UNIVERSIDAD CATOLICA BOLIVIANA SAN PABLO UNIDAD ACADEMICA REGIONAL COCHABAMBA

Departamento de Ciencia Exactas e Ingenieras Carrera de Ingeniera Qumica

Lab. De Qumica Analtica

Determinacin de cloruros con cromato de potasio Informe No. 3

Integrantes: Pablo Vicente Barrientos Vianca La Fuente Franshely Noelia Sejas Irina Nathaly Sevilla Claudia Villca Docente: Mgr. Nlida Vilaseca Berrios Cochabamba, 25 de marzo

Resumen:
Se pes 0.5 gr de AgNO3 y se disolvi en agua destilada y se enraso en un volumtrico de 250 ml. Estandarizacin del nitrato de plata Primero se sujet la pinza en el soporte universal y se coloc en ella la bureta de 10 ml, Despus se coloc en la bureta el nitrato de plata 0.01 M, Se midi con la pipeta volumtrica 10 ml de solucin de KCl 0.01M, se vaci en un erlenmeyer y se comprob de que el pH se encontrara entre 6 y 9 y se agreg una gota del indicador de KCrO 4 y luego se titul con AgNO3. Determinacin de cloruros en aguas de la pila En una probeta medir 100 ml de la muestra de agua servida, se midi su pH y despus se agreg una gota de la solucin indicadora de K2CrO4. Se titul la muestra con AgNO3 0.01 N hasta que quedo un color amarillo intenso. Se realiz el mismo procedimiento con agua destilada y el indicador de K2CrO4 Summary: It weighed 0.5 g of AgNO3 and dissolved in distilled water and up to volume in a 250 ml volumetric. Standardization of silver nitrate First was clamped in the clamp ring stand and placed in it the burette of 10 ml, was then placed in the burette silver nitrate 0.01 M, was measured with volumetric pipette 10 ml of 0.01M KCl, emptied in an Erlenmeyer flask and it was found that the pH was found between 6 and 9 and added drop KCrO4 indicator and then titrated with AgNO3. Determination of chloride in water from the stack In a 100 ml measuring cylinder of the wastewater sample, its pH was measured and then added one drop of indicator solution K2CrO4. The sample was titrated with 0.01 N AgNO3 until it was a deep yellow color. The same procedure was performed with distilled water and the indicator K2CrO4

1 Introduccin
El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

2 Objetivos
Realizar la estandarizacin de la solucin de AgNO3 con NaCl por el mtodo de Mohr. Realizar la determinacin de la cantidad de cloruros en una muestra de agua por el mtodo de Mohr.

3 Marco terico
CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composicin qumica del agua. El ion cloruro est ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catin sodio. Tambin pueden encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio. En aguas ocenicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance cido base en la sangre,

colabora en la absorcin de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar dixido de carbono. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mg/L. El nitrato de plata es el reactivo precipitante ms importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgnicos divalentes, mercaptanos y cidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argento mtricas como por ejemplo los mtodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros. Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4
=

, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el

punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin. La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3.

4 Material
Equipo: 2 buretas de 10 ml 9 erlenmeyer de 100 ml 9 erlenmeyer de 250 ml 9 vasos de precipitacin de 150 ml 3 pipetas volumtricas de 10 ml 3 balones volumtricos de 100 ml 3 pHmetros o papel pH 3 pipetas de 1 ml graduada 3 soportes de 50 ml 3 placas magnticas con agitadores

Reactivos: Solucin de AgNO3 0.01 M Solucin estndar de KCl 0.01M o KCl seco a 110C guardado en desecador. Solucin indicadores de KCrO4. Solucin indicador de fluorescena. cido o base si la muestra est fuera de rango de pH.

5 Procedimiento
Se pes 0.5 gr de AgNO3 y se disolvi en agua destilada y se enraso en un volumtrico de 250 ml. Estandarizacin del nitrato de plata Primeramente se sujet la pinza en el soporte universal y se coloc en ella la bureta de 10 ml Despus se coloc en la bureta el nitrato de plata 0.01 M Se midi con la pipeta volumtrica 10 ml de solucin de KCl 0.01M, se vaci en un erlenmeyer y se comprob de que el pH se encontrara entre 6 y 9 y se agreg una gota del indicador de KCrO4 y luego se titul con AgNO3. Determinacin de cloruros en aguas de la pila En una probeta medimos 100 ml de la muestra de agua servida, se midi su pH y despus se agreg una gota de la solucin indicadora de K2CrO4. Se titul la muestra con AgNO3 0.01 N hasta que quedo un color amarillo intenso. Se realiz el mismo procedimiento con agua destilada y el indicador de K2CrO4

6 Clculos y resultados
DATOS:
1) sin indicador se precipito con V1= 5.9 ml AgNO3 + KCl+K2CrO4 con indicador 7.4 ml 2 medicin 7.5 ml, V2= 9.4 ml de amarillo patito a rojo

V3= 10.3ml 2) 1etapa: amarillo a rosa V1= 10.2ml AgNO3 + KCl+ fluorescencia

2 etapa: rosa plido a rosa oscuro V2= 12ml 3) titulacin con H2O de red pH= 7.91 1 mtodo Mohr AgNO3 + K2CrO4+ Muestra 2 mtodo fajan sgNO3+ fluorescencia+ muestra Titulacin sin indicador 1.6ml Titulacin con indicador 4.1 ml (no cambia) Titulacin de H2o fuente pH= 9.64 1 mtodo Mohr AgNO3 + K2CrO4+ Muestra 2 mtodo fajan agNO3+ fluorescencia+ muestra Titulacin sin indicador 3ml Titulacin con indicador 5 ml (no cambia)

CALCULOS:

6.1 Calcular la normalidad del nitrato de plata. Mtodo de Mohr.

Realizamos la estandarizacin del nitrato de plata tres veces, obteniendo finalmente estas tres normalidades: a) V1= 25ml V2= 5.9 ml

C1= 0,01 N

C2 = X C1*V1 = C2*V2 0,01*0,025= C2*0,0059 C2= 0.042N

b) V1= 25ml C1= 0,01 N

V2= 9.4 ml C2 = X C1*V1 = C2*V2 0,01*0,025= C2*0,0094 C2= 0,026N

c) V1= 25ml C1= 0,01 N

V2= 10.3 ml C2 = X C1*V1 = C2*V2 0,01*0,025= C2*0,0103 C2= 0.024N

Teniendo as una normalidad de nitrato de plata promedio de = 0.031N

6.2 Calcular la concentracin de cloruros en la muestra tomando en cuenta el blanco.

Los volmenes gastados en la titulacin con nitrato de plata 0,01N fueron:

Agua fuente: 8 ml Agua de grifo: 6.7 ml Entonces la ecuacin para hallar la concentracin de cloruros en el agua y fuente y agua de grifo es la siguiente:

Donde V1 es el volumen gastado en la titulacin en mililitros (tomando en cuenta el blanco) y el V2 es el volumen de la muestra en mililitros.

Entonces la concentracin de cloruros presentes en el agua de fuente ser: Cl (ppm)= 3 *0,01*35,453*1000 = 10.63 ppm 100

Y la concentracin de cloruros presentes en el agua de grifo ser:

Cl (ppm)= 1.6 *0,01*35,453*1000 = 5.67 ppm 100

7 Preguntas

7.1 Si el pH de la muestra fuese de 4 como hara el anlisis de la misma? Escribir las reacciones.
Ag+ + Cl- AgCl 2Ag+ + CrO=4 Ag2CrO4 Ag+ + HCrO-4 AgHCrO4

7.2 Qu pasara si el pH de la muestra estuviese por encima de 10, que reacciones se produce?
Ag+ + Cl- AgCl 2Ag+ + CrO=4 Ag2CrO4 Ag+ + OH- AgOH O tambin: 2Ag+ + CO=3 Ag2CO3

7.3 Ser posible determinar los cloruros por estos dos mtodos o qu proceso se debe realizar antes del anlisis.
El mtodo de Mohr puede ser adaptado para determinar el contenido de cloro total de una muestra, todos los cloruros son disueltos del residuo, y luego titulados. En el mtodo de Fajans, tpicamente la diclorofluorescena es utilizada como indicador; el punto final es marcado porque la suspensin verde se vuelve rosa.

Previo al punto final de la titulacin, los iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl, impartiendo una carga negativa a las partculas. Los pigmentos aninicos como la dicloro fluorescena son atrados a las partculas, y sufren un cambio de color al ser adsorbidos, representando el punto final.

8 Conclusiones
Pudimos realizar satisfactoriamente la estandarizacin de la solucin de nitrato de plata con NaCl por el mtodo de Mohr, estando seguros de nuestros valores debido a que realizamos la estandarizacin 3 veces. Pudimos determinar con satisfactoriamente la concentracin de cloruros tanto en el agua de grifo como en el agua de fuente y los resultados estaban en el rango de lo terico.

9 Bibliografa
Chang, R. (2002). Qumica. Mc Graw Hill. Harvey, c. G. (2002). Qumica analitica moderna. Madrid: McGrawHill. wikipedia. (2013). Obtenido de http://es.wikipedia.org/wiki/Bioseguridad