UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO CENTRO DE CINCIAS BIOLGICAS E DA SADE DEPARTAMENTO DE OCEANOGRAFIA E LIMNOLOGIA DISCIPLINA: TPICOS ESPECIAIS EM OCEANOGRAFIA QUMICA

PROTOCOLO DE ROTINA OPERACIONAL TTULO: SALINIDADE E OXIGNIO DISSOLVIDO

THAYS THAYANNE LUZ SANTOS. Matrcula: 2010036360 PROF SAMARA ESCHRIQUE

So Lus 2013

ndice

1. SALINIDADE__________________________03 1.1.DEFINIO____________________________03 1.2.COLETA_______________________________03 1.3.MATERIAIS E EQUIPAMENTOS__________03 1.4.PREPARAO DOS REAGENTES_________04 1.5.OBSERVAO_________________________04 1.6.PROCEDIMENTO_______________________05 1.7.CLCULO_____________________________05 1.8.REFERNCIAS_________________________06

2. OXIGNIO DISSOLVIDO_______________06 2.1.DEFINIO____________________________06 2.2.COLETA_______________________________06 2.3.MATERIAIS E EQUIPAMENTOS__________07 2.4.PREPARAO DOS REAGENTES_________08 2.5.OBSERVAO_________________________09 2.6.PROCEDIMENTO_______________________10 2.7.CLCULO_____________________________11 2.8.REFERNCIAS_________________________12

PROTOCOLO DE ROTINA OPERACIONAL - P.R.O.

TTULO: SALINIDADE CONTROLE FSICO- QUMICO P.R.O. N 002 DATA: 11/06/13 PGINA 3/12

1. SALINIDADE 1.1. DEFINIO

A salinidade representa a massa de material inorgnico dissolvido contido em uma massa definida de gua. Entretanto impossvel evaporar a gua do mar e pesar os sais restantes devido as diferentes temperaturas nas quais os sais hidratados se desintegram (Grasshoff, 1983). A determinao da salinidade feita a partir de um peso conhecido da amostra tomado com resoluo de 0,1 mg. A quantidade de ons halognios (Cl-, F-, Br-, I-, ) expressos pelo cloro, que se encontram na gua, determinada atravs da medida da clorinidade- reao do cloro com nitrato de prata na presena do cromato de potssio como indicador. Quando no houver mais ons cloreto para reagir com o nitrato de prata, o excedente deste se combina prontamente com o cromato de potssio, tendo como reflexo uma mudana na colorao da amostra, que passa a tom de vermelho.

1.2.

COLETA: A coleta deve ser em frasco polipropileno de 1000 mL.

1.3.

MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Agitador Magntico; gua destilada; Balana eletrnica, Balo volumtrico de 500 mL; Basto de vidro; Becker de 100 mL; Bureta; Erlenmeyer de 250 mL;

Esptula e/ou colher. Garra dupla; Papel alumnio; Papel toalha; Pipeta de 10 mL e 15 mL; Pipetador tipo pera; Pisseta; Suporte universal.

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1.4.

PREPARAO DOS REAGENTES

1.4.1. gua A gua simplesmente filtrada e destilada pode ser usada no preparo de solues reagentes, padro e brancos; isenta de cloretos. 1.4.2. Soluo titulante de nitrato de prata Dissolver 49 g de nitrato de prata ( AgNO3) em 1000 mL de gua destilada (livre de cloreto). 1.4.3. Soluo indicadora de cromato de potssio Dissolver 3,5 g de cromato de potssio (K2CrO4) em 1000 mL de gua.

1.5. OBSERVAO Foi preparada apenas 500 mL de soluo titulante de nitrato de prata, o portanto, a massa pesada foi calculada atravs: 49 g ________ 1000 mL m2
___________ 500

mL

m2 = 24,5 g

Foi preparada apenas 500 mL soluo indicadora de cromato de potssio, o portanto, a massa pesada foi calculada atravs: 3,5 g ________ 1000 mL m2
___________ 500

Ml

m2 = 1,7 g

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1.6. PROCEDIMENTO 1.6.1. Padro com gua destilada a) Utilizar 10 mL de gua destilada em um erlenmeyer; b) Adicionar 15 mL da soluo indicadora de cromato de potssio; c) Titular com nitrato de prata. d) Registrar o volume gasto de nitrato de prata.

1.6.2. Titulao da amostra a) Utilizar 10 mL da amostra em um erlenmeyer; b) Adicionar 15 mL da soluo indicadora de cromato de potssio; c) Titular com nitrato de prata. d) Registrar o volume gasto de nitrato de prata.

1.7. CLCULO DA AMOSTRA

1.7.1. Clorosidade Cl- L-1 = V + Cs + Cp + Ct V = volume mdio (mL) da soluo de AgNO3-; Cs = fator de correo da bureta
+ _ 0,05

mL;

Cp = fator da soluo de AgNO3- calculado; Ct = fator de correo da temperatura.

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1.7.2.

Cloronidade

Cl%0 = Cl- L-1 x 1/ Cl- L-1 = Clorosidade

= Densidade da amostra

1.7.3. Salinidade S (g/kg) = 1,80655 x Cl%0 1,80655 = ndice de salinidade ( UNESCO, 1981)
Cl%0 = Cloronidade

REFERNCIAS DITTMAR, W. Physiscs and chemistry challenger officer report on the scientific result of the voyage of HMS challerger during the years 1873-6. Edinburgh, 251 p., 1884. GRASSHOFF, K.; ERHARDT, M. & KREMLING, K. Determination of salinity. In. Methods of seawater analysis. 2 edio, Verlag Chemie, Weinhein, 3:31 57, 1983 JACOBSEN, J. P. & KNUDSEN, M. Unormal 1937 or primary standard sea water 1937. Int. Union Geodesy Geophys. Assoc. Phys. Oceanogr. Publ. Sci. 7, 38p., 1940. KNUDSEN, M.; FORCH, C. & SORENSEN, S.P. L.; InWinssenschftliche Meeresuntersuchungen. Lipsius & Tischer, Kiel, p. 123- 84, 1902. MURRAY, J. Trans. Royal Soc. Edinburgh. 37: 481- 507, 1983.

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TTULO: OXIGNIO DISSOLVIDO CONTROLE FSICO- QUMICO P.R.O. N 003 DATA: 18/06/13 PGINA 7/12

OXIGNIO DISSOLVIDO 2.1. DEFINIO

A presena de O2 no meio aqutico deve- se a solubilidade desse gs na gua, intensificada pela influncia de trocas na interface gua/atmosfera (ventos, chuvas, ondas etc) e pela fotossntese, fornecendo o suprimento de oxignio disponvel nos ambientes aquticos. Mas o contedo de oxignio dissolvido (OD) considerado como parmetro no conservativo de um corpo dgua. O OD uma varivel mais comumente determinada, junto com a temperatura e a salinidade. Alm disso, ele um valioso traador para massas dgua e um sensvel indicador dos fenmenos biolgicos e qumicos. As concentraes encontradas em guas marinhas podem ser expressas em unidades de mg. L-1 e mL. L-1 ( PARANHOS, 1996)

2.2. COLETA: A coleta deve ser em frasco polipropileno de 1000 mL. 2.3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

Agitador Magntico; gua destilada; Balana eletrnica, Balo volumtrico; Basto de vidro; Becker; Bureta; Chapa aquecedora; Erlenmeyer;

Frascos de DBO; Esptula e/ou colher. Garra dupla; Papel alumnio; Papel toalha; Pipeta; Pipetador eletrnico; Pisseta; Suporte universal.

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2.4. PREPARAO DOS REAGENTES 2.4.1. gua

A gua simplesmente filtrada e destilada pode ser usada no preparo de solues reagentes, padro e brancos; isenta de mangans.

2.4.2. Fixador 1_ Soluo Mangnica.

Dissolver 534,30g de cloreto mangnico (MnCl2.4H2O) em gua destilada. A dissoluo difcil e requer agitao constante por algumas horas. Aps completa dissoluo, filtrar e diluir a 1000 mL.

2.4.3. Fixador 2_ Soluo de Iodeto Alcalino (OH= 7,2 M) (I= 3,6 M)

a) Dissolver separadamente 288,0 g de hidrxido de sdio ( NaOH) em uma quantidade mnima de gua destilada ( cerca de 300 mL). b) Dissolver separadamente 539,60g de iodeto de sdio (NaI) em uma quantidade mnima de gua destilada (cerca de 300 mL). A dissoluo difcil e requer constante agitao. c) Pesar 9,0g de azida de sdio (NaN3), dissolve- los em 40 mL de gua destilada e adicion-los soluo de iodeto alcalino. Aps a completa dissoluo, misturar as solues a, b, c em banho de gelo e dilu- las em 1000 mL.

2.4.4. Soluo de cido Sulfrico (4,5 M)

Transferir 250,0 mL de gua deionizada para uma proveta em banho de gelo. Adicionar vagarosamente e sob constante agitao e resfriamento 250,0 mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado. Aps esfriar, diluir essa soluo em 1000 mL.

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2.4.5. Soluo indicadora de Amido (1%)

Dissolver 2,00 g de amido solvel (C2H6O5)n em 200 mL de gua destilada fervente. Deixar esfriar e preservar essa soluo com 1mL de fenol ( C6H5OH), que a mantm estvel por um ms.

2.4.6. Soluo titulante de Tiossulfato de Sdio (0,01N)

Dissolver 2,480 g de tiossulfato de sdio (Na2S2O2.5H2O) em gua destilada e dilu- los em 1000 mL. Padronizar- la com uma soluo de iodato de potssio 0,01N.

2.4.7. Soluo padro de Iodato de Potssio (0,01N)

Dissolver 0,3567 g de iodato de potssio (KIO3 seco em estufa a 110C por trs horas e esfriado em dessecador) em gua destilada e diluir essa soluo a 1000mL. Guardar em refrigerador.

2.5. OBSERVAO
Apenas frascos apropriados, frascos de DBO, devem ser usados. Eles tm formato especial, so fabricados com vidro pyrex e equipados com rolhas esmerilhadas em forma de cunha. Cada frasco deve ser numerado e ter rolha especfica. O volume do frasco precisa ser conhecido e devidamente limpo e manuseado.

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2.6. PROCEDIMENTO 2.6.1. Branco de anlise

a) Encher totalmente o frasco de DBO com gua destilada sem fazer bolhas; b) Adicionar 1 mL de cido sulfrico; c) Adicionar 1 mL do fixador 2; d) Adicionar 1 mL do fixador 1; e) Fechar o frasco; f) Esperar 30 minutos; g) Separar uma alquota de 50 mL do branco; fazer rplica. h) Titular com soluo titulante de Tiossulfato de Sdio, at a soluo ficar um amarelo bem claro; i) Adicionar 1 mL do indicador amido 1%; j) Terminar a titulao e anotar o valor mdio dos volumes consumidos da soluo titulante. k) Ponto de viragem: azul escuro para incolor.

2.6.2. Titulao da amostra

a) Encher totalmente o frasco de DBO com a amostra sem fazer bolhas; b) Adicionar 1 mL do fixador 1; c) Adicionar 1 mL do fixador 2; d) Fechar o frasco; e) Esperar 30 minutos; f) Adicionar 1 mL de cido sulfrico e homogeneizar at dissolver todo o precipitado; g) Separar uma alquota de 50 mL do branco; fazer trplica. h) Titular com soluo titulante de Tiossulfato de Sdio, at a soluo ficar um amarelo bem claro;
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TTULO: OXIGNIO DISSOLVIDO CONTROLE FSICO- QUMICO P.R.O. N 003 DATA: 18/06/13 PGINA 11/12

d) Adicionar 1 mL do indicador amido 1%; e) Terminar a titulao e anotar o valor mdio dos volumes consumidos da soluo titulante. f) Ponto de viragem: azul escuro para incolor.

2.6.3. Teste do branco

a) Separar uma alquota de 50 mL do branco; b) Adicionar 5 mL de iodato de potssio padro; c) Adicionar 1 gota de amido 1%; d) Caso a alquota ficar azul, o interferente positivo; e) Caso a alquota ficar azul, o interferente neutro; f) Caso a alquota no ficar azul, o interferente negativo;

2.7. CLCULO

2.8. REFERNCIA
PARANHOS, R.; Alguns mtodos para anlises da gua: Cadernos didticos UFRJ;, Sub- Reitoria de Ensino de Graduao e Corpo discente; Rio de Janeiro UFRJ; 200 p.; 1996.

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3. VOLUMETRIA
O objetivo de uma anlise volumtrica ou volumetria consiste na determinao rigorosa da concentrao de uma soluo. Ou seja, mede-se rigorosamente, em geral com uma bureta, o volume de soluo de uma espcie qumica (molcula ou on) que adicionada a outra soluo que contm outra espcie qumica (molcula ou on) que reage com a primeira. Observou- se que os mtodos utilizados para a determinao de salinidade e oxignio dissolvido so anlises volumtricas, mas com caractersticas distintas. A anlise de salinidade classificada como VOLUMETRIA DE

PRECIPITADO, ou seja, envolve a titulao com formao de compostos pouco solveis. A determinao da salinidade feita a partir de um peso conhecido da amostra tomado com resoluo de 0,1 mg. A quantidade de ons halognios (Cl-, F-, Br-, I-, ) expressos pelo cloro, que se encontram na gua, determinada atravs da medida da clorinidade- reao do cloro com nitrato de prata na presena do cromato de potssio como indicador. Cl- + AgNO3 AgCl (1) K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 (2) Quando no houver mais ons cloreto para reagir com o nitrato de prata, o excedente deste se combina prontamente com o cromato de potssio, tendo como reflexo uma mudana na colorao da amostra, que passa a tom de vermelho. A anlise de oxignio dissolvido classificada como VOLUMETRIA DE OXIREDUO

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