Objetivos Sntese e Caracterizao das amostras Concluses Referncia Bibliogrca Agradecimentos

Inuncia do contorno de gro na difusividade trmica de cermicas do tipo dupla perovskitas dopadas com Ce 4+
Evandro Giuseppe Betini
Universidade Federal do Espirito Santo

5 de Junho de 2013

Evandro Giuseppe Betini

Inuncia do contorno de gro na difusividade trmica de cermic

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Ttulo da apresentao
1 2

Objetivos Sntese e Caracterizao das amostras Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser Concluses Referncia Bibliogrca Agradecimentos

3 4 5

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Inuncia do contorno de gro na difusividade trmica de cermic

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Objetivos

O objetivo deste trabalho foi de determinar difusividade trmicas, de forma emprica da perovskita dupla Ca2 MnReO6 e compar-la com sua estrutura dopada com 10 % do on terra rara Ce 4+ (Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 ). Correlacionar o contorno de gro com a difusividade trmica das amostras levando-se em conta as concentraes atmicas no interior e na juno entre os gros.

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Objetivos

O objetivo deste trabalho foi de determinar difusividade trmicas, de forma emprica da perovskita dupla Ca2 MnReO6 e compar-la com sua estrutura dopada com 10 % do on terra rara Ce 4+ (Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 ). Correlacionar o contorno de gro com a difusividade trmica das amostras levando-se em conta as concentraes atmicas no interior e na juno entre os gros.

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O interesse neste tipo de estrutura perovskita se d devido as suas propriedades trmicas, magnticas, ticas e eltricas e sua possvel aplicao em sensores de gs, baterias termoeltricas, sensores qumicos, clulas a combustvel e como catalisadores na decomposio e oxidao de CO , CO2 e CH4 [1].

Figura : Tipos de perovskitas e as diferentes propriedades fsicas obtidas atravs da substituio nos stios A e B [2].
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J os xidos perovskita dupla ordenada, de frmula geral A2 BB O6 onde, o stio A ocupado por um metal alcalino, alcalino terroso (geralmente Ba, Sr ou Ca) ou terra rara e os stios B e B ocupados por metais de transio ou lantandios, so conhecidos desde 1960 [3]. A contribuio das perovskitas duplas apresentou-se, principalmente, devido descoberta da magnetorresistncia temperatura ambiente no composto Sr2 FeMoO6 por Kobayashi et. al. em 1998 [3].

Figura : Estrututa das perovskitas duplas [4].

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J os xidos perovskita dupla ordenada, de frmula geral A2 BB O6 onde, o stio A ocupado por um metal alcalino, alcalino terroso (geralmente Ba, Sr ou Ca) ou terra rara e os stios B e B ocupados por metais de transio ou lantandios, so conhecidos desde 1960 [3]. A contribuio das perovskitas duplas apresentou-se, principalmente, devido descoberta da magnetorresistncia temperatura ambiente no composto Sr2 FeMoO6 por Kobayashi et. al. em 1998 [3].

Figura : Estrututa das perovskitas duplas [4].

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A caracterizao dos compostos obtidos foram feitas com base em medidas de difrao de raios X, microscopia eletrnica de varredura e atravs do mtodo Flash de Laser para a determinao de algumas propriedades trmicas.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Sntese das amostras

Amostras de Ca2 MnReO6 dopadas com Ce foram preparadas por reao de estado slido em um tubo de quartzo encapsulado, ou seja, quantidades estequiomtricas de CaO , MnO2 , ReO2 e CeO2 em forma de p foram misturadas, pastilhadas e aquecidas em um forno a altas temperaturas. Segundo as relaes estequiomtricas: 2CaO + MnO2 + ReO2 Ca2 MnReO6 e 1, 8CaO + 0, 2CeO2 + MnO2 + ReO2 Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 + 0, 1O2 (2) (1)

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Difrao de raios X

As medidas foram realizadas no centro tecnolgico da UFES em um difratmetro de raios X de marca Rigaku modelo Ultima IV com radiao CuK de = 1, 5418 A com geometria Bragg-Bretano, raio goniometro igual 185mm e fendas divergentes de 1 /2. O equipamento est vinculado ao programa de ps graduao em engenharia mecnica da Universidade Federal do Espirito Santo. Os detalhes das medidas e a identicao das fases das amostras usando o mtodo de renamento Rietvel, esto descritas com detalhes na tese de doutorado de Depianti (2013) [5].

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Difrao de raios X

As medidas foram realizadas no centro tecnolgico da UFES em um difratmetro de raios X de marca Rigaku modelo Ultima IV com radiao CuK de = 1, 5418 A com geometria Bragg-Bretano, raio goniometro igual 185mm e fendas divergentes de 1 /2. O equipamento est vinculado ao programa de ps graduao em engenharia mecnica da Universidade Federal do Espirito Santo. Os detalhes das medidas e a identicao das fases das amostras usando o mtodo de renamento Rietvel, esto descritas com detalhes na tese de doutorado de Depianti (2013) [5].

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Difrao de raios X

As medidas foram realizadas no centro tecnolgico da UFES em um difratmetro de raios X de marca Rigaku modelo Ultima IV com radiao CuK de = 1, 5418 A com geometria Bragg-Bretano, raio goniometro igual 185mm e fendas divergentes de 1 /2. O equipamento est vinculado ao programa de ps graduao em engenharia mecnica da Universidade Federal do Espirito Santo. Os detalhes das medidas e a identicao das fases das amostras usando o mtodo de renamento Rietvel, esto descritas com detalhes na tese de doutorado de Depianti (2013) [5].

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Resultados de Difrao de raios X

A anlise feitas do padro de difrao da amostra Ca2 MnReO6 pelo mtodo Rietveld mostrou apenas a presena da fase perovsquita dupla com aquela composio. Os parmentros de ajuste gerados no renamento foram da forma Rwp = 0, 1093, 2 = 2, 448, RF 2 = 0, 0466.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Tabela : Dados estruturais da amostra Ca2 MnReO6 [5].

Dados Cristal Frmula Unitria Peso Sistema cristalino Grupo espacial Dimenses da clula unitria 417,30 g/mol monoclnico P1 21 /n1(no .14) a = 5, 4445 b = 5, 6396 c = 7, 7753 = 90, 18o 238, 74 A3 2 5, 805g /cm3
Ca2 MnReO6

Volume da clula unitria Z Densidade calculada

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Tabela : Dados estruturais da amostra Ca2 MnReO6 [5].

Dados Cristal Frmula Unitria Peso Sistema cristalino Grupo espacial Dimenses da clula unitria 417,30 g/mol monoclnico P1 21 /n1(no .14) a = 5, 4445 b = 5, 6396 c = 7, 7753 = 90, 18o 238, 74 A3 2 5, 805g /cm3
Ca2 MnReO6

Volume da clula unitria Z Densidade calculada

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Os parmetros de ajuste do renamento pelo mtodo de rietveld foram = 0, 1280, 2 = 2, 837 e RF 2 = 0, 0511. O renamento do fator de ocupncia do stio A mostrou que a real composio da amostra Ca1,8 Ce0,2 MnReO6 Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 . A mudana na composio j era esperada devido a presena de CeO2 como fase residual.
Rwp

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Tabela : Dados estruturais da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 [5].

Dados Cristal Frmula Unitria Peso Sistema cristalino Grupo espacial Dimenses da clula unitria 425,20 g/mol monoclnico P1 21 /n1(no .14) a = 5, 4578 b = 5, 6494 c = 7, 7948 = 90, 17o 240, 34 A3 2 5, 875g /cm3
Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

Volume da clula unitria Z Densidade calculada

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

MEV

A morfologia das partculas e a sua composio qumica foram investigadas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por disperso de energia (EDS) e analisadas por um microscpio ZEISS EVO 40 com uma magnicao de at 8.000x; com feixe eletrnico de energia de 20 keV e sonda com uma corrente da ordem de 25 A. O equipamento esta vinculado ao Laboratrio de Anlise de Superfcie de Materiais do Departamento de Engenharia Mecnica, no Centro Tecnolgico da Universidade Federal do Espirito Santo.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

MEV

A morfologia das partculas e a sua composio qumica foram investigadas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por disperso de energia (EDS) e analisadas por um microscpio ZEISS EVO 40 com uma magnicao de at 8.000x; com feixe eletrnico de energia de 20 keV e sonda com uma corrente da ordem de 25 A. O equipamento esta vinculado ao Laboratrio de Anlise de Superfcie de Materiais do Departamento de Engenharia Mecnica, no Centro Tecnolgico da Universidade Federal do Espirito Santo.

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MEV

A morfologia das partculas e a sua composio qumica foram investigadas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por disperso de energia (EDS) e analisadas por um microscpio ZEISS EVO 40 com uma magnicao de at 8.000x; com feixe eletrnico de energia de 20 keV e sonda com uma corrente da ordem de 25 A. O equipamento esta vinculado ao Laboratrio de Anlise de Superfcie de Materiais do Departamento de Engenharia Mecnica, no Centro Tecnolgico da Universidade Federal do Espirito Santo.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

MEV

Figura : Micrograa da amostra Ca2 MnReO6 tomada com o sinal dos eltrons secundrios.
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MEV

Figura : Micrograa da amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 tomada com o sinal dos eltrons secundrios.
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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

EDS

Ca2 MnReO6

Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

A anlise de EDS indicou uma concentrao global mdia de Ca2 Mn1,06 Re0,93 O6,5 . Observou-se uma diferena na concentrao do tomo de Re do intragro para a juno.

O EDS global indicou uma concentrao mdia da regio observada de Ca1,6 Ce0,6 Mn1,1 Re1,2 O2,7 . Vericou-se tambm que existe uma concentrao atmica consederavelmente maior de crio na juno do que no centro do gro indicando uma saturao desse tomo nas regies de borda.

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EDS

Tabela : Composio das amostras nas regies intragro e na juno entre os gros.

Amostras No Dopada Dopada

Centro do gro
Ca2,01 Mn1,15 Re0,97 O5,9 Ca1,94 Ce0,66 Mn1,09 Re1,15 O3,39

Juno entre os gros

Ca2,01 Mn1,19 Re1,2 O3,97 Ca1,88 Ce0,72 Mn1,13 Re1,11 O3,7

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Tamanho mdio das junes

Usamos o software de edio de imagem CorelDRAW(R) Graphics Suite X6 [6] para anlises visuais das micrograas o que possibilitou uma preciso centesimal nas medidas de contorno de gro, foi possvel gerar os histogramas com tamanho mdio das junes.

Figura : Imagem de MEV com suas respectivas medidas de tamanho juno.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Tamanho mdio das Junes

Atravs dos histogramas de tamanhos mdios da juno ( d ) avaliamos a dimenso das junes dos gros ajustando uma curva estatstica usando uma densidade de distribuio Gama, dada pela expresso:
1 exp (x ) ( ) x

(x ) =

se 0 caso contrrio

(3)

onde ( ) conhecida como funo gama dada por

( ) =

( 1)!

u 1 exp (u ) du

R Z.

(4)

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Tamanho mdio das Junes

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Ca2 MnReO6

Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

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Tamanho mdio das Junes

Tabela : O Valor do tamanho mdio das junes <d> obtidos atravs da diviso de por . Os parmetros da distribuio gama so decorrentes dos dados dos histogramas.

Amostra
Ca2 MnReO6 Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

1,1 1,38

3,2 3,75

< d > (m) 2, 91 1, 62 2, 71 1, 96

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Mtodo Flash Laser

O mtodo do pulso de energia foi introduzido por Parker et. al. [7] em 1961, sendo hoje a mais usada e mais conhecida tcnica para a determinao da difusividade trmica. um mtodo de Fluxo de calor transiente. Consiste na determinao direta da difusividade trmica, onde um pulso de energia radiante e de curta durao incidido sobre uma das faces da amostra, sendo medida a variao de temperatura na face oposta.

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Mtodo Flash Laser

O mtodo do pulso de energia foi introduzido por Parker et. al. [7] em 1961, sendo hoje a mais usada e mais conhecida tcnica para a determinao da difusividade trmica. um mtodo de Fluxo de calor transiente. Consiste na determinao direta da difusividade trmica, onde um pulso de energia radiante e de curta durao incidido sobre uma das faces da amostra, sendo medida a variao de temperatura na face oposta.

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Mtodo Flash Laser

O mtodo do pulso de energia foi introduzido por Parker et. al. [7] em 1961, sendo hoje a mais usada e mais conhecida tcnica para a determinao da difusividade trmica. um mtodo de Fluxo de calor transiente. Consiste na determinao direta da difusividade trmica, onde um pulso de energia radiante e de curta durao incidido sobre uma das faces da amostra, sendo medida a variao de temperatura na face oposta.

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Obturador do laser e emissor do sinal Amostra

LASER

Sinal para o amplificador

COMPUTADOR Controle do laser Aquisio de dados

Placa amplificadora

Termopar

Controlador do laser (Ampermetro)

Figura : Arranjo experimental utilizado na medida de difusividade das amostras do laboratrio de altas presses - PRESSLAB-UFES.

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Usando o programa DIFU3A desenvolvido pelo grupo de Fsica Aplicada da UFES foi possvel obter as curvas de difusividade das amostras. Curva de Difusividade para
Ca2 MnReO6

Curva de difusividade para

Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

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Resultado de difusividade
A partir expresso de difusividade trmica propostas por Parker ,

0 =

1, 38l 2 2 t1/2

(5)

encontramos os resultados de difusividae das amostras estudadas.

Tabela : Difusividade trmica

Amostra
Ca2 MnReO6 Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

0 (m2 /s ) (0, 253 0, 0196).107 (1, 239 0, 05).107

Erro % 7,77% 4,07%

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Difrao de Raios X Microscopia eletrnica de varredura. Mtodo Flash Laser

Atravs de correes propostas por por Heckman [8], em 1973, para altos tempo de pulso ( ) foi proposta uma expresso descrita pela a norma ASTM E 1461 - 01 [9], onde assim encontramos a difusividade trmica () com as devidas correes que so descritas na tabela, seguir:

K1 L2 K2 tx

(6)

Tabela : Difusividade trmica com correo para o tempo de pulso.

Amostra
Ca2 MnReO6 Ca1,921 Ce0,079 MnReO6

(m2 /s ) (0, 2739 0, 09207).107 (1, 387 0, 3378).107

Erro% 33,6017 24,3596

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Concluses
Observamos para indicado por um
Ca2 MnReO6 d

uma menor ocorrncia de junes um pouco maior que para amostra dopada.

Baixos valores de difusividade trmica para os dois materiais estudados sendo que para a amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 a difusividade trmica 5 vezes maior se comparada com a amostra sem dopagem. A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas observada aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica ()

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Concluses
Observamos para indicado por um
Ca2 MnReO6 d

uma menor ocorrncia de junes um pouco maior que para amostra dopada.

Baixos valores de difusividade trmica para os dois materiais estudados sendo que para a amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 a difusividade trmica 5 vezes maior se comparada com a amostra sem dopagem. A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas observada aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica ()

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Concluses
Observamos para indicado por um
Ca2 MnReO6 d

uma menor ocorrncia de junes um pouco maior que para amostra dopada.

Baixos valores de difusividade trmica para os dois materiais estudados sendo que para a amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 a difusividade trmica 5 vezes maior se comparada com a amostra sem dopagem. A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas observada aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica ()

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Observamos para indicado por um
Ca2 MnReO6 d

uma menor ocorrncia de junes um pouco maior que para amostra dopada.

Baixos valores de difusividade trmica para os dois materiais estudados sendo que para a amostra Ca1,921 Ce0,079 MnReO6 a difusividade trmica 5 vezes maior se comparada com a amostra sem dopagem. A inuncia do contorno de gro na difusividade trmica no pode ser determinada visto que os tamanhos mdios de junes apresentaram valores prximos dentro dos limites de incerteza. A grande inuncia nas propriedades trmicas observada aps a dopagem do tomo de crio no stio A do composto Ca2 MnReO6 resultando em maiores valores de difusividade trmica ()

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Referncia Bibliogrca
1 RIBEIRO, J. P.; OLIVEIRA, R. M. P. B.; P.M. Pimentel, R.M.P.B. Oliveira, D.M.A.Melo T. B. Sntese e estudo microestrutural de perovsquitas tipo La0,8 Ca0,2MO3 (M: Co e Mn) para aplicao em catlise automotiva. Cermica, v. 57, p. 348351, 2011. 2 PREZ, O. A. G. Estudos Estruturais e Baixas Temperaturas em compostos com estrutura perovskita. Campinas-SP: Tese de Doutorado-Unicamp, 2000. 3 KATO, I. K. et al. Room-temperature magnetoresistance in an oxide material with an ordered double-perovskite structure. Nature, v. 395, n. October, p. 677680, 1998. 4 Oppel, M. Spintronic oxides grown by laser-MBE. Journal of Physics D: Apply Physics, v. 45,033001,2012
Evandro Giuseppe Betini

Inuncia do contorno de gro na difusividade trmica de cermic

Objetivos Sntese e Caracterizao das amostras Concluses Referncia Bibliogrca Agradecimentos

Referncia Bibliogrca
5 DEPIANTI, J. B. Efeito da presso hidrosttica e qumica no composto Ca2-xAxMnReO6 com A=Ce e Y. Vitoria: Tese de Doutorado.Programa de Ps Graduao em Fsica da UFES.Universidade Federal do Espirito Santo, 2013. 6 COREL. Corel Draw (R) Graphics Suite X6.2008 Disponvel em:<http://www.corel.com/>.Acesso em 12/01/2013. 7 PARKER, W. et al. Flash method of determining thermal diusivity, heat capacity, and thermal conductivity. Journal of applied physics, AIP, v. 32, n. 9, p. 16791684, 1961. 8 HECKMAN, R. C. Finite pulse-time and heat-loss eects in pulse thermal diusivity measurements. Journal of Applied Physics, v. 44, n. 4, p. 1455, 1973.
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Ttulo da apresentao
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