Sumrio 1) TTULO DA EXPERINCIA 2) OBJETIVOS 3) FUNDAMENTOS TERICOS 4) MATERIAIS, VIDRARIAS, UTENSLIOS E EQUIPAMENTOS 5) REAGENTES E AMOSTRAS 6) PROCEDIMENTO 7) REAES 8) CLCULOS

E/OU RESULTADOS 9) CONCLUSES 10) ESQUEMA 11) ATIVIDADES DE VERIFICAO 12) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Pg. 2 Pg. 2 Pg. 2 Pg. Pg. Pg. Pg. Pg. Pg. Pg. Pg. Pg.

1) CRISTALIZAO 2) OBJETIVOS O objetivo da cristalizao separar dois solutos diferentes que esto na mesma soluo (procedimento 1) O objetivo da recristalizao a purificar substncias (procedimento 2) 3) FUNDAMENTOS TERICOS 3.1. TIPOS DE FILTRAO LABORATORIAL Existem basicamente 5 tipos de filtrao utilizadas em laboratrio, que so: Filtraes Comuns de Laboratrio So onde os elementos fundamentais so: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum. Filtrao vcuo So as tpicas filtraes a vcuo, pois so realizadas com a aplicao de vcuo para permitir, seja por motivo de tempo, seja por viscosidade do lquido a ser filtrado, necessitar-se de um diferencial de presso (a prpria presso atmosfrica atua como fora) atuando sobre o lquido no filtro. - Com Funil de Buchner efetuada com suco com auxlio de uma trompa/bomba de vcuo e Kitassato. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido suco. - Com cadinho de Gooch Substituindo-se o funil de Buchner por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. portanto, efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana Neste caso, o cadinho j possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das solues alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues francamente alcalinas. Filtrao Quente Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir a viscosidade do lquido. Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, depois de feito o cone do papel, suas paredes so dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm

filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns. A filtrao utilizada para realizar a separao do lquido de uma mistura slido-lquido ou slido-gasoso. O equipamento mais utilizado o filtro de papel, usado para filtrar o caf (um exemplo bastante prtico do uso da filtrao). Ele funciona como uma peneira microscpica, somente o lquido passa pelos seus minsculos orifcios, acumulando a fase slida dentro do filtro. O nome dado substncia que passou pelo filtro filtrado. O filtro feito de fibras interlaadas, formando uma peneira microscpica. Num aspirador de p, o filtro utilizado para separar as partculas slidas (poeira) do ar. Ex: Os materiais slidos ficam e os lquidos passam. Filtrao Analtica Usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao. Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro quantitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades. 3.2. CRISTALIZAO E RECRISTALIZAO A cristalizao uma operao unitria que normalmente utilizada para os seguintes propsitos: purificao de substncias slidas e separao de compostos que s (ou praticamente) se podem dissolver a quente. O processo baseia-se em vrias fases essenciais:

A escolha do solvente, para uma boa dissoluo; A preparao da soluo, pela dissoluo total do soluto no solvente pela ao de um agente fsico, a temperatura. Esta soluo, saturada (ou quase), denominada gua me. Pode-se usar um grfico de solubilidade; Filtrao, ou seja, a separao das impurezas slidas da soluo, que dever ser rpida de modo a que no se inicie a formao de cristais, que ficariam retidos no frasco utilizado, resultando num abaixamento do rendimento da experincia. Para que a filtrao seja rpida necessria a utilizao de um filtro de pregas, que, devido a possuir uma maior rea de contato, permite uma maior facilidade de escoamento da soluo, ficando apenas retidas as impurezas slidas; Arrefecimento, para que se d a cristalizao. O tamanho dos cristais slidos diretamente influenciado pela velocidade de arrefecimento. Se o arrefecimento rpido formam-se cristais de dimenses reduzidas, se o arrefecimento lento estes possuiro dimenses maiores.Se a soluo estiver supersaturada, ou seja, a sua concentrao superior concentrao de saturao, no se d a formao de cristais. Neste tipo de situao necessrio acrescentar soluo ncleos de cristalizao, que podero ser simples cristais;

filtrao a vcuo (tambm denominada filtrao a baixa presso), para separar os cristais do solvente e ajudar secagem destes; secagem, para que se d uma evaporao completa do solvente. Pode ser feita, pr exemplo, numa estufa ou simplesmente pela exposio ao meio ambiente, sobre um vidro de relgio.

Para uma melhor purificao da substncia, dever ser executada uma recristalizao. Um cristal uma substncia slida homognea com uma disposio tridimensional ordenada de seus tomos e molculas. Todos os cristais da mesma substncia fazem os mesmos ngulos caractersticos entre as suas faces, embora possam no ter o mesmo aspecto porque as faces podem crescer a ritmos diferentes. A forma externa de um cristal chama-se "face cristalina". -A cristalografia o estudo cientfico da forma e da estrutura dos cristais. Em 1912 descobriu-se que a forma e as dimenses dos padres atmicos regulares repetidos de um cristal (a estrutura cristalina) podiam ser determinadas fazendo passar raios X numa amostra. Este mtodo chamado difrao de raios X abriu um novo caminho no estudo da estrutura atmica. No sal de cozinha, pr exemplo, a estrutura cristalina um cubo perfeito.- Na cristalizao, os cristais so formados porque a substncia se alia a algumas molculas de gua. Pr esta razo, e visto que depois da cristalizao a substncia se encontra purificada em quase toda a totalidade ( impossvel obter-se uma substncia 100% pura), mas sob a forma de cristais, possvel faz-la voltar ao estado original atravs de um simples aquecimento, que provoca uma evaporao das molculas de gua. A maioria das substncias slidas solvel ao menos em um lquido. Muitas se dissolvem em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chamada coeficiente de solubilidade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, pr meio de um mtodo muito simples a recristalizao. Purificao por recristalizao:

O produto obtido de uma reao qumica, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e necessrio purific-lo. Quando se dissolve uma substncia slida num solvente, quente, e depois, pr resfriamento, obtm-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalizao. O composto a ser purificado deve ser solvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolvel a quente, separa-se a mesma pr filtrao da mistura aquecida. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solvel a frio, o composto passa ao estado slido, deixando as impurezas em soluo. O difcil a escolha do solvente ideal, isto , o meio cristalizante. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratrio ou ento pr experimentao: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria at a fervura, verificando a solubilidade em cada um. Feito o aquecimento da mistura, o prximo passo a filtrao a vcuo da soluo, obtendo-se a substncia purificada em soluo e retendo as impurezas no filtro. D-se

preferncia filtrao a vcuo por ser esta mais eficaz e mais rpida do que a filtrao comum, alm de fornecer um slido com baixo grau de umidade. O frasco contendo a soluo da substncia pura ento resfriada, de modo a cristalizar o soluto. Algumas cristalizaes no ocorrem espontaneamente, devido tendncia de certos compostos a formarem solues supersaturadas. Neste caso necessrio adicionar soluo alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para que se desprendam minsculos fragmentos deste, que serviro de ponto de apoio para a formao dos cristais do soluto. Em seguida, aps a cristalizao do soluto, faz-se nova filtrao, ficando agora retidos os cristais da substncia pura e deixando passar a gua. No possvel recuperar 100% da substncia que se quer purificar, pois sempre h perdas durante os processos envolvidos na purificao. O rendimento na obteno da substncia pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador. O aumento do rendimento

Devido ao fato de que a solubilidade das substncias geralmente aumenta com a temperatura, conveniente dissolv-las a quente e processar rapidamente a filtragem, levando-se em considerao que a evaporao do solvente pode tornar a soluo saturada sobre o filtro e acarretar alguma cristalizao do soluto e que se a filtragem for lenta, a temperatura pode cair, a ponto de provocar essa cristalizao. Assim, o volume de solvente tomado tem que ser um pouco maior do que o volume correspondente uma soluo saturada, temperatura em que se vai trabalhar. Esse pequeno excesso estabelece uma margem de segurana para evitar a cristalizao prematura do soluto. Tais cuidados, portanto exigem o conhecimento dos diversos coeficientes de solubilidade da substncia a ser purificada, para que se usem as quantidades convenientes de soluto e de solvente, bem como que se escolha uma faixa de temperatura adequadas. 4) MATERIAIS, VIDRARIAS, UTENSLIOS E EQUIPAMENTOS 4.1. Procedimento 1: Cristalizao por Evaporao do Solvente Trip Tela de amianto Bico de Bunsen Becker de 100mL Basto de vidro Tenaz Balana analtica, 110V, GEHAKA AG 220 Esptula metlica tipo canaleta Pissete 4.2. Procedimento 2: Cristalizao por resfriamento 1 suporte universal 1 Garra metlica para funil 1 funil analtico com ranhura com haste

1 Becker de 100mL 4 Becker de 50mL 1 Basto de vidro Tenaz Balana analtica, 110V, GEHAKA AG 220 Geladeira, 110V 2 Papel de filtro 1 esptula metlica tipo canaleta 1 Proveta graduada de 10mL Pissete 2 Kitassatos 1 Funil de Buchner 2 mangueiras 2 vidros de relgios Bomba de suco vcuo, 110V 2 rolhas de silicone

5) REAGENTES E AMOSTRAS 5.1. Procedimento 1: Cristalizao por Evaporao do Solvente gua deionizada Cloreto de sdio comercial, NaCl 5.2. Procedimento 2: Cristalizao por resfriamento gua deionizada Acetanilida, C6H5NH(COCH3) 6) PROCEDIMENTO 6.1. Procedimento 1: Cristalizao por Evaporao do Solvente Pesar cerca de 2g de cloreto de sdio comercial em um Becker de 100mL; Dissolver com 10mL de gua deionizada Em seguida, evaporar o solvente. 6.2. Procedimento 2: Cristalizao por resfriamento Pesar cerca de 1g de acetanilida em um Becker de 100mL e acrescentar a menor quantidade possvel de gua fervendo que dissolva a amostra; Filtrar a quente, utilizando papel de filtro pregueado, de modo a aliminar as impurezas insolveis; Recolher o filtrado em 2 Becker de 50mL e cobri-los com vidro de relgio; Colocar um dos Becker na geladeira para resfriamento rpido e deixar o outro Becker esfriando lentamente; Fazer a filtrao vcuo das duas pores separadamente e secar; Observar os cristais em uma lupa e comparar o aspecto dos cristais. 7) REAES _______________________ 8) CLCULOS E/OU RESULTADOS

No procedimento 1 foram pesados 2,0142g de cloreto de sdio na balana analtica e esta mesma massa foi dissolvida facilmente. medida em que evaporava, era visvel a cristalizao, com o aspecto semelhante purpurina comercial. J no procedimento 2, depois da filtrao quente, a amostra que foi para a geladeira foi recristalizada mais rapidamente, enquanto a que foi esfriada lentamente demorou um pouco mais. No entanto, os cristais brancos da primeira foram formados antes do tempo, o que leva precipitao, pois o resfriamento, durante o processo de recristalizao, deve ser feito lentamente para que se permita a disposio das molculas em retculos cristalinos, com formao de cristais grandes e puros. 9) CONCLUSES 10) ESQUEMA 10.1. Procedimento 1: Cristalizao por Evaporao do Solvente

10.2. Procedimento 2: Cristalizao por resfriamento

11) ATIVIDADES DE VERIFICAO a) Quais so as caractersticas que um solvente deve possuir para ser utilizado na recristalizao? R: Um solvente apropriado para a recristalizao de uma determinada substncia deve preencher os seguintes requisitos: a) Deve proporcionar uma fcil dissoluo da substncia a altas temperaturas; b) Deve proporcionar pouca solubilidade da substncia a baixas temperaturas; c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, no deve reagir com a substncia); d) Deve possuir um ponto de ebulio relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substncia recristalizada); e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substncia. b) Qual a diferena entre a cristalizao por resfriamento e por evaporao? R: 12) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS - Apostila Curso tcnico de qumica. Anlise qumica qualitativa, Mdulo III - Livros Vogel, Arthur Israel. Anlise qumica quantitativa. Traduo Jlio Carlos Afonso, Paula Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro. 6 edio. Rio de Janeiro: LTC, 2011, 488p. Sites
http://amigonerd.net/exatas/engenharia/cristalizacao-2

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ASSINATURA DO AUTOR DO RELATRIO