UNIVERSIDADE FEDERAL TECNOLGICA DO PARAN CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUMICOS

EXTRAO POR SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS

RELATRIO DA DISCIPLINA DE QUMICA ORGNICA 1.

APUCARANA 2012

EXTRAO POR SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS

Relatrio apresentado docente do curso de Tecnologia em Processos Qumicos da Universidade Tecnolgica Federal do

Paran como requisito para obteno da nota parcial da disciplina de Qumica Orgnica I. Prof.

APUCARANA 2012

SUMRIO:
1. 2. 3. 4. 5. 6. INTRODUO: ........................................................................................... 4 OBJETIVO: ................................................................................................. 4 MATERIAIS E MTODOS: ........................................................................ 4 RESULTADOS E DISCUSSO: ................................................................. 6 CONCLUSO: .......................................................................................... 10 REFERENCIAS: ....................................................................................... 11

1. INTRODUO:
A extrao por solventes quimicamente ativos, envolve a utilizao de uma substncia que reage quimicamente com a substncia a ser extrada. muito usada na separao de componentes de uma mistura ou na remoo de impurezas de um composto orgnico, este ultimo processo geralmente denominado lavagem. O processo mais fcil de ser executado no caso de substncias cido ou bsico, por converso em sal, geralmente solvel na fase aquosa. A substncia cida ou bsica, aps a separao da fase aquosa, extrada com um solvente orgnico apropriado1. Quando as duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como "extrao lquido-lquido". Neste tipo de extrao o composto estar distribudo entre os dois solventes. O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas muito solvel no outro solvente2. Para o desenvolvimento da tcnica de extrao pode-se usar um solvente que reaja quimicamente com o composto a ser extrado. Incluem-se, entre tais solventes: solues aquosas de hidrxido de sdio, bicarbonato de sdio, cido clordrico, etc 3.

2. OBJETIVO:
Separar os componentes de uma mistura DCE quatro compostos orgnicos atravs da extrao por compostos quimicamente ativos.

3. MATERIAIS E MTODOS:
3.1 Foram usados os seguintes materiais: 2 Bquer de 50 mL; 1 Funil de Buchner; 4 Esptulas;

 2 Erlenmeyer 125 mL; 2 Papel de filtro; 2 Relgio de vidro; 2 Provetas de 100 mL; 1 Kitassato; 1 Suporte Universal; 1 Balana semi-analtica; 1 Funil de separao; Bomba para vcuo; Papel indicador. Foram usados os seguintes reagentes: Naftaleno; -Naftol; cido Benzoico; Difenilamina; ter Etlico; cido Clordrico 10% (HCl); Bicarbonato de Sdio 10% (NaHCO3); Hidrxido de Sdio 10% (NaOH); Sulfato de Sdio (Na2SO4); gua Destilada. 3.2 Mtodos: Pesar 1g de cada um dos seguintes compostos: Naftaleno; -Naftol; cido benzico e difenilamina. Juntar os quatro compostos em um erlenmeyer dissolver em 100 mL de ter etlico. Passar essa soluo, denominada soluo etrea, para um funil de separao e proceder s extraes com solventes conforme as indicaes abaixo:

1- Extrair com HCl 10% (3) usando pores de 30 mL. Combinar as fraes aquosas e neutralizar com NaOH (conc.). Recuperar o precipitado por filtrao a vcuo (pesar previamente o papel de filtro). 2- Extrair com NaHCO3 10% (3) usando pores de 30 mL. Combinar as fraes aquosas e neutralizar, vagarosamente com HCl concentrado e com agitao branda. Recuperar o precipitado por filtrao a vcuo (pesar previamente o papel de filtro). 3- Extrair com NaOH 10% (3), com pores de 30 mL . Combinar as fraes aquosas e neutralizar com HCl concentrado. Recuperar o precipitado por filtrao a vcuo (pesar previamente o papel de filtro). 4- Lavar a soluo etrea com H2O e remover do funil de separao, secar com Na2SO4, filtrar para um bquer previamente pesado e deixar evaporar o ter na capela.

4. RESULTADOS E DISCUSSO:
Na primeira extrao feita com HCl 10% e NaOH concentrado, foi extrado o difenilamina que uma base, e com a adio do HCl j houve uma separao das substncias com formao de um precipitado incolor na faze inferior que o Difenilamina a ser extrado. Aps extrao do Difenilamina em um erlenmeyer, foi medido um pH 1, adicionou-se hidrxido de sdio para neutralizar o pH, que aps neutralizar obteve-se o pH 14. Ento foi realizada a filtragem do composto, pela bomba a vcuo, tendo ento o composto liquido para o solido, e assim efetuando a secagem na capela. Na segunda extrao feita com NaHCO3 10%, foi extrado o cido Benzoico que um cido forte, e com adio NaHCO3 que uma base fraca com HCl concentrado para neutralizar as solues aquosas, onde houve uma separao das substncias com formao de um precipitado incolor na faze inferior que o cido Benzoico a ser extrado. Aps a extrao do cido benzoico em um erlenmeyer foi medido um pH 10 , adicionou-se cido clordrico e mediu-se novamente o pH e obteve o pH 7, o pH neutro, no houve formao de precipitado, por isso no foi realizado a filtragem.

Figura 1- Sistema de extrao lquido-lquido .

Na terceira extrao feita com NaOH 10%, foi extrado - Naftol que cido forte, e com adio NaOH que uma base forte com HCl concentrado para neutralizar as fraes aquosas, o precipitado formado dessas reaes teve como caracterstica uma colorao amarela, que o - Naftol a ser extrado. Aps extrao do Naftol em um erlenmeyer, foi medido um pH 14, adicionou-se acido clordrico para neutralizar o pH, que aps neutralizar obteve-se o pH 7. Ento foi realizada a filtragem do composto, pela bomba a vcuo, tendo ento o composto liquido para o solido, e assim efetuando a secagem na capela.

Figura 2: Filtrao a vcuo .

Na quarta extrao feita da lavagem da soluo etrea com H2O, foi removido do funil de separao para um bquer onde foi adicionado Na2SO4 para ser feita a secagem dentro da capela, aps a evaporao do ter na capela obtevese o Naftaleno.

Clculo do rendimento pela seguinte equao:

Calculando: Amostra 1:

Rendimento = 34% da amostra recuperada.

Amostra 3:

Rendimento= 329,7 % da amostra recuperada.

Amostra 4:

Rendimento = 134% da amostra recuperada.

Abaixo as reaes de cada molcula envolvidas na prtica, relacionando os compostos Acido Benzico, Difenilamina, Naftaleno e -Naftol, com os demais compostos e solventes utilizados. Acido Benzico;
O O

OH

+ +
HCl O

NaHCO

O
3

Na HCL

+ H2CO 3

OH

CO 2

H2O

NaCl

-Naftol;
OH O
-

+ NaOH

Na

HCl

H2O

OH

H2O

NaCl

Naftaleno (composto neutro nas reaes).

5. CONCLUSO:
A tcnica de extrao no apresentou 100% exato de rendimento, pois durante o processo ocorreu perda de reagente. Na amostra 3 o valor encontrado foi ocasionado possivelmente por laboratorista que no soube extrair do funil de separao, pois alm de extrair a amostra desejada deixou cair impurezas da soluo etrea.

6. REFERENCIAS:
1-

PESCE, C. ANDRA; TONON, DANIELE; ORRU, JULIANA;OLIVEIRA,R.

MARIA GABRIELA; FOGAA, RENATA; VULCANO,A. SAMANTA. Extrao com solventes. Disponvel em:

<http://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=web&c d=6&ved=0CFUQFjAF&url=http%3A%2F%2Flabjeduardo.iq.unesp.br%2Forg exp1%2Fdown%2Fbach%2Fextracao_solventes_2000_bach%2Ftexto_extrac ao_solventes%2520_bach.doc&ei=eW26T5v4EeLb6gH38_jBCg&usg=AFQjC NHRE8dwG61s2Gnt_AixVCXkLcrukA>. Acesso em 21 de Maio de 2012.

2-

SILVA, F. BRUNA; SILVA, C. LARISSA; ALVES JUNIOR. Extrao com reativos. Disponvel em:

solventes

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAASGMAE/extracao-com-solventesreativos#>. Acesso em 21 de Maio de 2012.

3-

GONDIM C. D. RODRIGO. Extrao por solventes quimicamente ativos. em:<http://pt.scribd.com/doc/58855998/Extracao-por-Solventes-

Disponvel
4-

Quimicamente-Ativos>. Acesso em 21de Maio de 2012. UFSC. Separao da panacetina. Extrao liquido-liquido. Disponvel

em:< http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html>. Acesso em 21 de Maio de 2012.

5-

FARMPEDIA. Tcnicas de filtrao. Filtrao a vcuo ou Sob presso Disponvel em:

reduzida.

<http://www.oocities.org/br/fabiopacheco/opif_filtrtecn.htm>. Acesso em 21 de Maio de 2012.