VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO IODOMETRIA (DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO ASCRBICO VITAMINA C EM COMPRIMIDOS)

Maria ABSTRAT: The experiment in question, based on iodometry, which is a method used to find concentrations of solutions using the principle of oxidation-reduction of iodine.This consists in the preparation and standardization of sodium thiosulfate solution and also in determining the concentration of ascorbic acid, vitamin C, present in the tabletREDOXON . The titration was as titrant sodium thiosulfate, as entitled as ascorbic acid and 1% starch indicator. The turning point was the change of solution color(slightly blue to colorless). Copyright2011 DCNAT/UFSJ KEYWORDS: iodometry,

vitamin C, sodium thiosulfate, titling.

RESUMO: O experimento, em questo, baseia-se na iodometria, que um mtodo utilizado para encontrar concentraes de solues utilizando o princpio de oxi-reduo do iodo. Este, consiste na preparao e na padronizao da soluo de tiossulfato de sdio e, tambm, na determinao da concentrao de cido ascrbico, vitamina C, presente no comprimido de Redoxon. A titulao teve como titulante o tiossulfato de sdio, como titulado o cido ascrbico e como indicador o amido 1%. O ponto de viragem foi a mudana da colorao da soluo (levemente azul incolor). Copyright2011 DCNAT/UFSJ PALAVRAS - CHAVES: Iodometria, vitamina C, tiossulfato de sdio, titulao. _______________________________________________________________________

1 - INTRODUO
O cido ascrbico, tambm conhecido como vitamina C, produzido sinteticamente e extensivamente usado na indstria de alimentos pela ao antioxidante [1]. Em muitos alimentos adicionado como suplemento (sucos de frutas, por exemplo) sendo usado na medicina na forma de plulas como componente de tabletes multivitamnicos.[2] A anlise de cido ascrbico normalmente realizada atravs de reao com um agente oxidante, a qual deve ser realizado o mais rapidamente possvel, visto que o cido facilmente oxidado pelo prprio oxignio do ar, formando cido dihidroascrbico.[1] A semi-reao de oxidao do cido ascrbico a seguinte: Existem vrios agentes oxidantes que podem ser empregados na determinao de vitamina C, sendo que um dos mais simples o iodo. O iodo um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substncia fortemente redutora. A anlise volumtrica na qual o iodo empregado como titulante chama-se iodometria ou titulao iodomtrica direta. A semi-reao de reduo do iodo a seguinte: I2(s) + 2e2IE0 = 0,5345 V No entanto, a titulao empregando soluo de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Forma-se o triideto, I2 + II3K = 7,68 x102

OH HO O O

HO O O + 2H+ + 2eO OH OH OH

HO

OH

cido ascrbico

cido deidroascrbico

Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel empregando-se como titulante uma soluo padro de iodato de potssio (padro primrio) em presena de excesso de iodeto. Esta soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao de oxidao do cido crbico a dehidroascrbico deslocado no sentido da formao da vitamina C, o que diminui a oxidao da mesma pelo oxignio do ar durante a titulao. Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so oxidadas pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas espcies so capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de mtodos indiretos ou iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida em excesso de soluo de iodeto liberando o equivalente em iodo, e esse dosado por titulao com uma soluo padro de um redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso porque o iodo gerado in situ evitando perdas por volatilizao, pois o iodo facilmente sublimvel.[3] Como titulante, empregado o tiossulfato de sdio que praticamente um titulante universal do triiodeto e como inicador pode ser usado uma soluo de amido que muito seletivo para o iodo formando um complexo de de cor azul intensa na presena de iodo.[4]

Em um erlenmeyer de 250 mL foram adicionados 25,0 mL de iodato de potssio 0,01 mol.L-1 (padro primrio), ~ 2 g de iodeto de potssio e 5 mL de cido sulfrico 0,1 mol.L-1. importante ressaltar que a ordem de adio dos reagentes citada acima deve ser respeitada. Em uma bureta de 50,0 mL foi adicionada a soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizada. Deu-se incio titulao contida no erlenmeyer. O processo foi realizado at a soluo do erlenmeyer apresentar uma colorao amarela clara ou levemente alaranjada. A soluo contida no erlenmeyer foi diluda com gua destilada at o volume de 100 mL e 2 mL de soluo de amido 1% (indicador) foram adicionados ao erlenmeyer. Neste momento, deu-se continuidade titulao at que a soluo mudasse sua colorao de azul escuro para incolor. O volume final de tiossulfato utilizado na titulao e todo o procedimento citado foi repetido, para que o volume utilizado fosse confirmado. Com os dados obtidos foi possvel calcular a concentrao da soluo de tiossulfato de sdio. 3.1.2 - Preparao da soluo de vitamina C (cido ascrbico) a ser analisada. Em um bquer de 50 mL um comprimido de Redoxon foi dissolvido em aproximadamente 25,0 mL de gua destilada. Tal soluo foi transferida quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL. cuidadosamente o menisco do balo foi acertado com gua destilada. 3.1.3 Determinao da concentrao de cido ascrbico na amostra (comprimido). Em um erlenmeyer de 250 mL foram adicionados 25 mL de iodato de potssio 0,1 mol.L-1 (padro primrio), aproximadamente 2 g de iodeto de potssio e 5 mL de cido sulfrico 0,1 mol.L-1. Ao mesmo erlenmeyer foram adicionados 10 mL da soluo de cido ascrbico. A soluo de tiossulfato de sdio recm padronizada foi adicionada em uma bureta de 50 mL e deu-se inicio titulao. O processo foi realizado at que a soluo apresentasse uma colorao amarela clara ou levemente alaranjada. Nesta etapa a soluo contida no erlenmeyer foi diluda com gua destilada at o volume de 100 mL. Aps isto, 2 mL de soluo de amido 1% (indicador) foi

2 OBJETIVOS
O objetivo a determinao de cido ascrbico, vitamina C, em um comprimido de Redoxon.

3 EXPERIMENTAL 3.1 Procedimentos

3.1.1 Preparao e padronizao de uma soluo ~ 0,05 mol.L-1 de tiossulfato de sdio. Para preparar 250 mL de uma soluo 0,05 mol.L-1 de tiossulfato de sdio foi necessrio pesar, em uma balana analtica, aproximadamente 3 g do sal. Tal soluo foi armazenada.

adicionada ao erlenmeyer. A titulao foi prosseguida, cuidadosamente, at que a soluo do erlenmeyer ficasse incolor. O volume da

soluo de tiossulfato foi anotado e todo o processo foi repetido para confirmar o volume utilizado.

4 - RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 Preparao e padronizao de uma soluo ~ 0,05 mol.L-1 de tiossulfato de sdio. Para a preparao da soluo de tiossulfato de sdio, Na2S2O3 (0,05 mol.L-1) pesou-se 3,001 g do sal para ser diludo em 250 mL de gua. Esta quantidade foi provada pelos seguintes clculos: = 248,19 g.mol-1 0,05 mol de Na2S2O3 ---- 1000 mL x ---- 250 mL x = 0,0125 mol de Na2S2O3 1 mol ---- 248,19 g de Na2S2O3 0,0125 mol ---- x x = 3,1 g de Na2S2O3 A tabela seguinte contm os valores das quantidades do iodato de potssio, iodeto de potssio e do cido sulfrico gastos para o feitio da soluo a ser titulada e o volume do tiossulfato, titulante, gasto durante a titulao. Tabela 1. Dados dos dois processos de titulao. i Iodato de Iodeto de cido Vtiossulfato potssio / potssio / sulfrico gasto / mL g / mL mL 1 25,0 2,02 5,0 18,8 2 25,0 2,02 5,0 19,5 O cido ascrbico um redutor que reage rapidamente com o on triiodeto (I3-). O on triiodeto produzido em soluo atravs da reao entre os ons iodato e iodeto, segundo a reao abaixo: IO3-(aq) + 8I-(aq) + 6H+(aq) (1) 3H2O + 3I3-(aq)

De acordo com a equao 3, percebe-se que a relao estequiomtrica do iodeto (IO3-) e do tiossulfato (S2O32-) 1:6. Para calcular a concentrao da soluo de tiossulfato torna-se necessrio conhecer a quantidade de mols do iodeto e do tiossulfato. A quantidade de matria do iodeto : 0,01 mol de IO3- ---- 1000 mL x ---- 25 mL x = 0,00025 mol de IO3Como j dito, a relao estequiomtrica 1:6, portanto: 1 mol de IO3----- 6 mols de S2O320,00025 mol ---- x x = 0,0015 mol de S2O32Com estes dados tornou-se possvel calcular a concentrao de S2O32-, de acordo com a seguinte frmula: C= Volume 1 = 18,8 mL = = 0,0798 mol.L-1 Volume 2 = 19,5 mL = = 0,0769 mol.L-1 A mdia das concentraes 0,0784 mol.L-1 e a concentrao esperada era de 0,05 mol.L-1. Esta diferena se deve aos erros cometidos durante o experimento, como erros na leitura e a dificuldade de saber, certamente, qual era o ponto de viragem. 4.2 - Determinao da concentrao de cido ascrbico na amostra (comprimido). Aps as duas titulaes foi possvel formular a Tabela 3. Tabela 3. Dados dos dois processos de titulao. i KIO3 KI / g H2SO4 Soluo Vtiossulfato

Durante a padronizao o tiossulfato reage com o triiodeto segundo a reao: 2S2O3-2(aq) + I3-(aq) (2) Portanto, a reao global do processo, durante a padronizao : IO3-(aq) + 6H+(aq) + 6S2O32-(aq) 2(aq) + 3S4O6 (aq) 3H2O(l) + I(3) 3I-(aq) + S4O6-2(aq)

/ mL 1 2 25,0 25,0 2,006 2,001

/ mL 5,0 5,0

C6H8O6 / mL 10,0 10,0

/ mL 7,1 7,1

A quantidade total de matria do cido ascrbico utilizada durante as duas titulaes foi igual e calculada como segue: [S2O32-] = 0,0784 mol.L-1 0,0784 mol ----- 1000 mL x ----- 7,1 mL x = 5,57 x 10-4 mol de S2O32O comprimido contendo vitamina C, cido ascrbico, reage com o triiodeto formando cido deidroascrbico e iodeto. C6H8O6 + H2O + 2S2O32- + I3- C6H8O7 + 2H+ + S4O62- + 3I(4)

0,0784 mol.L-1 e a concentrao esperada era de 0,05 mol.L-1. Esta diferena se deve aos erros cometidos, como por exemplo, a leitura nos instrumentos e o ponto de viragem mascarado pela colorao da soluo. J a concentrao do cido ascrbico foi 0,0557 mol.L-1 um valor relativo, mas considerando, tambm, os erros cometidos.

6 - BIBLIOGRAFIA
1 SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed, So Paulo: Cengage Learning, 2008. cap 20. 2 - DAVIS, M. B., AUSTIN, J., PARTRIDGE, D., Vitamin C: its chemistry and biochemistry. Cambridge: Royal Society of Chemistry. 1991. 3 - BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed., So Paulo: Edegar Blucher, 2001. cap 5. 4 - HARRIS, D. C., Anlise de Qumica Quantitativa, 6 ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005. cap 16.

Para a realizao do clculo da concentrao do cido ascrbico no comprimido de Redoxon foi necessrio saber as quantidades de matria (nmero de mols), j calculada, e o volume gasto de tiossulfato, presente na tabela. De acordo com a equao 4, conclui-se que a estequiometria do cido ascrbico e do tiossulfato 1:2, portanto: 1 mol de C6H8O6 ---- 2 mols de S2O32x ---- 2 x 5,57 x 10-4 mol de S2O32x = 5,57 x 10-4 mols C6H8O6 A concentrao do cido ascrbico presente no comprimido calculada como segue: C=

C=
C = 0,0557 mol.L-1

5 CONCLUSO
A iodometria um mtodo para encontrar concentraes de solues utilizando o princpio de oxi-reduo do iodo. Neste experimento, determinou-se a concentrao de cido ascrbico no comprimido de Redoxon atravs da titulao da soluo de tiossulfato de sdio, na qual, foi preparada e padronizado por ns. Os resultados foram satisfatrios, uma vez que a concentrao experimental do tiossulfato foi