Espectrometria de massa

A espectrometria de massas se constitui numa importante ferramenta de anlise orgnica cujo propsito central converter uma substncia em subprodutos mensurveis que so indicativos da estrutura da molcula original. A reao iniciada com a ionizao da amostra atravs da remoo de um eltron da camada de valncia, formando uma espcie altamente energtica que se degrada tal que os produtos formados so ctions, nions, radicais e pequenas molculas neutras O espectrmetro de massas um instrumento que separa ons, positivos ou negativos, produzidos a partir de tomos ou molculas, quer sejam das mais simples s mais complexas, de acordo com a razo massa/carga. Ele composto por uma Unidade de entrada ou de admisso de amostras, um sistema de fluxo molecular, um sistema de fluxo viscoso, uma fonte de ons, um sistema acelerador de ons, um sistema analisador magntico de ons e um Coletor de ons. A espectrometria de massas analisa espcies inicas em quatro etapas bsicas: Ionizao - O processo de ionizao converte as molculas ou tomos da amostra em espcies inicas numa fase gasosa.

Fragmentao - A energia acumulada durante a ionizao dissipada quebrando as molculas em fragmentos caractersticos e previsveis para cada estrutura molecular.

Separao e anlise das massas do on molecular e seus fragmentos inicos com base em suas razes massa carga.

Deteco - A corrente inica formada devido s massas inicas separadas medida amplificada e exibida na forma de um espetro de massas.

A substncia a ser analisada introduzida na cmara de ionizao do Espectrmetro de Massas onde vaporizada e as molculas, no estado gasoso sob baixa presso, so bombardeadas com um feixe de eltrons de alta energia. No primeiro momento ocorre a remoo de um eltron da camada de valncia produzindo um on molecular carregado positivamente. Este on molecular, contendo um nmero mpar de eltrons na verdade um ction radical. Os ons moleculares ction radical formados inicialmente contm um excesso de energia que no igual para todos os ons. Este excesso de energia suficiente para produzir a quebra de ligaes resultando na fragmentao do on molecular em partculas menores originando vrios novos ctions, nions, radicais livres e pequenas molculas neutras, todos no estado gasoso. Os ons positivos so separados da mistura resultante com base nas suas razes massa/carga e as suas abundncias relativas so registras num plote de intensidade que

 o que chamamos de espectro de massas. A fragmentao do on molecular ocorre por vrios caminhos dependendo da natureza qumica do on molecular em particular, sempre de forma previsvel conforme as foras de ligao e estabilidade dos fragmentos inicos formados. Todos os fragmentos carregados positivamente passam atravs de uma srie de fendas constitudas por placas carregadas negativamente onde so acelerados e enviados para dentro do analisador de ons, onde ento sero separados pela razo massa/carga. A intensidade a medida da abundncia do on na amostra e depende da estabilidade do referido on. Espectrmetro de massas utilizado em vrias reas como. Por exemplo, no Controle de qualidade, cincias da vida, sade e meio ambiente, anlise de compostos com interesse farmacolgico.

Espectrometria de massa
A espectrometria de massa uma tcnica que permite a identificao de vrias espcies qumicas e a caracterizao da sua natureza, pela medida da relao massa/carga de seus ons. Fornecendo informaes quantitativas e qualitativas. Atualmente a espectrometria de massa uma das mais importantes ferramentas analticas disponveis aos cientistas, j que capaz de fornecer informao sobre a composio elementar de amostras; a estrutura molecular; a composio qualitativa e quantitativa de misturas complexas; a estrutura e a composio de superfcies slidas e as propores isotpicas de tomos em amostras. O espectrmetro de massas um instrumento que separa ons, positivos ou negativos, produzidos a partir de tomos ou molculas, quer sejam das mais simples s mais complexas, de acordo com a razo massa/carga. A espectrometria de massas analisa espcies inicas em quatro etapas bsicas: Ionizao - O processo de ionizao converte as molculas ou tomos da amostra em espcies inicas numa fase gasosa.

Fragmentao - A energia acumulada durante a ionizao dissipada quebrando as molculas em fragmentos caractersticos e previsveis para cada estrutura molecular.

Separao e anlise das massas do on molecular e seus fragmentos inicos com base em suas razes massa carga.

Deteco - A corrente inica formada devido s massas inicas separadas medida amplificada e exibida na forma de um espetro de massas.

A substncia a ser analisada introduzida na cmara de ionizao do Espectrmetro de Massas onde vaporizada e as molculas, no estado gasoso sob baixa presso, so bombardeadas com um feixe de eltrons de alta energia. No primeiro momento ocorre a remoo de um eltron da camada de valncia produzindo um on molecular carregado positivamente. Este on molecular, contendo um nmero mpar de eltrons na verdade um ction radical. Os ons moleculares ction radical formados inicialmente contm um excesso de energia que no igual para todos os ons. Este excesso de energia suficiente para produzir a quebra de ligaes resultando na fragmentao do on molecular em partculas menores originando vrios novos ctions, nions, radicais livres e pequenas molculas neutras, todos no estado gasoso. Os ons positivos so separados da mistura resultante com base nas suas razes massa/carga e as suas abundncias relativas so registras num plote de intensidade que o que chamamos de espectro de massas. A fragmentao do on molecular ocorre por vrios

caminhos dependendo da natureza qumica do on molecular em particular, sempre de forma previsvel conforme as foras de ligao e estabilidade dos fragmentos inicos formados. Todos os fragmentos carregados positivamente passam atravs de uma srie de fendas constitudas por placas carregadas negativamente onde so acelerados e enviados para dentro do analisador de ons, onde ento sero separados pela razo massa/carga. A intensidade a medida da abundncia do on na amostra e depende da estabilidade do referido on. Um espectro de massa composto por uma unidade de entrada ou de admisso de amostras, um sistema de fluxo molecular, um sistema de fluxo viscoso, uma fonte de ons, um sistema acelerador de ons, um sistema analisador magntico de ons e um Coletor de ons. O espectrmetro de massas utilizado em vrias reas como: Controle de qualidade - verificao de adulterao de alimentos provenientes do acar da planta C4 (cana de acar) em amostras de mel, vinho e muitos outros.

Nutrio de plantas utilizao de compostos enriquecidos com15N e34S. A aplicao destes compostos possibilita determinar a mobilidade destes nutrientes na planta e solo.

A espectrometria de massa atualmente um importante suporte instrumental nas reas crticas de pesquisa e tecnologia, tais como cincias da vida, sade e meio ambiente.

UNIVERSIDADE IGUAU FACULDADE DE CINCIAS BIOLOGICAS

ANALISES CLINICAS PROFESSOR: Alex ALUNA: Vanessa Alves Calixto Jaqueline Gomes

2012.5