AVALIAO DO COMPORTAMENTO MECNICO DE COMPSITOS POLIMRICOS REFORADOS POR FIBRAS DE SISAL ATRAVS DO PLANEJAMENTO FATORIAL DE EXPERIMENTOS1

Leandro Jos da Silva2 Tlio Hallak Panzera, Vnia Regina Velloso3 Juan Carlos Campos Rubio4 Silvana Campos, Jos Carlos Nogueira Filho5

Resumo Os compsitos formados por matrizes polimricas e fibras vegetais surgiram na ltima dcada com um potencial bastante promissor para a indstria automobilstica e aeronutica, devido ao seu baixo custo, baixo peso especfico e moderada resistncia mecnica, alm da sustentabilidade exibida pelas matrias-primas provenientes de fontes renovveis. Este trabalho tem por objetivo investigar o efeito da adio de fibras de sisal, anidrido maleico e micro partculas de slica nas propriedades mecnicas de compsitos polimricos reforados por fibras unidirecionais de sisal. Um planejamento fatorial completo do tipo 2 231 foi utilizado na realizao do experimento e anlise de resultados. Os fatores e nveis experimentais investigados foram: frao volumtrica de fibras (30% e 50%), frao em massa de partculas de slica (0%, 20% e 33%) e frao em massa de anidrido maleico (0% e 2%), esses dois ltimos sobre a massa da matriz. As variveis respostas analisadas foram: a resistncia trao e o mdulo de elasticidade do compsito. Os fatores frao volumtrica de fibras, adio de slica e a interao da adio de slica e anidrido maleico exibiram efeito significativo na resistncia trao e mdulo de elasticidade dos compsitos. Palavras-chave: Compsitos; fibras naturais; sisal; planejamento de experimentos. MECHANICAL BEHAVIOR EVALUATION OF SISAL FIBRES REINFORCED WITH POLYMERIC COMPOSITES BY DESIGN OF EXPERIMENT (DOE) Abstract Composites manufactured of polymeric matrices and natural fibres appeared during the last decade with high potential for the aerospace and automotive industries, due to their low cost, low specific weight and moderate mechanical strength, beyond the sustainability provided by the natural raw materials involved. This work investigates the mechanical effect of sisal fibre, maleic anhydride and silica micro particles addition into polymeric composites. A full factorial design of 2231 was used to carry out the experiments and the results analyses. The investigated experimental factors were: fraction of fibres (30% and 50%), weight content of silica particles (0%, 20% and 33%) and weight content of maleic anhydride (0% and 2%). The tensile strength and the modulus of elasticity of the composites were analyzed. The main factors fraction of fibres and silica addition as well as the interaction effect of silica and maleic anhydride addition affected significantly the tensile strength and the modulus of elasticity of the composites. Key words: Composites, natural fibers, sisal, design of experiments.
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65 Congresso Internacional da ABM Rio de Janeiro 26 a 30 de Julho de 2010. Mestrando em Engenharia Mecnica pela Universidade Federal de So Joo Del Rei Professores do Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade Federal de So Joo Del Rei Professor do Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade Federal de Minas gerais Graduandos em Engenharia Mecnica pela Universidade Federal de So Joo Del Rei

1 INTRODUO Os compsitos formados por matrizes polimricas e fibras vegetais surgiram na ltima dcada com um grande potencial de aplicao, constituindo na atualidade, uma das maiores reas de interesse na pesquisa de materiais compsitos. Segundo Silva(1), este interesse surgiu com mais intensidade devido busca crescente por materiais de baixo custo, provenientes de fontes renovveis de matrias-primas que no causem danos ao meio ambiente e possam competir com os materiais tradicionais. Devido s novas exigncias das autoridades legislativas quanto ao uso e destino final das fibras sintticas e resinas derivadas do petrleo, os materiais compsitos naturais vm sendo uma alternativa na busca de novos materiais. Alm disso, o alto preo das fibras sintticas e a maior conscientizao dos prprios consumidores da necessidade de preservao do ambiente e de fontes naturais contribuem para o desenvolvimento de novas pesquisas nesta rea. A fibra de sisal bastante promissora no desenvolvimento de materiais compsitos devido ao seu baixo custo, boas propriedades mecnicas e disponibilidade no mercado. Segundo Maldas e Kokta(2) e Lyons e Mallik(3), um dos principais problemas na fabricao de compsitos polmero/fibra vegetal a adeso da fibra com a matriz polimrica. A afinidade qumica entre a celulose e a matriz polimrica pode ser melhorada modificando a superfcie da fibra ou o polmero, com o uso de vrios elementos aditivos, como por exemplo, o anidrido maleico. Mishra et al.(4), Naik e Mishra(5), estudaram o efeito do tratamento superficial com anidrido maleico em fibras de sisal e bananeira. Foram avaliadas as propriedades mecnicas e a absoro de gua de compsitos polimricos fabricados com essas fibras. Os resultados mostraram que a absoro de gua diminuiu significativamente com o tratamento qumico. As propriedades mecnicas tais como mdulo de elasticidade, dureza e resistncia ao impacto aumentaram com a adio de anidrido maleico, mostrando sua capacidade como agente compatibilizador entre a fibra e a matriz. A incorporao de polmeros modificados com anidrido maleico em compsitos de matriz polimrica reforados com fibras naturais tem sido estudada para melhorar a adeso interfacial melhorando as propriedades mecnicas do compsito, tais como nos trabalhos de Manchado et al. (6), Sombatsompop et al.(7), Kim et al.(8) e Soleimani et al.(9). H na literatura diversos trabalhos envolvendo a adio de partculas em compsitos polimricos reforado por fibras. Esses compsitos tm se tornado cada vez mais populares devido a melhoria das propriedades mecnicas alcanadas. Cao e Cameron(10) estudaram a modificao da fibra de vidro com a adio de partculas de slica avaliando a resistncia ao impacto desses compsitos. O efeito significativo das partculas de slica na resistncia mecnica final dos compsitos foi obtido atravs de um pr-tensionamento das fibras durante o processo de cura. Mahrholz et al.(11) avaliaram a adio de nano partculas de slica em resina epxi como uma nova matriz para a fabricao de compsitos laminados. A frao de slica de 25% em massa apresentou resultados relevantes, melhorando as caractersticas da matriz e por sua vez aumentando o desempenho de compsitos estruturais reforados por fibras. Este trabalho tem por objetivo estudar o efeito da incorporao de fibras de sisal, de anidrido maleico e de micro partculas de slica nas propriedades mecnicas de

compsitos polimricos termorrgidos atravs de uma metodologia estatstica baseada no planejamento fatorial de experimentos. 2 MATERIAL E MTODOS Os compsitos laminados de matriz polimrica em estudo so constitudos de uma fase matriz epxi e uma fase dispersa de fibras naturais (Sisal). A matriz polimrica de resina epxi foi fornecida pela empresa Resiqualy (So Paulo - SP) e a fase dispersa, fibras de sisal, foi fornecida pela empresa SisalSul (So Paulo - SP). As fibras de sisal foram extradas, lavadas e penteadas pelo fabricante, estando ausentes de qualquer tratamento qumico. As variveis respostas investigadas neste experimento foram duas: resistncia trao e mdulo de elasticidade. O ensaio de resistncia trao seguiu as recomendaes da norma British Standard 2747(12). Dentre os fatores analisados e possveis de serem controlados, escolheram-se trs: frao em volume da fase dispersa (30% e 50%), frao em massa, sobre a massa da matriz, de anidrido maleico (0 e 2%) e frao em massa de partculas de slica (0, 20% e 33%), tambm sobre a massa da matriz . Os fatores mantidos constantes no experimento foram: tempo de mistura (5 minutos), tempo de cura (7 dias), temperatura de fabricao (~25oC) e tipo de matriz (resina epxi). A Tabela 1 exibe os fatores e nveis experimentais investigados neste trabalho, estabelecendo um planejamento fatorial do tipo 2 231, que fornece 12 combinaes experimentais distintas.
Tabela 1. Condies experimentais, planejamento fatorial completo (2 231).

Condies Experimentais C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11 C12

Tipo de fibra Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal Sisal

Frao Volumtrica 30% 30% 30% 30% 30% 30% 50% 50% 50% 50% 50% 50%

Aditivo qumico Adio de Slica 0 2% 0 2% 0 2% 0 2% 0 2% 0 2% 0 0 20% 20% 33% 33% 0 0 20% 20% 33% 33%

O mtodo de aleatorizao foi adotado na etapa de preparao dos corpos-deprova, como tambm na etapa de realizao dos ensaios. Isto permitiu uma ordenao arbitrria das condies experimentais, evitando que efeitos de fatores no-controlados afetassem as variveis-respostas (13). Os corpos-de-prova foram fabricados atravs do processo de laminao manual. Uma estrutura de madeira foi utilizada para a tecelagem das fibras de sisal. A laminao foi realizada sobre uma placa de vidro coberta de tecido desmoldante

(Armalon), promovendo um bom acabamento superficial do laminado. A matriz foi espalhada com o auxlio de uma esptula e de um rolo desaerador. Aps um perodo mnimo de 24 horas, a placa laminada foi desmoldada e cortada em tiras de 1 mm de largura. Conforme norma BS 2747 (12), uma proteo de fibra de vidro foi colada nas extremidades dos corpos de prova, evitando a danificao do mesmo nesta regio (ver Figura 1).

Figura 1. Corpos de prova de trao.

Seis corpos-de-prova foram fabricados para cada condio experimental. Considerando a adoo de duas rplicas e 12 condies experimentais, 144 corposde-prova foram preparados. A rplica consiste na repetio da condio experimental, proporcionando a estimativa do erro experimental de uma resposta individual. A extenso desse erro importante na deciso se existem ou no efeitos significativos que possam atribuir ao dos fatores (13). O software estatstico Minitab verso 14 foi utilizado para o tratamento dos dados utilizando a ferramenta Design of Experiment (DOE) e Anlise de varincia (ANOVA). 3 RESULTADOS E DISCUSSO A Tabela 2 apresenta os resultados da Anlise de Varincia (ANOVA) para as mdias das variveis respostas investigadas. Os fatores relacionados a P-valor menor ou igual a 0,05 (95% de confiabilidade) so considerados significativos. O efeito principal de um fator deve ser interpretado individualmente apenas se no h evidncia de que o fator no interage com outros fatores. Segundo Werkema e Aguiar(13), quando um ou mais efeitos de interao de ordem superior so significativos, os fatores que interagem devem ser considerados conjuntamente. Os P-valores sublinhados na Tabela 2 correspondem aos fatores significativos analisados neste trabalho. O valor de R2 adjunto exibido na ANOVA mede a proporo da variabilidade preditoras presentes na equao de regresso. Quanto mais prximo de 1 (ou de 100%) melhor a qualidade da equao ajustada aos dados, de acordo com Werkema e Aguiar(13). Os resultados obtidos na ANOVA so mostrados nos grficos de efeitos principais e de interaes. Os grficos de efeitos principais so usados para comparar as

variaes no nvel da mdia, investigando quais fatores possuem efeito significativo sobre a varivel-resposta. Grficos de interaes so usados para visualizao do efeito de interao de dois ou mais fatores experimentais sobre a varivel resposta e comparar a significncia relativa entre os efeitos.
Tabela 2. Anlise de varincia (ANOVA).

ANOVA Fatores experimentais FatoresInterao de PrincipaisFatores Frao de fibras Adio de Slica Anidrido maleico Frao de fibras*Adio de Slica Frao de Fibras* Anidrido Maleico Adio de Slica* Anidrido Maleico Frao de fibras*Adio de Slica* Anidrido Maleico R2 (adjunto)

P-valor 0,05 Mdulo de Resistncia trao Elasticidade (MPa) (GPa) 0,000 0,005 0,354 0,187 0,094 0,001 0,418 89,08% 0,002 0,011 0,477 0,168 0,280 0,022 0,381 80,24%

3.1 Resistncia trao Os valores de resistncia trao dos compsitos variam de 104,68MPa a 170,50MPa. A frao volumtrica de fibras e a adio de slica foram significativas, exibindo P-valores de 0,000 e 0,005; respectivamente (ver tabela 2). A interao entre os fatores adio de slica e adio de anidrido maleico tambm foi significativa, apresentando (Tabela 2) P-valor de 0,001. A Figura 2 exibe o grfico de resduos de probabilidade normal para a resistncia trao dos compsitos. Os pontos distribudos ao longo da reta atendem as condies de normalidade exigidas para validao do modelo da ANOVA. A Figura 3 exibe o grfico do efeito principal frao volumtrica de fibras sobre a resistncia trao dos compsitos. Observou-se um aumento da resistncia trao para os compsitos fabricados com 30% de fibras. Isto pode ser atribudo a facilidade de molhamento das fibras, evitando a presena de bolhas na matriz polimrica. A reduo percentual mdia da resistncia mecnica de 20,6%f oi observada entre os nveis de frao de fibra de sisal (30 e 50%).

99

95 90

Porcentagem (% )

80 70 60 50 40 30 20 10 5

-15

-10

-5

0 Resduos

10

15

Figura 2. Grficos de resduos para a resistncia a trao dos compsitos.

145 Mdia da Resistncia trao (MPa)

140

135

20,6%

130

125

120 30 Frao de fibra (%) 50

Figura 3. Efeito da frao volumtrica de fibras sobre a mdia da resistncia trao dos compsitos.

A Figura 4 exibe o grfico de interao dos fatores significativos para a varivelresposta resistncia trao dos compsitos. Nota-se que a adio de anidrido maleico na resina epxi diminuiu a resistncia dos compsitos, assim como a adio de slica. Para o nvel de anidrido maleico de 2% e de slica na matriz 20% verificouse o aumento da resistncia mecnica dos compsitos. Este comportamento indica uma possvel reao entre as partculas de slica e o aditivo qumico, melhorando a interface particulado/matriz aumentando a resistncia do compsito. Estes resultados indicam que a adio de anidrido maleico e partculas reforadoras de slica no promovem o aumento da resistncia mecnica trao. Entretanto, estes fatores devem apresentar efeito significativo sob carregamento de compresso, devido a maior resistncia da partcula e maior adeso promovida entre partcula/matriz. Ensaios de flexo em trs pontos sero realizados futuramente a fim de investigar este comportamento mecnico dos compsitos.

150 Mdia da Resistncia trao (MPa) 145 140 135 130 125 120 115 0 Anidrido maleico (%) 2

29,5% 17,6%

Adio de slica (%) 0 20 33

Figura 4. Efeito da interao adio de slica e adio de anidrido maleico sobre a mdia da resistncia trao dos compsitos.

3.2 Mdulo de elasticidade Os valores do mdulo de elasticidade dos compsitos variam de 4,53GPa a 6,21GPa. Assim como para a resistncia trao, os fatores frao de fibras, adio de slica e a interao adio de slica e anidrido maleico foram significativos apresentando (Tabela 2) P-valores de 0,002; 0,011 e 0,022; respectivamente. O grfico de resduos de probabilidade normal exibido na Figura 5, para o mdulo de elasticidade, est de acordo com as exigncias de normalidade validando o planejamento fatorial realizado.
99

95 90

Porcentagem (% )

80 70 60 50 40 30 20 10 5

-0,50

-0,25

0,00 Resduos

0,25

0,50

Figura 5. Grficos de resduos para o mdulo de elasticidade dos compsitos.

A Figura 6 exibe o efeito do fator principal frao de fibras sobre o mdulo de elasticidade. A reduo percentual de 9,4% do mdulo de elasticidade do nvel de frao de fibra de 30% para 50% foi observada. Este mesmo comportamento foi exibido para a resistncia a trao (ver Figura 3), podendo ser justificado pelo limite

mnimo de matriz no compsito, responsvel pelo molhamento e distribuio das tenses ao longo do material.
5,6

Mdia do Mdulo de elasticidade (GPa)

5,5

9,4%
5,4

5,3

5,2

5,1 30 Frao de fibra (%) 50

Figura 6. Efeito da frao volumtrica de fibras sobre a mdia do mdulo de elasticidade dos compsitos.

A Figura 7 mostra o grfico de interao dos fatores significativos para o mdulo de elasticidade dos compsitos. Nota-se que a presena de slica e de anidrido maleico no compsito, contribui negativamente para o aumento da rigidez do mesmo. Contudo, a combinao de 20% de slica e 2% do aditivo qumico anidrido exibiu um aumentou do mdulo de elasticidade dos compsitos. No entanto, observou-se que o maior mdulo de elasticidade do material foi obtido com a ausncia de slica e de anidrido maleico. O efeito dos fatores adio de slica e anidrido maleico deve ser relevante sob esforos de compresso que podero ser verificados atravs de um ensaio de flexo em trs pontos, considerando que a parte superior da viga submetida a tenses compressivas e a parte inferior a tenses de trao.
5,9 Mdia do Mdulo de elasticidade (GPa) 5,8 5,7 5,6 5,5 5,4 5,3 5,2 5,1 5,0 0 Anidrido maleico (%) 2 Adio de slica (%) 0 20 33

7,96%

Figura 7. Efeito da interao adio de slica e adio de anidrido maleico sobre a mdia do mdulo de elasticidade dos compsitos.

5 CONCLUSO Os resultados experimentais revelaram que o fator frao volumtrica de fibras apresentou efeito significativo em ambas as propriedades avaliadas, apresentando maior mdulo de elasticidade e resistncia mecnica para os compsitos com menor percentual de fibras de sisal (30%). A adio de partculas de slica e anidrido maleico na matriz epxi no apresentou efeito positivo nas propriedades de resistncia trao e mdulo de elasticidade dos compsitos fabricados com fibras de sisal. Contudo, a interao entre esses dois fatores exibe propriedades mecnicas equivalentes a dos compsitos fabricados com resina epxi pura e 30% de fibras. Agradecimentos Os autores gostariam de agradecer a Capes pela concesso de bolsa de mestrado, s empresas, Resiqualy e Sisal Sul, pelo fornecimento da resina epxi e das fibras de sisal, respectivamente; ao laboratrio de usinagem do Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade Federal de Minas Gerais por permitir a execuo do ensaio de trao. REFERNCIAS 1
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