UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CUIENCIAS QUIMICAS ESCUELA DE QUIMICA Q. INSTRUMENTAL.

1 Practica # 14 Integrantes: Fecha: 05-07-2013 Diego Abad Daniela Maldonado Joseth Rivera 1. TEMA: TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRA.

Grupo: 2

1.1.

OBJETIVOS:

Examinar y operar el complemento TK del espectrofotmetro Spekol 10 para mediciones Turbidimtricas. Determinar sulfatos en diferentes muestras por diferentes mtodos. Familiarizarse con los mtodos turbidimtricos y nefelomtricos.

1.2. 1.2.1.

TEORA FUNDAMENTO

Los iones sulfato reaccionan con bario formado un precipitado fino de sulfato de bario, el cual es manteniendo en suspensin por medio de una solucin acondicionadora. En estas condiciones se cumple una relacin lineal entre la turbidez y la concentracin. 1.2.2. CONSULTA.

Fundamento de la Turbidimetra y Nefelometra, aplicaciones y limitaciones.

La dispersin de la radiacin electromagntica es la base de la nefelometra y la turbidimetra. Cuando un haz de radiacin electromagntica incide sobre una pequea partcula, sta experimentar una perturbacin intensa ocasionada por los campos magnticos y elctricos oscilantes de la radiacin. En efecto mientras esta pasando la radiacin, la partcula se encuentra en un fuerte campo, cuya polaridad se alterna con la frecuencia de la radiacin. Si la partcula es polarizable o sea, si las cargas dentro de ella pueden separarse bajo la influencia del campo, las cargas inducidas en la partcula tambinoscilarn cuando el campo cambie de polaridad. . 1 La relacin entre variables y ms factible un tratamiento terico, pero debido a su complejidad raras veces se aplica a problemas analticos especficos. Mtodos turbidimetricos: mide la disminucin en la radiacin transmitida que resulta de la dispersin de la luz por partculas. La nefelometra: es un procedimiento analtico que se basa la dispersin de la radiacin que atraviesan las partculas de materia. 2 APLICACIONES: Generalmente, nefelometra y turbidimetra se utilizan en el anlisis de la calidad qumica del agua para determinar la claridad y para el control de los procesos de tratamiento. Estos mtodos pueden ser tambin apropiados para ensayos cuantitativos que usan complejos antgeno-anticuerpo o para medir la cantidad de protenas en fluidos. Las medidas turbidimtricas y nefelomtricas ocupan una posicin destacada en los laboratorios clnicos. Se han aplicado para la determinacin de inmunoglobulinas, protenas del complemento, protenas de fase aguda, protenas de coagulacin entre otras.1 EFECTO TYNDALL El efecto Tyndallico es el fenmeno fsico que hace que las partculas coloidales en una disolucin o un gas sean visibles al dispersar la luz. Por el contrario, en las disoluciones verdaderas y los gases sin partculas en suspensin son transparentes, pues prcticamente no dispersan la luz. Esta diferencia permite distinguir a aquellas mezclas heterogneas que son suspensiones. El efecto Tyndall se observa claramente cuando se usan los faros de un automvil en la niebla o cuando entra luz solar en una habitacin con polvo, y tambin es el responsable de la turbidez que presenta una emulsin de dos lquidos transparentes como son el agua y el aceite de oliva. El cientfico irlands John Tyndall estudi el efecto que lleva su apellido en 1869.3 en

 DISEO Y FUNCIONAMENTO DE LOS INSTRUMENTOS. El Turbidmetro es un instrumento nefelomtrico que mide la turbidez causada por partculas suspendidas en un lquido. Haciendo pasar un rayo de luz a travs de la muestra se mide la luz reflejada por las partculas en un ngulo de 90 con respecto al rayo incidente. Las lecturas se dan en NTU ( Unidades Nefelomtricas de Turbidez)

El Turbidmetro permite obtener lecturas promedio, adems de las instantneas, que evitan lecturas errneas causadas por las fluctuaciones que producen grandes partculas al pasar por el haz de luz. 4

1.3.

MARCO EXPERIMENTAL

1.3.1. 1.3.2. Estnd ar 0 1 2 3 4 5 muestr a

TABLA DE DATOS Turbidimetra. Sol. Patrn (ml) V.Final 0 10,5 1 10,5 2 10,5 4 10,5 6 10,5 7 10,5 10,5 ppm SO4 0,000 9,524 19,048 38,095 57,143 66,667 39,183 Turbide z 0 0,072 0,147 0,247 0,314 0,348 0,226

%T 100 84,722 71,285 56,624 48,529 44,875 59,429

1.3.3.

Nefelometra

Estnd ar 0 1 2 3 4 5 muestr a

Sol. Patrn (ml) V.Final 0 10,5 1 10,5 2 10,5 4 10,5 6 10,5 7 10,5 10,5

ppm SO4 0,000 9,524 19,048 38,095 57,143 66,667 31,629

unidad es de turbide z 1,46 32,9 61 95 142 151 80,3

2. CLCULOS Y RESULTADOS

2.1.1.

Turbidimetra.

Grafico N1 2.1.2. Nefelometra

Grafico 2

3. CUESTIONARIO

Indique qu factores turbidimtricas.

deben

controlarse

en

las

mediciones

El procedimiento generalmente es emprico y slo se consideran 3 factores: 1. La concentracin: Mayor sea el nmero de partculas, mayor es la dispersin. 2. Tamao de la partcula: Factores como el pH, la velocidad y orden de la mezcla, concentracin de los reactivos, duracin del estado de reposo y la fuerza inica. 3. Longitud de onda: Generalmente las muestras se iluminan con luz blanca, pero si estn coloreadas, se debe escoger una porcin del espectro electromagntico en la que la absorcin del medio se reduzca al mnimo. 2

 Compare las ventajas y desventajas que presente este mtodo turbidimtrico para determinar sulfatos, con el clsico de gravimetra.

TURBIDIMETRA

Gravimetra

Se puede determinar directamente la Determina la masa del analito concentracin del analito. Utiliza menos cantidad de muestra Utiliza gran cantidad de muestra

Determinacin de dispersin de luz a Determinacin por precipitacin travs de una suspensin de material particulado.

Compare la sensibilidad del mtodo turbidimtrico con el clsico para gravimetra.

El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C, mientras que el Mtodo turbidimtrico, es menos preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l. 5

Explique el origen de la aparicin de la turbidez cuando se mezclan las soluciones de sulfato de hidracina y de hexametilentetramina (incluir la reaccin).

En la calibracin del turbidmetro al preparar la formazina de 4000 NTU: - Disolviendo 5 g de sulfato de hidrazina (NH2)2.H2S04) en cerca de 400 mL de agua destilada. con 50 g de hexametilentetramina pura ((CH2)6N4) en cerca de 400 mL de agua destilada. Al mezclar ambas soluciones en un frasco volumtrico y diluir a 1 litro con agua destilada. Dejar la solucin en reposo por 48 horas a 20-22C. Durante este tiempo inicia o da origen a la turbiedad (formazina que produce un polmero insoluble que tiene una reproducibilidad del 1%). La formazina puede diluirse para obtener patrones de cualquier valor deseado.

4. DISCUSIN

Al realizar la curva de calibracin para los valores de turbidez con respecto a los de concentracin de los patrones (tabla N 1.3.2 y tabla N 1.3.3), se puede apreciar que vara linealmente en funcin de la concentracin de sulfato, tal como se esperaba. An cuando la tendencia no es exactamente una recta ya que el coeficiente de correlacin es R1 0.9759 y R2 0,9873 si se aproxima bastante a dicha forma y las desviaciones de la linealidad se pueden deber a errores en la preparacin de las soluciones patrn, donde stos afectan directamente la concentracin de las muestras, afectando de manera significativa las tendencia de la curva de calibracin, lo cual influy en los valores obtenidos de absorbancia (Turbidez) y por ende no se obtuvo perfectamente una recta. El grafico N 1 es la representacin grfica de la curva de calibracin por el mtodo de la turbidimetria y grafico N 2 por el mtodo de la nefelometra.

5. CONCLUSIN

En el mtodo de turbidimetra se determin que la concentracin de sulfatos en la muestra es de 39.183ppm. En el mtodo de nefelometra se obtuvo una concentracin de 31.629 ppm de sulfatos en la muestra.

1.

6. Bibliografa GOOGLE. (s.f.). Recuperado el 03 de Julio de 2013, de http://es.wikipedia.org/wiki/Nefelometr%C3%ADa GOOGLE. (s.f.). Recuperado el 03 de Julio de 2013, de http://es.scribd.com/doc/92912355/TURBIDIMETRIA GOOGLE. (s.f.). Recuperado el 03 de Julio de 2013, de http://es.wikipedia.org/wiki/Efecto_Tyndall GOOGLE. (s.f.). Recuperado el 03 de Julio de 2013, de http://www.surcis.com/html/turbidimetro.html

2.

3.

4.

GOOGLE. (s.f.). Recuperado el 04 de Julio de 2013, de http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion _de_sulfatos.asp

5.