PRCTICA 1. GRAVIMETRIA Determinacin de Nquel por reaccin de precipitacin con Dimetilglioxima en medio cido. Introduccin.

Durante esta prctica se realizaran diferentes operaciones con el objeto de determinar la cantidad de un constituyente presente en una muestra dada, por pesado directo de un elemento bajo la forma de un compuesto, de composicin conocida y bien definida. Este tipo de anlisis es conocido como anlisis gravimtrico. El elemento de inters presente en la muestra problema es separado de la solucin a travs de la formacin de un precipitado puro convenientemente escogido en cada caso. Para obtener un precipitado en estas condiciones, se evalan ciertos factores como solubilidad y caractersticas fsicas del agente precipitante, velocidad de adicin, seleccin del medio filtrante, proceso de maduracin. Esta ltima es una de las ms importantes porque garantiza la reorganizacin y crecimiento de los cristales. Para esta prctica, se separar Nquel por medio de la reaccin de precipitacin de Nquel con la Dimetilglioxima para formar un precipitado rojo de dimetilglioximato de Nquel (Ni(C4H7O2N2)2) que corresponde a un complejo interno cuya caracterstica es estar formado por una molcula orgnica que se une a un catin mediante un enlace heteropolar y otro coordinado (se conoce como quelato). El dimetilglioximato de Nquel es insoluble en agua, su formacin tiene la menor cantidad de interferencias y se puede secar hasta 130 C sin sufrir alteraciones considerables en su composicin y en su peso. Objetivos. Precipitar y separar el nquel presente en una muestra problema. Pesar el Nquel bajo la forma de Ni(C4H7O2N2)2 Materiales. Vidrio de reloj Varilla de vidrio Vaso de precipitados Pipetas Pinzas metlicas

Kitasato Plancha de calentamiento Estufa Desecador Balanza Termmetro Crisol filtrante de Gooch REACTIVOS. cido ntrico concentrado Solucin alcohlica de dimetilglioxima a 1% Hidrxido de amonio. PROCEDIMIENTO. Colocar en un vaso de precipitado de 250 ml, 100 ml de agua y 5 mililitros de cido clorhdrico (HCl) concentrado. A esta mezcla adicionar 25 ml de de la solucin de muestra. Calentar la mezcla entre 70 80C y en seguida adicionar 25 ml de cido tartrico de concentracin 20%. Agregar 5 ml de amonaco concentrado y medir pH que debe tener un valor de 7. Aadir 1ml de exceso de amoniaco. Adicionar 2 ml de HCl y medir el pH de la solucin. Si no estuviese cido agregar HCl gota a gota hasta obtener el pH indicado. Calentar la muestra hasta 70 C y adicionar 25 ml de Dimetilglioxima al 1% (DMG) en etanol al 1%. (Tomar en cuenta que cada 1 ml de esta solucin precipita en promedio 0,0025 gramos de Nquel). Inmediatamente agregar 10 ml de hidrxido de amonio, despus continuar adicionndolo pero gota a gota y a agitacin constante hasta que ocurra la precipitacin. Una vez observada, aadir 1 ml de hidrxido de amonio para garantizar la completa formacin de precipitado. Dejar reposar el medio durante unos 30 minutos a una temperatura entre 70 80C hasta observar que el precipitado rojo est completamente sedimentado. Despus se deja reposar por 30 minutos ms, en seguida se filtra en un crisol filtrante previamente seco en la estufa a 100-120C y pesado.

Se lava con agua el precipitado para garantizar la eliminacin de todos los cloruros y sales solubles que puedan servir de sustancias interferentes y contaminacin del precipitado.

Se seca el precipitado en la estufa entre 100 120 C y luego se enfra en el desecador y se pesa hasta obtener peso constante. La diferencia de peso entre el crisol filtrante y el precipitado contenido en este representa la cantidad de Dimetilglioximato de Nquel formado (Ni(C4H7O2N2)2)

Bibliografa.

1. BOMBARDELLI, C., Qumica analtica Cuantitativa Mtodos de anlisis qumico, Editora Edgar Blucher Ltda, 2 Ed, So Paulo Brasil, 2002, p 14-17. 2. BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S., Qumica Analtica Cuantitativa Elemental, 2 Ed, Editora Edgar Blcher Ltda. So Paulo, SP 3. VOGEL, Qumica Analtica Cuantitativa, Ed. Libros Tcnicos y Cientficos Ltda.