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Potenciometria II

Objetivos
Realizar uma titulao potenciomtrica de cido actico com hidrxido de sdio.

Procedimento experimental
Primeiramente, calibrou-se o potencimetro com solues tampo de pH 4,01 e 6,86. Em seguida, adicionou-se 10,00 mL de cido actico 0,1 N a um bquer e completou-se o volume at 100 mL. Titulou-se o cido com soluo padro de NaOH 0,09992 N utilizando um agitador magntico. Uma curva relacionando o pH com os diferentes volumes adicionados foi ento construda. Finalmente, determinou-se o volume do ponto final atravs da curva de titulao, do mtodo da primeira derivada, do mtodo da segunda derivada e de clculos tericos.

Resultados
A grande vantagem da titulao potenciomtrica a possibilidade de se trabalhar com solues turvas ou coloridas porque a determinao do volume do ponto final realizada atravs da verificao direta do pH, e no por alteraes visuais induzidas pela presena de um indicador na soluo. Existem trs mtodos grficos para a determinao do ponto final. Alm da curva de titulao como nos mtodos clssicos, tambm pode ser determinado pelos mtodos da primeira e da segunda derivada. No mtodo da primeira derivada, o maior valor da derivada corresponde ao volume do ponto final, e no mtodo da segunda derivada, o volume correspondente ao ponto em que a curva intercepta o eixo x entre o valor mximo e o valor mnimo da derivada o ponto final da titulao. A tabela 1, a seguir, relaciona o volume de NaOH adicionado com o pH observado durante a titulao, e os valores da primeira e segunda derivadas com os respectivos valores mdios dos volumes. Em negrito, esto destacados o maior valor da primeira derivada com seu correspondente volume, e os valores da segunda derivada imediatamente antes e depois desse ponto.

Tabela 1: Valores de pH observados na soluo de cido actico aps a adio de diferentes volumes de NaOH e seus valores de primeira e segunda derivadas relacionadas com os respectivos valores de volume mdios.
Volume NaOH (mL) 0.00 1.10 2.00 3.00 4.00 5.00 6.10 6.60 7.10 7.60 8.10 8.40 8.60 8.80 9.00 9.20 9.40 9.60 9.80 10.00 pH 3.38 3.70 0.333 4.00 0.250 4.25 0.190 4.44 0.190 4.63 0.182 4.83 0.140 4.90 0.220 5.01 0.220 5.12 0.240 5.24 0.367 5.35 0.400 5.43 0.350 5.50 0.350 5.57 0.550 5.68 0.350 5.75 0.500 5.85 1.300 6.11 0.950 6.30 9.90 1.750 10.00 9.70 -1.750 9.80 9.50 4.000 9.60 9.30 0.750 9.40 9.10 -1.000 9.20 8.90 1.000 9.00 8.70 0.000 8.80 8.50 -0.250 8.60 8.25 0.133 8.38 7.85 0.317 8.05 7.35 0.040 7.60 6.85 0.000 7.10 6.35 0.160 6.60 5.55 -0.052 5.95 4.50 -0.008 5.03 3.50 0.000 4.00 2.50 -0.060 3.00 1.55 -0.088 2.03 pH/V 0.291 V' 0.55 0.042 1.05 2pH/V2 V"

1.300 10.20 10.40 10.90 11.40 11.90 12.50 13.00 6.56 5.000 7.56 6.340 10.73 0.840 11.15 0.460 11.38 0.200 11.50 0.240 11.62

10.10 18.500 10.30 3.829 10.65 -11.000 11.15 -0.760 11.65 -0.473 12.20 0.073 12.75 12.48 11.93 11.40 10.90 10.48 10.20

Figura 1: Curva de titulao de CH3COOH 0,1 N com NaOH 0,09992 N por potenciometria

Atravs da curva de titulao, pode-se concluir que o volume do ponto final 10,40 mL.

Figura 2: Curva da primeira derivada da titulao de CH3COOH 0,1 N com NaOH 0,09992 N

A curva da segunda derivada indica que o volume do ponto final 10,65 mL

Figura 3: Curva da segunda derivada da titulao de CH3COOH 0,1 N com NaOH 0,09992 N

A curva da segunda derivada indica que o volume do ponto final 10,55 mL.

Outro mtodo utilizado para se determinar o volume do ponto final atravs da seguinte equao: ( [ ( ) ) ( ) ]

Onde, : Volume do ponto final; : Volume imediatamente antes do ponto final; : Incremento de volume;

) : Segunda derivada do potencial em

relao ao volume do titulante, antes do ponto final; ( ) : Segunda derivada do potencial em

relao ao volume do titulante, depois do ponto final

Sendo assim, para a titulao do CH3COOH 0,1 N com NaOH 0,09992 N, tem-se: [ ]

Sabendo-se o volume do ponto final, pode-se determinar a concentrao real do cido actico que foi titulado com a soluo de hidrxido de sdio. Ento,

Concluso
A potenciometria uma tcnica muito mais exata para se determinar o volume do ponto final de uma titulao, pois o pH verificado aps a adio de cada volume desejado. Existem trs mtodos grficos e uma equao matemtica que possibilitam a determinao do volume do ponto final. Neste caso, houve uma diferena mxima de 0,25 mL entre os quatro mtodos, porm essa variao no muito significativa para a determinao da concentrao real do titulado.