Normas ICUMSA Mejico Color

SECRETARA DE ECONOMA
PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-F-594-SCFI-2012 INDUSTRIA AZUCARERA Y ALCOHOLERA AZCAR LQUIDO - ESPECIFICACIONES
SUGAR AND ALCOHOL INDUSTRY LIQUID SUGAR SPECIFICATIONS.
PROY-NMX-F-594-SCFI-2012
PREFACIO En la elaboracin del presente proyecto de norma mexicana, participaron las siguientes empresas e instituciones:
CMARA NACIONAL DE LAS INDUSTRIAS AZUCARERA Y ALCOHOLERA. COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE LA INDUSTRIA AZUCARERA Y ALCOHOLERA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PRODUCTOS AGRCOLAS Y PECUARIOS COMERCIALIZADORA DE PRODUCTOS BSICOS DE MXICO S.A DE C.V. SECRETARA DE AGRICULTURA, GANADERA, DESARROLLO RURAL, PESCA Y ALIMENTACIN. SUBSECRETARA DE AGRICULTURA. Direccin General de Fomento a la Agricultura. SECRETARA DE ECONOMA. Direccin General de Normas. SUCROLIQ S.A.P.I. DE C.V. UNIN NACIONAL DE PRODUCTORES DE CAA DE AZCAR, C.N.C., A.C. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO. Facultad de Qumica
NDICE DEL CONTENIDO Nmero de captulo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN REFERENCIAS DEFINICIONES DESIGNACIN Y CLASIFICACIN DEL PRODUCTO ESPECIFICACIONES MTODOS DE PRUEBA ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE VIGENCIA BIBLIOGRAFA CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Pgina 2 2 3 4 4 6 45 45 45 47
PROY-NMX-F-594-SCFI-2012 2/47
PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-F-594-SCFI-2012 INDUSTRIA AZUCARERA Y ALCOHOLERA AZCAR LQUIDO- ESPECIFICACIONES. SUGAR AND ALCOHOL INDUSTRY LIQUID SUGAR SPECIFICATIONS.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
El presente proyecto de norma mexicana, establece las especificaciones aplicables al azcar lquido (cristales de sacarosa disueltos en agua) que se produce y comercializa en territorio nacional. 2 REFERENCIAS
Para la correcta aplicacin del presente proyecto de norma mexicana se deben consultar las siguientes normas oficiales y normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan: NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de Noviembre de 2002. Bienes y servicios. Mtodo para la cuenta de bacterias aerobias en placa, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 12 de diciembre de 1995.
NOM-092-SSA1-1994
NOM-111-SSA1-1994
Bienes y servicios. Mtodo para la cuenta de mohos y levaduras en alimentos, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de septiembre de 1995. Bienes y servicios - Mtodo para la determinacin de Salmonella en alimentos, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 22 de septiembre de 1995. Bienes y servicios. Mtodos de prueba para la determinacin de cadmio, arsnico, plomo, estao, cobre, fierro, zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por espectometra de absorcin atmica, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 16 de agosto de 1995. Alimentos Determinacin de Grados Brix. Declaratoria de Vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 19 de mayo de 2009 Alimentos Conteo de coliformes totales, coliformes fecales y Escherichia coli en alimentos Mtodo por filtracin de membrana (hidrofbica cuadriculada). Declaratoria de Vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 19 de agosto de 2003
NOM-114-SSA1-1994
NOM-117-SSA1-1994
NMX-F-103-NORMEX-2008
NMX-F-612-NORMEX-2003
DEFINICIONES
Para los propsitos del presente proyecto de norma mexicana se establece la siguiente definicin:
3.1
Azcar lquido:
Producto constituido principalmente por cristales de sacarosa disueltos en agua, en una concentracin de 67 Brix. 0,5 Brix. Se obtiene sometiendo al azcar de caa a procesos de purificacin. 4 DESIGNACIN Y CLASIFICACIN DEL PRODUCTO
El producto objeto del presente proyecto de norma mexicana, se designa como azcar lquido. El azcar lquido objeto del presente proyecto de norma mexicana, se clasifica en tres grados de calidad: 5 Grado I Grado II Grado III ESPECIFICACIONES
El azcar lquido, producto objeto de la aplicacin del presente proyecto de norma mexicana, debe cumplir con las especificaciones indicadas a continuacin: 5.1 5.2 Sensoriales Olor caracterstico, al de azcar de caa. No debe presentar olor que sugiera fermentacin. Sabordulce, caracterstico al de azcar de caa. Color
El azcar lquido objeto de la aplicacin del presente proyecto de norma mexicana debe ser translcido, pudiendo presentar tonalidades que van de transparente hasta color caramelo, conforme a los parmetros establecidos en la tabla 1.
5.3
Materia extraa
El azcar lquido objeto de la aplicacin del presente proyecto de norma mexicana, debe estar libre de cualquier tipo de materia extraa. 5.4 Especificaciones fisicoqumicas
El azcar lquido objeto de la aplicacin del presente proyecto de norma mexicana, debe cumplir con las especificaciones fisicoqumicas indicadas en la tabla 1, que a continuacin se detalla: Tabla 1.- Especificaciones fisicoqumicas para el azcar lquido.
Parmetros de calidad Brix Unidad % Valores Grado I 67,0 0,5 Grado II 67,0 0,5 Grado III 67,0 0,5 Nivel Mtodo de ensayo (prueba) NMX-F-103-NORMEX2008 (vase referencias) Vase 6.1 Vase 6.2 Vase Vase Vase Vase 6.3 6.4 6.8 6.5 2
Color Cenizas sulfatadas/conductividad pH Turbidez Azcar Invertido Dixido de azufre (sulfitos) Materia insoluble Plomo Arsnico Partculas metlicas (hierro) Potencial floc U.I. = Unidad ICUMSA N.A. = No Aplica
U.I. %
45 0,04 6,0 8,6 20 0,5 6 10 0,1 1,0 1,0 Pasa la prueba
200 0,15 6,0 8,6 25 0,5 15 10 0,5 1,0 10,0 N.A.
600 0,25 6,0 8,6 25 0,5 20 10 0,5 1,0 10,0 N.A.
Mximo Mximo Intervalo Mximo Mximo Mximo Mximo Mximo Mximo Mximo
U.I. % ppm ppm ppm ppm ppm
Vase 6.6 NOM-117-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NOM-117-SSA1-1994
(vase 2 referencias)
NOM-117-SSA1-1994
(vase 2 referencias)
Vase 6.7
5.5
Microbiolgicas
El azcar lquido objeto de la aplicacin del presente proyecto de norma mexicana, debe cumplir con las especificaciones microbiolgicas indicadas en la tabla 2, que a continuacin se detalla:
Tabla 2.- Especificaciones microbiolgicas para el azcar lquido

Concepto Mesfilos aerobios Hongos Levaduras Salmonella sp Escherichia coli Unidad UFC/g UFC/g UFC/g Sp NMP/g Lmite Mximo 20 10 10 Ausente en 25 g Ausente Mtodo de prueba NOM-092-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NOM-111-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NOM-111-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NOM-114-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NMX-F-612-NORMEX-2003 (vase 2 referencias)
U.F.C. = Unidades Formadoras de Colonias N.M.P. = Nmero ms probable.
6 6.1
MTODOS DE PRUEBA Determinacin del color en solucin del azcar blanco a pH 7,0(Mtodo ICUMSA GS2/3-9) Alcance
6.1.1
Este mtodo se emplea para la determinacin del color en solucin del azcar. 6.1.2 Campo de Aplicacin
El mtodo es aplicable a toda clase de azcares cristalizados o azcares blancos en polvo y jarabes muy puros de color hasta 600 UI, determinado por medio de este mtodo, siempre que sea posible preparar una solucin de ensayo filtrada con el procedimiento especificado en el mtodo. El mtodo no es aplicable a azucares que contengan materias colorantes, enturbiamientos o sustancias aditivas en cantidad tal que no se pueda llevar a cabo una filtracin. 6.1.3 6.1.3.1 Definiciones representa la energa radiante Transmisin de una solucin. Si representa la incidente sobre la primera superficie de la solucin e energa radiante que abandona la segunda superficie de la solucin, entonces:
(100T = porcentaje de la transmisin) 6.1.3.2 representa la transmisin de una clula Transmitancia. Si representa la transmisin de la misma conteniendo la solucin y si clula o de la clula duplicada que contiene el solvente puro, entonces:
6.1.3.3
Absorbancia (extincin). Entonces:
6.1.3.4
ndice de absorbancia (ndice de extincin). Si b representa la longitud (cm) del camino ptico entre las superficies lmite de la solucin y si c representa la concentracin (g/mL) de la solucin de azcar, entonces:
6.1.3.5
Color ICUMSA. El valor del ndice de absorbancia multiplicado por 1000 es el denominado color ICUMSA. Los valores que resultan se denominan ). unidades ICUMSA a pH 7,0 ( Fundamento
6.1.4
Se disuelve el azcar en una solucin tampn hasta obtener una solucin de azcar con un pH=7,0. Se filtra la solucin por un filtro membrana para eliminar la turbidez. Se mide la absorbancia de la solucin filtrada a una longitud de onda de 420 nm y se calcula el color de la solucin. 6.1.5 Reactivos Emplear solamente reactivos de grado analtico reconocido y solamente agua destilada o agua de pureza equivalente.
6.1.5.1
Solucin de trietanolamina (TEA), aprox. 0,1 mol/L. Disolver 7,460 g de trietanolamina lquida en agua, transferir a un matraz aforado de 500 mL y enrasar con agua. Solucin de cido clorhdrico, aprox. 0,1 mol/L. Con un aparato de llenar pipetas pitetar cuidadosamente 8,9 mL de cido clorhdrico concentrado (1,18 g/mL) a un matraz aforado de 1 L que est aproximadamente lleno en sus tres cuartas de agua, mezclar por agitacin y enrasar con agua. Alternativamente se puede emplear solucin de cido clorhdrico de 0,1 mol/L que se encuentra comercialmente disponible. Solucin tampn de trietanolamina/cido clorhdrico (tampn TEA/HCI). Transferir 500 mL de la solucin de trietanolamina (6.1.5.1) a un vaso de precipitados de 1 L con un electrodo de pH sumergido en ella y, mientras se agita, ajustar la solucin con la solucin de cido clorhdrico a un pH 7,0 (6.1.5.2). Este paso requiere unos 420 mL de la solucin de cido clorhdrico, resultando un volumen final de 920 mL de solucin tampn TEA/HCI. Preparar la solucin tampn un da antes de su uso y guardarla en un refrigerador a unos 4 C aproximadamente. Estabilizar la solucin a temperatura ambiente antes de emplearla. Medir el pH del tampn antes de su uso y, si es necesario, ajustar con solucin de cido clorhdrico (6.1.5.2) a pH 7,0, o, en raras ocasiones, con solucin de trietanolamina (6.1.5.1).
6.1.5.2
6.1.5.3
6.1.6
Aparatos Espectrofotmetro o colormetro capaz de efectuar mediciones de la transmisin de la luz a 420 nm con un ancho de banda lo ms bajo posible, p.ej. 10 nm. El instrumento deber estar equipado con una red de difraccin, un prisma o un filtro de interferencias monocromtico. Celdas pticas apareadas. Emplear una cubeta de por lo menos longitud. Para azcares blancos de poco color es preferible una 10 cm o ms centmetros de longitud. Puede emplearse una celda de referencia, siempre que un ensayo con agua destilada una identidad de ambas celdas hasta el 0,2 %. 4cm de celda de segunda muestre
6.1.7
Filtros de membrana. Preferiblemente de nitrato de celulosa de un tamao de poro de 0,45 m y un dimetro de 50 mm. Soporte de filtro de membrana. Preferiblemente provisto de un soporte de acero inoxidable. Estufa de vaco, desecador de vaco o bao ultrasnico. Para la desaireacin de la solucin filtrada de azcar. Refractmetro Balanza de laboratorio, con resolucin de 0,1 g. Procedimiento Preparacin de la muestra Mezclar cuidadosamente la muestra de azcar. Pesar 50,0 0,1 g de la muestra en un matraz de Erlenmeyer de 250 mL, aadir 50,0 0,1 g de agua destilada (6.1.5.3) y disolver el azcar agitando a temperatura ambiente. Filtrar la solucin de la muestra a vaco a travs de un filtro de membrana a un matraz de Erlenmeyer limpio y seco. Desairearla solucin filtrada durante 1 hora a temperatura ambiente en una estufa de vaco o en un desecador, o alternativamente, desairear la solucin filtrada introduciendo el matraz con la solucin de azcar en un bao ultrasnico durante 3 minutos. Medir la materia seca refractomtrica (RDS) de la solucin con exactitud de 0,1 g/100 g. Medida del color
6.1.7.1 -
6.1.7.2
Preparar el instrumento para medir el color segn las instrucciones del fabricante y ajustar la longitud de onda a 420 nm. Lavar la clula de medida con solucin de
azcar y llenarla. Determinar la absorbancia de la solucin empleando el tampn filtrado desaireado como tampn de referencia de color cero. 6.1.8 6.1.8.1 Expresin de resultados Clculo
Calcular la concentracin de slidos en la solucin a partir de la materia seca refractomtrica (RDS) medida en (6.1.7.1). Para tener en cuenta la concentracin del tampn en la solucin de ensayo, multiplicar el valor del RDS medido por el factor 0,989 para obtener el RSD corregido. Emplear la materia seca refractomtrica (RDS) para obtener la densidad de la solucin analizada de la tabla 3. Entonces la concentracin de la solucin test es:
Tabla 3.- Densidad

% RDS 47 48 49 50 51 52 53 Densidad (kg/m ) 1213,3 1218,7 1224,2 1229,7 1235,2 1240,7 1246,3
3
De la definicin dada en 6.1.3.5 resulta:
Redondear los resultados al nmero entero ms cercano. 6.1.8.2 Precisin.
Para azcares con valores de color ICUMSA hasta 50 UI, la diferencia absoluta entro dos resultados, obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no deber ser mayor que 3 UI y bajo condiciones de reproducibilidad no deber ser mayor de 7 UI. Para azcares con valores de color ICUMSA entre 50 y 200 UI, la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad, no deber ser mayor que 9 UI y bajo condiciones de reproducibilidad no deber ser mayo r que 22 UI. Para azcares con valores de color ICUMSA entre 200 y 600 UI la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad, no deber ser mayor que 44 UI y bajo condiciones de reproducibilidad no deber ser mayor que 109 UI. Determinacin de cenizas conductimtricas en productos de azcar refinado. (Mtodo ICUMSA GS 2/3-17). Alcance
6.2 6.2.1
Las cenizas conductimtricas en soluciones de una concentracin de 28 g/100 g permiten una medida de la concentracin de sales solubles ionizadas presente en soluciones de baja conductividad. 6.2.2 Campo de Aplicacin.
Este mtodo es aplicable para azcar blanco y especialidades de azcar. 6.2.3 Definiciones
Las cenizas determinadas conductimtricas, conocidas como cenizas conductimtricas no se pueden comparar directamente con las cenizas gravimtricas determinadas por incineracin y pesada de las cenizas. Las cenizas conductimtricas tienen su propio significado. Se escogen los factores para convertir conductividad a ceniza de tal manera que el valor de las cenizas conductimtricas corresponda
aproximadamente con los valores de cenizas sulfatadas. Este convencional y no puede ser verificado experimentalmente. 6.2.4 Fundamento
coeficiente es
Se determina la conductividad especfica de una solucin de azcar blanco de una concentracin de 28 g/100 g. Se calculan las cenizas equivalentes aplicando un factor convencional. 6.2.5 Reactivos
6.2.5.1 Agua purificada. Emplear para todas las soluciones (azcar y cloruro potsico) agua bidestilada o desionizada con una conductividad menor de 2 /cm. 6.2.5.2 Cloruro potsico 0,01 mol/L. Pesar 745,5 mg de sal previamente deshidratada por calentamiento hasta 500 C (color rojo sombra), disolver en agua en un matraz aforado de 1 L y llenar hasta el enrase. Alternativamente se puede emplear una solucin comercial. 6.2.5.3 Cloruro potsico 0,0002 mol/L. Diluir 10 mL de la solucin de cloruro potsico 0,01 mol/L (6.2.5.2) y llenar hasta el enrase en un matraz aforado de 500 mL. Esta solucin tiene una conductividad de 26,6 0,3 /cm a 20 C (despus de deducir la conductividad especfica del agua empleada). 6.2.6 6.2.7 6.2.7.1 Aparatos Conductivmetro; Matraces aforados y pipetas; Balanza analtica. Procedimiento Determinacin del al constante de celda
La constante de celda de una celda conductimtrica es el cociente entre la distancia entre electrodos y su rea y se expresa en cm-1. Puesto que ambas dimensiones son fijas, pero varan de una a otra celda, es necesario determinar esta constante para cada celda y controlarla con regularidad. Se calibra la celda empleando la conocida (6.2.5.3) - la constante (26,6S/cm) incrementando por la conductividad de esta solucin solucin patrn de cloruro potsico de conductividad de celda es el cociente entre el valor de esta solucin el valor de la conductividad del agua y la lectura de a 20 C.
Para esta determinacin es necesario medir la conductividad del agua desionizada. La conductividad aproximada del agua es:
Despus de la medida de la conductividad de la solucin de cloruro potsico (6.2.5.3), la constante de la celda es aproximadamente:
As, el valor de la conductividad del agua corregida es:
Yla constante de celda correcta es:
En el caso que este valor no pueda ser ajustado directamente en el aparato, se deber multiplicar el resultado de la medida conductimtrica por esta constante. 6.2.7.2 Conductividad de la muestra
Disolver 31,3 g 0,1 de azcar en agua en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta el enrase a 20 C (o disolver 28,0 0,1 g de azcar en agua hasta obtener una masa de 100,0 g de disolucin). En el caso de lquidos, la cantidad empleada deber
ser tal que la solucin a ensayar contenga 31,3 g slidos/100 mL o 28,0 g slidos/100 g de solucin. Despus de mezclar cuidadosamente, trasvasar la solucin a la celda de medida y medir la conductividad a 20 0,2 C. Controlar la medida empleando la solucin de referencia (6.2.5.3). 6.2.8 6.2.8.1 Expresin de resultados Clculo de resultados
Si C1 es la conductividad medida en S/cm a 20 C y si Cagua es la conductividad especfica del agua a 20 C, entonces la conductividad corregida (C28) de la disolucin de 28 g/100 g es:
6.2.8.2
Correccin de temperatura
En el caso de que la determinacin no pueda llevarse a cabo a temperatura de referencia de 20 C, hacer una correccin de la temperatura para obtener el resultado final, siempre que no exceda el rango de 5 C. La correccin es:
En donde: CT es la conductividad a la temperatura T C. 6.2.8.3 Precisin
Para azcares con un contenido medio de cenizas de 0,0123%, la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no deber ser mayor
que 0,00115% y la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad no mayor que 0,00177%. 6.3 Determinacin del pH con GS1/2/3/4/7/8/9-23 (2007). un mtodo directo (Mtodo ICUMSA
6.3.1
Alcance
Este mtodo es apropiado para la determinacin del pH, en todos los productos de la fbrica de azcar. 6.3.2 Campo de Aplicacin
Este mtodo es el utilizado para azcar crudo y melazas, as como para el procesado de la caa y de la remolacha. El mtodo es provisional para azcar blanco especialidades de azcar y azcar blanco de plantacin. 6.3.3 Fundamento
El principio del mtodo, es la medicin potenciomtrica del pH. Los electrodos debern ser estandarizados con disoluciones tamponadas, lavados con agua destilada e introducidos en la solucin de azcar. La lectura se lleva a cabo despus de 5 minutos, cuando se juzgue que se ha alcanzado el potencial de equilibrio de los electrodos. 6.3.4 Aparatos Medidor de pH: capaz de medir con una resolucin de 0,01 unidades de pH; Electrodo de vidrio: con un electrodo de referencia, integrado o separado, comnmente un electrodo de calomelano; Agitador magntico y varilla agitadora, y
6.3.5 6.3.5.1
Material de vidrio. Reactivos Prepara un tampn de 0,05 mol/kg H2O de tetraoxalato de potasio. Disolver 12,710 g de tetraoxalato de potasio [KH3(C2O4)2 2H2O] en 1 kg de agua destilada. Preparar un tampn de hidrogenotartrato de potasio. Disolver hidrogenotartrato de potasio (KHC4H4O6) en agua destilada hasta formar una solucin saturada a 25 C. Preparar un tampn de 0,05 mol/kg H2O de hidrogenocitrato de potasio. Disolver 11,511 g de hidrogenocitrato de potasio (KH2C6H5O7) en 1 kg de agua destilada. Preparar un tampn de 0,05 mol/kg H2O de hidrogenoftalato de potasio. Disolver 10,2115 g de hidrogenoftalato de potasio (KHC8H4O4) en 1 kg de agua destilada. Preparar un tampn de 0,025 mol/kg H2O de hidrogenofosfato de potasio y de 0,025 mol/kg H2O de hidrogenofosfato de sodio. Debido a su higroscopicidad secar el hidrogenofosfato de sodio a una temperatura entre 110 y 130 C durante 2 horas antes de pesarlo. Disolver 3,402 g de hidrogenofosfato de potasio (KH2PO4) y 3,549 g de hidrogenofosfato de sodio (Na2HPO4) en 1 kg de agua destilada. Preparar un tampn de 0,008695 mol/kg H2O de hidrogenofosfato de potasio y 0,03043 mol/kg H2O de hidrogenofosfato de sodio. Por razn de su higroscopicidad, secar el hidrogenofostato de sodio a 100 C hasta 130 C durante 2 horas antes de pesarlo. Disolver 1,183 g de hidrogenofosfato de potasio (KH2PO4) en 1 kg de agua destilada. Preparar un tampn de 0,01 mol/kg H2O de tetraborato de sodio. Disolver 3,184 g de tetraborato de sodio decahidrato (Na2B4O7 10H2O) en 1 kg de agua destilada. Proteger la solucin permanente del anhdro carbnico del aire.
6.3.5.2
6.3.5.3
6.3.5.4
6.3.5.5
6.3.5.6
6.3.5.7
6.3.5.8
Preparar un tampn de 0,025 mol/kg H2O hidrogenocarbonato de sodio y de 0,025 mol/kg H2O de carbonato de sodio. Disolver 2,100 g de hidrogenocarbonato de sodio (NaHCO3) y 2,650 g de carbonato de sodio (Na2CO3) en 1 kg de aguas destilada. Preparar un tampn de hidrxido de calcio. Disolver hidrxido de calcio [Ca(OH)2] en agua destilada para formar una solucin saturada. Filtrar la solucin a 25 C. Agua. Emplear agua destilada o agua de equivalente calidad con una conductividad menor a 2 /cm. Procedimiento Estandarizacin del pHmetro. Estandarizar el pHmetro con disoluciones tamponadas, adecuadas de llevar a cabo las mediciones. Emplear por lo menos dos soluciones que cubran el rango esperado de medicin. Agitar las disoluciones tamponadas suavemente con un agitador magntico durante esta estandarizacin y asegurarse que estas soluciones estn a la temperatura deseada. Lavado de los electrodos. Lavar los electrodos con agua destilada y dejarlos introducidos en esta agua durante 5 minutos anotando la temperatura. Medicin del pH. Introducir los electrodos en la solucin de muestra y efectuar la lectura despus de 5 minutos anotando la temperatura. Azcar blanco, especialidades de azcar y azcar blanco de plantacin. Medir el pH de azcar blanco en una solucin de azcar a una concentracin de 50 g/ 100 g y a una temperatura de 20 C, segn los pasos y principios anteriormente bajo 6.3.6.1 6.3.6.3. Azcar crudo. Medir el pH de azcar crudo en una solucin de azcar de una concentracin de 50 g / 100 g y a una temperatura lo ms cerca posible a 20 C, segn los pasos y principios descritos anteriormente bajo 6.3.6.1 6.3.6.3.
6.3.5.9
6.3.5.10
6.3.6 6.3.6.1
6.3.6.2
6.3.6.3 6.3.6.4
6.3.6.5
Agitar la solucin suavemente con el agitador magntico durante este periodo. 6.3.7 6.3.7.1 6.3.7.2 Expresin de Resultados Clculo. Expresar el resultado del pH, con resolucin de 0,01 unidades de pH y a la temperatura medida. Precisin. Los valores de repetibilidad y reproducibilidad del mtodo para azcares no debern ser mayores que:
Muestra Azcar crudo de caa Repetibilidad 0,08 Reproducibilidad 0,14
6.4 6.4.1
Determinacin de la turbidez (Mtodo ICUMSA GS2/3-18). Alcance
en
soluciones
de
azcar
blanco
Este mtodo se emplea para la determinacin de la turbidez en soluciones de azcar blanco, en azcares cuyo color no supere 50 U.I. 6.4.2 Campo de aplicacin
Este mtodo est limitado a azcares de 50 U.I. de color mximo. No es aplicable cuando se necesita un ajuste de pH, esto es, cuando el color de la solucin supere 50 U.I. Se mide la turbidez, como diferencia en el color de soluciones de azcar blanco antes y despus de la filtracin. La turbidez as determinada se expresa en unidades ICUMSA de color (U.I). El mtodo es aplicable a toda clase de azcares blancos cristalizados o en polvo y a jarabes muy puros, siempre que sea posible preparar una solucin de ensayo filtrada con el procedimiento especificado en el mtodo. El mtodo no es aplicable a azcares que contengan materias colorantes, turbidez o aditivos en cantidad tal que no se pueda llevar a cabo una filtracin.
6.4.3 6.4.3.1
Definiciones representa la energa radiante Transmisin de una solucin. Si representa la incidente sobre la primera superficie de la solucin e energa radiante que abandona la segunda superficie de la solucin, entonces:
En donde: 100T 6.4.3.2 es el porcentaje de la transmisin. representa la transmisin de una clula Transmitancia. Si representa la transmisin de la misma conteniendo la solucin y si clula o de la clula duplicada que contiene el solvente puro, entonces:
6.4.3.3 En donde:
Absorbancia (extincin).
6.4.3.4
ndice de absorbancia (ndice de extincin). Si b representa la longitud (cm) del camino ptico entre las superficies lmite de la solucin y si c representa la concentracin (g/mL) de la solucin de azcar, entonces:
6.4.3.5
Color y turbidez ICUMSA. El valor del ndice de absorbancia multiplicado por 1000 es el denominado color ICUMSA o bien turbidez ICUMSA. Los valores que resultan se denominan unidades ICUMSA (UI).
6.4.4
Fundamento
Se disuelve azcar blanco en agua destilada hasta obtener una solucin del 50% (peso/peso). Se determinan la absorbancia y el color de la solucin. Se filtra luego la solucin por un filtro de membrana para eliminar la turbidez. Se determinan nuevamente la absorbancia y el color de la solucin filtrada. La diferencia entre las dos medidas de color es la turbidez. Se mide la absorbancia a 420 nm. 6.4.5 Reactivos
Emplear solamente agua destilada o agua de pureza equivalente. 6.4.6 6.4.6.1 Aparatos Espectrofotmetro o calormetro. Capaz de efectuar medidas de la transmisin de la luz a 420 nm con un ancho de banda 5 nm. El instrumento deber estar equipado con un monocromador de red de difraccin, prisma o filtro de interferencias. Cubetas pticas apareadas. Emplear una cubeta de por lo menos 4 cm de longitud. Para azcares blancos de poco color es preferible una cubeta de 10 o ms cm de longitud. Puede emplearse una segunda cubeta de referencia, siempre que un ensayo con agua destilada muestre una identidad de ambas cubetas hasta el 0,2%. Con el cambio apropiado en el clculo tambin se pueden emplear otras longitudes de cubetas, como por ejemplo 5 cm. Filtros de membrana de nitrato de celulosa de un tamao de poro de 0,45 m y un dimetro de 47 mm. Tamao de poro determinado mediante el test punto de burbuja. Soporte del filtro de membrana. Preferiblemente provisto de un soporte de acero inoxidable.
6.4.6.2
6.4.6.3 NOTA 1 6.4.6.4
6.4.6.5 6.4.6.6 6.4.6.7 6.4.6.8 6.4.6.9 6.4.7 6.4.7.1
Bao ultrasnico, para la desaireacin de las soluciones de azcar. Refractmetro, calibrado a 20 C y que tenga un prisma con camisa de agua. Balanza de laboratorio, con resolucin de 0,1 g. Agitador Magntico. Material de vidrio estndar de laboratorio (vasos de precipitados, matraces y varillas agitadoras). Procedimiento Mezclar cuidadosamente la muestra de azcar. Pesar 50,0 g 0,1 g de lamuestra en un matraz de Erlenmeyer de 250 mL, aadir 50,0 g 0,1 g de agua destilada y disolver el azcar por medio de un agitador magntico. En el caso de que la solucin est llena de burbujas, normalmente desaparecern agitando lentamente o dejando los vasos de precipitados en reposo un rato. En el caso de que no sea posible eliminar las burbujas de este modo, desairear en un bao ultrasnico durante 3 minutos. Normalmente, cuando se preparan soluciones de azcar blanco, las burbujas no constituyen un problema. Medir la materia seca refractomtrica (RDS) de la solucin en un refractmetro. Es de suma importancia llevar a cabo este paso porque diferencias muy pequeas durante la pesada pueden alterar la concentracin y, en consecuencia cambiar los resultados. Poner a cero el espectrofotmetro a 420 nm con agua desionizada o agua destilada. Si se usan cubetas pticas reutilizables, lavar la cubeta con una cantidad pequea de la solucin a medir y asegurarse de que el exterior de la cubeta permanezca limpio y seco.
6.4.7.2
6.4.7.3
6.4.7.4 6.4.7.5
6.4.7.6
Medir la absorbancia de la solucin no filtrada a 420 nm en una cubeta de longitud apropiada para el color de la solucin. Calcular el color de la solucin no filtrada mediante el clculo presentado ms abajo. Filtrar la solucin de la muestra a vaco a travs de un filtro de membrana (6.4.6.3) a un matraz de Erlenmeyer limpio y seco. Desairear la solucin filtrada introduciendo el matraz con la solucin de azcar en un bao ultrasnico durante 3 minutos. Medir la materia seca refractomtrica (RDS) de la solucin con exactitud de 0,1 g/100 g. de la solucin filtrada a 420 nm empleando Leer la absorbancia una cubeta apropiada. Calcular el color de la solucin filtrada mediante el clculo presentado ms abajo. Redondear los resultados al nmero entero ms cercano. Expresin de resultados Clculo
6.4.7.7 6.4.7.8 6.4.7.9 6.4.7.10 6.4.7.11
6.4.7.12 6.4.8 6.4.8.1
Calcular la concentracin de slidos en la solucin, c, a partir de la materia seca refractomtrica (RDS) medida en 7. Emplear la materia seca refractomtrica (RDS) para obtener la densidad ( in kg/m 3 de la solucin analizada) de la Tabla 3 por interpolacin o de la ecuacin adecuada. Entonces, la concentracin de la solucin de ensayo es:
6.4.8.2
Clculo para color y turbidez
Empleando las concentraciones que se basan en las lecturas del refractmetro de los slidos totales (g/mL) se obtienen:
Redondear los resultados al nmero entero ms cercano. En donde: Turbidez es igual a color no filtrado color filtrado. 6.4.8.3 Precisin
Basado en estudios preliminares, para azcares con valores de turbidez de hasta 20 UI, la diferencia absoluta entre dos resultados, obtenidos bajo condiciones de repetibilidad, no deber ser mayor que 3 UI. Para azcares con valores de turbidez hasta 20 UI la diferencia absoluta entre dos resultados, obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad, no deber ser mayor que 5 UI. NOTA 2 Para azcares con colores arriba de 50 UI, leer a una absorbancia de 720 nm. Determinacin de sulfitos en productos de azcar refinado excluyendo los azcares morenos, por medio de un mtodo enzimtico (Mtodo ICUMSA GS2/3-35). Alcance y campo de aplicacin.
6.5
6.5.1
Este mtodo se emplea para productos que contienen bajos niveles de sulfitos tales como los azcares blancos y especialidades de azcar, con la excepcin de azcares morenos. 6.5.2 Fundamento
En presencia de oxgeno los sulfitos son oxidados a sulfatos usando sulfito oxidasa:
El perxido de hidrgeno que se forma es reducido utilizando HADH- peroxidasa en presencia de la forma reducida del nicotinamida adenn dinucletido, esto es, el NADH:
La reduccin de absorbancia a la longitud de onda escogida (334 nm 340 nm) es proporcional a la cantidad de NADH consumido en la segunda reaccin y por tanto a la cantidad de sulfitos en la muestra. 6.5.3 6.5.3.1 Reactivos Sulfato de amonio, aproximadamente 3 mol/mL. Disolver 396 g de sulfato de amonio en un matraz aforado de 1000 mL y llevar hasta el enrase con agua destilada. Tampn, pH 8,0. Disolver 5,57 g de clorhidrato de trietanolamina en 40 mL de agua destilada en un matraz aforado de 50 mL. Ajustar el pH a 8,0 con hidrxido de sodio de 0,1 mol/L y luego enrasar con agua destilada. Solucin de NADH (7mmol/L). Disolver 25 mg de NDDH-Na2 y 5 mg de NaHCO3 en 5 mL de agua destilada. Suspensin de NADH-peroxidasa (NADH-POD 45 000 U/L). Diluir 0,1 mL de la suspensin de enzima con 0,2 mL de solucin de sulfato de amonio 3,0 mol/L (6.5.3.1).
6.5.3.2
6.5.3.3 6.5.3.4
6.5.3.5
Suspensin de sulfito oxidasa (SO2-OD conteniendo 5 000 U/L). Diluir 1 mL de esta suspensin con 1 mL de solucin de sulfato de amonio de 3,0 mol/L (6.5.3.1). Soluciones de NADH para el control del espectrofotmetro. Cuando se emplee un espectrofotmetro nuevo, verificar el coeficiente de absorcin, , de la solucin de NADH (6.5.3.3); a 340 nm el valor de deber ser 6,3 0,04; a 334 nm el valor de deber ser 6,18 0,04. NADH (0,07 mmol/L). Diluir 20 L de solucin (6.5.3.3) con 1 980 L de agua destilada. NADH (0,035 mmol/L). Diluir 20 L de solucin (6.5.3.3) con 3 980 L de agua destilada. NADH (0,017 mmol/L). Diluir 20 L de solucin (6.5.3.3) con 3 990 L de agua destilada.
6.5.3.6
Ajustar la longitud de onda del espectrofotmetro a 340 nm a 334 nm. Medir la absorbancia, A, de las tres soluciones de control. Calcular el coeficiente de absorcin, , para NADH con la ecuacin de Lambert-Beer:
En donde: A c d es el valor de absorbancia registrado. es igual a la concentracin de la solucin de NADH (mmol/L). es igual al camino ptico (cm).
Calcular el coeficiente de absorcin, , para NADH partiendo de las tres soluciones de control y sus valores promedio. 6.5.3.7 6.5.4 Coadyuvante de filtracin. Para usar con azcares en polvo que contenga un agente anti-aglomerante. Aparatos
6.5.5
Espectrofotmetro- para leer a 340 nm (lmpara de espectro continuo) a 334 nm (lmpara de vapor de mercurio) Celda con camino ptico de 1 cm, preferiblemente de cuarzo Micropipetas Cronmetro Filtros de Membrana, tamao de porto 0,45 m, dimetro 50 mm. Soporte para filtro de membrana y matraz, preferentemente de acero inoxidable. Muestras
La cantidad de sulfitos en la celda del espectrofotmetro deber estar entre 3 y 3 g. Para azcares, usar una solucin de 40 g de azcar disuelto en agua hasta obtener un volumen final de 100 mL. Para jarabes con contenido de sulfitos entre 15 mg 150 mg/kg, diluir la muestra en la proporcin 1 a 5 con agua destilada, por ej. 100 g en 500 mL. 6.5.6 6.5.6.1 6.5.6.2 Procedimiento Mantener los reactivos, el tampn y el agua a temperatura ambiente (20 C a 25 C) Pipetear las siguientes cantidades en las celdas de 1 cm respectivas. Tabla 4. Cantidades de solucin
Celda B Blanco (mL) Solucin tampn Solucin NADH (7mmol/L) NADH-peroxidasa (NADHPOD 45000U/L) Muestra Agua destilada 1,00 0,10 0,01 2,00 Azcar 1,00 0,10 0,01 2,00 Celda S Muestra (mL) Jarabe 1,00 0,10 0,01 0,20 1,80
6.5.6.3 Sellar las celdas con pelcula de plstico y mesclar suavemente por volteo. Despus de un periodo de 5 minutos, medir la absorbancia a la longitud de onda seleccionada (334 nm 340 nm) con respecto al aire (sin celda en el paso de y de la muestra, . luz). Se obtienen de esta forma la absorbancia del blanco, 6.5.6.4 Aadir 0,05 mL de sulfito oxidasa (6.5.3.5) a cada celda y mezclar el contenido de la misma manera descrita previamente. Despus de 30 minutos medir , y absorbancia nuevamente. Se obtiene de esta forma la absorbancia del blanco, la de la muestra, . 6.5.7 6.5.7.1 Expresin de Resultados Clculo.
Calcular las siguientes diferencias de absorcin:
Calcular la concentracin de sulfitos como SO2 en mg/mL de la solucin analizada empleando la siguiente frmula:
En donde: V MW es igual al volumen final en la celda, aqu es 3,16 mL (este volumen puede ser diferente cuando se emplean kits). es igual al peso molecular de la sustancia en g (aqu es 64,06). es igual al coeficiente de extincin molar a la longitud de onda seleccionada. Las utilizadas aqu son:
6,18 L mmol-1 cm-1 a una longitud de onda de 334 nm. 6,30 L mmol-1 cm-1 a una longitud de onda de 340 nm (Estos valores pueden ser verificados con una muestra de sulfito). d v es igual al camino ptico de la celda en cm (esto es, 1 cm). es igual al volumen de la muestra (mL) en la celda, esto es 2,00 mL para azcar 0,20 mL para jarabes.
Para azcar se obtiene:
Para jarabe se obtiene:
El resultado final se obtiene multiplicando los resultados anteriores por el factor de dilucin utilizado durante la preparacin de las muestras. 6.5.7.2 Precisin
Para azcar blanco con un contenido en sulfitos en el rango de 4,02 mg/kg a 23,84 mg/kg, la repetibilidad se encuentra entre 1,17 mg/kg y 6,49 mg/kg con una repetibilidad promedio de 4,46 mg/kg. Para los mismos azcares blancos, la reproducibilidad se encuentra en un rango de 1,74 a 14,58, con una reproducibilidad promedio de 7,32 mg/kg. 6.6 6.6.1 Determinacin de materia insoluble en azcar blanco mediante filtracin por membrana (Mtodo ICUMSA GS2/3/9-19). Alcance
El mtodo de filtracin por membrana de Hibbert y Phillipson, modificado para emplear una temperatura menor, se emplea para determinar la cantidad de materia insoluble en agua del azcar blanco. 6.6.2 Campo de Aplicacin
Este mtodo es aplicable a todas las clases de azcares blancos cristalizados as como azcares en polvo sin aditivos y azcar blanco de plantacin. Para aquellos azcares con pobres caractersticas de filtracin se describe un mtodo modificado ms abajo. 6.6.3 Fundamento
Se disuelve el azcar sometido a ensayo en agua caliente y se filtra a travs de un filtro de membrana con poros de un tamao de 8,0 m. Se lavan detenidamente tanto la membrana como la materia insoluble retenida, se secan y se pesan posteriormente. El contenido de materia insoluble se calcula a partir del aumento de masa del filtro de membrana. 6.6.4 6.6.4.1 Reactivos Spray reactivo cromatogrfico. Solucin de 1-naftol/cido fosfrico. Disolver 1,0 g de 1-naftol en 100 mL de etanol y aadir 10 mL de cido 1,69 g/mL). ortofosfrico ( Aparatos Filtros de membrana con bordes hidrfobos con dimetro de unos 50 mm, tamao de poro de 8,0 m. Aparato de filtracin constituido por un portafiltro para el filtro de membrana (6.6.5.1), adaptado a un matraz Kitasato (de 4 L) y conectado a un sistema de vaco. Recipiente de acero inoxidable, con 2 L de capacidad con una varilla agitadora de acero inoxidable. Pinzas.
6.6.5 6.6.5.1 6.6.5.2
6.6.5.3 6.6.5.4
6.6.5.5 6.6.5.6 6.6.5.7 6.6.5.8 6.6.6 6.6.6.1
Placas Petri de plstico. Estufa de secadomantenida entre 60 C y 65 C. Balanza analtica, con resolucin de 0,1 mg. Balanzacon 5 kg de capacidad, con resolucin de 1 g. Procedimiento Preparacin del agua
Filtrar 5 L de agua por un filtro de membrana con poros de 8 m. Una vez filtrados los primeros 500 mL, cortar el vaco. Enjuagar todo el frasco con estos 500 mL y luego descartarlos. Continuar la filtracin de los 4,5 L restantes. Esta agua filtrada se usar para cualquier empleo en los pasos 6.6.6.2 hasta el 6.6.6.5. Todo el equipo (recipientes, varillas agitadoras, pinzas) deber ser lavado con esta agua filtrada antes de comenzar con el ensayo. 6.6.6.2 Preparacin del filtro de membrana
Lavar las membranas (6.6.5.1) introducindolas en agua destilada hirviente durante 6 minutos, dejar escurrir el agua de las membranas y llevarlas con pinzas (6.6.5.4) individualmente a placas Petri limpias y secas (6.6.5.5). Secar las membranas en sus cpsulas sin tapar entre 60 C y 65 C durante 1 hora en la estufa de secado. Despus del secado, tapar las cpsulas y dejarlas enfriar en un desecador durante 30 minutos. Anotar la masa de las membranas enfriadas con precisin de 0,1 mg. 6.6.6.3 Preparacin de la solucin de muestra.
Pesar 500 g 1 g de la muestra directamente en un recipiente de acero inoxidable. En el caso que se presenten problemas durante la filtracin o que la cantidad de muestra sea limitada, reducir la masa de la muestra a 205 g 1 g o an ms si es
necesario. Al reducir la cantidad de muestra se pierde algo de exactitud, lo que es inevitable. Aadir al recipiente agua caliente a unos 45 C hasta obtener un volumen final de 900 mL. Agitar la mezcla con la varilla de acero inoxidable o con un agitador magntico y calentar hasta 45 C; continuar agitando hasta que todo azcar est disuelto. NOTA 3 Los paos para secar el material pueden ser una grave fuente de contaminacin. Por esto es importante lavar detenidamente el material con agua destilada inmediatamente antes de su empleo y secar al aire o en una estufa, pero no secar con pao. Filtracin de la solucin de azcar. Humedecer un filtro de membrana ya pesado dejndolo flotar sobre agua destilada en una placa Petri. Colocar el filtro hmedo en el portafiltro (6.6.5.2) y dejar pasar la solucin de azcar caliente por el filtro de membrana a presin reducida. Lavar cuidadosamente el recipiente y la varilla agitadora con agua destilada caliente, aadiendo las aguas de lavado sobre el filtro. Lavar la materia insoluble retenida en la membrana y el portafiltro con un volumen total de agua destilada caliente de 500 mL. Cuidar de que no pase el aire por la membrana despus del lavado, ya que el aire ambiente puede contener una cantidad significativa de partculas en suspensin. Secado y pesada de la membrana. Depositar la membrana en su placa Petri original. Secar la placa con la membrana en la estufa sin taparla entre 60 C y 65 C durante 1 hora. Luego tapar la placa y dejarla enfriar en un desecador durante 30 minutos. Pesar la membrana de nuevo con precisin de 0,1 mg. La eficacia del lavado es esencial para la exactitud del ensayo. Se puede controlar esto pulverizando ocasionalmente algunas membranas despus del uso con un spray reactivo cromatogrfico de 1-naftol/cido fosfrico (6.6.4.1) y calentando luego a 105 C. La membrana deber estar completamente libre de trazas de color violeta.
6.6.6.4
NOTA 4
6.6.6.5
6.6.7 6.6.7.1
Expresin de resultados Clculo:
El contenido de materia insoluble del azcar expresado en miligramos de materia insoluble por kilogramo de la muestra es:
En donde: es la masa en gramos del filtro de membrana , es la masa en gramos del filtro ms la materia insoluble, es la masa en gramos de la muestra sometida a ensayo.
Expresar el resultado como un nmero entero en mg/kg. Siempre deber anotarse en el informe de ensayo la cantidad de la muestra que se emplea para la determinacin. 6.6.7.2 Precisin Para azcares blancos conteniendo ms de 10 mg de materia insoluble/kg, la diferencia absoluta entre 2 resultados, obtenidos bajo condiciones de repetibilidad, no deber ser mayor de 6,7 mg/kg; la diferencia absoluta entre dos resultados, obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad, no deber ser mayor de 13,5 mg/kg. 6.7 6.7.1 Prueba de los 10 das de floculacin en bebidas gaseosas para azcar blanco (Mtodo ICUMSA GS2/3-40). Alcance y campo de aplicacin
Este mtodo, conocido como test de floculacin, es aplicable a productos de azcar refinado.
6.7.2
Fundamento
Una solucin de azcar con unos 54,4 g de azcar/100 g es acidificada hasta pH 1,5 aadiendo cido fosfrico, Se deja reposar a temperatura ambiente durante 10 das. Se examina visualmente la presencia de cualquier flculo que haya podido formarse. 6.7.3 Reactivos
Precauciones y Advertencias de Seguridad: Los usuarios de este mtodo debern consultar su Legislacin Salud y Seguridad antes de Trabajar con cido ortofosfrico. Nacional de
Emplear solamente cido ortofosfrico de grado analtico y solamente agua destilada o agua de equivalente pureza. Acido Ortofosfrico Aparatos pH-metro. Fuente de luz, que proporcione un cono de luz fino y fuerte (como el de una lmpara de microscopio). Frascos de vidrio claro, con capacidad de 1 L. Procedimiento
6.7.3.1 6.7.4 6.7.5
Disolver 600g de azcar en 500 mL de agua. Usando el pH-metro, aadir gotas de cido fosfrico hasta pH 1,5 (unos 2,7 mL de cido fosfrico). Tapar el frasco que contiene la solucin acidificada y guardarlo en reposo. Examinar la apariencia del flculo a los 3,7 y 10 das. Mover cuidadosamente los frascos para examinarlos y no agitarlos, ya que el flculo formado es muy frgil.
Colocar el frasco en frente de un cono de luz fuerte preferiblemente en un cuarto oscurecido. Observar la solucin desde el frente del frasco, o sea, la regin de la solucin iluminada por el cono de la luz. Examinar el fondo, el medio y la parte superior de la solucin. El floculado puede haber ascendido, puede permanecer en suspensin o bien permanecer precipitado; estas tres condiciones pueden existir en una sola muestra. 6.7.6 6.7.6.1 Expresin de resultados Resultado
Despus de la observacin del dcimo da, dar un nmero al azcar para expresar su calidad. El tamao de las partculas del flculo y no su cantidad caracterizan su clasificacin, como se detalla a continuacin: 0= 0= 1= 2= 3= 4= es igual a negativo: ausencia completa de partculas visibles. es igual a turbio: algo nubloso pero sin partculas aisladas visibles. es igual a granulado fino: partculas muy pequeas y aisladas, sus formas son difciles de diferenciar pero visibles en el cono de la luz. es igual a que lleve algunas partculas reunidas que forman pequeos vellones (tamao aprox. 0,8 mm). es igual a mediano: una partcula en forma de pluma (tamao aprox. 1,5 mm). es igual a compacto: una aglomeracin de partculas coloidales que forman pelusillas, visibles sin el cono de luz (tamao aprox. 3 mm).
Una muestra con el resultado 0 Negativo o 0 Turbio se considera apta y libre de flculo. Los dems resultados caracterizan la muestra como NO apta.
6.8
Determinacin de azcares reductores en azcar crudo de caa, en productos del procesado de la caa y en especialidades de azcar mediante el mtodo de Lane y Eynon a volumen constante (Mtodo
ICUMSA GS1/3/7-3).
6.8.1 Alcance y campo de aplicacin
Este mtodo reconocido se emplea para la determinacin de azcares reductores y otras sustancias reductoras en presencia de sacarosa. El mtodo es aplicable a azcar crudo de caa, productos del procesado de la caa y especialidades de azcar con bajo grado de invertidos. La concentracin de azcares reductores en la muestra de ensayo tiene que estar entre 250 mg a 400 mg/100 mL, por tanto, se requieren unos de 2 g de melaza de caa por 100 mL o unos 40 g de azcar crudo de caa por 100 mL. Las muestras con contenidos fuera de este intervalo tendrn que ser diluidas o se les aadir una solucin patrn de invertidos antes del anlisis. En el segundo caso, se determina la concentracin en la solucin del ensayo original substrayendo el invertido aadido del contenido de azcares reductores total encontrado. 6.8.2 6.8.2.1 Definiciones Azcares reductores.
Son principalmente la glucosa y fructosa presentes en la melaza. 6.8.2.2 Invertidos.
Una mezcla equimolar de glucosa y fructosa. 6.8.2.3 Brix.
Representa el contenido de materia seca (% m/m). 6.8.3 Fundamento
El principio de esta modificacin a volumen constante, discutido previamente, es el mismo que el del mtodo original de Lane y Eynon, en el que se aade la parte principal de la solucin de ensayo a un volumen definido de una solucin altamente
alcalina de un complejo de sales de cobre, solucin de Fehling, que se hierve a continuacin. El resto de la solucin de ensayo se aade hasta el punto final, con lo que los iones cpricos se reducen completamente a xido cuproso, y el color azul de la solucin desaparece. El contraste en el punto final se mejora con el empleo de un indicador, azul de metileno que pierde su color en presencia de mnimas cantidades de azcares reductores. La modificacin a volumen constante solamente difiere en lo siguiente: en el punto final, se mantiene constante el volumen final y consecuentemente la concentracin de la solucin de Fehling en el matraz de reaccin por la adicin previa de una cantidad predeterminada de agua. Debido a ello, la valoracin siempre corresponde a la misma cantidad de azcares invertidos y permite el uso de una frmula simple en vez de tablas. Puesto que la sacarosa est presente, y ser convertida parcialmente en azcares reductores por el alto pH y la temperatura de la mezcla de reaccin, el resultado tiene que multiplicarse por un factor de correccin de sacarosa. Las condiciones experimentales, incluso el volumen y la concentracin de la solucin de Fehling, tiempo de ebullicin y volumen final de la mezcla de reaccin, estn definidas estrictamente. Por lo tanto, para un trabajo exacto son necesarias tres valoraciones: un ensayo preliminar para determinar el volumen necesario de agua y dos valoraciones que cumplan todas las exigencias en las que se adiciona antes del calentamiento la cantidad total de solucin de ensayo, salvo el ltimo milmetro. 6.8.4 6.8.4.1 6.8.4.2 6.8.4.3 Reactivos Acido clorhdrico concentrado, 20 = 1,18 g/ml Acido Benzoico de grado reactivo de uso general. Solucin de azul de metileno, 1 g/100 mL. Disolver 1 g de azul de metileno (puro) en agua y enrasar hasta un volumen de 100 mL.
6.8.4.4
Solucin de hidrxido de sodio, aprox. 1 mol/L. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en unos 500 mL de agua. Enfriar la solucin, trasvasarla a un matraz aforado de 1 L y enrasar con agua. Acido clorhdrico, aproximadamente 0,5 mol/L. Diluir 44,5 mL de cido concentrado (6.8.4.1.) a 1 L. Solucin de sal disdica de EDTA, 40 g/L. Disolver 20 g de sal en agua y enrasar hasta un volumen de 500 mL. Parafina lquidacomo antiespumante, o cualquier otro antiespumante que no reduzca la solucin de Fehling. Solucin de fenolftalena, 1 g/100 mL. Disolver 1 g de fenolftalena (calidad de indicador) en 60 mL de alcohol desnaturalizado industrial y enrasar con agua hasta un volumen de 100 mL. Solucin patrn de azcar invertido, 2,5 g/L. Pesar 9,50 g de sacarosa y transferirlos sin prdida mediante 100 mL 5 mL de agua a un matraz aforado de 1 L. Aadir 5 mL de cido clorhdrico concentrado (6.8.4.1) a la solucin de sacarosa mezclando cuidadosamente durante la adicin. Cubrir la boca del matraz con un pequeo vaso de precipitados para evitar que penetren materiales extraos y dejar en reposo el matraz durante un perodo suficientemente largo como para que se produzca la inversin completa de la sacarosa. Este perodo depende de la temperatura ambiente. La inversin se completa despus de tres das en reposo a 20 C -25 C u 8 das a 12 C 15 C. Diluir la solucin invertida con agua y enrasar hasta aproximadamente 800 mL. Disolver aproximadamente 2 g de cido benzoico (6.8.4.2) en unos 75 mL de agua caliente y aadir la solucin del cido benzoico a la solucin invertida. Finalmente, enrasar el volumen de la solucin hasta 1 L a 20 C y mezclar, produciendo as una solucin de azcar invertido de 10 g/L. Esta solucin invertida, almacenada en un recipiente bien tapado, es estable durante al menos 6 meses.
6.8.4.5 6.8.4.6 6.8.4.7 6.8.4.8
6.8.4.9
Preparar una solucin invertida patrn neutra de 2,5 g/L pipetando 50 mL de la solucin de azcar invertido de 10 g/L a un matraz aforado de 200 mL y aadir dos gotas de solucin de fenolftalena (6.8.4.8). Aadir agitando ligeramente la solucin de hidrxido de sodio, 1 mol/L (6.8.4.4) hasta que se produzca un color rosado. Hacer desaparecer el color rosado de la solucin invertida aadiendo una o dos gotas de la solucin de cido clorhdrico, 0,5 mol/L (6.8.4.1). Finalmente, enrasar con agua hasta un volumen de 200 mL y mezclar la solucin. Esta solucin tiene que prepararse inmediatamente antes de su uso. Solucin de Fehling Solucin de Cobre (Solucin A). Pesar 138,56 g de sulfato de cobre pentahidratado y disolver en agua. Trasvasar la solucin sin prdida a un matraz aforado de 2 L, enrasar a este volumen con agua a 20 C y mezclar. Si es necesario, filtrar por un filtro inerte. Solucin alcalina de tartrato (Solucin B). Pesar separadamente 692,18 g de tartrato de sodio y potasio as como 200 g de hidrxido de sodio y disolver en aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar la solucin y trasvasarla sin prdida a un matraz aforado de 2 L, enrasar este volumen con agua a 20 C y mezclar. Si es necesario, filtrar por un filtro inerte. Solucin de Fehling mixta. Mezclar volmenes iguales de solucin A y B vertiendo solucin A en solucin B agitando continuamente con una varilla de vidrio. Filtrar, si es necesario, y almacenar en un recipiente apropiado tapado. Piedra pmez pulverizada o perlas de vidrio Aparatos
6.8.4.10
6.8.4.11 6.8.5
Matraces Aforados, calibrados trazables a patrones nacionales.
Termmetros, calibrados contra un termmetro certificado de referencia, para todos los pasos dependientes de la temperatura. Valorador calefactor/iluminador, combinado de UM es apropiado para este fin pero no es esencial. Balanza analtica con resolucin de 1 mg. Cpsulas para pesar. Reloj que indique minutos y segundos. Matraces de ebullicin, Pyrex de forma redonda o de diseo similar con una capacidad de 400 mL. Filtro embudo. Bao de agua, mantenido a 20 C 1 C. Anillos de plomo u otros utensilios pesados, adecuados para mantener matraces en posiciones fijas dentro del bao de agua.
6.8.6 6.8.6.1
Muestras Preparacin de las muestras.
Mezclar la muestra agitando cuidadosamente. 6.8.7 Procedimiento
6.8.7.1 Recipientes de vidrio. Las superficies internas de los recipientes de vidrio tienen que estar libres de indicios de grasa. Es deseable una limpieza ocasional con mezcla de cido crmico. El uso de un detergente especial de laboratorio reduce la frecuencia de la necesidad de limpieza con cido crmico. Condiciones de calentamiento. La falta de condiciones reproducibles de calentamiento produce resultados que no son reproducibles da a da. Para la determinacin de azcares reductores mediante este mtodo se necesitan las siguientes condiciones:
El calentamiento tiene que estar ajustado de forma que 75 mL de agua de los 400 mL de agua contenidos en el matraz de 400 mL lleguen desde 20 C al punto de ebullicin en de 2,5 minutos. La fuente de luz tiene que permitir la observacin del cambio de color. Los analistas individuales pueden requerir algunos ajustes de la posicin de la lmpara para conseguir la iluminacin ms adecuada. Al establecer las condiciones de calentamiento para el ensayo es esencial aadir aproximadamente 50 mg de piedra pmez pulverizada o un par de perlas de vidrio (6.8.4.11) al agua para conseguir una ebullicin uniforme. El punto de ebullicin se alcanza cuando burbujas de gas revientan uniformemente en la superficie del agua en el matraz. Temperatura de laboratorio. Todos los mtodos descritos a continuacin se refieren a una temperatura patrn de laboratorio de 20 C, aunque tambin es aceptable un control cuidadoso de la temperatura empleando un bao de agua de 20 C. Estandarizacin de la solucin de Fehling.
6.8.7.2
Ajustar el dispositivo de calentamiento de tal manera que 75 mL de agua, contenidos en el matraz de calentamiento, comiencen a hervir desde la temperatura ambiente en un perodo de 2,5 minutos 5 segundos. Aadir una pequea cantidad de piedra pmez pulverizada al agua para asegurar una ebullicin uniforme. En el caso de que se emplee un calentador de UM, este equipo tiene que conectarse por lo menos 10 minutos antes de la determinacin de los requisitos del calentamiento. Lavar y llenar una bureta de 50 mL con la solucin invertida patrn de 2,5 g/L (6.8.4.9) y llenar otra bureta de 50 mL con agua. Pipetear 20 mL de la solucin de Fehling mixta (6.8.4.10) al matraz de ebullicin y aadir 15 mL de agua por medio de la bureta. Aadir despus 39 mL de la solucin invertida patrn neutra de 2,5 g/L (6.8.4.9) por medio de la bureta obtenindose as un volumen total de 74 mL. Aadir una pequea cantidad de piedra pmez pulverizada (6.8.4.11) y un par de gotas de parafina lquida como antiespumante (6.8.4.7). Mezclar las soluciones agitando cuidadosamente.
Colocar el matraz en el dispositivo de calentamiento y calentar la solucin hasta el punto de ebullicin. Fijar el reloj y dejar hervir la solucin durante exactamente 2 minutos Aadir 4 gotas de solucin de azul de metileno (6.8.4.3). Completar la valoracin aadiendo lentamente la solucin invertida de la bureta. Aadir la solucin invertida en pequeos incrementos que se irn reduciendo progresivamente, comenzando con adiciones de 0,2 mL y luego de 0,1 mL y finalmente gota a gota. Completar la valoracin en 1 minuto 5 segundos contando a partir del momento en el que aadi la solucin de azul de metileno. Esto da un perodo de ebullicin total de 3,0 minutos 5 segundos. El punto final de la valoracin se alcanza cuando desaparece el color azul del indicador y la solucin presenta un color rosado tenue producido por el xido de cobre precipitado. Si es necesario, repetir el ensayo para alcanzar el punto final despus del intervalo correcto. En ningn momento durante el ensayo deber retirarse el matraz de la fuente de calentamiento o agitarlo. Registrar el ttulo. Si la solucin de Fehling es de la concentracin correcta, 20 mL de la misma requieren unos 40,0 mL de la solucin invertida, dando un volumen total de la solucin de 75 mL. En el caso de que el ttulo sea menor que 40,0 mL, la disolucin es deficiente en cobre. Si se requieren ms de 40 mL, hay demasiado cobre presente en la solucin. En ambos casos ser necesario ajustar la solucin aadiendo ms sulfato de cobre o diluyendo con agua. Despus de que se haya efectuado cualquier ajuste en la concentracin de la solucin de cobre, llevar a cabo nuevamente el procedimiento de estandarizacin. Si la solucin de Fehling es de intensidad correcta, 20 mL equivalen a 100 mg de azcar invertido. 6.8.7.3 Soluciones de muestras Azcar crudo y especialidades de azcar. Trasvasar una cantidad pesada exactamente de la muestra de azcar (10 g a 40 g) a un matraz aforado de 100 mL de clase A, disolver en 50 mL 60 mL de agua destilada, enrasar con agua destilada hasta llenar el matraz y mezclar cuidadosamente. Llenar con agua destilada hasta el enrase y agitar bien. Ajustar el peso de la muestra de azcar de forma que se obtenga una concentracin de 250 a 400 mg/ 100 mL de azcares reductores en la
solucin. En el caso de que haya un contenido muy bajo de azcares reductores, ser necesario aadir invertido adicional. Soluciones de ensayo con un contenido de azcar invertido menor de 250 mg/ 100mL. En el caso de que la concertacin de azcar invertido de la solucin de ensayo se encuentre por debajo de 250 mg/ 100 mL, aadir invertido por medio de la adicin de un volumen conocido de solucin patrn de invertido (esto es, la solucin invertida patrn neutra de 2,5 g/L descrita en 6.8.4.9) para poder obtener una muestra diluida con una concentracin final de invertido dentro del rango deseado. Valoracin de la muestra
6.8.7.4
Asegurarse de que el dispositivo de calentamiento opera bajo condiciones descritas. Lavar y llenar la bureta con la solucin de ensayo. Tomar otra bureta, llenarla con agua y llevar a cabo el ensayo preliminario. Pipetear 20 mL de la solucin de Fehling (6.8.4.10) hacia el matraz de ebullicin, introducir 20 mL de la solucin muestra, aadir una pequea cantidad de piedra pmez pulverizada (6.8.4.11) y un par de gotas de antiespumante (6.8.4.7). Colocar el matraz en el dispositivo de calentamiento, llevar la solucin a ebullicin y aadir 4 gotas de la solucin de azul de metileno (6.8.4.3). NOTA 5 Si el color azul de la solucin se pierde, la solucin de ensayo es demasiado concentrada y tiene que prepararse otra menos concentrada.
Valorar aadiendo primero incrementos de 2 mL de la solucin de ensayo y reduciendo luego progresivamente las adiciones hasta 0,2 mL con el fin de obtener el punto final en un minuto, contado desde el momento en el que la solucin comience a hervir. El punto final se manifestar por la desaparicin del color azul del indicador, volvindose la solucin de color rosado tenue, producido por el xido de cobre precipitado. Registrar el ttulo. NOTA 6 Si despus de la adicin de 50 mL el color azul an no ha desaparecido, el contenido de invertidos es menor que 2 mg/mL. Preparar entonces una solucin de ensayo ms concentrada y repetir el anlisis.
Llevar a cabo otro ensayo aadiendo al matraz de ebullicin 20 mL de la solucin de Fehling, el volumen de la solucin de ensayo obtenido en primera valoracin menos 0,5 mL y suficientemente agua de la bureta para dar un volumen de 75 mL. Tras 2 minutos de ebullicin, aadir 4 gotas de azul de metileno y completar la valoracin primero con incrementos de 0,1 mL y al final gota a gota. La valoracin deber completarse en 1 minuto 5 segundos, dando as un tiempo total de ebullicin de 3 minutos 5 segundos. Registrar el ttulo y emplearlo para calcular los azcares reductores. Repetir la valoracin en las mismas condiciones. 6.8.8 6.8.8.1 Expresin de resultados Clculo de los azcares reductores.
En el caso de que se mida la muestra en volumen, calcular el peso de muestra por 100 mL basndose en la masa aparente (en aire) por unidad de volumen (g/mL) empleando el valor de Brix que se midi segn el epgrafe 6.8.7.3. Si es necesario, calcular la cantidad de sacarosa en 100 mL de la solucin que se est valorando, a partir del porcentaje de muestra y su porcentaje aproximado de sacarosa. Si se mide la cantidad de muestra en volumen, estimar el contenido de sacarosa empleando la masa aparente (en aire) por la unidad de volumen empleando el valor del Brix (medido segn se describe en 6.8.7.3) y una pureza supuesta, es decir, si la pureza supuesta = 80% y Brix = 20%. Entonces la masa aparente (en aire) por unidad de volumen = 1,080 g/mL Por lo tanto:
El contenido de azcares reductores est dado por la siguiente frmula:
En donde: es la concentracin (g/100 mL) de muestra en la solucin de ensayo. es el volumen (mL) de la solucin de ensayo empleada en la valoracin. es la concentracin (g/100 mL) del patrn es el volumen (mL/100 mL) del patrn de invertidos aadido, si es necesario. es el factor de correccin basado en la cantidad de sacarosa real, presentado en Tabla 5 Tabla 5.- Correccin de la sacarosa, aplicable en el mtodo a volumen constante de Lane y Eynon. g Sacarosa presentes en el volumen de ensayo de la solucin 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 Factor de correccin f 1,000 0,988 0,975 0,950 0,934 0,917 0,906 0,894 0,884 0,874 0,865 0,856 0,844 0,829 0,816 0,805 0,794
En el caso de que no se aade invertidos, el segundo trmino es cero y:
La cantidad de sacarosa (g) presente en la mezcla es igual a la sacarosa (g/100 mL) en la mezcla de la valoracin X 0,01 . Para cantidades de sacarosa situadas entre dos nmeros consecutivos en la Tabla 5, interpolar el factor de correccin. 6.8.8.2 Precisin
Los ensayos desarrollados por el ICUMSA del ao 1998 dieron una relacin de Horwitz de 12,52 (vase 9.4). 7 ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
El azcar lquido objeto del presente proyecto de norma se debe de almacenar en condiciones sanitarias adecuadas, en tanques de acero inoxidable y/o envases plsticos grado alimenticio. El transporte debe contar con los accesorios necesarios para una descarga sanitaria, asegurando el uso de sellos de seguridad en el equipo para garantizar su integridad. 8 VIGENCIA
El presente proyecto de norma mexicana una vez que concluya su perodo de consulta pblica, entrar en vigor al da siguiente de la publicacin de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin. 9 BIBLIOGRAFA
9.1
Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, Diario Oficial de la Federacin del 1 de julio de 1992.
9.2
NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de noviembre de 2002 NMX-Z-013/1-1977, Gua para la redaccin, estructuracin y presentacin de las Normas Oficiales Mexicanas. International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA). Libro de Mtodos. Ed. Bartens, Berlin, Germany. Mtodo Oficial GS1/2/3/4/7/8/9-23 (2007). Determinacin del pH con un mtodo directo en azcar crudo, melaza, jugos y jarabes. Mtodo Oficial GS2/3-18 (2007). Determinacin de la turbidez en soluciones de azcar blanco. Mtodo Oficial GS2/3/9/-19 (2007). Determinacin de materia insoluble en azcar blanco mediante filtracin por membrana. Mtodo Oficial GS2/3-40 (2007). Prueba ICUMSA de 10 das de floculacin en bebidas gaseosas para azcar blanco. Mtodo Oficial GS2/3-9 (2005). Determinacin del color en solucin del azcar blanco a pH 7,0. Mtodo Oficial GS1/3/7-3 (2005). Determinacin de azcares reductores en azcar crudo de caa, en productos del procesado de la caa y en especialidades de azcar mediante el mtodo de Lane y Eynol a volumen constante. Mtodo Oficial Gs/3-17 (2002). Determinacin conductimtricas en productos de azcar refinado. de cenizas
9.3 9.4 9.4.1 9.4.2 9.4.3 9.4.4 9.4.5 9.4.6
9.4.7
9.4.8
Mtodo Oficial GS2/3-35 (2000). Determinacin de sulfitos en productos de azcar refinado excluyendo los azcares morenos, por medio de un mtodo enzimtico. International Society of Beverage Technologists. Liquid Sucrose Quality Guidelines and Analytical Procedures. Abril, 2006.
9.5
10
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Este proyecto de norma mexicana no coincide con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.
MXICO, D. F. A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

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SECRETARA DE ECONOMA

SUGAR AND ALCOHOL INDUSTRY LIQUID SUGAR SPECIFICATIONS.

45 0,04 6,0 8,6 20 0,5 6 10 0,1 1,0 1,0 Pasa la prueba

200 0,15 6,0 8,6 25 0,5 15 10 0,5 1,0 10,0 N.A.

600 0,25 6,0 8,6 25 0,5 20 10 0,5 1,0 10,0 N.A.

U.I. % ppm ppm ppm ppm ppm

Vase 6.6 NOM-117-SSA1-1994 (vase 2 referencias) NOM-117-SSA1-1994

Tabla 2.- Especificaciones microbiolgicas para el azcar lquido

U.F.C. = Unidades Formadoras de Colonias N.M.P. = Nmero ms probable.

Absorbancia (extincin). Entonces:

Tabla 3.- Densidad

De la definicin dada en 6.1.3.5 resulta:

Redondear los resultados al nmero entero ms cercano. 6.1.8.2 Precisin.

As, el valor de la conductividad del agua corregida es:

Yla constante de celda correcta es:

En donde: CT es la conductividad a la temperatura T C. 6.2.8.3 Precisin

Determinacin de la turbidez (Mtodo ICUMSA GS2/3-18). Alcance

6.4.6.3 NOTA 1 6.4.6.4

6.4.6.5 6.4.6.6 6.4.6.7 6.4.6.8 6.4.6.9 6.4.7 6.4.7.1

6.4.7.7 6.4.7.8 6.4.7.9 6.4.7.10 6.4.7.11

6.4.7.12 6.4.8 6.4.8.1

Clculo para color y turbidez

Calcular las siguientes diferencias de absorcin:

Para azcar se obtiene:

Para jarabe se obtiene:

6.6.5 6.6.5.1 6.6.5.2

6.6.5.5 6.6.5.6 6.6.5.7 6.6.5.8 6.6.6 6.6.6.1

Expresin de resultados Clculo:

6.7.3.1 6.7.4 6.7.5

Son principalmente la glucosa y fructosa presentes en la melaza. 6.8.2.2 Invertidos.

Una mezcla equimolar de glucosa y fructosa. 6.8.2.3 Brix.

Representa el contenido de materia seca (% m/m). 6.8.3 Fundamento

6.8.4.5 6.8.4.6 6.8.4.7 6.8.4.8

Matraces Aforados, calibrados trazables a patrones nacionales.

Muestras Preparacin de las muestras.

Mezclar la muestra agitando cuidadosamente. 6.8.7 Procedimiento

El contenido de azcares reductores est dado por la siguiente frmula:

En el caso de que no se aade invertidos, el segundo trmino es cero y:

9.3 9.4 9.4.1 9.4.2 9.4.3 9.4.4 9.4.5 9.4.6

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

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