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OBJETIVOS: Reconocer los cationes ms comunes que precipita bajo sus respectivas compuestos. Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes. Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea ste bsico o cido. Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicados a la industria.

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM PROCEDIMIENTO: 1.- Se nos proporciona 4 ml de la mezcla.

Mezcla de los 5 cationes

IDENTIFICACIN DEL I GRUPO 2.- Agregamos 10 gotas de una solucin de HCl (6M)

NOTA: Se vierte gota a gota hasta que ya no precipite el cloruro esperado.

Cloruro plomo

de

3.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM 4.- Para la comprobacin del supuesto precipitado total del catin del 1er grupo, procedemos a agregarle 1 gota de HCl lo cual nos permitir certificar si el catin ha precipitado totalmente.

Se mantiene el mismo color. (indica que el catin del 1er grupo del 1er grupo precipit completamente)

IDENTIFICACIN DEL II GRUPO 5.- Agregamos 4 gotas de Hidrxido de Amonio (NH4OH) con la finalidad de corregir el de acidez lo cual se verificar cuando vire el papel tornasol (rojo lila).

Papel tornasol

6.- Agregamos 1 gota de cido clorhdrico (HCl) [hasta obtener el viraje ( lilarosado)]; lo cual indica un medio cido corregido.

7.- Agregamos 152 gotas de una solucin de Na2S con la finalidad de que precipite el catin del 2do grupo bajo la forma del sulfuro [sulfuro de cobre (CuS)].

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM 8.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

9.- Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 2do grupo, procedemos a agregarle 1 gota de sulfuro de sodio Na2S habiendo antes comprobado que el medio en el cual se realiz precipitacin se mantenga en un medio cido.

IDENTIFICACIN DEL 3ER GRUPO 10.- Antes de preparar el medio en el cual se realizar la precipitacin procedemos a agregar unas cuantas gotas de cloruro de amonio NH4Cl con la finalidad de evitar la pecipitacin del in Mg+2 bajo la forma de hidrxido Mg(OH)2, pues esta solucin necesita un madio bsico.

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11.- Agregamos hidrxido de amonio (NH4OH) para corregir el medio bsico. Posteriormente procedemos agregar la solucin de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado que nos indicara la presencia el catin del tercer grupo.

12.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

13.- Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 3er grupo, procedemos a agregarle 1 gota de sulfuro de sodio Na2S habiendo antes comprobado que el medio en el cual se realiz precipitacin se mantenga en un medio bsico.

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM IDENTIFICACIN DEL IV GRUPO 14.- Procedemos a hervir ( 3 minutos) la solucin filtrada en un Bao Mara con el objetivo de eliminar l sulfuro de sodio (Na2S)

15.- Aadimos gotas de carbonato de amonio (NH4)2CO3

color blanquecino

12.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

13.- Para la comprobacin del supuesto precipitado total de sulfuro del 4to grupo, procedemos a agregarle 1 gota de carbonato de amonio (NH4)2CO3.

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM CUESTIONARIO 1. a. Indica que reactivos del grupo, se utilizaron para separar los cationes en grupos.
Del primer grupo: Del Segundo grupo: Del Tercer grupo: Del Cuarto grupo: HCl(6N) Na2S Na2S (NH4)2CO3

b. En qu medio, alcalino o acido, ocurrieron las reacciones?

Del primer grupo: Del Segundo grupo: Del Tercer grupo: Del Cuarto grupo: Acido Acido Alcalino Alcalino

c. Qu sustancias se obtuvieron?
Del primer grupo: Del Segundo grupo: Del Tercer grupo: Del Cuarto grupo: PbCl2 CuS ZnS CaCO3

2. La muestra recibida, contiene cationes del 1er y 4to grupo de cationes. Indique brevemente y con toda claridad Cmo separara los cationes del 4to grupo? a. Dada la muestra en un tubo de ensayo, limpio, la cual contiene cationes del grupo 1 al 5. b. A la muestra se le agrega la solucin de HCl 6N de gota en gota hasta observar un precipitado blanco la cual indica presencia de cationes del grupo 1, luego se le agrega 2 a 3 gotas para ver si se consigui as la precipitacin total. Dejar reposar para luego con la ayuda de un papel de filtro precipitar todo esto c. De la solucin anterior neutralizar agregando gotas de NH4OH 15N, estar constante mente agitando el tubo. Utilizar el papel de tornsol como indicado, hasta que el papel cambie de color a lila (quiere decir que la solucin se est volviendo bsica). Si te pasas de la cantidad utilizar HCl 6N para contrarrestar, por ultimo agregar gotas de Na2S hasta poder observar presencia de cationes del grupo 2 para luego asi proceder a volver a filtrar d. A esta ltima solucin obtenida agregar de 3 a 4 gotas de NH4Cl 5N, no se observara cambio pero luego alcalinic la solucin con NH4OH 15, para as posteriormente aadir gotas de Na2S hasta observar la presencia de un precipitado el cual indica cationes del grupo 3 y proceder al filtro.

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[UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA] FIGMM e. Para terminar a la ltima solucin se hierve para asi poder separar de H 2S(g) luego de que la solucin quedo exenta enfriar luego aadir de 3 a 4 gotas de (NH 4)2CO3 dejar reposar y observar un presipitado blanco que indica presencia de cationes del 4 grupo de ah proceder a filtrar.

3. a. Cmo se reconocen los cationes Na+, NH4+ y Mg2+?(ver libro) _ Al hacer reaccionar con el dihidroantimonato de potasio KH2SbO4 con las soluciones de las sales de sodio produce un precipitado cristalino blanco de dihidroantimonato de sodio :

Para efectuar esta reaccion hace falta aadir 2 a 3 gotas de una solucion de la sal de sodio un volumen igual de solucion del reactivo frotando las paredes interiores del tubo de ensayo con una bageta. Se deja en reposo la solucion para que llegue a formarse precipitado. En las paredes se perciben grandes cristales de forma cubica. _

( ) en El reactivo de Nessler, la solucion de la sal compleja , forma con las soluciones de las sales de amonio un precipitado pardo-rojizo caracteristico: ( ) ( )

Cantidades muy pequeas de sales de amonio en vez de un precipitado de pardo-rojizo dan una coloracin amarillo-anaranjada. Esta reaccin es extraordinariamente sensible. Adems del reactivo de Nessler, tambin se puede reconocer mediante la accin de lcalis custicos, y , sobre las soluciones de sales de amonio hacer que, con calentamiento, se desprenda el amoniaco gaseoso, el amoniaco desprendido se identifica por el olor.

_ Con ayuda de los lcalis custicos que forman con ( ) . un precipitado blanco amorfo de

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(
Esta reaccin puede efectuarse para la separacin del de los otros metales del grupo I son bien solubles en agua.

)
debido a que los hidroxidos

b. Cmo se eliminan las sales de amonio de una solucin? Para eliminar las sales de amonio de una solucion generalmente se aprovecha la volatilidad de dichas sales al calentarlas. Sea el caso, la solucin de la que se desea eliminar es acidificada con cido ntrico o clorhdrico concentrado, luego se evapora a seco en una capsula de porcelana y el residuo seco se calcina, hasta la total eliminacin del . Con 4. Para la separacin del 2do y 3er grupo de cationes se debera, utilizar el H2S (g), sulfuro de hidrogeno, el cual se produce en el aparato de kipp. Dibuje ese aparato y explique su funcionamiento. El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin delgas en el cilindro central aumenta, empujando el cido devuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa. COMO FUNCIONA EL APARATO? Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido clorhdrico con un metal apropiado. El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el lquido (puede ser cido clorhdrico, pero mejor funciona con cido sulfrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena primero el depsito ms bajo y luego sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el lquido con el slido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrgeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y ste sube hacia la bola superior con lo cual el slido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de desprendimiento.

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5. Se dispone en el laboratorio de la sal CuSO4.5H2O(s), sulfato de cobre pentahidratado se desea preparar 2,75 litros de su disolucin 0,075N (normal) Qu cantidad de soluto se requiere? Dado: CuSO4, 5H2O(S) Nos pide 2.5 L a 0.075N, nos piden calcular la masa de dicha sal.

( ( )

( )) ( )

M ( CuSO4, 5H2O(S) )=249.685g/mol ; peq(CuSO4, 5H2O(S) )=

( ( ))

( ))

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6. Calcule la concentracin en ion.gr/lt(ion.gramo/litro) de los iones Ag + y Cl- en una disolucin saturada de AgCl, Cloruro de plata, si su solubilidad a 20C es de 1,5x10 -4 gramos/100ml de solucin. Dado que es saturado se tiene: AgCl Ag+ + Cl1 litro 100ml..1.5x 1000ml..x X=1.5x AgCl

(AgCl)

Ya que relacin estequiometria seria de 1 a 1 con respecto a cada ion y la sal AgCl 1mol Ag+ + Cl1mol 1mol 35.453 m(Cl-) x x

143.3212..107.862 1.5x m(Ag+)= m(Cl-)= 7. m(Ag+)

a. A 20 ml de HCl(ac) 0,1N se le agregan 30ml de NaOH, hidrxido de sodio, 0,1M. Calcule el POH de la solucin resultante. Sea la reaccin:

Se cumple lo siguiente:

Calculando el nmero de moles de OH- en exceso: nOH=0.001 exceso

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pOH = pOH = 1.698 (bsica)

b. Qu coloracin dara el papel tornasol con dicha solucion? Debido a que la solucin es bsica la coloracin del papel de ser rojo en la solucin cambiaria azul

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OBSERVACIONES : La coloracin obtenida del cloruro formado por el catin del grupo I fue de color blanquecino (PbCl2) La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo II fue de color negruzco (CuS) La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo III fue de color marrn gelatinoso (ZnS) (Esta parte es terica) La coloracin obtenida del carbonato formado por el catin del grupo IV fue de color blanquecino (CaSO4) El grupo V es muy compleja y cara su realizacin por lo que no cuenta el laboratorio por lo que nosotros no pudimos concluir con dicho reconocimiento igual que con el grupo IV que fue por la ausencia de gas.

RECOMENDACIONES: Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solucin dada, pues un exceso de este podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitir su precipitacin. Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen filtrado. Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis.

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CONCLUSIONES Por los colores me di cuenta que se encontraba un reactivo de grupo de cada grupo lo cual tenemos Pb+2 (I grupo), Cu+2 (II grupo), Zn+2 (III grupo), Ca+2 (IV grupo).

GRUPO

REACCIN DEL GRUPO

IONES

PRECIPITADO

CARACTERSTICA DEL GRUPO

HCl (diluido) H2S (en medio cido corregido) NH4OH(en presencia de NH4) (NH4)S (en presencia de NH4(OH) y NH4Cl) NH4CO3 (en presencia de NH4OH y NH4Cl)

Ag++; Pb++; Hg2++ Ag++; Pb++; Hg2++; Bi++; etc Al++; Cr++; Fe+++

AgCl; PbCl2; Hg2Cl2 HgS; PbS; Bi2S3; CuS Al(OH)3; Cr(OH)3; Fe(OH)3;

Cloruros insolubles en cidos diluidos Sulfuros insolubles en cidos diluidos Hidrxidos precipitables por NH4Cl Sulfuros precipitados por (NH4) 2S en presencia de NH4Cl Carbonatos precipitados en (NH4)CO3 ; en presencia de NH4Cl

II

IIIA

IIIB

Ni++; Co++

NiS; CaS

IV

Ba++; Sr++; Ca++

BaCO3; SrCO3; CaCO3

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BIBLIOGRAFA

QUMICA ANALTICA - CUALITATIVA, Vogel, Arthur SEMICROANLISIS QUMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev INTERNET, FOLLETOS, CLASE ,ETC.

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