UNIVERSIDAD NACIONAL DE CRDOBA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Procesos Industriales
Inorgnicos
Trabajo Prctico de Laboratorio
Grupo: Acosta, Gonzalo

Docentes de la Ctedra: Sicilia, Oscar

Andali, Beln

Zanoni, Hctor

Snchez Cervio, M. Celina

Nadal, Florencia

Scortechini, Julin

Tabla de contenido
Introduccin ...................................................................................................................................................................... 2
Materiales y Mtodos ....................................................................................................................................................... 2
Aspecto ......................................................................................................................................................................... 2
Densidad ....................................................................................................................................................................... 2
pH .................................................................................................................................................................................. 2
Reactividad con materiales ferrosos ............................................................................................................................. 3
Reacciones de identificacin ......................................................................................................................................... 3
Caracterizacin de cido Clorhdrico ........................................................................................................................ 3
Caracterizacin de cido Sulfrico ........................................................................................................................... 3
Caracterizacin de cido Ntrico ............................................................................................................................... 3
Caracterizacin de cido Fosfrico ........................................................................................................................... 3
Medicin de la acidez................................................................................................................................................ 3
Medicin del contenido de sulfatos.......................................................................................................................... 3
Resultados ......................................................................................................................................................................... 4
Aspecto ......................................................................................................................................................................... 4
Densidad ....................................................................................................................................................................... 4
pH .................................................................................................................................................................................. 4
Reactividad con materiales ferrosos ............................................................................................................................. 4
Reacciones de identificacin ......................................................................................................................................... 5
Caracterizacin de cido Clorhdrico ........................................................................................................................ 5
Caracterizacin de cido Sulfrico ........................................................................................................................... 5
Caracterizacin de cido Ntrico ............................................................................................................................... 5
Caracterizacin de cido Fosfrico ........................................................................................................................... 5
Medicin de la acidez................................................................................................................................................ 6
Medicin del contenido de sulfatos.......................................................................................................................... 7
Anlisis de los resultados .............................................................................................................................................. 7
Conclusin ......................................................................................................................................................................... 8
Referencias........................................................................................................................................................................ 8
Agradecimientos ............................................................................................................................................................... 9

Introduccin
Este trabajo propone la identificacin de una muestra problema (MUESTRA N29) de un compuesto qumico
conociendo solamente que podra tratarse de un cido y su pH (0,9).
Entre las propiedades fsicas y qumicas que se consideran importantes para caracterizar a una sustancia se
mencionan:
Fsicas

Qumicas
Aspecto

Acidez/basicidad

Densidad

Composicin qumica

Viscosidad

Concentracin

Punto de fusin

Reactividad

Punto de ebullicin

Impurezas

ndice de refraccin

Estabilidad

Turbidez
pH

Durante el trabajo se aplican diferentes tcnicas experimentales para la medicin de las propiedades fsicas tanto
como los principios de la Qumica Inorgnica y la Qumica Analtica para medir las propiedades fsicas.

Materiales y Mtodos
Aspecto
Se coloca una muestra de 50ml de la sustancia problema en un vaso de precipitados limpio de 100ml y se procede a
su observar. Se pone atencin al color, grado de transparencia, la presencia de material en suspensin, resistencia a
fluir, etc.
Las observaciones se registran para realizar un anlisis posterior.

Densidad
Se toma una muestra de 10ml de la sustancia a estudiar, medida con exactitud utilizando una pipeta de doble aforo
de 10ml. La muestra se dispone en un tubo de ensayo previamente tarado en balanza granataria y se procedi a
medir la masa de la muestra. Se registr la masa pesada (m) y el volumen medido (V). Luego se calcul la densidad
del compuesto.

pH
La medicin del pH se puede realizar de una u otra forma:
1.- utilizando una cinta de pH que al entrar en contacto con una muestra reacciona qumicamente y adquiere una
gama de coloracin que despus puede compararse con una escala colorimtrica.
2.- utilizando un electrodo de hidrgeno o un pH-metro digital; este mtodo requiere calibracin pero resulta ms
fcil y precisa la determinacin del resultado.
2

El valor de pH se anota.

Reactividad con materiales ferrosos

Se toma una muestra de 5ml del producto en un tubo de ensayo. Luego se sumerge una pieza de material ferroso
(un pedazo de alambre de acero) y se observa el efecto de la sustancia sobre el material.
Se registra el resultado observado.

Reacciones de identificacin
Caracterizacin de cido Clorhdrico
Se mide 1ml de sustancia incgnita y se diluye hasta un volumen final de 10ml en un tubo de ensayo.
Luego se aade al contenido del tubo unas gotas de solucin nitrato de plata en etanol, y se observa la aparicin de
un precipitado.
Caracterizacin de cido Sulfrico
Se mide 1ml de sustancia incgnita y se diluye hasta un volumen final de 10ml en un tubo de ensayo.
Luego se aade al contenido del tubo unas gotas de solucin de cloruro de bario, y se observa si aparece un
precipitado.
Caracterizacin de cido Ntrico
Se mide 1ml de sustancia incgnita y se diluye hasta un volumen final de 10ml en un tubo de ensayo.
Luego se sumerge en el contenido del tubo un trozo de alambre de cobre, y se observa si se desprende un gas color
pardo.
Caracterizacin de cido Fosfrico
Se mide 1ml de sustancia incgnita y se diluye hasta un volumen final de 10ml en un tubo de ensayo.
Luego se agrega al tubo un poco de molibdato de amonio, y se observa si aparece un precipitado color amarillo.
Medicin de la acidez
Se mide exactamente 1ml de muestra problema con pipeta de doble aforo y se transfiere a un matraz de 100ml.
Luego se enrasa el matraz.
Se toma una muestra de 50ml de la dilucin 1/100 y se coloca en un vaso de precipitados. Se agrega un poco de
indicador (Azul de metiltimol) y se agita hasta que el color sea homogneo.
Se enrasa una bureta de 25ml con solucin de hidrxido de potasio 1N y se procede a la titulacin de la muestra
hasta viraje del indicador.
Se registra el volumen de base gastado y se realiza el clculo de la concentracin de la solucin estudiada.
Medicin del contenido de sulfatos
Se mide 50ml de muestra y se lleva a un Erlenmeyer de 250ml. Se agrega 0,1g de carbonato de sodio y se procede a
evaporar el contenido lquido bajo campana.
Luego se agrega agua destilada al residuo obtenido y se filtra.

Despus se agrega 1ml de cido Clorhdrico concentrado y se diluye con 100ml de agua destilada. Se aaden 10ml
de solucin de cloruro de bario al 10% y se hierve la solucin durante 10 minutos.
Se deja reposar la solucin concentrada durante 2 horas a bao Mara y luego se filtra.
El residuo se lava con agua destilada, se transfiere a un crisol y se calcina.
Finalmente se pesa el sulfato de bario obtenido y se calcula el porcentaje de sulfatos en la solucin original.

Donde A es el peso del crisol y el precipitado de sulfato de bario y donde B es el peso del crisol vaco.

Resultados
Aspecto
La muestra se recibe en una botella de 250ml color caramelo.
Consistiendo en un lquido transparente, de aspecto aceitoso, denso y
viscoso. No se observa material en suspensin ni turbidez alguna.

Densidad

Volumen (ml)
Masa (g)
Densidad (g/ml)

Tabla 1: Clculo de la densidad

10,00
16,74
1,67

pH
El resultado obtenido al medir el pH fue de 0,90; confirmando el valor que figuraba en el rtulo de la botella.

Reactividad con materiales ferrosos

Al sumergir un trozo de alambre de acero en una alcuota de muestra se observa el abundante desprendimiento de
burbujas de hidrgeno, que obedece a la siguiente reaccin redox:

Adems se corrobora que el gas desprendido es hidrgeno; al acercar la llama de un mechero Bunsen a la boca del
tubo de ensayo: se observa que se inflama el gas con una llama color azul muy plido caracterstica del hidrgeno.

Reacciones de identificacin
Caracterizacin de cido Clorhdrico
Al aadir nitrato de plata no se observa la formacin del precipitado de cloruro de plata.

Caracterizacin de cido Sulfrico

El resultado de esta prueba fue positivo: al agregar cloruro de bario se
form un coloide blanquecino.

Por lo tanto la muestra podra ser cido Sulfrico o cido fosfrico.

El cido Sulfrico concentrado ataca a todo compuesto orgnico,
transformando el carbono orgnico en carbono elemental. La reaccin es muy violenta y exotrmica.
Al llevar a cabo esta prueba, se agrega un poco de azcar a la muestra: no se observ ninguna reaccin.

Caracterizacin de cido Ntrico

El resultado de esta prueba es negativo: al sumergir un pequeo alambre de cobre no se observa
ataque, ni tampoco la evolucin de NO2.

NO se observ
Caracterizacin de cido Fosfrico
El resultado de esta prueba fue positivo: al aadir un poco de molibdato de amonio a la muestra de cido, se
observa la precipitacin del fosfomolibdato de amonio de color amarillo.

Medicin de la acidez

Dilucin
Vmuestra (ml)
CKOH (N)
Vprimer viraje (ml)
Vfinal (ml)

Tabla 2: Titulacin del cido Fosfrico

100
50
1
7,3
10,9

Medicin del contenido de sulfatos

A
72,5522

Tabla 3: Resultado de la determinacin de sulfatos

B
%p/vH2SO4
%p/pH2SO4
%p/pSO4-2
72,5340
0,03825
0,02239
0,02285

ppm SO4-2
224

Anlisis de los resultados

Por la reactividad con hierro que presenta liberando burbujas de hidrgeno, se infiere que la muestra podra llegar
a ser alguno de los siguientes cidos:

H3PO4 que reacciona en forma poca violenta liberando burbujas de H2;

HNO3 tambin reacciona con el Fe formando una capa de xido de hierro;
HCl que reacciona en forma violenta con Fe, liberando gran cantidad de burbujas.

Luego de la caracterizacin de HCl, se descart que el cido fuera este debido a la ausencia de precipitado de AgCl.
En la caracterizacin de cido sulfrico, por la presencia del precipitado la muestra podra ser cido sulfrico o cido
fosfrico. Sin embargo, se observ que no reacciona con azcar, descartndose la posibilidad que la solucin
problemas sea cido sulfrico.
La muestra no es HNO3 por el resultado negativo del ensayo de caracterizacin.
La concentracin del cido obtenida por titulacin fue de

, sin embargo se considera dudoso este

resultado debido a que:

el indicador vira en un rango de colores, entonces la interpretacin de cuando se alcanza el punto final es
muy subjetiva;
el alto grado de dilucin de la muestra.
7

Como alternativa, se busc una tabla que correlacione el porcentaje en peso del cido fosfrico con la densidad del
mismo.
Tabla 3: Correlacin %P/P vs Concentracin para H3PO4

%P
2
6
14
20
26
34
40
50
75
100

Densidad
1,0092
1,0309
1,0765
1,1135
1,1528
1,2089
1,2536
1,3350
1,5790
1,8700
MUESTRA

82,9

1,6735

Este valor se considera ms confiable y es

consistente con las propiedades del cido
observadas.

Se considera que el valor obtenido de sulfatos es elevado. El resultado obtenido puede estar afectado por errores
experimentales, tales como la precipitacin conjunta de fosfato de bario junto con el sulfato de bario. Otra fuente de
error pudo ser la ganancia de peso (masa) por parte del sulfato de bario, ya que desde que se calcin el precipitado
hasta que se pes transcurrieron un par de semanas y el precipitado pudo absorber humedad del ambiente.
Tambin durante la calcinacin pudo ocurrir la reduccin de la celulosa a carbono elemental.

Conclusin
La solucin problema es un cido debido a su pH.
La muestra analizada es cido fosfrico.
La concentracin del cido (determinada por correlacin de densidad) es 82,9%P/P.
La diferencia respecto a la concentracin tpica de 85%P/P se debe a que el cido absorbi humedad del ambiente
con el paso del tiempo.
El contenido de impurezas de la muestra es bajo y se encuentra dentro de los lmites de especificacin, excepto para
los sulfato para los cuales debera repetirse el ensayo .

Referencias
http://www.youtube.com/watch?v=3hM8i82LIYo
http://ar.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080403150322AAG2K5J
ww
http://www.ingeo-electronica.com.ar/procesos-industriales.htm

Agradecimientos
Los autores de este informe desean expresar su agradecimiento a las Ingenieras Florencia Nadal, Nancy Larrosa,
Raquel Bazn y Patricia Montoya por su invaluable colaboracin en la realizacin de este trabajo, haber facilitado
instrumental de laboratorio y brindado asesoramiento.