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Caracterizacin de efluentes lquidos y slidos

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Caracterizacin de efluentes lquidos Medicin de pH Medicin de conductividad Medicin de Redox Medicin de turbidez:

Agitar bien la muestra, enjuagar la parte interna de la cubeta dos veces con la muestra. Llenar la cubeta con la muestra. Secar las paredes externas de la cubeta y colocarlo en el compartimiento del turbidmetro. Slidos totales a 105 C:

Pesar un vaso de 100mL, agregar un volumen conocido de agua (50mL) y evaporar suavemente sobre plancha caliente. Evitar una evaporacin muy intensa que puede ocasionar salpicaduras. Luego secar en estufa a 103-105 C por una hora. Enfriar en el desecador y luego pesar. Clculos Muestra Peso vaso seco (g) Volumen de agua a evaporar (mL) Peso vaso + slidos Slidos totales en (mg/L) Determinacin de DBO5 Materiales, equipos y reactivos Botellas de incubacin especiales para DBO. Incubadora termostticamente controlada a 20 1C Oximetro Agua de dilucin: Para 1 litro de muestra, agregar 1 ml de solucin buffer fosfato, 1 ml de solucin de sulfato de magnesio, 1 ml de solucin de cloruro de calcio y 1 ml de solucin de cloruro frrico. Envasar en un botelln con tapn de algodn que permita la saturacin con O.D. Guardar a 20C. Reactivos Solucin buffer fosfato pH 7,2: Disolver 8,5 g de fosfato dicido de potasio, 21,75 g de fosfato cido de potasio, 33,4 g de fosfato cido de sodio heptahidratado y 1,7 g de cloruro de amonio en agua destilada y diluir a 1 litro. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado en agua destilada y diluir a 1 litro. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de cloruro de calcio en agua destilada y diluir a 1 litro.

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Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25 g de cloruro frrico hexahidratado en agua destilada y diluir a 1 litro. Procedimiento Preparar las diluciones en una probeta, mezclar con cuidado evitando la entrada de aire. Llenar 2 botellas de DBO por dilucin, una para incubacin y la otra para determinar el O.D. inicial. Anotar este valor. Incubar la botella durante 5 das a 20 C y luego determinar el O.D. final. Clculos ( )

OD: Oxgeno disuelto en Vb: Volumen de la botella Vm: Volumen de muestra DBO: Demanda bioqumica de oxgeno Determinacin de DQO Materiales, equipos y reactivos

Baln de 500 ml con junta esmerilada Condensador de Reflujo Equipo para valoracin Solucin HgSO4: pesar 0,2 g de Hg2O en 100 ml de H2SO4 6N Solucin de Ag2SO4: pesar 9,92 g de sulfato de plata en 1000ml de H2SO4 concentrado Solucin K2Cr2O7 0,025 N Sulfato amnico ferroso 0,025N previamente estandarizado Indicador o fenantrolina ferrorosa Procedimiento

1- Coloca 20 ml de muestra o una alcuota diluida en el baln de 500 ml 2- agregar 1 ml de Hg2SO4 3- Adicionar 30 ml de Ag2SO4 por las paredes con mucho cuidado (reaccin muy exotrmica) 4- Agregar 10 ml de K2Cr2O7 0,025 N 5- Conectar el matraz con el condensador de reflujo, mezclar agitando el baln (con mucho cuidado y calentar por 2 horas) 6- Enfriar y lavar por dentro el condensador con agua destilada 8- Adicionar aproximadamente 20 ml de agua destilada al baln y enfriar a temperatura ambiente 9- Adicionar 20 gotas de indicador y titular hasta viraje al rojo 10- Realizar un blanco Clculos

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a: vol. de titulante consumido por blanco b: vol. de titulante consumido en la valoracin N: normalidad de Sulfato ferroso amoniacal Amonio

Reactivos: - Agua destilada - Solucin de fenol: mezclar 11.1mL de fenol lquido (>89%) con etanol 95% V/V hasta un volumen final de 100mL. Preparar semanalmente. - Nitroprusiato de sodio 0,5 % P/V: Disolver 0.5 g de nitroprusiato de sodio en 100mL de agua desionizada. Almacenar el botella mbar. Preparar mensualmente. - Citrato alcalino: disolver 200g de citrato trisdico ms 10 g de NaOH en agua desionizada. Diluir a 1000mL. - Hipoclorito de sodio: solucin comercial - Solucin oxidante: mezclar 100mL de la solucin de citrato alcalino con 25mL de la solucin de hipoclorito. Preparar diariamente. - Solucin stock de amonio: disolver 3.819 g de cloruro de amonio anhidro (secado a ). 1 mL = 1 mg N = 100 C) en agua desionizada y llevar a 1000mL (1000 1.22 mg NH3. Almacenar en recipiente de plstico a 4 C, hasta 6 meses. - Solucin estndar de amonio: tomar 1 mL de la solucin stock de amonio y llevar a un . 1 mL = 10 g N. Preparar diariamente. volumen final de 100mL, 10 Calibracin del mtodo: La curva de calibracin se prepara a partir de la solucin estndar de amonio, tomando volmenes variables segn el rango de medida y llevar a un volumen final de 25mL con agua. Los estndares de la curva de calibracin deben cubrir a la concentracin esperada de la muestra. Medir la absorbancia de cada tubo a 640nm (abs inicial), agregar 1mL de la solucin de fenol, 1mL de solucin de nitroprusiato de sodio y 2.5mL de la solucin oxidante, agitando despus de cada agregado. Tapar los tubos y dejar a la temperatura ambiente en un lugar con luz tenue por al menos 1 hora. Tener en cuenta que el color es estable por 24 horas. Medir la absorbancia a 640nm (abs final). Procedimiento: Pipetear 25mL de la muestra, leer la absorbancia inicial a 640nm. Agregar 1mL de fenol, 1mL de nitroprusiato de sodio y 2.5mL de la solucin oxidante. Agitar y dejar reposar por una hora. Leer la absorbancia a 640nm (abs final). Clculos: Graficar datos de absorbancia en funcin de la concentracin de los estndares y obtener la ecuacin de la curva: Curva de calibracin lineal La concentracin de amonio se calcula segn: Abs: absorbancia de la muestra (Abs final Abs inicial) a: pendiente de la curva obtenida con los estndares b: ordenada en el origen de la curva obtenida con los estndares T: toma de muestra

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Vf: Volumen final si fue necesaria la dilucin Caracterizacin de lodos Determinacin de nitrgeno. Procedimiento Pesar 1,0000 g de la muestra en un papel de filtro, se le aade 10,0 g de mezcla de CuSO4K2SO4 (9:1). Envolver el papel e introducirlo en el baln de Kjeldahl. Adicionar 25,0 ml de H2SO4 concentrado por los bordes del baln con sumo cuidado. Colocar el baln de Kjeldahl en el equipo para su ataque (digestin) durante el tiempo que sea necesario (la digestin puede durar de horas hasta das). sta se realiza para transformar todo el nitrgeno de los grupos orgnicos funcionales en (NH4)2SO4. La finalizacin del ataque se observa por la aparicin de una coloracin verde-esmeralda lmpida. Durante el tiempo que dura la digestin, el baln de Kjeldahl se va rotando peridicamente con la finalidad de que la carbonizacin de la materia orgnica en la muestra sea homognea. Enfriar el baln bajo chorro de grifo (para que a la hora de realizar la neutralizacin no ocurra un sobrecalentamiento por la reaccin exotrmica) y adicionar aproximadamente 500 ml de agua. Antes de iniciar el proceso de destilacin, en un erlenmeyer aadir 50 ml de H2SO4 0,1 N y 3 a 4 gotas de indicador rojo de metilo. Colocar este erlenmeyer en el terminal del equipo de destilacin de modo que este quede inmerso en la solucin sulfrica. En el baln de Kjeldahl, despus de adicionar los 500 ml de agua, aadir inmediatamente 50 mL de solucin de NaOH al 40 % (puede usarse fenolftalena como indicador para asegurarse que la reaccin sea equivalente) y colocar en el equipo de destilacin, ajustando bien la parte inicial de ste al baln de Kjeldahl. Iniciar la destilacin, pasados 45 minutos interrumpa el proceso de destilacin. Titule el contenido del erlenmeyer con NaOH valorado 0,1 N (pudiendo conocer por retroceso la cantidad de NH3 proveniente de la muestra, que es equivalente a la cantidad de nitrgeno, la cual se expresa en funcin a la cantidad de muestra utilizada) hasta cambio de color de rojo a amarillo (se usa en esta rojo de metilo como indicador porque el sulfato de amonio que se forma es una sal acida). Clculos %N en el suelo = (A B) x 0,007 x 6,25 x 100 Peso de la muestra A B = ml de H2SO4 0,5N antes de la destilacin = ml de NaOH 0,5N despus de la destilacin - Determinacin de fosforo extractable. Reactivos Reactivo A: pesar 12,5 g gr.de Molibdato de amonio y colocar en un vaso de 200 ml, luego pesar 0,3031 gr de Tartrato antimoniato de Potasio, colocar en el mismo vaso y agregar 40 ml de agua destilada, disolver. Agregar de a poco 175 ml de Acido Sulfrico concentrado, agitar y dejarlo enfriar. Pasar el contenido a un matraz de 250 ml y enrasar con agua destilada. Guardar en la heladera.

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Reactivo B: pesar 8,8 gr de Acido Ascrbico pa, agregar 50 ml.de agua destilada y trasvasar a un matraz de 100 ml. Agitar con movimientos circulares y enrasar. Guardar en la heladera. Reactivo C (este reactivo se debe preparar 1 hora antes de su uso, solo es til por 48 despus de preparado): pipetear 10 ml del reactivo A y llevarlo a un matraz de 500 ml, luego pipetear 5 ml del reactivo B y llevarlo al mismo matraz. Enrasar con agua destilada. Solucin Mehlich-1: transferir 25 ml de solucin 1N de Acido Sulfrico y 50 ml.de solucin 1N de Acido Clorhdrico a un matraz de 1L y enrasar con agua destilada. Solucin estndar de 100 ppm de P: Pesar al miligramo 0,04390 g de KH2PO4, agregar 0,3 ml de H2SO4 concentrado p.a. y aproximadamente 50 ml de agua. Disolver la sal y enrasar a 100 ml en un matraz aforado. Soluciones patrones de 0,5,1,2,5 y 10 ppm de P:pipetear por separado 0,5,1,2,5,10 ml de la solucin estndar de 100 ppm y colocar en un matraz de 100 ml, enrasar con solucin Melich-1,envasar y rotular. Guardar en la heladera.

Procedimiento Pesar 5,0000 g de la muestra y colocar dentro de un erlenmeyer de 125 ml. Agregar 30 ml de la solucin de Mehlich-1 y agitar enrgicamente durante 15 minutos Filtrar luego con un papel de filtro, con el vstago del embudo conectado a un matraz volumtrico de 50 ml. Una vez que se haya filtrado completamente, lavar el erlenmeyer y el residuo con 2 porciones de 10 ml de la solucin de Mehlich-1, y dejar que escurra por completo el filtrado. Enrasar el filtrado contenido en el matraz, utilizando la solucin de Mehlich-1. Transferir 2 ml del filtrado y de los 5 estndares a 6 tubos de ensayo y agregarle a cada tubo 8 ml del reactivo C; agitar la mezcla y esperar por lo menos 20 minutos para el desarrollo del color. Colocar la longitud de onda del espectrofotmetro a 740 nm. Realizar el ajuste del equipo utilizando un blanco (2 ml de solucin de Melich-1 y 8 ml del reactivo C). Luego leer la absorbancia de los estndares y de la muestra anotando los resultados. Construir la curva de calibracin y obtener a partir de sta la concentracin de P en ppm.