Anlise no destrutiva de microtextura e carter do contorno de gros pela tomografia de contraste por difrao de raios-X Resumo Avanos recentes

em imagens de raios-x por sncrotons e tcnicas de difrao oferecem novas possibilidades interessantes para mapeamento 3D da forma de gros e orientaes cristalogrficas em diferentes classes de materiais policristalinos. A tomografia de contraste por difrao de raios-X (DCT em ingls) uma tcnica de imagens de feixes monocromticos combinando os princpios de microtomografia por raios-X e microscopia por difrao de raio-x em 3 dimenses(3DXRD em ingls). A DCT proporciona acesso simultneo a forma 3D do gro, orientao cristalogrfica e distribuio de coeficiente de atenuao na escala de comprimento microscpica. A microtextura do material pode ser quantificada mais detalhadamente por ps-procesamento do volume de informao fornecido pela DCT. Em particular, pode-se determinar o plano hbito cristalogrfico local do contorno dos gros atravs da anlise da superfcie normal do contorno do gro com respeito orientao do cristal. A descrio de 5 parmetros resultante do carter dos contornos dos gros individuais poderia previamente ser produzida por tcnicas de caracterizao destrutivas. Espera-se que a anlise estatstica deste tipo de dados fornea novas vises sobre vrios processos fsico-qumicos, guiados pela energia do contorno dos gros (corroso, endurecimento). 1. Introduo Devido as propriedades anisotrpicas de cristais (elstica, plstica, expanso trmica, etc.) a microtextura, i.e., o arranjo local das orientaes dos gros, pode influenciar fortemente o comportamento mecnico e fsicoqumico de materiais policristalinos. Desta forma a caracterizao de microtextura de importncia primria para interpretao quantitativa e predio da deformao policristal e de processos de endurecimento. A ferrramenta padro para caracterizao microestrutural de gros a difrao de eltrons retro-espalhados (EBSD em ingls) [1], amplamente disponvel como uma alternativa para os microscpicos eletrnicos de varredura mais convencionais. A limitao inicial para observaes de superfcies 2D tem sido superada por sries de tcnicas de seccionamento automatizadas ou [2], mais recentemente, por combinao com moagem de feixes de on focalizada em instrumentos de feixeis duplos (FIB-SEM em ingls)[3,4]. Entretanto, a investigao in situ da evoluo da microtextura na massa (bulk?) de materiais policristalinos durante a deformao plstica ou processos de endurecimento do gro so dois exemplos principais que no podem ser realizados usando tcnicas de seccionamento 3D destrutivas.

Progresso recente em imagens de raio-x por sncrotons e tcnicas de difrao tem levado ao estabelecimento de tcnicas de caracterizao tridimensional no destrutiva [5,6] para certas classes de materiais policristalinos. Tomografia de contraste por difrao de raios-X [7-9], uma variante da anteriormente introduzida metodologia 3DXRD, permite a caracterizao de materiais policristalinos plasticamente indeformados na escala de comprimento micromtrica. Desde que a amostra do material respeite algumas condies para o tamanho do gro, mosaicidade (?) e textura, volumes tridimensionals de gros, contendo mil ou mais gros, podem ser caracterizados em termos de orientao, formas 3D dos gros, atenuao local de raios-X e tensores de tenso elstica [10]. Detalhes da tcnica foram apresentadas em outros lugares [9] - para algo mais completo, um resumo breve da aquisio e procedimento de anlise sero dados na seo 2. Na seo 3 as possibilidades de microtextura e anlise de ndices de plano via ps-processamento de volume de dados DCT so ilustrados em uma amostra feita de uma liga de Titnio beta metatestvel (TIMET Beta21s). Os resultados obtidos da DCT so comparados com dados de alta resoluo obtidos da micro-tomografia de contraste de fase da mesma amostra. Estes resultados junto com perspectivas para trabalhos futuros so discutidos em Seo 4.

2. Princpio da tomografia de contraste por difrao de raios-X

A tomografia de contraste por difrao de raios-X (DCT) combina os princpios de imagem por difrao de raios-X e reconstruo de imagem por projees. Um feixe paralelo monocromtico ilumina a amostra e um grande nmero de imagens de projeo (em geral 7200) so registradas enquanto a amostra continuamente rotacionada ao longo de 360. Cada gro ir passar vrias vezes atravs de alinhamentos de Difrao de Bragg durante a rotao da amostra, criando feixes difratados. Baixos ndices de reflexo (ngulos pequenos de difrao) sero capturados no sistema de deteco que cobre uma rea consideravelmente maior que a da amostra (Fig. 1). Na ausncia de orientao e gradientes de tenso dentro dos gros, os feixes difratados formam regies bidimensionais que podem ser tratadas como projees paralelas do volume do gro em trs dimenses. As formas tridimensionais so reconstrudas gro por gro atravs de tcnicas de reconstruo algbricas [11]. Os passos para a anlise de DCT podem ser resumidas da seguinte forma: Passo 1. As regies de difrao so segmentadas usando tcnicas de limite e informao sobre as regies so armazenadas em um banco de dados (posio, intensidade, rea, etc.) Passo 2. Considerando simetrias axiais um gro que difrata de uma

posio difrata em + 180. Estes pares de regies de difrao so detectados automaticamente usando uma combinao de critrios espaciais e cristalogrficos. Uma vez que um par de regies detectado, os ngulos de difrao descrevendo a geometria do evento de difrao (plano normal, vetor de espalhamento) pode ser calculada [10]. Passo 3. As regies de difrao so ordenadas em conjuntos pertencendo ao mesmo gro (indexao). Isto feito checando a consistncia dos critrios especiais e cristalogrficos. Os feixes difratados surgindo de um gro tem que interceptar na posio do gro e o ngulo entre o vetor de espalhamento tem que refletir a simetria do cristal. O conjunto dos vetores de espalhamento usado para computar a orientao cristalogrfica do gro [9]. Passo 4. Na ausncia de uma orientao forte (bem definida) e gradientes de tenso em um gro, as regies de difrao podem ser consideradas como as projees do gro da qual elas surgem. Elas so usadas para reconstruir a forma tridimensional do gro usando tcnicas de reconstruo algbricas (ART em ingls) [11]. Este algoritmo permite a reconstruo da estrutura em 3D a partir de um quantidade limitada de projees. Cada gro reconstrudo individualmente. Passo 5. Os gros reconstrudos individualmente so remontados na amostra 3D de volume. Voxels que esto entre as vizinhanas de gros so atribudos o valor de zero e preenchidos durante um passo final de psprocessamento (Fig. 2). Passo 6. As imagens de feixes diretos registradas durante o escaneamento so usadas para reconstruir a tomografia de constrate de absoro da amostra atravs da reconstruo por retroprojeo filtrada convencional [12]. A tomografia 3D pode ser sobreposta no mapa de gro 3D determinado pela DCT. 3. Anlise de microtextura e carter local do contorno do gro 3.1. Funo de distribuio de orientao e figuras polares Visto que a sada (resultado) da DTC fornece orientao e volumes de todos os gros individuais, figuras polares da funo de distribuio de orientao podem ser produzidas com mnimo de ps-processamento dos dados brutos da DCT. Por conta da DCT fornecer a orientao de cada gro individual, pode-se determinar diretamente a funo de distribuio de orientao (ODF em ingls) como na anlise de textura por EBSD [1], sem a necessidade de processamento adicional que necessrio para raios-X convencionais ou mediades de textura por neutrons. Fig 3a-c mostram figuras polares produzidas pelos dados da DCT para a famlia de planos {0 0 1}, {1 1 0} e {1 1 1}, respectivamente. A orientao j determinada de cada gro usada para calcular as orientaes

dos planos normais cristalogrficos no sistema de coordenadas da amostra. A densidade local angular desses planos normais, pesados pelo volume dos gros correspondentes, traada numa projeo estereogrfica padro. A figura polar {1 1 0} mostra uma fora mxima de cerca de 2.5-3 vezes de frequncia casual e mostra caractersticas semelhantes quelas relatadas para texturas mveis em metais bbc [13]. 3.2. Planos cristalogrficos de contorno de gros Visto que a DCT fornece tanto a orientao e a forma tridimensional do gro para cada gro, possvel extrair os parmetros completos da distribuio de carter do contorno do gro (GBCD em ingls) [14]. A fim de simplificar a visualizao desse espao dimensional de 5 dimenses ns iremos, no presente artigo, nos concentrar somente na distribuio plana do contorno do gro (GBPD em ingls). A GBPD construda explicitando o vetor normal do contorno local do gro no sistema de coordenadas do cristal dos gros adjacentes pesados rea de contorno do gro. Por esta representao pode-se facilmente gerar grficos GBPD para facetas individuais, gros inteiros ou da rede inteira de contorno do gro. O clculo dos GBPDs pelos dados de volume da DCT exigem estimativa acurada do vetor normal do contorno local do gro. Tal estimativa pode ser realizada por mtodos empregando estimativa normal de suprfcies de voxel (como visto em [20]) ou por passagem a uma representao de elementos de superfcie da superfcie do gro. A segunda opo foi adotada no presente artigo. A superfcie do gro representada pela rede triangular, empregando um tamanho apropriado da faceta. Neste exemplo, onde o tamanho do voxel 1,4micrometro, a rea mdia de faceta 0.6(micrometro). Para reduzir o tempo de clculo possvel reduzir significanetemente o nmero de elementos da rede nesse estgio. A fim de reduzir a influncia dos artefatos de reconstruo como protruses(salincias) e passos envolvidos nos dados brutos de DCT gerados por voxels, uma passo opcional suave pode ser aplicado nos dados do volume antes de representar as redes. No nosso caso usamos uma verso modificada do filtro de suavizao para as facetas que preservam as bordas, sugeridas por Wu e Sullivan [15]. Deve-se notar que a acurcia destes vetores normais vo depender criticamente na qualidade da reconstruo 3D inicial. No exemplo mostrado aqui, um gro foi escolhido arbitrariamente de um volume de gro produzido pela reconstruo automtica e processo ps-processamento esboado em [9]. Os normais (vetores normais?) e reas de cada faceta so calculados e o plano normal da faceta descrita relativamente aos eixos do cristal. Aps a aplicao das operaes de simetria do cristal e pesagem pelas reas das facetas, a densidade do vetor normal plotada no tringulo estereogrfico

padro. O plano cristalogrfico de cada faceta pode ser representado por uma cor, e isso usado para produzir uma renderizao 3D na qual as cores indicam o plano local cristalogrfico. O mtodo usado similar ao descrito por Rowenhorst et al para a anlise de dados 3D obtidos por seccionamento em srie [2]. Neste caso os dados de volume da DCT tem resoluo isotrpica, permitindo que todos os contornos de gros sejam investigados com igual confiana. Alm disso, a DCT no-destrutiva, permitindo que o mapeamento do gro seja combinado com outros experimentos (por exemplo [19,20]). A Fig.4a mostra a representao da rede de superfcie de um dos gros na amostra Ti. As cores representam a direo local do vetor normal de superfcie de contorno do gro com respeito ao tringulo padro cristalogrfico. A informao de cada elemento de superfcie pode ser usada para produzir uma figura polar de contorno de todo o gro (Fig. 4b) ou de facetas individuais (Fig. 4C e d). 3.3. Comparao com a tomografia de contraste de fase 3D Para a liga metatestvel Ti usada no presente estudo possvel gerar decorao dos contornos do gro por precipitados de fase alpha de camadas similares e segregao de elementos ligantes atravs um tratamento de calor apropriado [16]. Essa segunda fase um coeficiente de atenuao de raios-X diferente e densidade de eltrons, permitindo visualizar as formas do gro em 3D microtomografia por sncroton de contraste de fase (PCT em ingls) [17]. O protocolo experimental e procedimento de anlise de dados usado para segmentao dos dados da PCT so descritos em [9]. Avaliao quantitativa da acurcia do mapa de contorno do gro via comparao com dados da tomografia de contraste de fase da espcime de dados produziram uma distribuio com um valor mdio de 2.6micrometros e com 95% dos valores abaixo de 8micrometros (cerca de duas e cinco vezes o tamanho do voxel da DCT, respectivamente). A fig.5 mostra o mesmo gro representado na fig 4. a, mas com a forma do gro determinada pela PCT. 4. Discusso 4.1 Complementariedade e unicidade O carter no-destrutivo e a combinao possvel com a microtomografia de alta resoluo de raios-X fazem a DCT altamente complementria, e em alguns aspectos nica, ferramenta de caracterizao da microestrutura tridimensional. A tcnica aplicvel uma variedade de problemas, requirindo microtextura 3D combinada no-destrutiva e caracterizao de microestrutura 3D na escala de comprimento micromtrica

e na massa do material. A observao da evoluo temporal da microtextura durante os processos de endurecimento do gro um exemplo, e um trabalho em andamento dos autores. De maneira similar, a combinao da DCT com microtomografia de contraste de fase in situ [19,20] oferece possibilidades nicas para o estudo de corroso por tenso, propagao de fendas por fatiga e processos de deformao em uma variedade de materiais policristalinos. Em ambos os casos, a comparao direta de evoluo temporal da microestrutura, observada experimentalmente e com simulao numrica (baseadas na modelagem de campo de fase e na anlise de elementos finitos da plasticidade do cristal, respectivamente) sero possveis (por exemplo [21]). As fig.4 e fig.5 permitem uma comparao entre a forma do gro determinada pela DCT e quela determinada por PCT, a qual pode ser considerada referncia. Os dados da DCT tem um voxel de tamanho de 1,4micrometro, enquanto que os dados de PCT tem um voxel de tamanho 0.56 micrometro. Ainda, a reconstruo por PCT baseada em projees no distorcidas de intensidade, enquanto que a forma por DCT reconstruda por um nmero limitado de projees de regies de difrao. Fica claro que PCT uma reconstruo melhor da forma do gro. Entretanto, esse tipo de reconstruo est disponvel somente em materiais onde uma segunda fase pode ser precipitada nos contornos dos gros. Ao contrrio, a DCT pode ser aplicada numa variedade de materiais policristalinos. A parte (a) das duas figuras demonstra que a DCT captura todas as principais caractersticas da forma do gro, incluindo tamanhos relativos e orientaes de contornos de gros individuais, e parte da curvatura dos contornos dos gros. As figuras polares produzidas para toda a superfcie dos gro (parte (b)) mostram comportamento similar, embora os dados da DCT contenham mais rudo. Essa discrepncia pode ser entendida como uma consequncia dos passos do processo automatizado usado para gerao do mapa 3D do gro: se a estimativa inicial da forma do gro, determinada por reconstruo ART, ruim (Isso pode ser devido a seleo inadequada de nveis de limite, nmero insuficiente de projees, presena de gradientes de orientao, etc), a dilatao simtrica 3D dos gros adjacentes usados durante o ps-processamento do volume bruto inclinado a introduzir erros geomtricos. Esse claramente o caso para o gro selecionado arbitrariamente mostrado neste estudo. As mudanas resultantes da distribuio de intensidade nas figuras polares produziram pelos contornos individuais (Fig. 4c e d), podem atingir valores de 10-15 com respeito aos dados correspondentes do PCT. Isso ser suscetvel tambm escolha do tamanho da faceta na rede triangular. H esforos atualmente para melhorar a acurcia dos passos de reconstruo e ps-processamento. 4.3. Restries

Como um feixe paralelo, a abordagem de imagens de campos completos, a resoluo espacial definitiva da DCT limitada pela converso de raios-X para a luz visvel, e pelo processo de imagens pticas no sistema de deteco. Os sistemas de detectores mais atuais podem fornecer resoluo espacial de 1micrometro [18]. A fim de obter informao significativa da forma, as dimenses do gro devem ter um mnimo de 10-20 pixels transversalmente. Essa condio define um limite inferior prtico de cerca de 10micrometros no tamanho do gro que acessvel com a DCT. Alm disso, ao contrrio da EBSD ou das tcnicas de escaneamente de microdifrao de raios-X policromticas [6], a DCT limitada a materiais exibindo baixa extenso de orientao intra-gro (tipicamente abaixo de 1). Os atuais passos (metodologia) de processamento atribui uma orientao mdia a cada gro e no resolve variaes espaciais de orientaes locais dentro dos gros. Na presena de tais gradientes, que podem existir devido tenses plsticas e elsticas, uma regio de difrao se espalha sobre uma gama de imagens (rotao de ngulos de amostra) e exibe variaes de intensidade local. H esforos para recuperar informao de orientao local atravs do desenvolvimento de rotinas de anlise mais elaboradas usando a informao adicional transportada por estes volumes de regio de difrao. 5. Concluses A tomografia de contraste por difrao de raios-X uma ferramenta emergente para caracterizao 3D no-destrutiva de microtextura in materiais policristalinos exibindo distribuies de orientao intra-gro limitadas. Rotinas de anlise foram desenvolvidas para gerao de figuras polares e figuras polares de contorno de gros pelas reconstrues 3D fornecidas pela DCT. A codificao por cores da orientao do vetor normal do contorno do gro, com respeito a orientao do cristal, permite a inspeo visual tridimensional do plano de hbito cristalogrfico local. A comprao das figuras polares de contorno do gro, baseada em tomografia de contraste por difrao e de contraste de fase, indica que a estimativa local dos vetores normais de contorno vindos de dados da DCT podem desviar em at 15 para o caso de volumes de gro por DCT totalmente automatizados. Melhores adicionais de acurcia podem ser esperadas para a prxima gerao de routinas de reconstruo 3D e ps-processamento, atualmente sob desenvolvimento. As ferramentas de anlise de contornos de gros no preente artigo podem ser aplicadas a estudos quantitativos e estatsticos de processos que so influenciados pela distribuio do carter de contorno do gro do material. Agradecimentos

Ns agradecemos a Richard Fonda por fornecer amostras e compartilhar sua experincia com tratamento de calor. Ns agradecemos equipe da feixes de luz ID10 e ID11 na ESRF pelo seu auxlio durante os experimentos, tambm como a Jose Baruchel e Sybrand van der Zwaag pelo seu apoio a esse trabalho. W.L., E.M.L, agradecem a Fundao Nacional para Pesquisa da Dinamarca pelo apoio ao Centro para Pesquisa Fundamental: Estruturas Metlicas em 4D, no qual parte deste trabalho foi realizado e E.M.L ainda agradece o apoio conjunto financiado pelo Departamento de Pesquisa Naval e DARPA como parte do Programa de Estrutura Digital Dynamic 3-D (Concesso No. N00015-05-1-0510). A.K agradece o financiamento recebido pelo Conselho de Cincias Fsicas e Engenharia.