del autoinyector, en el capilar de la aguja. Lava la punta de la aguja en el vial de lavado #2. Aade 2 l de la muestra en la bandeja del inyector automtico a el volumen de derivatizacin que est de antemano en el capilar de la aguja. Lava la punta de la aguja en el vial de lavado #2. Aade 1 l del reactivo de derivatizacin del vial #1 de la bandeja del iny. automtico al reactivo de derivatizacin y la muestra que estn de antemano en el capilar. Mezcla 6 l con una repeticin de 8 veces a una velocidad de 500 l/ minuto en el asiento. Espera 0.5 minutos para que la mezcla reaccione completamente. Inyecta la mezcla e inicia el anlisis.
DRAW
3 4
WASH DRAW
5 6
WASH DRAW
MIX
6 l (AMOUNT) en el asiento (SOURCE), a 500 l/min (SPEED), 8 veces (REPEAT) 0.5 minutes (WAIT)
8 9
WAIT INJECT
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Salvar el mtodo
1 Seleccionar el botn "Method" [F3] en la pantalla de anlisis. 2 Seleccionar el botn "Save" [F8]. 3 Introducir el nombre del mtodo como "DERIV" utilizando las teclas de seleccn (consultar tambin Especificacin de un nombre de mtodo en la pgina 40) 4 Pulsar el botn "Done" [F6] para almacenar el mtodo. 5 Pulsar la tecla "Esc" para volver a la pantalla de anlisis. El programa del inyector forma ahora parte del mtodo llamado "DERIV" y se puede iniciar seleccionando el botn "Start" [F8] en la pantalla de anlisis.
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Indice
Symbols "deleting all methods", 43 A acciones finales, 46 actualizacin del firmware, 58 cargador del firmware de arranque, 63 firmware operativo, 62 modos intercambiables, 61 mdulo de control, 59 mdulo HPLC, 60 nmero de versin, 62 preparacin, 61 residente, operacin, 60 versin de comprobacin, 62 actualizacin firmware execute, 60 select file, 60 transfer, 60 Agilent en internet, 182 ajuste de la ventana, 35 alineacin del brazo de transporte, 92 alinear el brazo de transporte, 92 almacenaje de un mtodo, 41 almacenar un mtodo, 132, 142 anlisis automatizado, 46 automatizados, 46 gradiente, 137 inicio, 135, 145 isocrtico, 127 mltiples viales, 147 programacin del tiempo, 45 anlisis automatizados, 46 anlisis de gradiente, 137, 140, 143 anlisis de mltiples viales, 147 anlisis isocrtico, 127 apagado/encendido compartimento de columna, 118 APG Remote "power on", 55 "prepare", 56 "ready", 56 "shut down", 55 "start request", 56 "start", 56 "stop", 56
B balance, 109 bandejas, 88 bomba, 69 ajuste de la compresibilidad, 74 canales y composicin, 73, 140 diagnstico de problemas, 78 embolada, 76 historial de seguimiento, 79 on/off, 70 parmetros, 71 pistn, 75 purga, 72 reiniciar los parmetros, 81 reinicio, 80 shut-down (desconexin), 77 utilizacin, 69 vlvula, 72 borrado de un mtodo, 42 botn "add", 35, 51 botn "balance", 109 botn "calibration", 46 botn "cambio de escala", 30 botn "column switch", 121 botn "cursor", 50 botn "EMF", 52 botn "end actions", 46 botn "execute", 60 botn "identify", 51 botn "insert", 149 botn "interfaces", 55 botn "lamp", 106 botn "logbook", 46 botn "move", 48 botn "on/off", 118 botn "print", 54 botn "printer", 53 botn "records", 51 botn "remove", 35 botn "rescale", 49, 143 botn "reset", 80, 94 botn "restore", 49 botn "right", 120 botn "save as", 40
botn "select file", 60 botn "sequence", 46 botn "serial", 53 botn "setup", 48, 53 botn "signals", 95 botn "spooler", 54 botn "start", 159 botn "tests", 78, 92, 95, 122 botn "timetable", 45 botn "transfer", 60 botn "views", 23 botn "write", 120 botn "zero", 109 botn de bsqueda, 19 botn de configuracin, 35 botn de grficos, 25 botn de la tarjeta PC, 43 botn de pgina, 53 botn de parmetros, 24, 40 botn de selecci, 48 botn del mtodo, 39 botn del mdulo, 39 botn on/off, 25, 35, 73, 106 botn previo, 20 botn relacionado, 20 botn start/stop, 25 botones, 73 "add", 35 "cambio de escala", 30 "copy >>", 43 "delete", 45 "move", 48 "remove/add", 35 "rescale", 49 "save as", 40 "temp", 118 "views", 23 acciones finales, 46 actualizacin del fw, 61 alineacin, 92 aadir, 51 analgico, 115 balance, 109 bsqueda, 19 calibracin, 46 cambiar de escala, 143 cero, 109 configuracin, 53
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Indice
configurar, 35, 36, 48 cursor, 50 derecho, 120 EMF, 52 en serie, 53 execute, 60 funcin, 19 grfico, 25 identificacin, 51 impresora, 53 imprimir, 54 inicializar, 43 inicio, 159 inscribir, 120 insertar, 45, 149 intercambio de columna, 121 interfases, 55, 88 lmpara, 106 libro de registro, 46 men, 19 mtodo, 24, 39 mdulo, 39 on/off, 25, 35, 70, 84, 106, 118 pgina, 53 parmetros, 24, 40 previo, 20 registros, 51 reiniciar, 80, 94 relacionados, 20 restablecer, 49 secuencia, 24, 46 seleccionar, 48 select file, 60 seal, 95 spooler, 54 start/stop, 25 tabla del programa, 24, 45 tarjeta PC, 43 tests, 78, 92, 95, 111, 122 transfer, 60 ventanas, 24 botones de funcin, 19 botones del men, 19
nivel sencillo, 151 niveles mltiples, 153 secuencia, 151, 153 calibracin de la longitud de onda, 115 calibracin de nivel sencillo, 151 calibracin de niveles mltiples, 153, 154 cambiar de escala la pantalla de grficos, 48 cambio de disolventes, 86 cambio de parmetros, 51 CAN (red de rea controladora), 34 canales, 73 caracteres alfabticos, 22 caractres alfanumricos, 21, 41 caractersticas, 16 ChemStation Agilent, 55 caractersticas, 64 restricciones, 64 coejecucin, 64 columna, 128 compartimento de columna columna, 128 configuracin, 119 cuadro de identificacin ID, 120 diagnstico de problemas, 122 historial de seguimiento, 122 historial de seguimiento de ID, 123 ID de la columna, 123 identificacin de la columna, 120 modos, 121 modos de calentamiento, 121 on/off, 118 parmetros, 118 reajuste, 123 tests, 122 utilizacin, 117 vlvula de intercambio de columna, 121 compensacin de la posicin de recogida, 89 composicin de la pgina, 53 composicin del disolvente, 73, 129 compresibilidad, 74 configuracin de la impresora, 53 configurar, 36 Conformidad GLP, 16 contador de desgaste, 79
contraste, 35 correccin theta, 92 correccin x, 92 cromatograma, 143 cuadro de identificacin ID, 120 cuadro indicativo, 120 cursor, 50
D desconexin de la bomba, 77 desgasificador cambio de disolventes, 86 eliminacin de las burbujas, 85 indicador de estado, 84 iniciacin, 84 on/off, 84 utilizacin, 83 det. ndice refraccin anchura de pico, 108 parmetros, 108 polaridad, 108 reciclado automtico, 108 temperatura de la celda, 108 det. long. onda mltiple anchura banda, 108 anchura pico, 108 anchura rendija, 108 autobalance, 108 parmetros, 108 detector diodos, 105 longitud de onda variable, 105 luz fluorescente, 105 reajuste de la lnea base, 109 detector de diodos, 105 anchura de banda, 107 anchura de pica, 107 anchura de rendija, 107 autobalance, 107 balance, 109 diagnstico de problemas, 111 historial de seguimiento, 112 interfases, 110 lmpara on/off, 106 longitud de onda, 107 parmetros, 107 reajuste, 113 reajuste de la lnea base, 109
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Indice
salidas analgicas, 110 tests, 111 detector de fluorescencia, 105 anchura de pico, 107 barrido 3D, 107 deteccin de fosforescencia, 107 diagnstico de problemas, 111 Ganancia PMT, 107 historial, 112 interfases, 110 lmpara on/off, 106 longitud de onda de emisin, 107 longitud de onda de excitacin, 107 longitud de onda mltiple, 107 parmetros, 107 reajuste, 113 reajuste de la lnea base, 109 salidas analgicas, 110 tests, 111 detector de ndice de refraccin cero, 109 detector de longitud de onda variable, 105 balance, 109 calibracin de la longitud de onda, 115 diagnstico de problemas, 111 espectro, 107 historial de seguimiento, 112 interfases, 110 lmpara on/off, 106, 114 longitud de onda, 107 parmetros, 107 polaridad de la seal, 107 reajuste, 113 reajuste de la lnea base, 109 rutina de ignicin de la lmpara, 114 salida analgica, 110 tests, 111 diagnstico de problemas bomba, 78 compartimento de columna, 122 detectores, 111 inyector automtico, 95 libro de registro, 37 mdulo de control, 37 diagnsticos internos, 37 disolventes, 86
dispositivos externos, 55
E eje de tiempo, 48 eje se unidades de seal, 49 eje x, 48 eje y, 49 embolada del pistn, 75 EMF) indicador, 51 en error, 36 encendido automtico, 36 espacio atrs, 41 Estado del mdulo, 25 F falta vial, 88 fecha y hora, 35 firmware, 63 modo operativo, 61 modo residente, 61 nmero de versin, 51, 62 versin de comprobacin, 62 firmware operativo, 60 firmware residente, 60 funciones generales, 35 G garanta declaracin, 175 responsabilidades de Agilent Technologies, 177 servicios, 177 grficos, 48 H historial bomba, 79 compartimento de columna, 122 detector, 112 inyector automtico, 93 I iconos EMF, 27, 51 ID de usuario, 42 identificacin de mdulos, 51 impresin de pantallas, 53
imprimir borrar trabajos, 54 grfico, 50, 53 interfase, 55 libros de registros, 53 nmero de copias, 54 indicador, 51 inicializar, 43 inicio de un anlisis, 145 inicio de una anlisis, 135 interfase BCD, 55 interfase GPIB, 55 interfase MIO, 55 interfase RS232, 55 interfase serial, 55 interfases, 55, 88 APG remote, 55 BCD, 55 GPIB, 55 MIO, 55 serial/RS232, 55 internet, 182 iny. automtico acortar tiempo anlisis, 89 bandejas, 88 falta vial, 88 interfases, 88 inyecciones solapadas, 89 predefinido, 89 procesado de muestras, 89 vol. asiento aguja, 88 vol. jeringa, 88 inyecciones solapadas, 89 inyector automtico alinear el brazo de transporte, 92 compensacin de la posicin de recogida, 89 configuracin, 88 contactos externos, 88 correccin theta, 92 correccin x, 92 diagnstico de problemas, 95 historial de seguimiento, 93 interfases, 88 introduccin de parmetros, 89 lavado de la aguja, 89 lavado del vial, 89 modo lavado, 89
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Indice
modos de inyeccin, 89 optimizacin, 89 programa del inyector, 89 reiniciacin, 94 seales auxiliares, 91 tabla del programa, 89 termostato, 91 tests, 95 tiempo de anlisis, 89 utilizacin, 87 valores por defecto, 94 velocidad de expulsin, 89 velocidad de recogida, 89 volumen de inyeccin, 89 inyector automtico termostatizado, 91 grfico, 91 mostrar seales, 91 parmetros, 91 seales, 91 seales auxiliares, 91 sumidero de calor, 91 temperatura ambiente, 91 ventilador disipador de calor, 91
L lmpara on/off detector de diodos, 106 detector de fluorescencia, 106 detector de longitud de onda variable, 106 lavado de la aguja, 89 lavado del vial, 89 libro de registro de errores, 51 libro de registro de mantenimiento, 51 libro de registro del sistema, 52 libro de registros imprimir, 37 libros de registro, 51 compartimento de columna, 122 detector, 112 error, 51 imprimir, 53 mantenimiento, 51 secuencia, 46 sistema, 52 liquidmetro, 79 loop de muestra llenar completamente, 100
M mantenimiento, 16, 51 mantenimiento preventivo asistido (early maintenance feedback, 51 EMF), 79 mantenimiento preventivo asistido (EMF), 16, 27 configuracin de lmites, 52 contadores, 61 libro de registro, 52 mrgenes, 53 maximizar la pantalla de grficos, 49 men del contexto, 20 men instantneo, 23 mtodo, 24 "deleting all", 43 almacenaje, 41 almacenar, 132, 142 borrado, 42 cambio con la tarjeta PC, 43 carga de la tarjeta PC, 43 cargar, 39 especificacin de un nombre, 40 ID de usuario, 42 impresin, 54 mtodo parcial, 40 modificacin, 40 proteccin, 41 salvar en la tarjeta PC, 43 tarjeta PC, 39 tipos, 39 utilizacin, 39 mtodo parcial, 40 modificacin de un mtodo, 40 modo de inyeccin, 89 modo estndar, 159 modo lavado, 89 modo operativo, 61 modo residente, 61 modos de secuencia, 159 mdulo de control actualizacin del firmware, 59 caractersticas, 16 ChemStation Agilent, 64 coejecucin, 64 contraste, 35 diagnstico de problemas, 37 funciones generales, 35
instalacin, 34 interfase de usuario, 23 mdulos disponibles, 35 mdulos visualizados, 35 nmero de producto, 18 nmero de serie, 18 pantalla, 35 restricciones, 64 resumen, 18 software, 23 teclas, 18 utilizacin, 33 mdulo ID de la columna, 120 mdulos disponibles, 35 mdulos visualizados, 35 muestra cantidad, 102 muestra patrn isocrtica, 128
N nmero de producto, 18, 51 nmero de serie, 18, 51 nmero de versin, 62 comprobacin, 62 O on/off, 73 bomba, 70 compartimento de columna, 118 desgasificador, 84 detector de diodos, 106 detector de fluorescencia, 106 detector de longitud de onda variable, 106 optimizacin iny. automtico, 89 P pantalla, 48 contraste, 35 parmetros, 35 pantalla anlisis impresin, 53 informacin, 24 parmetros, 24 pantalla de anlisis estructura del men, 25 mdulos visualizados, 35 ventana de configuracin, 35
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Indice
pantalla de estado, 28 pantalla de grficos, 30, 48 cambiar de escala, 48 cursor, 50 eje de tiempo, 48 eje de unidades de seal, 49 eje x, 48 eje y, 49 imprimir, 53 imprimir el grfico, 50 maximizar, 49 seal activa, 49 valores x / y, 50 visualizacin de distintas seales, 49 visualizacin de los valores exactos, 50 pantalla de muestras, 28 impresin, 53 pantalla del sistema estructura del men, 28 informacin, 27 pantalla grfica, 48 pantallas anlisis, 23, 24, 25 estado, 23, 28 grfico, 23, 48 grficos, 30 mtodo, 54 muestras, 23, 28 programa, 54 registros, 51 secuencia, 46 sistema, 23, 27 tabla del programa, 40 ventanas, 24 pantallas de anlisis, 23 parmetros det. ndice refraccin, 108 det. long. onda mltiple, 108 detector de diodos, 107 detector de fluorescencia, 107 detectores, 107 pinza de sujeccin del vial, 92 predefinido, 89 programa del inyector, 89, 163 creacin, 164 ejemplo, 166 impresin, 54
introduccin de parmetros, 165 programacin del tiempo, 45 proteccin de un mtodo, 41 purga procedimiento, 73 purgar bomba, 72 vlvula, 72
R reajuste compartimento de columna, 123 detector, 113 lnea base, 109 reajuste de la lnea base, 109 realizacin de un anlisis, 127 realizacin de una programa del inyector, 163 recalibracin, 154 alter/multi, 46 recalibracin con el mismo grupo de patrones, 154 recalibracin de niveles mltiples patrones mltiples, 156 reiniciacin inyector automtico, 94 valores por defecto del inyector automtico, 94 reiniciar parmetros de la bomba, 81 reinicio de la bomba bomba, 80 rutina de ignicin de la lmpara, 114 S salida analgica detector de diodos, 115 detector de fluorescencia, 115 detector de longitud de onda variable, 115 secuencia, 24, 46, 149, 151, 153 acciones finales, 46 calibracin, 46, 151, 153 libro de registro, 46 recalibracin, 46 seleccionar seales, 48 seal "power on", 55 seal "prepare", 56
seal "ready", 56 seal "shut down", 55 seal "start request", 56 seal "start", 56 seal "stop", 56 seal activa, 49 seal de inicio, 159 seal de peticin de inicio, 159 externa, 160 seales auxiliares, 91 seales disponibles, 48 sistema de informacin en lnea, 19 sistema HPLC actualizacin del firmware, 60 configuracin, 36 desconexin, 46 funciones generales, 36
T tabla del programa, 24, 45 "copy / paste", 45 impresin, 54 inyector automtico, 89 parmetro, 45 tamao del papel, 53 tarjeta PC carga de un mtodo, 43 inicializar, 43 insercin y retirada, 38 salvar un mtodo, 43 tarjeta PC cambio de mtodo, 43 tecla "enter", 21 tecla "esc", 21 tecla "i" (info), 19 tecla "m" (men), 41 tecla de navegacin, 21 tecla dot (.), 41 tecla m (men), 20 teclado, 22 teclado alfanumrico, 22 teclado numrico, 22 teclas "enter, 21 "esc", 21 accin, 21 alfanumricos, 22 direccin, 22 info, 19
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Indice
men, 20 navegacin, 21 numricas, 22 resumen, 18 seleccin, 21 teclado, 22 teclas de accin, 21 teclas de direccin, 22 teclas de seleccin, 21 teclas numricas, 22 tests compartimento de columna, 122 detector, 111 inyector automtico, 92, 95 tiempo de funcionamiento, 51 timeout (tiempo de espera), 36 transferir, 61
ventana de configuracin, 35 Versiones del mdulo de control, 32 G1323A, 32 G1323B, 32 vetanas, 24 visualizacin de distintas seales, 49 vol. asiento aguja, 88 vol. jeringa, 88 volumen de embolada, 76 volumen de inyeccin, 89
U unidades, 36 utilizacin de mtodos, 39 utilizacin del mdulo de control, 33 V valores x / y, 50 vlvula apertura, 72 compartimento de columna, 121 llenado del loop de muestra, 100, 104 llenado parcial del loop de muestra, 101 manual, 97 muestra, 102, 103 posiciones, 98 realizacin de una inyeccin, 99 vlvula de intercambio de columna, 121 vlvula de inyeccin manual, 97 vlvula de inyeccin manual, 97 llenado de los loops, 100 llenado del loop de muestra, 100, 104 llenado parcial del loop de muestra, 101 muestra, 102, 103 posiciones, 98 realizacin de una inyeccin, 99 velocidad de baudios, 53 velocidad de recogida, 89
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Garanta
Garanta
Todos los productos de anlisis qumico
Agilent Technologies garantiza todos sus productos de anlisis qumico frente a posibles defectos de los materiales y fabricacin. Para tratar los detalles del periodo de garanta en su pais contactar con Agilent. Durante el periodo de garanta, Agilent, a su eleccin, reparar o reemplazar los productos que se demuestren defectuosos. Los productos instalados por Agilent estn en garanta desde la fecha de instalacin; el resto, desde la fecha de envo. Si el comprador programa o retrasa la instalacin ms de 30 das despus de la entrega, el periodo de garanta comienza a partir del da 31 desde la fecha del envo (60 y 61 das, respectivamente, para envos internacionales). Agilent garantiza que el software Agilent y firmware diseado para utilizar con una CPU, ejecutar las instrucciones de programacin cuando est adecuadamente instalado en esa CPU. Agilent no garantiza que el funcionamiento de la CPU, software o firmware sea ininterrumpida o est libre de errores.
Limitacin de la garanta
Los servicios de garanta se prestarn en el punto de instalacin inicial. Los servicios de instalacin y garanta in situ estn disponibles solamente en las reas de servicio de Agilent, y slo en el pas de compra inicial a menos que el comprador abone los precios internacionales de Agilent para el producto y servicios. Las garantas que requieran la devolucin a Agilent, no estn limitadas al pas de compra. Para los servicios de instalacin y garanta fuera del rea de servicio de Agilent, Agilent realizar un presupuesto de los servicios adicionales aplicables. Si los productos en garanta se trasladan de su punto de instalacin inicial, la garanta permanecer en vigor slo si el cliente adquiere servicios adicionales de revisin o instalacin, en el nuevo punto. La garanta no se aplicar si los defectos se deben a: 1 un mantenimiento, ajuste, calibracin u operacin inapropiada o inadecuada por parte del comprador, 175
Garanta
2 software, hardware, interfases o fungibles suministrados por el comprador, 3 modificaciones no autorizadas o usos indebidos, 4 operacin fuera de las especificaciones ambientales o elctricas del producto, 5 preparacin o mantenimiento inapropiados de las instalaciones, o 6 contaminacin o fugas producidas por el usuario. LA GARANTIA AQUI INDICADA ES EXCLUSIVA Y NO EXPRESA O IMPLICA NINGUNA OTRA GARANTIA, ESCRITA U ORAL. AGILENT RECHAZA ESPECIFICAMENTE LAS GARANTIAS IMPLICITAS DE COMERCIALIZACION Y ADECUACION A UN FIN DETERMINADO.
Garanta
Tabla 5
Servicios de garanta Servicios durante la garanta* Series de mdulos Agilent 1100 Suministros y accesorios para GC, LC, UV-Visible, y LAS Columnas y consumibles*** Periodo de garanta** 1 Ao 90 Das 90 Das
Lmparas de descarga de gases y de wolframio 30 Das Reparaciones realizadas in situ por Agilent**** 90 Das
*
Esta garanta puede modificarse de acuerdo alas leyes de cada pas. Consultar con su oficina local de Agilent sobre el periodo de garanta, las instrucciones de transporte y los trminos concretos de aplicacin de esta garanta. ** Los servicios de garanta se incluyen segn los especificado para los productos de analtica y las opciones adquiridas conjuntamente, siempre que el cliente est localizado dentro del rea de servicio definida por Agilent. El servicio de garanta de Agilent proporciona soporte in situ de 8 a.m. a 5 p.m., de lunes a viernes, excluyendo los das festivos y de vacaciones de Agilent. *** Las columnas y fungibles estn garantizados frente a defectos durante un periodo de 90 das tras el envo y sern sustituidos, mediante su devolucin a Agilent, si no se hubieran utilizado. **** La garanta de reparacin de Agilent est limitada al producto reparado o sustitudo.
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Informacin de seguridad
Informacin de seguridad
Las siguientes precauciones generales de seguridad deben aplicarse durante todas las fases de funcionamiento, mantenimiento o reparacin de este instrumento. Si no se cumplen estas normas o los avisos especficos que aparecen en diversas partes de este manual, se invalidan los estndares de seguridad del diseo, fabricacin y utilizacin de este instrumento. Agilent Technologies no asume ninguna responsabilidad del incumplimiento de estas normas.
General
Este es un instrumento de seguridad de Primera Clase (dotado de un terminal de toma de tierra) y ha sido fabricado y comprobado de acuerdo a las normas internacionales de seguridad.
Operacin
Antes de conectar el instrumento a la red, seguir atentamente las instrucciones de la seccin de instalacin. Adems debe tenerse en cuenta lo siguiente. No retirar las cubiertas del instrumento durante su funcionamiento. Antes de encender el instrumento, todos los cables de tierra, cables alargadores, transformadores automticos y aparatos conectados al mismo, deben conectarse a tierra mediante un enchufe adecuado. Si se interrumpe la conexin a tierra, pueden producirse daos personales serios. Siempre que se sospeche que la conexin a tierra se ha interrumpido, debe bloquearse el aparato para evitar cualquier manipulacin. Asegurarse de que slo se utilizan fusibles de recambio adecuados y del tipo especificado. Debe evitarse la utilizacin de fusibles reparados y el cortocircuito de los compartimentos de los fusibles. Algunos de los ajustes descritos en este manual deben hacerse con el instrumento conectado a la red y con alguna de las cubiertas retiradas. El alto voltaje existente en algunos puntos puede producir daos personales si llegan a tocarse estos puntos. Si es posible, debe evitarse cualquier ajuste, mantenimiento o reparacin del instrumento abierto y conectado a la red. Si no lo es, debe realizarlo personal
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Informacin de seguridad
especializado consciente del riesgo existente. No intentar llevar a cabo este tipo de trabajo si no est presente otra persona capaz de proporcionarle primeros auxilios, en caso necesario. No cambiar ningn componente con el cable de red conectado. No manejar el instrumento en presencia de gases o vapores inflamables. El funcionamiento de cualquier instrumento elctrico en estas circunstancias, constituye un atentado a la seguridad. No instalar componentes de repuesto que no correspondan al instrumento, ni realizar modificaciones no autorizadas. Los condensadores que contiene el aparato pueden mantener su carga aunque el equipo se haya desconectado de la red. El instrumento posee voltajes peligrosos, capaces de producir daos personales. Extremar las precauciones cuando se proceda al ajuste, comprobacin o manejo de este equipo.
Smbolos de seguridad
La Tabla 6 muestra los smbolos de seguridad utilizados en los instrumentos y en los manuales.
Tabla 6
Smbolos de seguridad Smbolo Descripcin El aparato vendr marcado con smbolo cuando el usuario deba consultar el manual de instrucciones para proteger de daos al aparato. Indica voltajes peligrosos.
Puede producirse dao ocular si se mira directamente la luz producida por la lmpara "Xenon flash" que se utiliza en este producto. Apagar siempre la lmpara "xenon flash" antes de retirarla.
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Informacin de seguridad
AV IS O
Un mensaje de AVISO advierte de situaciones que podran causar daos personales o del equipo. No continuar tras un aviso, hasta haber entendido y cumplido todas las condiciones indicadas.
PR E C AUC ION
Un mensaje de precaucin advierte de situaciones que podran causar una prdida de datos. No continuar tras un mensaje de este tipo hasta haber entendido y cumplido todas las condiciones indicadas.
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Interferencias de radio
Interferencias de radio
Nunca se han de utilizar cables distintos a los suministrados por Agilent Technologies para asegurar un funcionamiento apropiado as como el cumplimiento de las normas EMC de seguridad.
Tests y medidas
Si los equipos de test y medida funcionan con cables no apantallados y/o se utilizan para medidas en configuraciones abiertas, el usuario debe asegurarse de que bajo condiciones operativas, los lmites de interferencia de radio estn dentro de los mrgenes permitidos.
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s1
En este manual
Este manual proporciona informacin sobre el mdulo de control y su funcionamiento con los mdulos y sistemas HPLC Agilent 1100
Mdulo de control Agilent Serie 1100 Utilizacin del mdulo de control Utilizacin de la bomba Utilizacin del desgasificador Utilizacin del inyector automtico Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual Utilizacin de los detectores Utilizacin del compartimento de columna Realizacin de un anlisis isocrtico Realizacin de un anlisis de gradiente Realizacin de un anlisis de mltiples viales Realizacin de un programa del inyector