Amonaco e compostos de amnio em materiais de uso comum

Tcnicas Laboratoriais de Qumica II

Ano letivo 2004/2005











Objetivo:

A realizao desta atividade laboratorial teve como objetivo a pesquisa de
ies amnio em certos produtos de uso habitual, como por exemplo, lava-
tudo e outros detergentes, dos quais alguns possuam na sua constituio
azoto amoniacal, ou simplesmente, amoniacal.


Fundamentos Tericos:


Produtos amoniacais

A designao de azoto amoniacal refere-se existncia do elemento
azoto, sob a forma de amonaco (NH3) e/ou compostos de amnio (NH4
+
),
em determinado produto. Alguns adubos e produtos de limpeza domsticos
indicam a presena de azoto amoniaca.
Os compostos de amnio dissociam-se em gua libertando o io
amnio:

Exemplos:

NH4Cl (s) NH4
+
(aq) + Cl
-
(aq)
(NH4)2SO4 (s) 2NH4
+
(aq) + SO4
2-
(aq)

A designao das duas espcies (NH3 e NH4
+
) em conjunto deve-se
ao facto de se poderem transformar facilmente uma na outra, que pode ser
descrito por:

Reao direta: NH3 + H
+

NH4
+
Reao inversa: NH4
+
NH3 + H
+


Utilidade dos produtos amoniacais

Quando se aplica um produto de limpeza amoniacal, o amonaco
reage com as gorduras da sujidade originando substncias solveis em
gua, permitindo remover facilmente a sujidade. Os constituintes de muitos
produtos de limpeza deixam um resduo que permanece nas superfcies
limpas mesmo depois da secagem mas sendo o amonaco um gs, quando o
produto de limpeza amoniacal seca, o amonaco liberta-se para a
atmosfera, sem deixar resduo.




Misturas perigosas

Os produtos de limpezas amoniacais so solues aquosas contendo
NH3 e detergente.
Quando se misturam produtos de limpeza fortemente alcalinos com
produtos amoniacais ocorre a reao:

NH4
+
(aq) + OH

(aq) NH3 (g) + H2O (l)

Nesta reao, liberta-se amonaco, que irritante para os olhos e
vias respiratrias.
Tambm no se devem misturar produtos amoniacais com lixvia,
pois esta contm o io hipoclorito, ClO

, e a mistura pode gerar cloraminas,
muito txicas e perigosas:

NH3 (aq) + ClO

(aq) OH

(aq) NH2Cl (aq)

Os produtos comerciais fortemente alcalinos contm hidrxido de
sdio (soda custica), NaOH, hidrxido de potssio (potassa custica), KOH,
ou hipoclorito de sdio, NaClO, no podendo ser misturados com produtos
amoniacais.










O azoto um importante nutriente para a vida vegetal podendo ser
fornecido atravs de adubos na forma amoniacal (amonaco ou compostos
de amnio) ou na forma ntrica (nitratos). Embora o azoto amoniacal no
seja diretamente utilizvel pelas plantas, tem a vantagem de ser mais
facilmente retido pelo solo.



Como detetar azoto amoniacal?

Os testes laboratoriais efetuados para detetar o azoto amoniacal em
produtos comerciais so em pequena escala, isto , s precisam de
quantidades reduzidas de reagentes. Isso permite diminuir os custos,
facilitar a eliminao de resduos e diminuir o risco associado manipulao
de reagentes perigosos.

Mais precisamente, os ensaios a realizar permitem detetar a presena de
amonaco (NH
3
). Mas se a amostra em estudo contiver apenas o io amnio
(NH
4
+
), ele pode ser transformado em amonaco por adio de Hidrxido de
sdio, NaOH, segundo:

NaOH (s) Na
+
(aq) + OH
-
(aq)

NH4
+
(aq) + OH

(aq) NH3 + H2O (l)

Nesse caso, o teste tambm permite identificar a presena de amnio
(NH
4
+
), porque este convertido em amonaco.

A realizao deste procedimento experimental envolveu a identificao de
azoto amoniacal a partir de quatro testes diferentes:

Teste 1, identificao do azoto amoniacal aps aquecimento e com a
soluo concentrada de HCL;
Teste 2, identificao do azoto amoniacal com a utilizao de sulfato
de cobre (II);
Teste 3, identificao do azoto amoniacal com a utilizao do
reagente de Nessler;
Teste 4, identificao do azoto amoniacal com o uso do papel de
tornesol.



No primeiro teste de identificao do azoto amoniacal libertado por
aquecimento da amostra e detetado devido s suas propriedades
alcalinas: ele torna azul o papel de tornesol humedecido com gua (teste
4). Pode tambm ser detetado por reao com o cloreto de hidrognio, HCL
(g) j que nessa reao se formam fumos brancos de cloreto de amnio
(teste 1).






Aquecimento:
NH
3
(aq) NH3 (g) H>o





Identificao
Reao com a gua
NH
3
(g) + HCl(g) NH
4
Cl(g) NH
3
(aq) + H
2
O(l) NH
4
+
(aq) +
OH
-
(aq)
Fumos brancos



Identificao
OH
-
(aq) + tornesol mudana de cor
(Vermelho) (Azul)



A soluo aquosa de amonaco ao ser aquecida liberta amonaco no estado
gasoso que pode ser identificado pela mudana de cor do papel de tornesol,
ou seja, passa de vermelho a azul na presena de azoto amoniacal e
atravs da adio de um pouco da soluo de cido clordrico (HCL) que
reage com o amonaco libertando fumos brancos.

A identificao com o cido clordrico requer a presena de uma
quantidade considervel de azoto amoniacal. De outro modo no se veem
bem os fumos. Um resultado negativo no significa que a espcie no
esteja presente. Pode estar presente em quantidades to pequenas que no
seja detetada, devido reduzida sensibilidade do teste (quando as
quantidades so muito pequenas fala-se em traos).
O ensaio com papel de tornesol mais sensvel, pois deteta azoto
amoniacal mesmo se ele estiver presente em pequena quantidade.

Os testes seguintes so menos demorados de realizar visto que a
identificao feita em meio aquoso, recorrendo adio de algumas gotas
de um determinado reagente amostra em estudo, sem a necessidade de
levar a amostra ao aquecimento.
A formao de um precipitado o slido que se forma no seio de uma
soluo e de complexos corados permite verificar se h ou no azoto
amoniacal.

Na identificao do azoto amoniacal correspondente ao teste dois, o
amonaco identificado atravs de uma cor azul escura que resulta da
formao do io complexo tetraminocobre (II), [Cu(NH3)4]
2+
.
Adiciona-se amostra uma soluo aquosa de sulfato de cobre
formando-se:





Um precipitado gelatinoso azul claro Cu(OH)2

Cu
2+
(aq) + 2 OH

(aq) Cu(OH)2

Uma soluo azul escura - [Cu(NH3)4]
+

Cu(OH)2 (s) + 4 NH3 (aq) [Cu(NH3)4]
+
(aq) + 2 OH
-
(aq)



Neste teste deu-se a sequncia de ter reaes:

Cu2
+
+ OH

Cu(OH)2
NH3 + H2O NH4+ OH
Cu(OH)2 + NH3 CU(NH3)4
2+
+ OH

Atravs destas reaes formado o complexo de tetraminocobre por
meio da reao entre o produto da reao entre o io cobre 2+ e o io
hidrxido com o amonaco. Como produtos desta reao, temos o complexo
de tetramoninocobre e io hidrxido, dando-lhe o seu carter alcalino.
As anlises qumicas esto sujeitas a interferncias, que ocorrem
quando certas substncias presentes na amostra em estudo se combinam
com o reagente de identificao, impedindo ou dificultando a reao com a
espcie qumica que se pretende detetar. Para evitar este problema
conveniente usar um teste com maior seletividade.

O facto de os detergentes serem corados pode mascarar a
modificao a visualizar (pe exemplo, a formao de precipitado). Pode
tambm acontecer que o reagente de identificao esteja estragado. Nesses
casos, o resultado pode ser negativo, mesmo que exista azoto amoniacal.

Para evitar tais dificuldades, comum utilizar uma amostra-padro
(ou amostra de referncia), isto , uma amostra onde se sabe que existe a
espcie a analisar e uma amostra de controlo ou amostra em branco), ou
seja, uma amostra que no trem de certeza, a espcie a detetar.

Os ensaios com amostras padro e controlo permitem garantir a
qualidade dos resultados obtidos.

No ltimo teste que realizmos, uso do reagente de Nessler vai
permitir identificar a presena de azoto amoniacal.


O reagente de Nessler (soluo alcalina de tetraiodomercurato (II) de
potssio) permite detetar o amnio por formao de um precipitado de cor
castanha. A reao descrita por:

NH3 (aq) + [HgI4] (aq) + 3 OH

(aq) Hg2O(NH2)I (s) +7 I- (aq) +

2H2O

Quando o reagente de Nessler for adicionado a uma soluo aquosa e
esta adquirir a cor amarela-acastanhada, significa que tem pouco azoto
amoniacal. Se o precipitado formado for vermelho acastanhado, significa
que a soluo tem muito azoto amoniacal. Se no exite mudana de cor na
soluo aps a adio das gotas do reagente de Nessler, ento, no existe
aoto amoniacal.

O reagente de Nessler deve no ser armazenado em frascos de vidro
porque este reagente muito txico e corrosivo e o vidro um material
relativamente fcil de se partir. Contudo, o vidro tambm um bom
material resistente corroso.

O reagente de Nessler tambm deve ser utilizado em pequenas
quantidades pois um produto muito txico.


Os reagentes utilizados neste procedimento so caracterizados por
um conjunto de frases relativamente a conselhos de segurana e perigos
especficos:Safety phrases e Risk phrases.


cido clordrico: R20-35 S9-26-36/37/39-45

R20 Nocivo por inalao
R35 provoca queimadoras graves

S9 conservar o recipiente em lugar bem ventilado
S26 em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e
abundantemente com gua e consultar um mdico.
S36 usar vesturio de proteo adequado.
S37 usar luvas apropriadas
S39 usar equipamento de proteo para olhos e cara.
S45 em caso de incidente ou indisposio contactar
imediatamente um mdico (se possvel mostrar-lhe o rtulo)

Soluo de sulfato de cobre (II): R22-36/38

R22 nocivo por ingesto
R36 irritante para os olhos
R38 irritante para a pele



Reagente de Nessler: R26/27/28/28-33-35 S13-26-28-37/39-45

R26 muito txico por inalao
R27 muito txico em contacto com a pela
R28 muito txico por ingesto
R33 perigo de efeitos cumulativos
R35 provoca queimadoras graves

S13 manter afastado dos alimentos e bebidas, incluindo dos
animais
S26 em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e
abundantemente com gua e consultar um mdico
S28 aps contacto coma pele lavar abundantemente e
produtos indicados pelo produtor
S37 usar luvas apropriadas
S39 usar equipamento de proteo para olhos e cara
S45 em caso de incidente ou indisposio contactar
imediatamente um mdico (se possvel mostrar-lhe o rtulo).






Procedimento


= Identificao do azoto amoniacal Teste 1

Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de
ensaio;
Aquecer algum tempo. Mergulhando o tubo de ensaio num
banho quente, at o NH3 ter mudado para o estado
gasoso;
Aproximar da boca do tubo de ensaio a ponta de uma
vareta molhada com cido sulfrico, HCL (aq),
concentrado.
Observa e regista:

Positivo formao de fumos brancos: contm azoto amoniacal.
Negativos no se formam fumos brancos: no contm azoto amoniacal.

Repetir a experincia com a amostra de detergente da loia
(Fairy).



= Identificao do azoto amoniacal Teste 2


Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de
ensaio.
Adicionar sulfato de cobre. Verificar o aparecimento de um
precipitado azul claro. Continuar adio de sulfato de cobre.
Observa e regista:

Positivo soluo adquire uma cor azul escura o que significa que contm
azoto amoniacal.
Negativos a soluo no adquire cor azul escura e o precipitado azul
claro acaba por se dissolver, isto significa que no contem azoto amoniacal.

Repetir a experincia para o detergente da loia (Fairy).





= Identificao do azoto amoniacal Teste 3


Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo
de ensaio
Adicionar poucas gotas do reagente de Nessler
Observar e registar:

Positivo precipitado amarelo acastanhado, significa que contm pouca
quantidade de azoto amoniacal ou precipitado vermelho acastanhado, que
significa a existncia de muito azoto amoniacal
Negativo no existe mudana de cor, logo no existe azoto amoniacal.










= Identificao do azoto amoniacal Teste 4


Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo
de ensaio
Aquecer as amostras durante algum tempo em banho
quente (gobel contendo gua muito quente da torneira)
Aproximar do da boca do tubo de ensaio um pouco de
papael de tornesol humedecido com gua
Obervar e registar:


Positivo papel fica azul: contm azoto amoniacal
Negativo papel permanece vermelho: no contem azoto amoniacal





Material


Reagentes Produtos
Teste 1 C Soluo concentrada
de cido clordrico
C Detergentes
amoniacais e da loia


CCloreto de amnio
Teste 2 C Sulfato de cobre(II)
pentaidratado
C Detergentes
amoniacais e da loia

C Hidrxido de cobre
CTetraminocobre (II)

Teste 3 C Reagente de Nessler
C Detergentes
amoniacais e da loia

C Iodeto
C Base (Hg2O(NH2)I
Teste 4 CPapel de tornesol
CDetergentes
amoniacais e da loia

C Amnio e ies
Hidrxido






= Identificao do azoto amoniacal Teste 1

o Produto comercial A (detergente amoniacais, lava-tudo)
o Produto comercial B (detergente da loia, Fairy)
o Soluo concentrada de HCL
o Soluo concentrada de NaOH
o Placa de aquecimento
o Gobels de 500 ml
o Conta-gotas
o Tubos de ensaio
o Suporte para tubos de ensaio
o Vareta de vidro



= Identificao do azoto amoniacal Teste 2

o Produto comercial A (detergente amoniacais, lava-tudo)
o Produto comercial B (detergente da loia, Fairy)
o Soluo concentrada de CuSO4
o Soluo concentrada de NaOH
o Conta-gotas
o Tubos de ensaio
o Suporte para tubos de ensaio




= Identificao do azoto amoniacal Teste 3

o Produto comercial A (detergente amoniacais, lava-tudo)
o Produto comercial B (detergente da loia, Fairy)
o Reagente de Nessler
o Conta-gotas
o Tubos de ensaio
o Suporte para tubos de ensaio




= Identificao do azoto amoniacal Teste 4

o Produto comercial A (detergentes amoniacais, lava-tudo)
o Produto comercial B (detergente da loia, Fairy)
o Gobel
o Tubos de ensaio
o Papel de tornesol
o gua
Observaes


Detergentes Resultados Interpretao
dos resultados

Teste 1

E Detergentes
amoniacais


E Detergente da
loia

EPositivo:
Libertao de
fumos brancos

ENegativo: No
existe libertao
de fumos
brancos

EContm azoto
amoniacal


E No contm
azoto amoniacal





Teste 2

E Detergentes
amoniacais


E Detergente da
loia

EPositivo:
Soluo adquire
cor azul escura

ENegativo:
Soluo no
adquire cor azul
escura e o
precipitado azul
claro formado
por
Cu(OH)2dissolve-
se

EContm azoto
amoniacal


E No contm
azoto amoniacal


Teste 3

E Detergentes
amoniacais



E Detergente da
loia

EPositivo:
precipitado
amarelo
acastanhado

ENegativo: No
se deu alterao
da cor da soluo

EContm azoto
amoniacal



E No contm
azoto amoniacal


Teste 4

E Detergentes
amoniacais


E Detergente da
loia

EPositivo: Papel
de tornesol ficou
azul

ENegativo: Papel
de tornesol
permaneceu
vermelho

EContm azoto
amoniacal


E No contm
azoto amoniacal









Concluso e Crtica

A realizao deste trabalho laboratorial teve como objetivo comprovar a
existncia de azoto amoniacal em produtos de uso comum, neste caso
os detergentes amoniacais.
Os detergentes amoniacais so produtos de limpeza que contm na sua
composio azoto amoniacal, ou seja existe na sua composio o
elemento azoto sobre a forma de amonaco (NH3) e/ou compostos de
amnio (NH4
+
).

Foram realizados quatro testes na identificao do azoto amoniacal:

Identificao do amonaco a partir de fumos brancos: ao aquecer a
soluo aquosa do detergente. oNH3 que este possu no estado lquido
passa a estado gasoso o que permite que reaja com o cido clordrico
que se encontra na ponta da vareta. Esta reao entre o cido clordrico
gasoso e o amonaco gasoso origina cloreto de amnio responsvel pelo
fumo branco.

Identificao do azoto amoniacal a partir do sulfato de cobre: o
amonaco identificado a partir da cor azul escura que resulta da
formao do io complexo tetraminocobre (II): Cu(OH)2 (s) +
4NH3 (aq) [Cu(NH3)4]
+
(aq) + 2 OH

(aq) .
Contudo, ao ser adicionado sulfato de cobre a uma soluo que no
contenha azoto amoniacal esta tambm muda de cor, mas para azul
claro, isto acontece porque o sulfato de cobre forma um precipitado azul
claro em reao com os ies hidrxido da soluo forma Cu(OH)2 e no
[Cu(NH3)4]
+
(aq) + 2 OH

que lhe daria a cor escura. Este precipitado

azul claro tende a dissolver-se passado algum tempo.

Identificao de azoto amoniacal com utilizao do reagente de
Nessler: o reagente de Nessler uma soluo alcalina que permite
detetar amonaco e amnio por formao de um precipitado de cor
castanha. Nesta reao entre o NH3 como cido e o reagente de Nessler
forma-se uma base slida, Hg2O(NH2)I, ies I- e molculas de gua.
Dependendo da quantidade de amonaco ou amnio que constituem a
amostra a tonalidade do reagente de Nessler ao reagir com a amostra
varia. Se amostra tem pouca quantidade de azoto amoniacal, forma-se
um precipitado amarelo acastanhado. Se a amostra tem grande
quantidade de azoto amoniacal, forma-se um precipitado vermelho
acastanhado.
Neste procedimento no se utilizou o Hidrxido de sdio pois o prprio
reagente de Nessler j contm ies hidrxidos.

Identificao do azoto amoniacal com o papel de tornesol: ao
aquecermos a soluo (amostra) esta liberta NH3 no estado gasoso.
Assim, possvel que ao aproximarmos da boca do tubo de ensaio uma
tira de papel de tornesol este reage com o NH3 libertado e adquire a cor
azul, (o que acontece na presena do azoto amoniacal).
Se o papel permanecer da sua cor original, o vermelho, significa que a
amostra no contm azoto amoniacal.
Devemos ter em ateno e no aproximar o papel de tornesol das
paredes do tubo de ensaio e do prprio lquido porque um identificador
de todas as bases e poderia mudar de cor com o OH- existente nas
paredes do tubo de ensaio, o que afetaria os resultados deste
procedimento.

O aquecimento foi necessrio porque s atravs dele foram libertadas as
molculas de NH3 existentes nas solues porque se se inserisse o papel
de tornesol na amostra ele poderia alterar a sua cor devido a outros
componentes e no exclusivamente sobre o efeito do NH3.

O azoto amoniacal tem tendncia a estar em equilbrio, contudo no foi
necessria a utilizao de hidrxido de sdio com fim a destabilizar esse
equilbrio pois os resultados foram os esperados mesmo sem essa fonte
de instabilidade com vista a formao de reagentes.

Alguns reagentes e produtos utilizados nesta experincia tm efeitos
prejudiciais para a sade, sendo assim necessrio ter em ateno
as risk phrases e as safety phrases a fim de um manuseamento correto
destes produtos.

Esta experincia consiste numa anlise qualitativa, ou seja, uma anlise
com base na qualidade de determinada (s) substncia (s), ou produto,
neste caso, foi feita uma anlise qualitativa com base na procura de
azoto amoniacal em determinados detergentes, e assim, podemos
analisar a sua qualidade.

Com esta experincia conclumos tambm que o azoto amoniacal faz
parte da composio de muitos produtos indispensveis para o uso dirio
e para nosso conforto.