ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

Profesor:

Dr. Vctor Del Rosario

Ttulo de la prctica:

Destilacin a reflujo. Determinacin de grasas Extraccin Soxhlet

Nombre:

Mario Albarracn Bonilla

Fecha de entrega del informe:

Jueves, 16 de diciembre del 2010

Paralelo: 6

Ao:

2010 - 2011

Fecha:

jueves 23 de diciembre del 2010

Destilacin a reflujo. Determinacin de grasas Extraccin Soxhlet

Estudiante: Paralelo: Profesor: Mario Albarracn B. 6 Dr. Vctor Del Rosario

Objetivos generales
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgnica, utilizando el extractor de Soxhlet.

1. Aplicacin de la destilacin a reflujo (extraccin Soxhlet) Objetivo especfico

Conocer experimentalmente sobre una destilacin a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de la extraccin Soxhlet.

Reactivos
Alcohol etlico (solvente) Man (muestra)

Materiales
Mortero con brazo Refrigerante de bola Soporte universal Balon de 500ml Dedal de celulosa Sifn Soxhlet Mechero Malla Nuez Agarraderas

Aro de calentamiento Caja refractaria

Teora Extractor Soxhlet

1. 2. 3. 4. buzo / agitador / granallas o esferas baln brazo para ascenso del vapor cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet 5. muestra (residuo) 6. entrada del sifn 7. descarga del sifn 8. adaptador 9. refrigerante (condensador) 10. entrada de agua de refrigeracin 11. salida de agua de refrigeracin

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un solvente a fin. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, lcera ppticas gstricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de 14 aos se ha dejado de usar la aspirina para el control de los sntomas de la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el sndrome de Reye. El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es un cido orgnico simple con un pKa de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pKa de 3,5 a 25 C. Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz como analgsico. La makesia es la produccin del un cido acetilsaliclico, se protona el oxgeno para obtener un electrfilo ms fuerte.

Descripcin
El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 ml; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior y otra inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos. La cmara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgnico, ter o alcohol. Dos tubos vacos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de vapor, corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del solvente a la parte superior de la cmara del slido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la muestra el solvente hasta la cmara de solvente. El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto.

ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentracin deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del baln, como lo es en la extraccin del mbar.

Grasa
En bioqumica, grasa es un trmino genrico para designar varias clases de lpidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicridos, steres en los que uno, dos o tres cidos grasos se unen a una molcula de glicerina, formando monoglicridos, diglicridos y triglicridos respectivamente. Las grasas estn presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metablicas. El tipo ms comn de grasa es aqul en que tres cidos grasos estn unidos a la molcula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicridos o triacilglicridos. Los triglicridos slidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son lquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnolgico denominado hidrogenacin cataltica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso tecnolgico an tiene como inconveniente la formacin de cidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces) son de configuracin trans. Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua).

Estructura qumica de la timiristina, un triglicrido.

Procedimiento
a) Medir la masa del baln de destilacin limpio y seco. b) Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se lo colocara dentro del sifn soxhlet al armar el sistema segn el grafico. c) Agregar solvente al sifn hasta que caiga al baln (cada cada llamaremos sifonadas); luego verter ms solvente hasta que cubra la mitad del dedal. d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un mechero el baln por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtencin de un mnimo de 6 sifonadas. e) Apagar el mechero cuando se inicie la ultima sifonada.

2. Cuantificacin de la grasa extrada Objetivo especifico

Separar la grasa extrada de su disolvente y determinar un porcentaje de produccin calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.

Materiales
Equipo extractor Soxhlet Sistema bao Mara Matraz Erlenmeyer Balanza semianaltica

Procedimiento
a) Retirar del sifn, el dedal de celulosa con su contenido. b) Armar el equipo sin el dedal y poner en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solucin con grasa que contiene el baln. c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifn, alcance un nivel alto antes de sifonar. d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un bao Mara, hasta que el lquido se observe viscoso. e) Dejar enfriar el baln con su contenido y luego psela.

Anlisis de resultados
Determine la masa de grasa obtenida Calcule su porcentaje utilizando la masa inicial de muestra Puede a picar la relacin:

=
% Grasa

x 100

Se obtuvo el 50% de la masa de la muestra en grasa

Observaciones
El disolvente que mas se utiliza es el hexano comercial. Este disolvente es econmico y abundante producido por la industria petrolfera en condiciones de pureza adecuadas. Actualmente se han lanzado al mercado un disolvente compuesto principalmente por n-hexano que no deja residuo en la destilacin. Otros disolventes utilizando es el hexano tcnico que esta constituido de una fraccin de ter de petrleo y que adems de hexano contiene 2 y 3 metil pentano, as como dimtil butano que esta exenta de sustancias aromticas. Por motivo de seguridad y economa se ha utilizado etanol que no es lo mejor para extraer grasas.

Acido oleico, principal componente de la grasa del man

Bibliografa
Qumica orgnica experimental, manual de prcticas, por el Doctor Vctor del Rosario; ICQA; ESPOL http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales. http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet Que son las grasas? Explique su formacin con una ecuacin qumica Grasa es un trmino genrico para designar varias clases de lpidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicridos, steres en los que uno, dos o tres cidos grasos se unen a una molcula de glicerina, formando monoglicridos, diglicridos y triglicridos respectivamente. Las grasas estn presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metablicas. El tipo ms comn de grasa es aqul en que tres cidos grasos estn unidos a la molcula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicridos o triacilglicridos. Los triglicridos slidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son lquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnolgico denominado hidrogenacin cataltica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas hidrogenadas.

Acido etanoico

Propanol

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Agua

propil-etanoato

Qu es una destilacin a reflujo? La destilacin a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgnicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lexiviacin, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separacin. Qu es una saponificacin? Explique con una ecuacin qumica La saponificacin es una reaccin qumica entre un cido graso (o un lpido saponificable, portador de residuos de cidos grasos) y una base o alcalino, en la que se obtiene como principal producto la sal de dicho cido y de dicha base. Estos compuestos tienen la particularidad de ser anfipticos, es decir tienen una parte polar y otra apolar (o no polar), con lo cual pueden interactuar con sustancias de propiedades dispares. Por ejemplo, los jabones son sales de cidos grasos y metales alcalinos que se obtienen mediante este proceso.

Grasa + Base Jabn + Glicerina

Qu es un sifn? Explique con grfico Un sifn est formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un lquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifn funcione el orificio de salida debe estar ms abajo de la superficie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la figura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de lquido ya que esa conectividad permite que el peso del lquido en la rama del desage sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.

En el envs, grafique el sistema que va a usar para esta prctica, identificando con nombres todos los materiales y sustancias.

MARIO ALBARRACN