RELATRIO DE ANLISE INSTRUMENTAL (2QUI057) EXPERIMENTO 7: DETERMINAO DE NA+ EM VINHO USANDO

FOTOMETRIA DE EMISSO ATMICA

Fernanda Martinez Bortoloto (200907800115) Jssica Aparecida Serafim (201000780233) Jssica Corra Scarpin (200907800568) Mayara C. de Oliveira Galvo (200907800579) Renata Machado Vergilio (201000780313)

2 LONDRINA 09.04.2013

3 SUMRIO 1. INTRODUO TERICA E OBJETIVOS............................................................. 2 2. PARTE EXPERIMENTAL ...................................................................................... 3 2.1 3 2.2 4 3. RESULTADOS E DISCUSSES........................................................................... 5 4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS...................................................................... 8
PROCEDIMENTO...................................................................................................... MATERIAIS E REAGENTES........................................................................................

1. INTRODUO

A fotometria de chama a tcnica analtica mais simples, baseada em espectroscopia atmica. Uma amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico. Apesar da tcnica parecer simples, diversos conceitos importantes esto envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princpios de espectroscopia at a estatstica no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminao de interferncias. 1 A fotometria de emisso em chama (FAES) baseada na introduo de uma amostra em soluo em uma chama como um aerossol. A chama excita os tomos induzindo as amostras a emitir radiao eletromagntica na regio UV-VIS; a intensidade da luz emitida proporcional concentrao desta espcie qumica de interesse (Na +).1 A chama exerce um papel muito importante na fotometria de emisso atmica, pois responsvel por dessolvatar, vaporizar, atomizar e excitar eletronicamente o tomo em anlise. uma fonte de excitao mais fraca do que o plasma e, normalmente poucas raias de cada elemento so excitadas.2 O parmetro mais importante de uma chama a temperatura. Ela exerce um papel fundamental na relao entre o nmero de espcies excitadas e no excitadas. Por exemplo, um aumento de 10K na temperatura de emisso relacionada linha de ressonncia do sdio produz um aumento de 4% no

5 nmero de tomos de sdio excitados, e consequentemente um aumento no sinal.2 Os mtodos analticos baseados nas medidas da emisso atmica requerem um controle rigoroso da temperatura de excitao. A chama mais apropriada para anlise de metais de baixa energia de excitao como metais a chama de gs natural/ar, enquanto a chama acetileno/ar proporciona a temperatura para a excitao da maioria dos metais. 1 Existe um fator que contribui para o rudo e, quando em excesso, reduz os limites de deteco e a preciso das anlises. a radiao emitida pela prpria chama na regio UV-VIS, denominada radiao de fundo. Esse fenmeno conhecido como auto-emisso.1 Alm do problema da auto-emisso, existem alguns tipos de interferncias que podem prejudicar a medida do sinal de emisso do analito. Diferentes tcnicas tm sido utilizadas para a determinao de Na+ em vinhos, tais como, a espectrometria de emisso tica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e a anlise de ativao por nutrons (AAN). Estas tcnicas possuem um elevado custo operacional e de manuteno, o que pode restringir o seu uso. A espectrometria de emisso atmica em chama (FAES) tem sido uma alternativa simples e de baixo custo para a determinao de Na+ em diferentes matrizes. Com isso em vista, o objetivo deste trabalho foi determinar a concentrao de Na+ em um vinho cuja marca desconhecida.

2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1 MATERIAIS E REAGENTES Foram utilizados para a realizao desse experimento: - Fotmetro de chama - Cloreto de sdio (NaCl) - Balana analtica - Bales volumtricos de 50mL - Bales volumtricos de 100mL

6 - Pipetas graduadas - gua destilada - Vinho tinto (sem marca)

2.2 PROCEDIMENTO 1. Preparo da soluo estoque de Na+ 50mg L-1 Fora pesado em uma balana analtica 0,0127g de Cloreto de sdio (NaCl), a amostra slida ento fora homogeneizada em um balo volumtrico de 100mL com gua destilada.

2. Preparo das solues padres de Na

Fora preparado 5 solues de sdio com concentraes de 2; 4; 6; 8 e 10 mg L-1 em bales de 100mL a partir da soluo estoque previamente preparada de Na + a 50 mg L-1.

3. Preparo da diluio do vinho tinto sem marca Fora preparado uma diluio da amostra em um balo de 50mL, sendo pipetado 5mL de vinho (1:10) e aferido com gua destilada.

4. Preparo da diluio do vinho tinto sem marca com adio de padro de sdio (50mg L-1) Fora preparado uma diluio da amostra de vinho em um balo de 50mL, sendo pipetado 5mL de vinho, adicionado 1,25mL de soluo estoque de Na+ 50mg L-1 e aferido com gua destilada at o menisco do balo.

7 5. Obteno da curva analtica Inicialmente o equipamento foi calibrado com a soluo estoque de Na + 50mg L-1 com o ajuste para sua intensidade de emisso no valor de 300. Com o equipamento ajustado nas condies ideais, fora medido o sinal de todas as solues padro de sdio, bem como o sinal da amostra diluda com e sem adio do padro de sdio.

3. RESULTADOS E DICUSSO Calculou-se a massa de cloreto de sdio necessrio para obter 50 mg L-1 de Na+ em soluo NaCl __ 58,443 g/mol 1mol NaCl __ 1 mol Na+ 58,443 g __ 22,99 g X __ 50x10-3g Na X =0,127g NaCl em 1L de soluo Para 100 mL de soluo temos que: 0,127g __ 1000mL Y __ 100mL Y= 0,0127g de NaCl Depois de pronta a soluo foi ao espectrofotmetro de emisso atmica, foi feito o ajuste para sua intensidade de emisso ao valor de 300. A amostra de vinho de marca desconhecida foi lida no equipamento sem nenhum tratamento prvio, o valor obtido foi de 398. A partir destes dados foi possvel fazer um calculo da possvel concentrao de sdio presente na amostra. 50mg L-1 __ 300 X __ 398

8 X = 66,33mg L-1 Aps isso, foi feita a diluio da amostra 10 vezes para que fosse observado uma possvel interferncia da matriz da amostra. A leitura da amostra diluda 10vezes teoricamente deveria dar um valor de emisso 10 vezes menor que o valor obtido na leitura da amostra pura, esse valor seria de 39,8, porem a amostra diluda apresentou sinal de emisso de 80, inferindo que poderia ter efeito da matriz agindo sobre a analise. Para se determinar se realmente h esta interferncia foi necessrio preparar uma soluo de amostra diluda 10vezes com adio de um padro de concentrao necessria, para que ao final da diluio no balo de 25mL, fosse obtida a concentrao de 50mg L-1, da mesma forma foi feito com gua destilada no lugar do padro, segue o preparo: Em balo de 25 mL foram colocados: 1- Vinho(1:10) e aferido com padro(50 mg L -1), aproximadamente 1,25mL 2- Vinho(1:10) e aferido com gua destilada, aproximadamente 1,25mL Estas solues foram lidas no equipamento e obtidos os seguintes valores: Para soluo 1: 370 Para soluo 2: 80 Considerando que na leitura do padro de 50 mg L -1 foi obtido um valor de 300. Somando o valor de emisso para o padro com o valor de emisso para amostra diluda 10vezes deveria ser obtido um valor de emisso de 380. Como a leitura da soluo 1 nos apresentou um valor abaixo do esperado foi calculado o LQ para avaliar se o essa diferena era significativa ou no. Para isso foi construda uma curva de calibrao em gua : A curva foi construda com valores de 2,4,6,8 e 10mg L -1 de concentrao de sdio, para que o valor do padro preparado e adicionado na amostra casse no meio da curva de calibrao. Tabela 1 Leituras das solues padres de Na +

9 Concentrao (mg/L) 2 4 6 8 10 IEA 24 44 63 85 100

Figura 1- Curva analtica a partir dos padres de sdio

A partir da equao da reta foi calculado o LQ da seguinte forma: LQ= 10x std/m Onde m= 9,65 e std o desvio padro das leituras do branco: Leituras do branco: 1- 001 2- 001 std= 0,5 3- 001 4- 002 5- 001 6- 002 7- 002 8- 002 9- 002 10-002 Assim aplicando na formula temos: LQ = 10x 0,5/ 9,65 LQ= 0,52 mg L-1

10 Assim observamos neste experimento que no h efeito de matriz na analise e que a concentrao de 66,33 mg L
-1

de sdio na amostra obtida

na leitura inicial pode ser considerada como correta.

5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1 - SKOOG, D. A. ; HOLLER, F. ; NIEMAN, T. A. ; Princpios de Anlise Instrumental, 5o ed., Ed. Bookman, Porto Alegre, 2002. 2 - SKOOG, D. A. ; WEST, D. M. ; HOLLER, F. J. ; Fundamentals of Analytical Chemistry, 6o ed., Saunders College Publishing, USA, 1992.