Laboratorio de Catodoluminiscencia

Algunos materiales naturales emiten luz visible cuando se les incide con un haz de electrones y a este fenmeno se le llama ctodoluminiscencia (CL). Los minerales carbonticos son especialmente propensos a la luminiscencia y son las impurezas dentro del mineral carbontico, ms que los elementos mayores, las que dan la mayor parte de la luminiscencia visible. Los iones que ms afectan a la intensidad de la luminiscencia en carbonatos son el Mn2+ y el Fe2+, siendo el Mn el principal activador de la luminiscencia y el Fe el inhibidor. Por lo tanto, las variaciones en la intensidad de la luminiscencia reflejan normalmente la variacin en la relacin Mn2+ a Fe2+ en un cristal. De esta forma, estos cambios reflejan variaciones en la qumica del agua de los poros o en el mecanismo de precipitacin. Los estudios de CL son un puente entre los estudios de petrografa clsica y el anlisis micro-qumico. El estudio de carbonatos con CL no nos proporciona concentraciones absolutas de elementos traza, pero ayuda a caracterizar generaciones de cementos y de otros minerales diagenticos para posteriores anlisis (extrado de Adams y MacKenzie, 1998).

(pase el ratn sobre la imagen para ver los diferentes ncoles)

Imgenes de microscopa con luz transmitida (ncoles paralelos) y ctodoluminiscencia de un cemento de calcita que aparece rellenando las fracturas de las calizas del Eoceno en el Pirineo Oriental (Fm. Armncies). En la fotografa con ctodoluminiscencia se puede observar como el cemento de calcita presenta un zonado oscilatorio con alternancia de bandas ms oscuras y ms brillantes, reflejando variaciones en el contenido en Fe y Mn del fluido a partir del que precipit. http://pendientedemigracion.ucm.es/info/petrolog/recursos/laboratorio_catodoluminiscencia.h tml

Microscopa de Catodolumin iscencia. La catodoluminiscencia consiste en la emisin de luz de materiales cristalinosque han sido sometidos a excitacin por un haz de electrones. Cuando este haz esenfocado sobre la muestra, se produce una variedad de interacciones entre part -culas: una parte de la energa es absorbida, otra es transmitida y otra es reejadaen forma de ondas o partculas. El efecto de CL en los minerales puede deberse ala presencia de tierras raras como elementos activadores en los minerales, o biendebido a distorsiones cristalinas que fungen como centros emisores de CL. Con es -ta tcnica se pueden evidenciar posibles cambios en la qumica de los uidos por laidenticacin de crecimientos episdicos que se maniestan por bandas de diversaintensidad de luminiscencia en los cristales. Para este tipo de estudio se utilizarnlas lminas gruesas con pulido metalogrco y una platina de catodoluminiscenciaen fro marca Reliotrn (Fig.2.1) acoplada a un microscopio petrogrco OlympusBX-55 equipado con objetivos Pan- uorita de larga distancia de trabajo. http://es.scribd.com/doc/11499204/10/Microscopia-de-Catodoluminiscencia

Catodoluminiscencia Espectral (CLESEM) de una Cerusita Fibrosa

/ ELENA CRESPO FEO (1, * ), JAVIER GA RCIA GUINEA (2 )
(1) Departamento de Cristalografa y Mineraloga. Facultad de Ciencias Geolgicas, Universidad Complutense de Madrid. C/ Jose Antonio Novais, 2. 28040, Madrid (Espaa) (2) Museo Nacional de Ciencias Naturales. Consejo Superior de Invest igaciones Cientficas CSIC. C/ Jose Gutierrez Abascal, 2. 28006, Madrid (Espaa)

INTRODUCCIN . El presente trabajo refleja los resultados obtenidos del estudio mediante catodoluminiscencia espectral bajo microscopio electrnico de barrido medioambiental (CL ESEM) de una cerusita proveniente de las minas de Reocin. L a utilizacin de este tipo de microscopio para la realizacin de CL permite, adems de proporcionar los espectros luminiscentes, obtener imgenes tanto pancromticas como monocromticas

, lo que supone una fuente de informacin adicional muy importante con respecto a los dispositivos CL SEM estndar. La adquisicin de imgenes de alta calidad es posible ya que las muestras no necesitan ser metalizadas, al tratarse de anlisis realizados en bajo vacio. Adems, el diseo del dispositivo de recogida de seal p ermite una eficiencia de hasta el 75% de captacin de la luz emitida , permitiendo observar pequeas variaciones en la emisin de la muestra. El objetivo de este estudio es determinar las caractersticas del espectro CL de la cerusita y su posible interrel acin con aspectos texturales y/o estructurales del propio mineral. METODOLOGA . La naturaleza de la muestra estudiada se confirm mediante anlisis de DRX y espectroscopia Raman. Se trata de una Cerusita , proveniente de las minas de Reocin, con un hbit o acicular por lo que se realizaron anlisis a lo largo y perpendicular mente a la direccin de alongamiento de las fibras. Para obtener las imgenes y los espectros CL se utiliz un detector Gatan MonoCL3 y un amplificador PA -3, acoplado a un microscopio ESEM Inspect S de la compaa FEI. Este sistema usa un espejo de diamante retrctil y un tubo fotomultiplicador para recoger y amplificar la luminiscencia. Para las imgenes CL, el detector se emple en modo pancromtico y en modo monocromtico ,

selecciona ndo las siguientes longitudes de onda: 325, 455, 485, 613, 658 nm. La corriente de emisin vari entre 52 y 68 mA, con voltajes del fotomultiplicador en el amplificador PA3 de 775, 975 y 1000 V para las imgenes pancromticas, los espectros y las imgenes monocromticas, respectivamente. RESULTADOS. Espectros CL . Los espectros CL obtenidos, tanto en el anlisis realizado paralelamente a las fibras como en la seccin de estas, son muy semejantes, variando nicamente en la intensidad de los espectros. En a mbos se observa una emisin principal que aparece desdoblada en dos mximos situados a 455 y 485 nm (Fig. 1) junto con otros picos ms dbiles situados a 325, 613 y 660 nm.
f ig 1. Espectros CL obtenidos de forma paralela (fibra) y perpendicular a las f ibras (seccin) de la cerusita.

Imgenes pancromticas . En las imgenes pancromticas ( F ig. 2) se puede apreciar como la luz no es emitida de forma homognea. La figura 2a muestra dos sectores diferenciados , en los que la luz se emite de manera distinta : los dos tercios derechos de la imagen , donde se puede apreciar estructuras alargadas norte sur de luminosidad semejante , y el tercio izquierdo , en el que aparecen zonaciones este oeste , con una zona central altamente luminosa. Por otra

parte, la figura 2 b presenta unos cristales, que se prolongan desde el centro hacia la zona superior de la imagen, de mayor luminosidad respecto al resto , los cuales se desarrollan con un aspecto dendrtico.
fig 2 . Imgenes CL pancromticas de la cerusita: (a) paralela a las fibras y (b) perpendicular a las fibras.

Imgenes monocromticas . Las imgenes monocromticas de las dos secciones estudiadas muestran comportamientos semejantes (Fig. 3). En el caso de las imgenes
palabras clave: Cerusita, CL ESEM, espectro CL, imagen CL key words: Cerussite , CL ESEM , CL spectra, CL image resumen SEM 2010 * corresponding author: ecres po@geo.ucm.es

http://www.ehu.es/sem/macla_pdf/macla13/Macla13_071.pdf

Tcnicas de anlisis: Catodoluminiscencia

Como es una de las tcnicas que ms empleo, me he decidido a contar un poco como funciona esta tcnica... ya que en breve quiero publicar en el blog los resultados que voy obteniendo y me gustara que mis sufridos amigos que me visitan de cuando en cuando tengan una breve referencia de cmo funcionan las tcnicas que aplico. Es muy sencillo:

La catodoluminiscencia es un fenmeno por el que un haz de electrones impacta en un material "luminiscente", causando que ste emita luz visible... el ejemplo ms comn de esto es el funcionamiento de las pantallas de televisin antiguas. En mi caso, la catodoluminiscencia ocurre cuando un haz de electrones de alta energa incide sobre un semiconductor, lo que resulta en la promocin de electrones de la banda de valencia a la de conduccin, dejando atrs un "hueco". Cuando un electrn y un hueco se recombinan (se aniquilan) es posible que se emita un fotn, la energa (color) de ese fotn y la posibilidad de que se emita un fotn (que es luz, y no un fonn, que es una vibracin de las partculas colindantes) depende del material, su pureza y sus defectos.

En mi caso, el haz de electrones barre una determinada zona de la muestra (o bien hago medidas puntuales) y recolecto los fotones emitidos desvindolos mediante un espejo hacia un sistema de coleccin, siguiendo el esquema mostrado en la figura de abajo.

Por lo tanto, lo que haremos con esta tcnica es recoger los fotones emitidos por la muestra cuando se le hace incidir un haz de electrones de alta energa. Fcil, no?. Interpretar los resultados ser el tema de otro post.

http://diario-de-un-camino.blogspot.com/2011/02/tecnicas-de-analisis.html

Catodoluminiscencia

se produce debido a que el choque de un haz de electrones de alta energa en un semiconductor resultar en la promocin de electrones desde la banda de valencia a la banda de conduccin, dejando detrs de un agujero. Cuando un electrn y un agujero se recombinan, es posible que un fotn a ser emitida. La energa del fotn, y la probabilidad de que se emitirn un fotn y no un fonn, depende del material, su pureza, y su estado de defecto. En este caso, la "semiconductor" examin puede, de hecho, ser casi cualquier material no metlico. En cuanto a la estructura de la banda, los semiconductores clsicos, aislantes, cermicas, piedras preciosas, minerales, y los vasos pueden ser tratados de la misma manera. En geologa, la mineraloga y la ciencia de los materiales y la ingeniera de semiconductores, un microscopio electrnico de barrido con detectores pticos especializados, o un microscopio catodoluminiscencia ptica, se puede utilizar para examinar las estructuras internas de los semiconductores, rocas, cermica, vidrio, etc con el fin de obtener informacin sobre la composicin, el crecimiento y la calidad del material. En estos instrumentos de un haz enfocado de electrones incide sobre una muestra y se induce que emita luz que es recogida por un sistema ptico, tal como un espejo elptico. A partir de ah, una fibra ptica se transferir a cabo la luz del microscopio donde se separa en sus longitudes de onda componentes por un monocromador y se detecta a continuacin, con un tubo fotomultiplicador. Mediante la exploracin de haz del microscopio en un patrn XY y la medicin de la luz emitida con el haz en cada punto, se puede obtener un mapa de la actividad ptica de la muestra. Las principales ventajas a la tcnica basada en microscopio electrnico es la capacidad de resolver las caractersticas

abajo a 1 nanmetro, la capacidad de medir un espectro completo en cada punto si el tubo fotomultiplicador se sustituye con una cmara CCD, y la capacidad de realizar nanosegundo-a picosegundos medidas si el haz de electrones puede ser "picado" en nano-o pico-segundos pulsos nivel de resolucin temporal. Por otra parte, las propiedades pticas de un objeto pueden estar correlacionadas con las propiedades estructurales observadas con el microscopio electrnico. Estas tcnicas avanzadas son tiles para examinar las estructuras semiconductoras de baja dimensionalidad, a los pozos, tales cuntica o los puntos cunticos. Aunque semiconductores de banda prohibida directa, tales como GaAs o GaN se examinan ms fcilmente por estas tcnicas, los semiconductores indirectos, tales como el silicio tambin emiten dbil catodoluminiscencia, y se pueden examinar tambin. En particular, la luminiscencia de silicio dislocado es diferente de silicio intrnseco, y se puede utilizar para mapear defectos en los circuitos integrados. Recientemente, catodoluminiscencia realizado en microscopios electrnicos est siendo utilizado para estudiar resonancia de plasmn superficial en las nanopartculas metlicas. En efecto, las nanopartculas metlicas pueden absorber y emitir luz visible debido a plasmones superficiales. Catodoluminiscencia ha sido explotado como una sonda para mapear la densidad local de los estados de cristales fotnicos planares dielctricas y materiales fotnicos nanoestructurados. A pesar de un microscopio electrnico con un detector catodoluminiscencia ofrece una gran ampliacin y la resolucin es ms complicado y costoso en comparacin con un fcil utilizar el microscopio ptico catodoluminiscencia que se beneficia de su capacidad para mostrar las caractersticas de color visibles reales directamente a travs del ocular. http://centrodeartigos.com/articulos-noticias-consejos/article_139237.html

Tcnicas de caracterizacin mineral

La catodoluminiscencia es un caso particular de luminiscencia en que la fuente de excitacin son electrones. La catodoluminiscencia se produce slo en el caso de que La intensidad de la catodoluminiscencia es funcin de la densidad de corriente sobre la muestra y el voltaje (potencial de aceleracin) de la corriente de sonda aplicada. http://fem2013.wikispaces.com/file/view/G15N30fabian_Poster.pdf http://books.google.com.ec/books?id=JNoMEWVRBmkC&pg=PA107&dq=catodoluminiscencia&hl=e s&sa=X&ei=us3_Uf5wh_T2BO30gLgP&ved=0CCwQ6AEwAA#v=onepage&q=catodoluminiscencia&f=f alse http://books.google.com.ec/books?id=xmWImflMcAAC&pg=PA165&dq=catodoluminiscencia&hl=es &sa=X&ei=us3_Uf5wh_T2BO30gLgP&ved=0CFAQ6AEwBw#v=onepage&q=catodoluminiscencia&f=fa lse