Objetivos

- Objetivo Geral
Determinar a concentrao de ons ferro no seu estado ferroso (Fe 2+) em uma amostra de gua, fazendo o uso do mtodo da Ortofenantrolina, de recursos correlatos e de padres auxiliares do mesmo elemento. - Objetivos especficos Preparar Solues padres de Ferro (Fe 2+) em diferentes concentraes no intuito de compar-las com uma amostra em branco isenta do on em questo e de utiliz-las na calibrao do aparelho de espectrofotmetro a fim de que as leituras subsequentes sejam feitas de modo a evitar grandes desvios analticos. Verificar atravs do instrumento apropriado a Absorvncia da amostra de gua bruta em anlise e inferir o quantitativo dos ons Fe 2+ presente na mesma atravs da curva-padro de calibrao.

Introduo

O Ferro um dos elementos qumicos mais encontrados numa determinada grande quantidade de solos e nas guas naturais. Est persistentemente presente em quase todas as guas subterrneas em teores abaixo de 0,3 mg/L. suas fontes so minerais escuros (Mficos) portadores de Fe: Magnetita, Biotita e Pirita. Possui uma grande afinidade com o Mangans do qual geralmente est sempre acompanhado. No estado ferroso (Fe+2) capaz de formar compostos solveis principalmente com os hidrxidos. No que se refere aos ambientes oxidantes o Fe +2 passa a Fe+3 dando origem ao hidrxido frrico, que insolvel e se precipita, tingindo fortemente a gua. guas com alto contedo de ferro, ao sarem do poo so incolores, mas ao entrarem em contato com o oxignio do ar tornam-se amareladas, conferindo-lhes uma aparncia nada agradvel. Os padres de potabilidade exigem que uma gua de abastecimento pblico no ultrapasse 0,3 mg/L. Limite estabelecido em funo de problemas estticos relacionados presena de ferro na gua e da alterao do sabor que este confere a gua. O ferro , assim como mangans, ao sofrerem oxidao se precipitam sobre louas sanitrias, azulejos e roupas manchando-as. Nos sistemas de distribuio de gua o ferro suja os acessrios das canalizaes e acumula depsitos na rede. Pode deteriorar certos tipos de resinas de estaes desmineralizadoras de gua. No referente s indstrias o ferro possui a tendncia de se depositar em superfcies de troca de calor, como em tubos de caldeiras e resfriadores, podendo provocar rupturas nos tubos e causar entupimentos. Em funo das diversas exigncias que um aqufero deve atender para fornecimento de gua seja para utilizao domstica ou industrial, faz-se necessrio a utilizao de um conjunto de ferramentas metodolgicas que possuam alto grau de sensibilidade, estabilidade, e que gerem pouco ou quase nenhum resduo danoso ao meio ambiente. Um dos mtodos mais utilizados o da Ortofenantrolina. Este consiste no processo de reduo de ferro em meio cido e na presena de Hidroxilamina e posterior tratamento com Fenantrolina no qual ser formado um complexo de colorao vermelho-laranja. Tal soluo obedece a lei de Beer. A partir desse processo a amostra lida no espectrofotmetro a 510 nm comparando-se os resultados com a anlise de padres previamente preparados.

Parte experimental

- Preparao da amostra padro (branco) A preparao das solues padres foi realizada a partir de uma soluo padro de ferro (Fe+2), cuja sua concentrao era de 10 mg/L (10 ppm). A obteno da amostra se deu retirando primeiramente uma alquota da soluo padro primrio, preparada previamente no laboratrio de qumica do IFPE, cuja autoria e data de preparo desconhecida e alimentou-se a bureta previamente limpa, seca e segura por garras no suporte universal ate que a mesma estivesse calibrada. Deixou- se ento que o fluido presente na bureta (soluo padro de ferro) escoasse at que o balo volumtrico de 100 ml de capacidade, posicionado sob a torneira do equipamento contemplasse 1 ml da soluo. Em seguida, o balo foi completado at o menisco com gua destilada e deionizada ocorrendo sequencialmente uma sutil agitao da soluo presente no mesmo. Aps essa etapa, de posse de outro balo volumtrico limpo e seco de 100 ml de capacidade, e com a ajuda de uma pipeta graduada de 50 ml e um pipetador de borracha (tambm conhecido como pra de borracha), transferiu- se o volume para o balo. Com o balo em mos, adicionou- se 4 ml de uma soluo de cido clordrico 1:1 (HCl) cuja preparao se deu no dia 17 de outubro de 2012 no laboratrio de qumica do IFPE e 1 ml de uma soluo de cloridrato de hidroxilamina. De acordo com o roteiro da prtica fornecido pelos educadores orientadores do projeto, nesta etapa de preparo a soluo deveria ser aquecida, porm, o mesmo no ocorreu por fatores adversos. Contudo, tal ao no modifica o valor do resultado final de forma significativa, de modo que os resultados obtidos so de confiana e vlidos. Prosseguindo com o experimento, adicionou- se 10 ml de uma soluo tampo de acetato de sdio 3 mols/ L (3 molar) preparada no dia 02 de maro de 2013 e mais 5 ml da soluo de ortofenantrolina cuja preparao se deu no dia 21 de setembro de 2012, e s ento completou- se o balo at sua aferio com gua destilada e deionizada. Em seguida, agitou- se levemente o mesmo deixando- o em repouso at o momento da realizao analtica no equipamento. Tal procedimento foi feito em duplicata, para que assim houvesse a reduo de erros sistemticos.

- Preparao da amostra a ser analisada Tomou-se uma alquota da amostra de gua bruta para anlise colhida pela referente equipe previamente, proveniente de uma cacimba localizada no bairro UR-7, na vrzea. Com uma pipeta volumtrica retirou-se 50 ml da alquota e depositou- se em um balo volumtrico de 100 ml. O mesmo tratamento realizado na preparao das solues padres foi reproduzido na preparao da amostra a ser analisada e por esse motivo o procedimento no ser repetido com o intuito somente de no ser redundante.

- Anlise da amostra no equipamento No final da realizao dos procedimentos anteriores portava-se um total de trs bales volumtricos, sendo que dois deles continham a soluo padro e o outro a amostra a ser analisada. Assim, os bales foram levados ao espectrofotmetro, cuja imagem do mesmo estar disposta abaixo. Tal equipamento possui a estrutura necessria e com capacidade de comportar um nmero de cubetas suficientes para que todas as amostras sejam colocadas de uma nica vez no mesmo. Estando as cubetas devidamente limpas e secas, ambientou- se as mesmas lavando- as no mnimo trs vezes com a soluo a ser analisada, para que s assim elas recebessem de fato a soluo para anlise em definitivo. Todavia, antes da introduo das cubetas no equipamento foi necessrio sec-las com papel (em geral guardanapo utilizado) para que o espectrofotmetro no sofresse danos, tomou-se tambm a precauo de segur-las pela parte marcada por fissuras, para que a acurcia da anlise no fosse prejudicada pela existncia de marcas de digitais presentes na cubeta.

Figura 01: Espectrofotmetro. Aparelho utilizado para aferir a absorvncia de solues em diferentes comprimentos de onda.

Resultados e Discusses
Com base nas anlises das solues padres de ferro (Fe 2+) devidamente preparadas em laboratrio foram encontrados valores absorciomtricos para as mesmas a partir de um aparelho de espectrofotmetro ajustado ao comprimento de onda = 510 nm, esses esto dispostos na tabela abaixo assim como outros parmetros auxiliares.

Tabela 01: Absorvncia do Ferro em seu carter ferroso a distintas concentraes Soluo Alquota Padro 01 02 03 04 05 5 mL 3 mL 2 mL 1 mL 0,5 mL Conc. de Fe (mg/L) 1,0 0,6 0,4 0,2 0,1
2+

Absorvncia
Leituras Mdia

0,093 0,074 0,031 0,022 0,012

0,098 0,075 0,039 0,022 0,012

0,0955 0,0745 0,035 0,022 0,012

De posse dos dados acima se construiu a seguinte curva de calibrao a fim de verificar a concentrao de ferro presente na amostra em anlise a partir do seu valor absorciomtrico.

Relao entre a Absorvncia e Concentrao de Fe 2+

0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0,012 0 0,022 y = 0,0974x + 0,003 R = 0,9522 0,0955 0,0745

Absorvncia

0,035

0,2

0,4 0,6 0,8 Concentrao de Fe 2+ em mg/L

1,2

Figura 02: Absorvncia X Concentrao de ons Fe 2+

Terminada a verificao da absorvncia da alquota de gua natural analisada inferiu-se o valor absorciomtrico de 0,001 para a referida amostra e tendo em vista os dados encontrados provenientes da Curva-Padro de Calibrao determinou-se o quantitativo de - 0,021 mg/l, o qual no vivel pois, inexiste concentraes negativas para avaliao em questo.

Concluso
Devido a provveis erros de manipulao no foi possvel estabelecer um parecer para a amostra analisada, visto que o resultado absorciomtrico obtido no permitiu que fosse encontrada uma concentrao de ons Fe 2+ passvel de comparao com os padres pr-estabelecidos.

Referncias Bibliogrficas
BIOMOL, Comrcio de Equipamentos e Produtos para Laboratrios, BIOSPECTROESPECTROFOTMETRO LUZ VISIVEL SP220. Disponvel em: http://www.biomol.com.br/MaisAnuncio.asp?CodProduto=180 Acesso em: 07 de abril de 2013

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