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TEMA 13. INTRODUCCIN A LA METALOGRAFA 1. INTRODUCCIN El estudio completo de las estructuras cristalogrficas de los metales, as como de los equipos necesarios para llevarlo a cabo, bsicamente el microscopio y la espectroscopia, han sentado las bases de esta ciencia denominada Metalografa. Fue Sorby, quin a mitad del siglo XIX, realiz los primeros estudios sobre las caractersticas estructurales que distinguen las diferentes muestras de hierro y acero, as como el examen de roca, por medio de microscopios. Es necesario iniciar el tema recordando que en un metal o aleacin, los componentes de su microestructura se forman durante la solidificacin o durante la transformacin que tiene lugar posteriormente en el metal slido. 2. ORDENAMIENTO ESTRUCTURAL DE LOS METALES Aunque a simple vista no se percibe, los metales poseen una distribucin perfectamente organizada de sus tomos, formando el cristal, al que deben sus caractersticas: brillo, dureza, conductividad, etc. Los metales se ordenan en tres estructuras, cada una de las cuales est formada por elementos de la anterior: estructura cristalina, estructura microgrfica y estructura macrogrfica. 2.1. ESTRUCTURA CRISTALINA Los tomos se ordenan en una red geomtrica originando el cristal o celdilla unidad, cuyas dimensiones son del orden de 10~8 cm. Para observar un cristal es necesario un milln de aumentos, imposible de lograr con microscopios pticos. Los tomos ocupan los distintos puntos de la red, y es bien sabido, por difraccin de rayos X, que los metales y aleaciones cristalizan en las tres estructuras ms compactas: FCC (cbica centrada en las caras), BCC (cbica centrada en el cuerpo), HC (hexagonal compacta). BCC Cbica Centrada en el Cuerpo

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FCC Cbica Centrada en las Caras

a R

HCP Hexagonal Compacta

2.2. ESTRUCTURA MICROGRFICA Los cristales crecen en forma de rboles denominados dendritas que originan granos. El crecimiento se realiza en las tres dimensiones del espacio hasta que chocan unos con otros formando enlaces y originando los bordes de grano que son zonas que presentan una mayor tensin energtica. El tamao de los granos oscila entre algn centmetro y centsimas de milmetro. Esta observacin se puede realizar con microscopio ptico de reflexin o metalogrfico.

Borde de granos

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2.3. ESTRUCTURA MACROGRFICA Su elemento constitutivo es la fibra, que puede ser observada a simple vista. La fibra se obtiene al laminar o estirar el metal (laminacin, extrusin, trefilado, embuticin, etc.). Se observa a simple vista, atacando el metal con reactivos adecuados.

3. METALOGRAFA La metalografa es una herramienta fundamental para el estudio de la microestructura (a nivel microscpico) de los metales y aleaciones. No sustituye a los anlisis qumicos y mecnicos, pero los complementa junto a la difraccin de rayos X y la espectrometra de emisin. Podemos poner como ejemplo, dos muestras con idntica composicin qumica, que han solidificado a distintas velocidades y por tanto el tamao de grano y las propiedades son distintos. La metalografa es una tcnica que realiza un examen superficial de los materiales. Requiere tomar una muestra representativa, prepararla mediante tratamiento metalogrfico adecuado y despus un examen a simple vista, con lupa o microscpico. Actualmente, se aplica a todo tipo de materiales, metales, cermicos, materiales compuestos, circuitos impresos, etc. Se distinguen dos tipos de anlisis: a) Anlisis macrogrfico. b) Anlisis microgrfico. 3.1. ANLISIS MACROGRFICO O MACROSCPICO Se hace a simple vista o con lupa tanto en superficies naturales como preparadas. 3.1.1. Superficies naturales (fractografa) Se realiza a simple vista o con lupa de pocos aumentos. La muestra debe estar limpia de impurezas y grasas o corrosin (utilizando disolventes adecuados). Esta tcnica macroscpica suministra informacin sobre defectos de fabricacin (porosidad, grietas). 3.1.2. Superficies preparadas Se estudian tambin superficies preparadas o pulidas, para comprobar la orientacin de las fibras (por ejemplo en una biela de un motor). Este estudio suele dar idea del proceso de fabricacin: laminacin, moldeo o forja, etc. En este caso es necesario realizar un corte en una zona adecuada y realizar un pulido para identificar los bordes o granos. Tambin a veces se realiza ataque qumico para identificar determinadas zonas.

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3.2. ANLISIS MICROGRFICO O MICROSCPICO Se habla de este tipo de anlisis, cuando se observa con microscopio a ms de 50 aumentos. La microscopa requiere una preparacin ms laboriosa de la probeta metalogrfica (muestra de ensayo) que permite estudiar: - Constituyentes internos del material (ferrita, perlita, etc.). - Tamao, forma y distribucin de los granos. - Segregaciones (fases heterogneas). - Microinclusiones (sulfuro, grafito, silicatos). - Microfisuras (contraccin brusca). - Recubrimientos. - Corrosin. - Estudio de soldadura. - Fases constituyentes de la muestra con distintos tratamientos trmicos o termoqumi-cos que ha sufrido la muestra. 4. PREPARACIN DE PROBETAS METALOGRAFICAS La metalografa utiliza como instrumento bsico el microscopio ptico de reflexin (microscopio metalogrfico). Cuando la microscopa ptica no resuelve ciertos detalles estructurales se recurre a la microscopa electrnica de transmisin (TEM) o a la microscopa electrnica de barrido (SEM). Para la observacin del material en el microscopio ptico es preciso preparar una superficie plana perfectamente brillante (pulida); lo que se va a estudiar es la luz reflejada en dicha superficie. De una superficie no acondicionada no se obtiene informacin. Un buen estudio metalogrfico depende, en gran medida, de una buena preparacin de la muestra. Las etapas de preparacin de probetas para metalografa son las siguientes: A. B. C. D. E. F. G. Muestreo. Corte o seccionado. Montaje, empastillado o engastado. Desbaste, prepulido o esmerilado. Pulido. Ataque qumico para revelar la microestructura. Observacin en microscopio ptico.

Todas las etapas (excepto el empastillado que no siempre es necesario) son importantes y deben realizarse correctamente. El objetivo es obtener una superficie representativa del material. En la siguiente figura se observan las distintas etapas, se ha utilizado una pulidora de plato giratorio.
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4.1. Muestreo El xito del anlisis pasar por la eleccin correcta de la muestra a analizar. En general en la toma de muestra hay que asegurar que sea representativa del objetivo propuesto en el anlisis del material. Cuando el material a analizar ha sido conformado en una direccin preferente (laminacin, trefilado, etc.), el tomar la muestra de la seccin transversal o longitudinal, hace que el resultado o visin microscpica vare. En piezas u objetos de gran espesor, habr que considerar si se toma de la periferia o del ncleo segn el objetivo a analizar. En general, la etapa inicial de muestreo pasa por considerar los objetivos de! anlisis y el alcance del mismo, que permita decidir el nmero de probetas a preparar y su extraccin ms adecuada para obtener la informacin deseada. Por ltimo sealar que, aunque en el anlisis metalogrfico no resulta muy significativo, el muestreo se realiza de materiales en estado slido, y ste en general presenta gran heterogeneidad. 4.2. Corte o seccionado En esta operacin, se elige una zona representativa de la pieza a estudiar, y se realiza un corte para obtener una muestra de tamao adecuado (2 3 cm). El corte se realiza con una cortadora metalogrfica que utiliza un disco abrasivo con agua u otro lquido refrigerante para asegurar que no se produce calentamiento o deformacin de la superficie que pueda
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distorsionar los resultados. El corte produce un dao en el material, tanto sobre la superficie creada, como hasta en una cierta profundidad por debajo de ella, debido a la deformacin plstica introducida. La profundidad de la capa alterada depende del material, del sistema de corte, de las velocidades de corte y de la alimentacin de la cortadora, y del tipo y cantidad del fluido refrigerante. La refrigeracin de la probeta durante esta operacin es fundamental, pues el corte desarrolla calor en la pieza que puede afectar a la microestructura. El corte se puede realizar por fractura, cortadura, aserrado y por abrasin con discos abrasivos, siendo este ltimo mtodo el ms utilizado. Las partculas abrasivas de los discos estn formadas de partculas materiales duras (cermica) que actan como pequeas cuchillas. Las partculas estn unidas al disco por un determinado ligante. Hay muchos tipos de discos abrasivos, dependiendo del tipo de material a cortar: Para los materiales frreos se utiliza como material abrasivo la almina o corindn (Al203). Para los metales y aleaciones no frreos se suelen utilizar discos cuyo material abrasivo es carburo de silicio (SiC). Para materiales duros {por ejemplo aceros) y minerales, el diamante.

4.3. Montaje, empastillado, embuticin o engastado Se suele realizar sobre probetas pequeas o de formas raras (alambres, tornillos) para facilitar las operaciones posteriores o para proteger los bordes de las muestras. Consiste, fundamentalmente, en embeber la probeta en una resina endurecida, termoplstica o termoestable. La resina debe tener las siguientes propiedades: No debe disolverse en alcohol, benceno o xileno. Debe tener una dureza tal que, despus del pulido, la muestra est al mismo nivel que el material de engaste. No debe ser frgil ni quebradizo. Debe tener buena adherencia con la muestra, para que no haya huecos o grietas entre ellos donde puedan acumularse materiales abrasivos, reactivos limpiadores o reactivos de ataque.

Existen dos tipos fundamentales de sistemas de montaje: a) en fro. b) y en caliente. a. Montaje en fro Se coloca la muestra en un molde, se mezclan los componentes de una resina y se vierte sobre el molde. Despus se deja endurecer y se extrae del molde la probeta embutida. En este procedimiento se emplean resinas que se obtienen mezclando tres componentes: resina, activador y endurecedor.
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Estas mezclas fluyen a temperatura ambiente y endurecen en un tiempo ms o menos corto. Se utiliza generalmente resina de polister. Este mtodo es sencillo y muy econmico. Se utiliza cuando el nmero de muestras no justifica la inversin en un mtodo ms complejo o cuando la muestra no soporta el aumento de temperatura y presin (cermicos, plsticos, componentes electrnicos, minerales).

b. Montaje en caliente La probeta se prepara en prensas metalogrficas de montaje, manuales o automticas. Se obtiene mejor calidad de probetas. Se introduce la resina, polimerizable a presin y calor, en forma de granos en el molde de la prensa y se someten a presin de 200 atmsferas y temperaturas de 80-90C, tambin se puede controlar el tiempo de refrigeracin de la resina. Las resinas que se emplean son la epoxi y la acrlica (acrlica es cara pero endurece en poco tiempo y adems tiene baja contraccin al endurecer. La epoxy proporciona mejor calidad pero tarda ms en endurecer).

4.4. Desbaste y pulido. El objetivo de estas operaciones es doble: - Eliminar al mximo la capa daada. - Obtener finalmente una superficie lisa y con brillo especular. A. Desbaste El desbaste, es un pre-pulido, consiste en lijar la superficie con lijas de tamao de grano decreciente, de forma que una determinada lija elimine la distorsin (capa daada) de la lija anterior. Las lijas para desbaste suelen ser de dimetro de grano: 180, 240, 320, 400, 600, 800, 1200, siendo la ms basta la de nmero ms bajo. Suelen tener como material abrasivo carburo de silicio. Cuando se cambia de lija se gira la probeta a 90 de las rayas anteriores; de esta manera se controla mejor la operacin. El tiempo no es slo el necesario para eliminar las rayas anteriores, sino el suficiente para eliminar la capa distorsionada introducida anteriormente. Normalmente es suficiente con uno pocos minutos de desbaste.
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Pulidora y desbastadora

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Durante el desbaste se emplea agua por tres motivos: Lubricacin, refrigeracin y arrastre de residuos. El desbaste, se realiza en una desbastadora, generalmente manual y provista de los diferentes abrasivos o lijas, de mayor a menor tamao de grano. Tambin se utiliza la desbastadora de plato giratorio. B. Pulido El objetivo del pulido es obtener un superficie con brillo especular (como un espejo), sin rayas visibles al microscopio ptico, y sin otro tipo de defectos. Existe capa deformada, pero de espesor muy pequeo (1-2 m), que se elimina fcilmente en la operacin de Ataque. El pulido puede realizarse de dos formas: Mecnico. Se utiliza un material abrasivo que no se encuentra fijo en un soporte como en el desbaste, sino que se aade en forma de suspensin acuosa o en forma de pasta sobre el pao de pulido que sustituye a las lijas. La pasta suele ser de almina y pasta de diamante de diferentes tamaos de grano. Las pulidoras son de plato giratorio; las hay completamente automatizadas, con brazos portamuestras y con regulacin de la presin de pulido. Sobre el plato se dispone la lija (desbaste) o el pao (pulido). Electroltico. La muestra se introduce como nodo (oxidacin) en un electrolito. El paso de una corriente elctrica hace que las "colinas" se disuelvan ms rpidamente que los "valles" igualando las superficies en pocos segundos. Este tipo de pulido se utiliza: - Cuando se van a realizar mcrodurezas (el pulido mecnico aumenta ligeramente la dureza). - Cuando hay que preparar muchas muestras. - Con sustancias difciles de pulir (aceros inoxidables y aleaciones de Pb, Zn, Al y Cu, que se deforman fcilmente con pulido mecnico). A veces presenta desventajas porque puede disolver determinadas fases de una muestra con facilidad.

Al final del pulido, la muestra debe ser lavada en agua y todo agente de pulido retirado de la
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muestra mediante el uso de algodn hidrfilo con alcohol etlico. Despus se seca con aire caliente salvo en las muestras porosas o agrietadas en las que se emplea aire fro. 4.5. Ataque qumico. Despus del pulido, se puede hacer una observacin inicial (microscopio ptico) de la probeta para asegurar que la superficie est suficientemente acondicionada. Esta observacin sin ataque es muy apropiada para el estudio de porosidad, grietas, inclusiones no metlicas, etc. Si an quedan rayas en la superficie, se realiza un nuevo pulido. Sin embargo, el ataque qumico revela la microestructura (la matriz metlica y sus caractersticas) del material que se observa. Las zonas que ms sufren el ataque son los bordes de grano (zonas de mayor tensin energtica), crendose diferencias de profundidad en la superficie que, ante la luz incidente del microscopio la reflejan en mayor o menor medida. Las zonas atacadas se observan oscuras ya que no reflejan los rayos de luz adecuadamente. Fases distintas, acusan el ataque de distintas formas, y es posible utilizan productos selectivos que atacan unas u otras. El ataque qumico consiste en mojar la superficie pulida con un determinado reactivo. Los reactivos, con frecuencia, son soluciones alcohlicas o acuosas de cidos. Los procedimientos pueden ser por inmersin, cubriendo la superficie con unas gotas o por simple mojado de la superficie por el paso de un algodn humedecido en el reactivo. Tambin se puede realizar el ataque electrolticamente.

Tras el periodo de ataque, que depende del material hay que lavar abundantemente con agua, y luego limpiando con alcohol etlico, seguido de un secado con aire caliente o fro. Los reactivos de ataque empleados suelen ser: Empleo Cobre y sus aleaciones Reactivo Agua oxigenada amoniacal Composicin NH4OH 35 ml H202 30 ml H20 35 mL HFCC 20 ml HNO310 ml Glicerina 30 mL cido crmico 20 g Sulfato sdico 1,5 g Agua 100 g HNO3 50 ml c. actico 50 ml c. actico 10% v/v HN035mL Alcohol etlico 95 mL c. pcrico 4 g Alcohol etlico 100 mL

Aluminio

Reactivo Vilella

Cinc

Palmerton

Nquel Magnesio Aceros y fundiciones (20 a 50s)

Solucin acetontrica cido actico Nital 1, 2, 3, 4, 5, segn el n de ml_ de ntrico Picral

Fundiciones y resalte de perlita

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Aceros al cromo-wolframio Reactivo Murakami coloreando la ferrita (2 a 10 minutos e hirviendo) Coloracin cementita diferenciacin de la ferrita y Pie rato de sosa

Ferrocianuro potsico 6 g Hidrxido potsico 10 g Agua 100g c. picric 2 g NaOH 25 g Agua 100g

F. Observacin Una vez preparada la probeta se realizan las observaciones a simple vista o por medio del microscopio metalografico o electrnico. En este paso se estudian las caractersticas ms relevantes del material. 5. MICROSCOPIO PTICO METALOGRAFICO El microscopio metalogrfico, es la herramienta indispensable para la observacin de las muestras en el ensayo metalogrfico. Es un microscopio ptico de reflexin, es decir, un microscopio que refleja luz permitiendo observar la superficie opaca, pero perfectamente pulida, por reflexin de la luz sobre ella. En el microscopio metalogrfico, la luz incide en la muestra desde un espejo dispuesto a 45 respecto del haz incidente y es reflejada perpendicularmente en el objetivo que, a su vez, forma una imagen en la distancia focal del ocular. El nmero de aumentos que se consigue, es el producto de amplificacin del ocular multiplicado por la amplificacin del objetivo, y puede llegar hasta 2000.

Microscopio metalogrfico

Un cabezal triocular permite conectar una cmara fotogrfica o de televisin y visualizar imgenes o realizar fotografas. Tambin se puede conectar a un ordenador que disponga de tarjeta de adquisicin de datos y guardar las distintas imgenes. Algunos incorporan analizador y polarizador, de tal forma que es posible hacer incidir luz polarizada permitiendo obtener la naturaleza de inclusiones metlicas, y es muy usada para la investigacin de minerales, rocas y plsticos. Tambin pueden incorporar microdurmetros y microescalas pticas en el ocular para medir las huellas en ensayos de dureza. As mismo, es posible utilizar la tcnica del campo oscuro, que recoge los rayos no perpendiculares en objetivos especiales y los dirige al ocular. Como se ve en la figura anterior, un haz de luz horizontal incide sobre un reflector de vidrio plano que lo refleja hacia abajo, directamente sobre la superficie de la muestra. Una parte de esta luz se refleja en la muestra, invirtiendo su camino y es amplificada al pasar a travs del
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sistema inferior de lentes, llamado objetivo. Contina hacia arriba y se amplifica an ms por otro sistema superior de lentes, llamado ocular. La amplificacin total es la combinacin de los aumentos producidos por el objetivo y el ocular. La siguiente figura, muestra esquemticamente lo que sucede al atacar una superficie de un metal o aleacin compuesta de una sola fase, se produce un surco en el lmite de grano, y al observar la superficie por el microscopio esos surcos "dibujan" una silueta de los granos, debido a que en esa zona no se refleja la luz aparecen como lneas oscuras bordeando los granos, es como si revelaran los lmites de grano.

Luz reflejada Prdida de luz reflejada

Superficie pulida

Superficie atacada

En el caso de que el material tuviera dos o ms fases se buscan reactivos selectivos, es decir, que ataquen nicamente a una de las fases mientras que la otra resulte inalterada, de esa forma al observar con el microscopio la fase que ha reaccionado aparecer oscura, mientras que la inalterada, como no ha perdido su superficie especular, seguir vindose clara, como se muestra en la siguiente figura. 5.1. MEDICIN A TRAVS DEL MICROSCOPIO Muchas veces interesa al observador conocer el tamao real de los objetos o microorganismos que est observando a travs del microscopio. Para estas mediciones pueden utilizarse varios mtodos. Mtodo de los micrmetros. Se utiliza para esto un micrmetro de platina o de objetivo, que consiste en un portaobjetos en cuyo centro se halla una escala graduada (de 2 mm de longitud), con separaciones, entre cada divisin, de una centsima de milmetro. Adems se utiliza un micrmetro ocular que lleva una escala graduada en dcimas de milmetros. Se coloca el micrmetro objetivo sobre la platina y se enfoca el microscopio hasta que las lneas de la escala graduada aparezcan ntidas. Luego se hace superponer la escala del ocular y se toma como referencia las primeras divisiones en que una lnea del micrmetro objetivo y una lnea del micrmetro ocular coincidan o se superpongan exactamente. Luego, por simple regla de tres, se calcula el valor en mieras de cada divisin ocular. Veamos un ejemplo. Si 9 divisiones del micrmetro objetivo (0,09 mm) equivalen a 30 divisiones del micrmetro ocular, cada divisin del ocular equivaldr a: 0,003 mm. = 3 micras. Quiere decir que para el objetivo calibrado y el ocular utilizado, cada divisin del micrmetro ocular equivale a 3 mieras. Una vez obtenido este dato para cada objetivo en la forma que hemos expuesto, teniendo el microscopio ocular podran hacerse todas las mediciones que se deseen. Para medir, por ejemplo, un espesor de un recubriento de una preparacin, procedemos as: haremos coincidir los extremos de la preparacin con las divisiones del micrmetro ocular. Si la longitud de la preparacin es de 75 divisiones del micrmetro ocular, y cada divisin equivale a 3 mieras, la longitud del espesor ser 75 x 3 = 225 mieras. Tambin se pueden
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efectuar mediciones en el microscopio con cmara clara y utilizando una regla. En realidad, estas medidas no son tan exactas como cuando se utilizan micrmetros por errores que se introducen superponiendo imgenes. Actualmente existen cmaras con programas incorporados que permiten hacer medidas. 6. MICROSCOPIO ELECTRNICO Utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de fotones (luz); esto significa que las longitudes de onda que utiliza son muy pequeas y, por tanto, aumenta el poder de resolucin del microscopio. Se utiliza tambin la naturaleza onda-corpuscular de los electrones para amplificar imgenes consiguiendo un n de aumentos superior a los pticos (menor longitud de onda). Un alto potencial elctrico consigue arrancar electrones de una superficie metlica, que son dirigidos en un sistema de vaco a travs de las lentes hasta la muestra. Los electrones inciden y son reflejados o transmitidos originando los distintos tipos de microscopa electrnica. Las dos microscopas electrnicas principales son la de barrido la de transmisin. La siguiente figura muestra todas las posibilidades de los electrones que inciden sobre un material, parte se refleja y parte se transmite: - Los electrones secundarios, tienen distinta energa a los incidentes (parte ha sido absorbida), son los utilizados en un microscopio de barrido. - Los electrones que atraviesan la red son los utilizados en microscopa de transmisin. - Se pueden utilizar otros tipos de electrones, por ejemplo rayos X (se emiten despus de excitar la muestra) y sabemos que cada tomo tiene un espectro caracterstico, o tambin cualesquier otros de los que se ven en la figura, conjuntamente para poder realizar anlisis elementales de reas y estructuras.

PRACTICA 13.1. ENSAYO METALOGRFICO. HIERRO DULCE. OBJETIVO: El objeto del ensayo es revelar la estructura microgrfica de un material prcticamente monofsico, averiguar si se trata de una estructura homognea o heterognea, deducir qu ocurre con el tamao de grano cuando se somete al material a un tratamiento trmico y la importancia de la orientacin del material respecto al plano objeto de estudio. FUNDAMENTO: Mediante anlisis microgrfico se revela la estructura de los materiales, en principio metlicos, observable con el microscopio ptico. Por ello, podremos observar: Constituyentes: pueden ser disoluciones en estado slido, que aparecern como zonas continuas separadas por lo lmites de grano; mezclas heterogneas de distintas fases, que aparecern oscurecidas generalmente y cuya estructura es necesario observar con los mayores aumentos, inclusiones de otros metales o compuestos inorgnicos insolubles, que a veces aparecen con forma cristalina definida, fases intermedias formando parte de mezclas heterogneas o formando ellas solas un constituyente, elementos inorgnicos puros, como grafito, en forma de placas, rosetas, esferas, etc. El tamao de los granos y su forma. Poros y grietas invisibles a simple vista. Recubrimientos superficiales.
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Zonas afectadas por tratamientos trmicos o superficiales, incluidas las zonas afectadas por las soldaduras. PROCEDIMIENTO: El esquema del trabajo a realizar es
Muestra Ensayo metalogrfico
Corte Montaje Desbaste Lavado Pulido Lavado Ataque Lavado y secado Observacin

Recocido

Conclusiones

a) Preparacin de la muestra La muestra es una moneda de cinco cntimos de euro. El alma de la moneda tiene un recubrimiento superficial de cobre. Solo es necesario que la moneda est limpia de grasa, para lo cual se frota con un algodn impregnado en ter de petrleo o acetona. b) Tratamiento trmico: recocido. Se introducen monedas de la muestra en el horno mufla a unos 600C durante 6-8 horas. Se apaga el horno y se deja enfriar lentamente, sin abrirlo, hasta la temperatura ambiente. Se sacan las muestras y se limpia el xido formado con un estropajo. c) Ensayo metalogrfico 1) Corte En la tronzadora metalogrfica se coloca la muestra en la mordaza de forma que se puedan obtener piezas para estudiar los tres planos perpendiculares de la moneda. Se pone en marcha el sistema de refrigeracin y se cierra la vitrina de seguridad. Se pone en marcha la tronzadora y se aproxima la pieza al disco de corte, con cuidado de no presionar en exceso, para que el corte sea lento pero continuo. Terminado el corte, se apaga el motor, se cierra la refrigeracin y se abre la mordaza. Se dispone ahora la pieza en la mordaza pare realizar un segundo corte,
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operando igual que en el caso anterior. Una vez obtenidas las tres piezas, marcar con rotulador los tres planos que se estudiarn.
Corte 1 Corte 2

Plano 1 Plano 3

Plano 2

2) Montaje Realizaremos el montaje de las tres piezas sobre baquelita. Para ello se disponen en el fondo del molde en la orientacin adecuada, teniendo en cuenta que la superficie objeto de estudio es la que apoyar en el fondo del molde. Con cuidado de no estropear la disposicin de las piezas se aade la baquelita en polvo, poco a poco al principio, completando finalmente hasta unos 12-15 g de baquelita. Se Situacin de las piezas coloca la tapadera del molde y se en el fondo del molde introduce en el horno. Se dispone en la prensa de montaje el conjunto, se coloca el termmetro, se presiona hasta 2 unos 100 kg/cm . Se enciende el horno y se lleva a una temperatura de unos 110-120 C, procurando mantener constante la presin. Alcanzada esta temperatura se apaga el horno y se elimina la presin, rpidamente se extrae el molde y se deposita en un bao de agua para que se enfre. Se extrae del molde la probeta metalogrfica cilndrica formada y se le matan los bordes con una lima o con un papel de lija basto.

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Encapsuladora

3) Desbaste La superficie que se va a observar, la base inferior de la probeta cilndrica, debe ser plana y estar pulida: plana porque a grandes aumentos la pequea profundidad de foco de los sistemas pticos del microscopio no permitira enfocar simultneamente en planos situados a distintos niveles, y pulida para que solo aparezcan los detalles de la estructura del material, y no otras circunstancias ajenas. Para conseguir esta superficie es necesario comenzar con un desbaste, es decir, se pasa la superficie por papeles abrasivos de granos cada vez ms finos. Estos papeles se apoyan sobre una superficie plana y la probeta se frota en una direccin hasta que en la superficie se observen slo las marcas del desbaste correspondientes al papel utilizado. Entonces se gira la direccin del desbaste 90 y se pasa al papel abrasivo siguiente. Conviene insistir en el desbaste con cada papel y solo darlo por terminado cuando desaparezcan claramente las marcas del desbaste anterior, con objeto de eliminar cualquier deformacin que pueda haber sufrido el material en alguna operacin previa. Esta precaucin es especialmente importante en el desbaste de metales y aleaciones blandas. El tiempo a emplear en cada abrasivo despus de haber desaparecido las rayas del anterior debe ser mayor a medida que se va pasando a abrasivos ms finos. Los papeles abrasivos se lubrican con agua y en algunos casos con disolucin de parafina. As se evita que se contamine el puesto de trabajo con partculas de abrasivo, o que estas partculas contaminen otros abrasivos. En los laboratorios de metalografa debe haber una sala para desbaste y otra distinta para pulido. A la fase de pulido, la probeta y las manos del operador deben llegar completamente limpias. El desbaste puede realizarse de forma manual en una mesa de desbaste o de forma semiautomtica, colocando el papel en los discos de una pulidora y fijando las muestras en un portaprobetas. En esta prctica se realizar un desbaste manual. La secuencia de papeles abrasivos debe ser tal que el papel abrasivo siguiente aproximadamente duplique en numeracin al anterior, por ejemplo: 180, 320, 600 y 1200. El defecto ms importante en los principiantes es la formacin de varios planos en la superficie a analizar a causa de un desbaste irregular.
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4) Pulido Un buen pulido requiere conocimiento del material que se pule, saber para qu se pule, habilidad, limpieza y paciencia. La superficie de la probeta desbastada hasta el grado ms fino y limpia se pasa por unos paos impregnados en abrasivo. El tipo de pao y de abrasivo depende del material de la probeta. Los paos pueden ser de lana, de seda, de terciopelo, de fieltro,... y los abrasivos son suspensiones de almina o de magnesia de distintas granulometras. Existen pastas con polvo de diamante clasificadas segn el tamao del polvo en micras; las pastas se extienden sobre los paos, que se lubrican con lquidos especiales. Las casas comerciales disponen de gamas de productos abrasivos perfectamente catalogados, y en algunos casos se pueden utilizar preparados comerciales para uso domstico, siempre que sean de buena calidad y el producto tenga la granulometra adecuada. El pao debe estar siempre hmedo y con suficiente abrasivo. La probeta debe ir girndose en sentido contrario al giro del disco pulidor. Si el pao no gira, debe moverse la probeta haciendo crculos y girndola de cuando en cuando sobre s misma. En todo caso, el pulido debe realizarse en todas las direcciones para evitar el arrastre de algn constituyente en una direccin (formacin de cometas). La presin a aplicar se obtiene por la experiencia, y la marcha del pulido se controla por la observacin repetida de la superficie. Si se insiste demasiado en el pulido puede que se acabe tallando la superficie, apareciendo zonas de mayor profundidad ms blandas que otras y con contornos romos. Estos relieves hacen muy difcil el anlisis microgrfico a grandes aumentos, por lo que deben evitarse siempre, y si se producen, hay que comenzar de nuevo con el desbaste. Los principiantes siempre deben comenzar con el pulido manual, y cuando se hayan asimilado perfectamente todos lo detalles del pulido, pasar al pulido automtico o a otras formas de pulido, como el pulido electroqumico. 5) Ataque La superficie pulida puede revelar aspectos interesantes de la muestra, como grietas, inclusiones, fases de forma y color diferentes, poros, etc. Pero lo normal es que la probeta haya que atacarla con un reactivo que acta de forma selectiva sobre los diversos constituyentes estructurales de la muestra (fases, lmites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc.). Antes del ataque la probeta debe estar desengrasada y limpia. Hay que tener en cuenta que algunos abrasivos de pulido vienen dispersos con grasas. A veces es suficiente con un lavado
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con ter de petrleo, acetona y alcohol. Sin embargo, la mejor forma es terminar el pulido sobre un pao con almina o magnesia hmeda, lavar con agua abundante y secar con alcohol absoluto. A partir de este momento la superficie pulida no se puede tocar con los dedos. El alcohol, puede ser tambin del 96%, pero el enjuague final se debe hacer con el absoluto. El secado puede hacerse en el chorro de aire de un secador de pelo o de un secamanos, cuidando de drenar bien todo el alcohol tocando el borde de la probeta en un papel absorbente. Para atacar la probeta se llena una cpsula con el reactivo y se sumerge un hisopo en el reactivo, humedeciendo con l la probeta con la superficie pulida hacia arriba para poder observar el proceso de ataque. Otra forma de hacer es por inmersin, para lo que se sumerge la probeta con la superficie a atacar hacia abajo, pero entonces es imposible observar el proceso de ataque. En este caso es conveniente mover la cpsula para que el reactivo gire suavemente. El tiempo de ataque es impredecible a priori. Solamente repitiendo con la misma probeta y observando al microscopio puede establecerse un tiempo para determinada probeta. A modo orientativo, puede variar desde varios segundos hasta algunos minutos. Despus del ataque se enjuaga la probeta con abundante agua corriente y se seca con alcohol absoluto como antes. Con los metales blandos conviene pasar la probeta nuevamente por el pulido final y repetir el ataque. As eliminamos alteraciones superficiales producidas durante el pulido y la microestructura se revela mejor en el ataque final. La disolucin ms corriente para atacar aceros al carbono es el nital, una disolucin diluida (2% m/v) de HNO3 en alcohol etlico del 96% v/v. Observacin al microscopio metalogrfico Todas las operaciones anteriores tienen por objeto revelar la estructura del material a ensayar para observarla en el microscopio metalogrfico. Este microscopio se diferencia del microscopio utilizado en microbiologa en que las observaciones se hacen mediante luz reflejada, y no mediante luz transmitida a travs de la preparacin, ya que las probetas son absolutamente opacas. Otro detalle importante es la disposicin de la platina respecto al sistema ptico. Los microscopios metalogrficos de calidad son microscopios invertidos, esto es, la platina se encuentra por encima del revolver, con lo que la probeta es observada por abajo, en el plano que apoya sobre la platina. Con ello se hace posible la observacin de probetas de grosor muy variable y, lo que es ms importante, la superficie a observar no tiene por qu ser paralela respecto a la base. La manipulacin del microscopio, es, por lo dems, semejante a la de los modelos que ya Microscopio metalogrfico conocemos de microbiologa. Observaremos las probetas preparadas y haremos un dibujo de lo que observamos, y si es
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posible, una fotografa. Hay que tener cuidado de no utilizar el microscopio inmediatamente en el lmite de mayores aumentos. Una micrografa a 2000 aumentos no informa ms que una macrografa de 5 aumentos. Hay aspectos muy importantes que se pierden cuando nos acercamos al detalle. El examen de la probeta debe ser completo, observndola sucesivamente a simple vista, en macrografa y en micrografa. Como es lgico, el inters de lo uno y lo otro depender del material a observar. Finalmente, hay que tener en cuenta de que lo que se observa es una seccin plana de la probeta y que los detalles y estructuras hay que imaginarlos en tres dimensiones. Todo lo que observamos est dispuesto en el espacio y ocupa un volumen, por lo que es necesario trasladar la imagen plana que da el microscopio a una representacin en el espacio. REGISTROS: Recogemos todas nuestras observaciones en el diario de laboratorio, mediante tablas, dibujos y anotaciones personales. CUESTIONES: Tomando en cuenta los registros realizados, qu afirmaciones o conclusiones derivan de ellos?

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