Examen Final de Qumica Analtica: Mtodo Kjeldahl

Nicole Beln Gonzlez (00107484) May 15, 2013

Determinacin de la Composicin porcentual de Nitrgeno de la muestra N 19:

1.Objetivo de la Prctica:
1) Determinar el Porcentaje de Nitrgeno contenido en la muestra N 19, mediante el uso del mtodo Kjeldahl por triplicado.

2.Introduccin:
Con frecuencia el Nitrgeno en compuestos organicos y el amoniaco se determinan por el procedimiento de Kjeldahl. El Nitrgeno que proviene de los restos humanos y animales es un buen indicador de la contaminacin, en particular en lugares que tienen usos agrcolas. Este mtodo es muy utilizado en la qumica analtica, desde 1883, ao en que Kjeldahl presento sus trabajos. Hoy en da es el mtodo ms utilizado en el anlisis de protenas y se efecta mediante la determinacinn de Nitrgeno orgnico, debido a que los diferentes tipos de proteinas coinciden en una proporcin similar de dicho Nitrgeno (factor 6,25) (Skoog, 2000). :::::::::::::: Lo interesante de este mtodo es que no requiere la utilizacin de equipos sumamente sosticados, y puede ser realizado por estudiantes de primer ao de Universidad, sin ningun problema. Este proceso comprende tres pasos: 1) Digestin: En este proceso se produce la descomposicin de la materia organica bajo calentamiento, en presencia de un catalizador y cido sulfurico concentrado.
M uestra H2 SO4 + catalizador N H4 SO4 + CO2 + SO2

2) Destilacin por arrastre de vapor: El registro de la cantidad de amoniaco obtenido de la muestra.

(N H 2)SO4 + 2N aOH

2N H 3 + N a2SO4 + 2H 2O 

N H 3 + H 3BO3( acidobo rico) N H 4 + H 2BO3 (io nborato)

3) Titulacin: Se titula una base dbil con un cido fuerte(HCl)

+ + + N H4 + B (OH ) 4 + H H2 O + B (OH )3 + N H4

3. Mtodos:
Primeramente se pesaron 0,05 gramos de muestra en la balanza, para posteriormente aadise una cucharadita de catalizador y 5ml de H2SO4 concentrado. Una vez realizado esto, se procedi a colocar las 3 muestras a digerir durante un aproximado de dos horas en el digestor con encendido a gas. Una vez digerida la muestra, se prepararon 50 ml de cido brico y se lo coloc en la rejilla. Con la hornila en 60 se colocaron en la boquilla del aparato aproximadamente 25ml de muestra y se la dejo bajar, posteriormente y con mucho cuidado se coloc igual volumen de hidrxido de Sodio y se aument la temperatura de la hornilla a 120 . Enseguida se subi el Erlenmeyer contenido con cido brico, para que se produzca la destilacin, evitando que residuos negros se adhieran a la pared del tubo.

Finalmente, se realiz la titulacin de la muestra obtenida por destilacin con cido clorhidrico previamente estandarizado y de concentracin 0,01M para minimizar el margen de error.

4. Resultados:
Las masas pesadas en la balanza fueron las siguientes:
m1 = 0, 051gm2 = 0, 050gm3 = 0, 051g

TABLA N1: Composicin porcentual de Nitrogeno:

masa de la muestra Volumen de HCl empleado Masa de Nitrgeno en miligramos Masa de Nitrogeno en gramos % de Nitrgeno

n de muestra

1 0,051g 44,00ml 6,1644mg 0,0061644g 12,0870%

2 0,050g 43,60ml 6,10836mg 0,00610836g 12,21672%

3 0,051g 43,7ml 6,12237mg 0,00612237g 12,004647%

TABLA N2: Promedio, desviacin estndar y coeciente de variacin (masa de Nitrogeno):

Masa de Nitrgeno en miligramos Masa de Nitrgeno promedio Desviacin estndar % Coeciente de variacin

n de muestra

1 6,1644mg

2 3 6,10836mg 6,12237mg 6,13171mg = 0,029164 Cv = 0,47 %

TABLA N3: Promedio, desviacin estandar y coeciente de variacin ( % de Nitrogeno):

% de Nitrgeno %Promedio de Nitrogeno Desviacin estndar % Coeciente de variacin

n de muestra

1 12,0870%

2 3 12,21672% 12,004647% 12,102789 = 0,106914 Cv = 0,88%

4.1 CLCULOS:

::::::::::::::::::::::

Masa de Nitrgeno:

La masa de Nitrogeno en las muestras es obtenida mediante la Ecuacin N 1:

masadeN itro geno(mg ) = [HCL] VHCl P esomolecularN

(1)

Muestra N1: ::::::::::::::

masa de la muestra = 0,051g VHCl = 44,0 ml

mgN =

0, 01mmolHCl 14, 01mgN 44, 0mlHCl ml 1mmolN

mgN = 6, 1644mg

Muestra N2: ::::::::::::::

masa de la muestra = 0,050g VHCl = 43,6 ml
0, 01mmolHCl 14, 01mgN 43, 6mlHCl ml 1mmolN

mgN =

mgN = 6, 10836mg

Muestra N3: ::::::::::::::

masa de la muestra = 0,051g VHCl = 43,7 ml
0, 01mmolHCl 14, 01mgN 43, 7mlHCl ml 1mmolN

mgN =

mgN = 6, 12237mg

masapromedioN = 6, 13171mg
::::::::::::::::::::::::::::

Porcentaje de Nitrgeno:

El porcentaje de Nitrgeno, fue obtenido mediante la Ecuacin N 2:

gramosN 100 masamezcla

%N =

(2)

Muestra N1: ::::::::::::::

4

%N =

6, 1644mgN 1 100 1000gN 0, 051g

%N = 12, 0870

Muestra N2: ::::::::::::::

m%N = 6, 10836mgN 1 100 1000gN 0, 050g

%N = 12, 21672%

Muestra N3: ::::::::::::::

%N = 6, 12237mgN 1 100 1000gN 0, 051g

%N = 12, 004647%

%promedioN = 12, 102789

::::::::::::::::::::::::

Desviacin Estndar:

La desviacin estndar, fue obtenida mediante la Ecuacin N 3:

1 2

(Xi x)2

(3)

Desviacin Estndar de la masa de Nitrgeno: :::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::

=0,029164

Desviacin Estndar del porcentaje de Nitrgeno: ::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::

=0,106914

:::::::::::::::::::::::::::

Coeciente de variacin:

El coeciente de variacin, fue obtenido mediante la Ecuacin N 4:

valorpromedio

Cv =

100

(4)

Coeciente de variacin de la masa de Nitrgeno: ::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::

Cv = 0, 47%

Coeciente de variacin del porcentaje de Nitrgeno: ::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::

Cv = 0, 88%

5.Discusiones:
Mediante la prctica realizada se pudo comprobar que este mtodo en realidad es muy til y no necesita la utilizacin de aparatos muy complejos.Tambin se pudo comprobar la ecacia de cada uno de los pasos del experimento: En la digestin se observ la descomposicin del nitrgeno gracias a la utilizacin de cido sulfurico concentrado. Una vez culminada la digestin el resultado obtenido fue sulfato de amonio. Se observ como el NH3 al ser gaseoso, pudo ser atrapado en este proceso.Tambin fue visible y debido a cambio de color en la muestra ( de negra a un tono ligeramente amarillo), la oxidacin de carbono a dixido de carbono y la deshidratacin de la muestra. El nitrgeno orgnico al ser transformado a amonaco se retuvo en la disolucin en forma de sulfato de amonio :::::::::: (Vsquez,::::::: 2011). Posteriormente se observ como por igualacin de presin hidrosttica y presin externa, fue posible la destilacin por arrastre de vapor. Adems el amonaco tuvo que ser retenido en esta etapa mediante el cido borico (4%) utilizado, fue de vital importancia que la cantidad de muestra digerida aproximadamente iguale en volumen al NaOH empleado.Este arrastre de vapor, aceler la obtencin del destilado ::::::::: (Selecta, :::::: 2012).

Finalmente, mediante una titulacin base dbil- cido fuerte, con HCl (0,01M) se determin la cantidad de amonio presente en la muestra destilada. Los resultados obtenidos reejan un % de error despreciable e inferior al 2%,sin embargo los errores experimentales siempre estn presentes, ya sean errores de percepcin de medidas o instrumentales. En el caso de este mtodo hubiese sido prudente la utilizacin de adems de un catalizador que acelere el proceso, el uso de sales como sulfato de sodio para incrementar as la recuperacin de Nitrgeno.

6.Conclusiones:
- El mtodo de Kjeldahl, a pesar de ser un mtodo sumamente efectivo no determina todas las formas de Nitrogeno, a menos de que estas sean modicadas adecuadamente (nitratos y nitritos). - Durante la digestin de la muestra y durante la destilacin el amoniaco es retenido por el cido borico y luego se realiza una valoracin por retroceso, de manera que se pueda determinar la cantidad de nitrogeno. -En el caso de que se deseara determinar la cantidad de protena bruta, se utilizan generalmente factores de conversin de nitrogeno a protena, el factor comunmente utilizado es 62,5, debido a que se considera de que la mayora de las proteinas tienen aproximadamente 16% de nitrogeno. - Este procedimiento puede ser muy til en la determinacin de la contaminacin en un rea determinada, ya que se sabe que el nitrgeno proveniente tanto de restos humanos como de animales es indicador de la contaminacin en lugares de usos agrcolas :::::::::::::: (Skoog,2000).

7.Recomendaciones:
- Recomiendo que debido a la cantidad de alumnos en el curso y debido a que todos debemos utilizar los compuestos, estos sean usados con moderacin por las personas que realizan la prctica con anterioridad. - Recomiendo que para incrementar la recuperacin de Nitrogeno y la velocidad del proceso, se aadan sales como sulfato de sodio o algun oxidante, aparte del catalizador empleado.

8.Bibliograa:
Skoog,W. (2000).Qumica
Analtica (pp.357-358).Determinacin

de sustan-

cias orgnicas y biolgicas. Vsquez, A. (2011). de-Kjeldahl.

Mtodo de Kjeldahl.

Recuperado de: http://es.scribd.com/doc/39862626/Metodo-

Selecta. (2012). Kjeldahl Metod. Recuperado de: http://www.grupo-selecta.com/notasdeaplicaciones/si categoria/metodo-kjeldahl/