Tcnicas de Destilacin aplicadas en Qumica Orgnica

Dra. Esther Chamorro Ing. Walter Gustavo Morales Ing. Paola Dagnino Bioq. Gustavo A. Velasco

Qumica Orgnica
Ingeniera Qumica Facultad Regional Resistencia Universidad Tecnolgica Nacional

Ao 2012

Mtodos de Aislamiento y Purificacin

Slidos: Cristalizacin Sublimacin Extraccin con solventes (slido-lquido) Cromatografa Lquidos: Destilacin Extraccin con solventes (lquido-lquido) Cromatografa

Tcnicas de Destilacin
Definicin

Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes en funcin de sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles.

Punto de Ebullicin normal

Cuando un lquido determinado se introduce en un recipiente cerrado y vaco, se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin que depende slo de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la presin del vapor del lquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, tambin lo hace la presin de vapor. La temperatura a la cual la presin de vapor alcanza el valor de 760 mm Hg se llama punto de ebullicin normal.

La figura 1 representa la relacin que existe entre la presin parcial de un lquido en funcin de su fraccin molar (a temperatura constante).

La figura 2 representa la relacin que existe entre la presin parcial de un lquido en funcin de su fraccin molar (a temperatura constante).

Ley de Raoult
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. Por ejemplo, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901).

La figura 3 representa la relacin que existe entre el punto de ebullicin y la composicin de equilibrio a presin constante.

Ley de Raoult
Esta ley establece que a temperatura constante, la presin parcial de un componente de la mezcla es igual a su fraccin molar por la presin del vapor del mismo componente en estado puro a la temperatura considerada. Si se tiene una mezcla: A+B
pT = pA + pB (suma de las presiones parciales de sus componentes) pA = PA.X pB = PB.(1-X)
t (C)

Tcnicas de Destilacin
Clasificacin Destilacin Simple Destilacin Fraccionada o Rectificacin Destilacin a presin reducida (vaco) Destilacin por arrastre por vapor de agua

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Simple

Es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de un material por la aplicacin de calor, los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan.

El destilado puede recolectarse en varias fracciones en funcin de su grado de pureza.

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Simple

Para mejorar la separacin entre A y B, el destilado inicial de composicin X2 puede ser condensado y redestilado, en este paso, el vapor en equilibrio con el lquido X2 tendr la composicin X3 estando ms rico en el componente A. Con suficiente nmero de etapas, se puede obtener un destilado de A puro. Para llevar a cabo estas etapas de destilacin repetidas en una sola operacin, la destilacin se efecta en una columna de fraccionamiento, la cual contiene una gran rea de superficie para que exista un equilibrio constante entre el lquido y el vapor

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Fraccionada
A B Teb B Plato terico Equivalente a una destilacin Simple

Teb A

100% A 0% B

0% A 100% B

Termmetro

Refrigerante

Columna de Destilacin Recolector de Destilado Manta calefactora

Residuo

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Fraccionada

En la columna de destilacin, el reflujo o vapor condensado gotea hacia el interior de la misma y el vapor producido por la calefaccin asciende por la columna. El vapor generado y el lquido condensado interaccionan en contracorriente, tendiendo a establecer un equilibrio. Los componentes menos voltiles se desplazan con el lquido condensado y los ms voltiles se desplazan con el vapor generado (es decir, siguen sentidos opuestos).

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Fraccionada
Referencias 1- Alimentacin 2- Sistema de Calentamiento 3- Residuo 4- Caldern 5- Destilado 6- Reflujo 7- Condensador 8- Cabeza de columna 9- Platos de borboteo

Tcnicas de Destilacin
Destilacin Fraccionada

Cmo aumentar la eficiencia de la separacin? Aumentar el nmero de platos tericos Aumentar la Relacin o Razn de Reflujo Aumentar la superficie de contacto en la columna Minimizar la prdida de temperatura de la columna

El Refinado o separacin

El crudo, punto de ebullicin medio 420 C.

Tcnicas de Destilacin
Destilacin a presin reducida (vaco)

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria (atmosfrica), por que se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal. La destilacin al vaco consiste en generar un vacio parcial dentro del sistema de destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. .

Tcnicas de Destilacin
Destilacin por arrastre por vapor

Condiciones Los componentes de la mezcla que se quieren separar debe ser inmiscible en agua y por lo menos ligeramente voltiles En estas condiciones la mezcla y el agua se comportan como componentes nicos (sin haber influencia en la presin de vapor de ninguno por la presencia del otro) .

Tcnicas de Destilacin
Destilacin por arrastre por vapor

Bibliografa
BREWSTER, R.; VANDERWERF, C.; McEWEN, W.; "Curso prctico de qumica orgnica" Editorial Alambra. Madrid. 1979. GALAGOSVSKY KURMAN, L.R.; Qumica Orgnica: Fundamentos terico prcticos para el laboratorio 5ta. Edicin. Editorial EUDEBA. Buenos Aires. 1995. VOGEL, A.; A text-book of Practical Organic Chemistry Fifth edition. Longmans. England. 1989