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Objetivos: Calibrar de pHmetros digitales.

Realizar titulaciones potenciomtricas cido-base Alcance: Este procedimiento aplica a los equipos destinados a la medida del pH: PHmetros (analgicos y digitales), sus electrodos (de referencia y de medida o vidrio, o bien, combinados o mixtos para determinacin del pH, y sistemas de medida de pH. Definiciones: PH: Se define como PH=-log (H+). Es una escala que mide el grado de acidez o basicidad de una sustancia. Buffer: Solucin amortiguadora del PH. PHmetro: Instrumento para medir PH.

Referencias: Manual de instrucciones del phmetro ALTRONIX TPX Manual de instrucciones del phmetro HANNA HI 98240

Descripcin: Fundamentos: La calibracin debe realizarse: Con el fin de verificar el comportamiento del equipo cada vez que se considere necesario. Cuando un electrodo es utilizado por primera vez En forma peridica a fin de compensar el corrimiento por envejecimiento del electrodo. Precauciones:

Verificar que las soluciones tampn estandar se encuentren dentro del periodo anterior a la fecha de caducidad. Estas deben ser de muy alta calidad, estables y frescas. Una disolucin tampn que ha permanecido al aire durante ms de una hora no debe ser utilizada, ademas se debe evitar al mximo la contaminacin

El adecuado uso del electrodo involucra considerar los efectos de la temperatura, la correccin por in sodio y la eventual reactivacin del mismo

Efecto de la temperatura: Las determinaciones de PH ms exactas, son aquellas en que la temperatura de la muestra y la de la solucin buffer es la misma. Cuando el electrodo est fuera de uso por un tiempo, debe guardrselo con el bulbo sumergido en agua corriente.

Almacenamiento: Mantener en lugar fresco y poco iluminado las sustancias tampn.

Interferencias: Las mediciones de soluciones donde existe sodio pueden verse afectadas por las caractersticas del vidrio del electrodo. Esto se puede reducir mediante la introduccin del electrodo en forma alternada en una solucin cida y alcalina (Ciclado) Contaminacin de la muestra, por absorcin de CO2 en agua destilada; remanente de buffer sobre el electrodo por deficiencia de lavado, cuando se miden muestra de bajo potencial inico; retencin de materiales adhesivos o viscosos sobre el bulbo de vidrio.

Aparatos y materiales: Phmetro ALTRONIX TPX Phmetro HANNA HI 98240 Vaso de precipitados de 100 ml Bao termostatizado a 20 +/- 0,5 oC

Termmetro de vidrio calibrado a 20 +/- 0,1 oC Matraz aforado de 500 ml Bureta de 25 ml Equipo de agitacin

Reactivos: Solucin de KCl 3,8 M, Broadley-James Corp ( N de Catlogo: AS-3120-C200500) o equivalente. Solucin de KCl 3,8 M saturada en AgCl, Broadley-James Corp ( N de Catlogo: AS-3110-C20-0500) o equivalente. Solucin Buffer 1 ph ( 25C)= 4,02 Marca Merck o equivalente Solucin Buffer 2 ph ( 25C)= 6,98 Marca Merck o equivalente Solucin Buffer 3 ph ( 25C)= 9,99 Marca Merck o equivalente Preparacin de soluciones: Solucin Amortiguadora de ph 4,00 a 25 C Disolver 10,12 gr de biftalato de potasio (KHC4H4O6) en agua destilada y diluir a un litro. Solucin Amortiguadora de ph 6,86 a 25 C Disolver 3,39 gr de Fosfato monopotsico (KH2PO4) y 3,53 gr de Fosfato disodico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a 1 litro. Solucin Amortiguadora de ph 9,18 a 25 C Disolver 3,80 gr de Tetraborato de sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluir a 1 litro. Nota: Estas soluciones deben prepararse con agua destilada recin hervida durante 15 minutos y luego enfriada para eliminar la contaminacin de CO 2 disuelto en agua y evitar crecimientos microbianos. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110C durante 2 horas antes de pesarlos.

El teraborato de sodio decahidratado no debe ser secado en la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno bien tapadas y prepararse cada mes. Procedimiento: pH metro ALTRONIX TPX a - Mantenimiento Verificacion de los equipos electrnicos Esta prueba permite verificar el funcionamiento del equipo y determinar ante una medicin dudosa si el problema reside en el aparato o en el electrodo. Accione la perilla mV-pH a la posicin mV. A continuacin accione la llave CONTROL. En el display deber indicar un valor entre 695 y 705 si el equipo funciona bien, de lo contrario deber consultarse al servicio tcnico del equipo. b - Verificacion Encienda el equipo con la tecla Si 30 min antes de realizar la medicin. Transfiera a un vaso de precipitado 50 ml de la solucin amortiguadora de ph 4,01 o 10,01 ( dependiendo del rango donde est calibrado el phmetro) . Coloque el vaso en bao termosttico a 200,5C. Verifique que la solucin alcance la temperatura del bao con un termmetro de vidrio calibrado. Verifique la calibracin midiendo el ph de la solucin amortiguadora colocada. Registre el valor medido. Si el valor de pH medido difiere mas de 0,1 unidades del valor del material de referencia ,el equipo debe ser calibrado nuevamente.

Es mejor calibrar el instrumento en mas de un punto de su escala. Los bufferes que se utilizan habitualmente, son Buffer de Biftalato de potasio 0,1 M que da ph 4,01 Buffer de Fosfatos de Sodio y Potasio de ph 6,86 Buffer de Borato de Sodio de ph 9,18 Colocas un poco de cada buffer en un vaso de pptados. En el buffer de biftalato, sumergis los electrodos y el phmetro debe indicar el valor del mismo. Si no lo hace, moves la perilla de calibracion hasta que indique el valor del buffer. Luego lavas muy bien los electrodos, y pones el de boratos que te indica el otro extremo. Si lo lee bien, significa que solo debes corroborar con el de fosfato para asegurar toda la escala. Si no lo lee bien, ajustas nuevamente a 9,18. Repetis la lectura con el de biftalato y debe aproximar bastante. Si el instrumento no se ajusta bien con eso, Entonces empezas por el de fosfatos y ajustas a 6,86. Fijate que la distancia a 4 o a 9,18 ahora es mas corta, con lo cual, disminuis el error del instrumento. Las soluciones buffer son la referencia. Pens que estan preparadas con la balanza y material volumetrico con lo cual el error en el valor de ph del buffer, esta reducido a un valor aceptable (normalmente, 1/1000) Uno puede comprar o prepararse uno mismo las soluciones buffer. Las tecnicas de preparacion las encontras en el Manual Hodgman o similar.