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TEMA 1.- INTRODUCCIN A LAS TECNICAS DE SEPARACIN EN QUMICA ANALTICA. LAS TCNICAS DE SEPARACIN COMO PARTE DEL METODO ANALTICO

En la qumica analtica cualitativa hay marchas analticas que surgen de la interpretacin de las caractersticas de los compuestos. Uno de las cosas + importante en la que se basa es en la separacin. La qumica analtica cuantitativa supone ahondar todava ms en la cualitativa y tambien se emplean tcnicas de separacin. De todas formas, aunque las tcnicas de separacin se apliquen tanto en el anlisis culi- como cuantitativo. Las tcnicas de separacin cualitativas no tienen porque servir para las cuantitativas. La Qumica Analtica en la actualidad tiene que abordar problemas de determinacin de uno varios analitos de inters ( ej. nutrientes, contaminantes, etc.) en una enorme variedad de muestras reales, por ej. aguas de lluvia, tejidos animales, leches, maderas, petrleos, etc.. El problema a abordar puede ser extraordinariamente dificil porque en la muestra objetos de anlisis, adems de los analitos de inters suelen estar presentes un gran n de otras sustancias orgnicas e inorgnicas que pueden interferir en la etapa de medida. Pr ello habr que aplicar una serie de razonamientos para proceder a su resolucin de esos problemas y elegir cuidadosamente las tcnicas de separacin ms idneas para obtener un resultado fiable. En cualquier planteamiento de un problema en qumica analtica, primero partimos de una muestra que, ha sido muestreada previamente (el muestreo es una etapa muy importante del anlisis y debe de hacerse muy bien para obtener una muestra representativa del problema planteado). Es muestra ha de ser sometida a una serie de operaciones previas a la medida de la seal analtica y el tratamiento de datos. Todo este conjunto de pasos formaran parte del llamado:Mtodo Analtico.

ETAPAS DEL MTODO ANLTICO 1.-Definir el problema 2.Recolectar y preapar la muestra 3. Elegir la tcnica de anlisis ms adecuada 4. De la muestra recibida en el laboratorio, determinar la cantidad que se va a tomar para el anlisis 5. Preparar la muestra de manera correcta para su anlisis donde hay que tener en cuenta los compuestos competitivos. Las muestras a tratar pueden estar en estado slido, lquido o gas. 6.- Eliminar las posibles interferencias (Tcnicas de Separacin) EN QUE CONSISTE LA SEPARACION? Una separacin es un procedimiento que se realiza para aislar el componente o componentes deseados. Aunque trmino de separacin es muy amplio, pero basicamente puede considerarse como una operacin previa que consiste en dividir una mezcla en, al menos, dos partes de composicin distinta. Para ello se puede proceder de dos formas: 1.- actuando directamente sobre el analito o analitos de inters. 2.- actuando sobre las interferencias.

Ej de 1) si los analitos son ms voltiles que las interferencias, mediante una cuidadosa destilacin se separan los analitos y quedan en la disolucin original las sustancias interferentes. Ej de 2) Mediante las tcnicas de electrodeposicin podemos conseguir la electrodeposicin de los compuestos interferentes y as se eliminan estos y quedan en la disolucin original los analitos de inters. La separacin es un proceso fsico pero a menudo implica procesos qumicos Es importante tener en cuenta que la separacin es la etapa de mtodo analtico que puede contribuir a un mayor n de errores (con excepcin del muestreo). Como ya hemos comentado la qumica analtica debe de abordar la determinacin de uno o ms analitos de inters en una enorme variedad de muestras reales (agua de lluvia, aguas subterrneas, tejidos animales, madera, petrleos ,alimentos ,etc.). En cada caso el problema es distinto, dado que las sustancias interferentes sern de distinto tipo segn el tipo de muestra. En una anlisis qumico decimos que existe una interferencia, cuando algunas especies de la matriz de la muestra producen una respuesta analtica que o bien es indistinguible de la del analito y la falsean aumentndola, o bien la atenan (por ej reaccionando qumicamente con el analito). Pocas tcnicas de anlisis son lo suficientemente especficas como para verse libres de interferencias. Por lo que la mayora requiere una o ms etapas previas para eliminarlas. De forma general el problema de las interferencias se puede resolver de dos modos: 1.- Usar un agente enmascararte para inmovilizar o unir qumicamente las especies interferentes de tal forma que as la respuesta del analito no se vea afectada. 2.- Separacin fsica del anlito/s y las interferencias en distintas fases (tcnicas de separacin)

OBJETIVOS DE LAS TCNICAS D SEPARACIN Las tecnicas se separacin buscan adems, mejorar dos parametros fundamentales en culaquier tcnica de anlisis. (figura) 1.- La selectividad, es decir determinar lo que realmente interese 2.- La sensibilidad: es decir poder determinar concentraciones muy bajas de anlito. Debe de tenerse en cuenta que muchas veces el analito est en concentraciones traza con lo cual se hacen necesarias etapas de separacin y concentracin. Solo con la ayuda de estos procesos se pueden llegar a medir cantidades tales como ppb, ppt, etc.

SE SUELEN DIFERENCIAR DOS GRANDES BLQUES DE TCNICAS DE SEPARACIN. 1.- Las separaciones denominadas preparativas, que bsicamente se utilizan en la actividad industrial, en las que se busca fundamentalmente el aislamiento o purificacin de una o algunas especies de las dems que pueden acompaarlas. El grado e purificacin requerido viene determinado por la aplicacin de la especie de inters (ej. Refinado del petroleo). 2.- Las separaciones denominadas analticas, el objetivo de estas es eliminar o reducir interferencias para facilitar la obtencin analtica cuali y cuantitativa de componentes de mezclas complejas

CLASIFIACIN DE LAS TCNICAS DE DETERMINACIN ANALTICAS Dado el elevado nmero de tcnicas de separacin que tienen uso desde el punto de vista analtico y su diversidad de aplicaciones la clasificacin de las mismas es dificultosa. Hay una clasificacin de las mismas que es segn el tipo de proceso que las controla -Control termodinmico -Extraccin -Destilacin -Precipitacin -Sublimacin - Fusin por zonas -Electrodeposicin -. Control cintico -Dialisis -Electroforesis -Difusin trmica -Centrifugacin -Ultracentrifugacin -Control cintico y temodinmico -Cromatografa -Cambio inico -Separacin con reactivos orgnicos

ERRORES ASOCIADOS A LAS TCNICAS DE SEPARACIN Ya que en las tcnicas de separacin se establecen equilibrios ninguna separacin es totalmente completa por lo que habr que escoger un equilibrio que nos permita alcanzar una concentracin suficiente del analito La magnitud ms empleada para controlar errores es el rendimiento o eficacia del proceso de separacin, que se define como la relacin entre la cantidad de una sustancia (A) separada (o recuperada)y la cantidad total de la misma.

RA =

Cantidad de Aseparada A (Expresada en tanto por uno) = A0 Cantidad total de A

%R A =

Cantidad de Aseparada X 100 = A A X 100 (Expresada en %) 0 Cantidad total de A

ERRORES Los errores se dividen en dos grupos -Errores por defecto: %RA 100 ; parte de cantidad de A queda sin separar %RA ; otra u otras sustancias se han separado conjuntamente con A Para elegir el mtodo de separacin hay que tener en cuenta numerosas variables , entre ellas el grado de exactitud requerido; la qumica analtica es una ciencia que necesita una gran exactitud que conlleva a tener unos conocimientos muy profundos de qumica