Guia Tratamiento de Aguas 2013

GUA DE PRCTICAS:
TRATAMIENTO DE AGUAS

Ing. Mg. Sc. Christian Ren Encina Zelada

2013

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing. Mg. Sc. Christian Ren Encina Zelada

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RELACIN DE PRCTICAS

1. Seminario: Consideraciones para la toma de muestra.

2. Laboratorio: Anlisis fsicos del agua.

3. Laboratorio: Anlisis qumicos del agua: cloruros y dureza; alcalinidad y acidez.

4. Laboratorio: Determinacin de demanda de cloro y cloro residual.

5. Laboratorio. Determinacin de oxgeno disuelto (OD). Determinacin de demanda
bioqumica de oxigeno (DBO).

6. Examen Parcial de Prcticas.

7. Laboratorio: Determinacin de demanda qumica de oxgeno (DQO).

8. Laboratorio: Aplicacin del mtodo de Superficie de Respuestas en el procesos de
coagulacin floculacin.

9. Laboratorio: Determinacin del ndice volumtrico de lodos.

10. Laboratorio: Anlisis microbiolgico de aguas.

11. Laboratorio: Elaboracin de bebidas gasificadas e isotnicas.

12. Examen Final de prcticas

13. Visita de prcticas a PTAR.


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PRIMERA PRCTICA: TOMA DE MUESTRA DE AGUA

I. INTRODUCCIN

La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacin
y monitoreo de calidad de agua. Consistente en una serie de acciones que van a conducir
a la extraccin de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar.

De la toma de muestra en campo dependern de los resultados que se obtenga, que son
vitales para la toma de decisin sobre el manejo de los recursos hdricos. Hoy en da
existen dos tipos de aguas a tratar en la industria:
Aguas para uso Industrial
Aguas residuales

El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicin fija, representa
cambios que dependen de su origen, de la precipitacin pluvial de la estacin, la
temperatura, los desechos contaminantes y los procesos industriales.

El objetivo de esta prctica es dar las condiciones generales que se deben tomar para
realizar el muestro de aguas.

II. REVISIN DE LITERATURA

MONITOREO Y EVALUACIN
Operacin a largo plazo, comprendido por mediciones, observaciones evaluacin y
reporte estandarizado del medio acutico con el fin de definir su estado y tendencia.
Operacin contina de observaciones, mediciones y reporte especfico para manejo
de calidad de agua y acciones operativas.

OPERACIONES DE EVALUACION
Los programas de evaluacin estn en funcin de los objetivos del lugar geogrfico,
usos del agua, legislacin etc. Comprende:
a) Evaluacin preliminar. Es la determinacin de las condiciones ambientales del
lugar, fuentes de contaminacin, usos del agua. legislacin y poltica. tiene como
finalidad definir las acciones a tomar.
b) Operacin de campo: Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y
mediciones directas de ciertos parmetros
c) Operacin del laboratorio: Consiste en el uso de equipos e instrumentos de
laboratorio para determinacin de los parmetros qumicos y microbiolgicos de
calidad del agua.
d) Procesamiento y reporte de los resultados Anlisis estadstico de la informacin
obtenida en campo y laboratorio. interpretacin de resultados. en relacin a los
objetivos y evaluacin preliminar.

PUNTOS DE MUESTREO
a) En la red de distribucin: si el sistema de distribucin tiene puntos muertos
cercanos, se operan las llaves de purga

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b) En la piscina: Se muestrea en el borde la parte ms profunda, debido a que hay
menos corriente y es ms fcil de volverse sptica.
c) En lagos: Las muestras sern colectadas por lo menos a 10 m de la playa. donde
la profundidad sea mayor de 1 m.
d) En los ros: las muestras debern representar el agua corriente y no las partes
estancadas. por lo menos a 1 m de distancia de los bordes. en nos accidentados.
las muestras debern ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad. Es mejor
tomar una muestra integrada. de la superficie. al fondo a media corriente, si solo
se va a tomar una muestra instantnea. es recomendable tomarla a media corriente
y a media profundidad.
e) En los pozos: Las muestras deben tomarse despus de haber bombeado
suficientemente, para asegurarse que la muestra representa a las aguas
subterrneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccin en
los registros de la muestra.
f) Canal Abierto: Conducto en que fluye el agua, presentando una superficie libre.
g) Colector: Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos.

Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones
de flujo favorecen una mezcla homognea. La velocidad de flujo debe ser suficiente
para evitar el depsito de slidos.

Evitar los puntos donde se formen turbulencias, pues pueden liberarse gases disueltos
y la muestra no ser representativa.

La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar
- La concentracin de la carga mxima.
- Duracin de dicha carga.
- Variaciones a travs del da.

El objetivo es adems de obtener muestras representativas, estudiar la carga de
desecho, los mtodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales. El
muestreo debe satisfacer las condiciones de operacin de cada planta y ser distinto
segn las caractersticas del desecho producido.

TIPOS DE AGUA A ANALIZAR
a) Agua radiactiva: La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua. es donde
se ubican la sustancia radiactiva.
b) Aguas termales: en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes
mencionados, aadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura
cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacin.
c) Aguas residuales: Es el lquido de composicin variada, proveniente de uso
municipal, industrial comercial, agrcola, pecuario, etc.; que ha sufrido
degradacin o alteracin en su calidad original. Estos lquidos son susceptibles a
mayor variabilidad en su composicin, por lo cual se deben tomar precauciones
para que las muestras correspondan fielmente al lquido que se quiere estudiar.
Estos lquidos contienen por lo general, cierta cualitativa y cuantitativamente en
la muestra extrada.

CONSIDERACIONES PRCTICAS

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a) Intervalo entre muestreo y anlisis, depender del nivel de contaminacin de la
muestra, podra prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura.
b) Determinaciones in situ, como la temperatura, pH, gases disueltos como O2, CO2,
H2S y CH4, estos gases pueden perderse, o bien pueden observarse el oxgeno y
CO2.
c) Acondicionamiento del envase, se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales, los ms adecuados son de polietileno o vidrio; los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de cido crmico, para eliminar sustancias
inorgnicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra, para usos
de laboratorio; los materiales ms adecuados son los cristales refractarios, como
el pirex. Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase, los metlicos son impropios porque se corroen fcilmente. La capacidad
mnima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces. Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plstico, pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente. Para efectuar el anlisis microbiolgico de
la muestra, el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado.
d) Transporte y Almacenamiento: El agente de preservacin a utilizar es baja
temperatura (4 C) y H2SO4 a pH 2; cuando se va a analizar DQO. nitrgeno aceite
y grasa carbono orgnico y fsforo; o HNO2 a pH 2 para determinar metales, tal
como se muestra en el Cuadro 1.
e) Los dems anlisis fisicoqumicos se efectan solo conservando la muestra en
refrigeracin. El volumen de muestra varia dependiendo de los parmetros a ser
analizados.

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anlisis de las aguas, sern ms
dignos de confianza los resultados analticos.

2.6 RECIPIENTES PARA ANLISIS FISICOQUMICO
a) Los recipientes comnmente usados para anlisis fisicoqumico son de vidrio y de
plstico con capacidad mnima de 1 litro y tapa rosca hermtica.
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracin de slice o sodio y de
color marrn para disminuir la actividad fotosensible. Estos se usan para la
determinacin de compuestos orgnicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo. Despus se limpian con una mezcla de cido crmico-cido
sulfrico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada.
d) Los recipientes plsticos deben ser de polietileno, policarbonato o tefln. Se usan
para determinar sustancias inorgnicas y pueden absorber hidrocarburos.
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenndolos con una solucin de cido
ntrico al 10% o una solucin 1M de cido clorhdrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada.
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos,
silicatos, boro y surfactantes.
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de slidos o semislidos.
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma,
preservacin y anlisis de una muestra de referencia.
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

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utilizando lapicero, no utilizar lpiz ni lapicero de tinta mojada.

2.7 TOMA DE MUESTRA PARA ANLISIS FISICO-QUMICO
a) Antes de recolectar la muestra, es necesario dejar fluir libremente el lquido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de inters y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberas y puntos muertos del sistema.
b) Cuando la muestra no se toma de una llave, en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad.
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar. Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar, evitando dejar aire atrapado en su interior y as,
evitando las modificaciones durante el transporte.
d) La cantidad mnima que se debe recoger para el anlisis es de 1 litro.

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS:
a) Muestras Simples: tomada en un corto perodo, el tiempo transcurrido en su
extraccin, es el necesario para obtener el volumen necesario.
b) Muestras Continuas o Compuestas, las cuales permiten determinar las
condiciones promedio, es til cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado. Si la velocidad de flujo es
constante, la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares. Cuando la velocidad de flujo vara, se recoge una mezcla
ponderada. En este caso el volumen de cada porcin es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogi.

2.9 PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anlisis en el sitio, especialmente para: olor, color, sabor, pH, cloro,
ozono, oxgeno disuelto, acidez, alcalinidad, dixido de carbono, temperatura y
conductividad. Los mtodos de preservacin generalmente se dirigen a retardar la
accin microbiolgica, retardar la hidrlisis de diferentes sustancias qumicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes.
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones qumicas y biolgicas que las
aguas residuales.
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son:
La actividad biolgica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua.
Esta actividad incide en el contenido de oxgeno disuelto, dixido de carbono,
compuestos de nitrgeno, fsforo y algunas veces silicio.
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgnico o la
descomposicin de clulas puede alterar la solucin.
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxgeno presente en la muestra o en la
atmsfera, por ejemplo el hierro II, el sulfuro y la materia orgnica.
Algunas sustancias pueden precipitar como hidrxidos o formar complejos con
otros constituyentes, por ejemplo metales, carbonato de calcio y compuestos
metlicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2. Y otros compuestos pueden volatilizarse,
ejemplo oxgeno, cianuros y mercurio.
El pH, la conductividad, el contenido de CO2, entre otros pueden modificarse por
adsorcin de dixido de carbono procedente del aire, fotosntesis o respiracin
biolgica.
Los metales disueltos o coloidales, as como ciertos compuestos orgnicos pueden

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absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales slidos de las muestras.
Pueden ocurrir reacciones polimerizacin o despolimerizacin.
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccin.

IDENTIFICACIN DE LA MUESTRA
La identificacin de la muestra debe estar en un rtulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como mnimo:
Identificacin de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccin
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia


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Cuadro 1.1: Requisitos para toma de muestras de agua.

Parmetro Tipo de
frasco
Cantidad
mnima de
muestra
Preservacin Tiempo mximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 C 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 C 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 C 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 C 28 das
Dureza P o V 100 ml
Agregar HNO3 hasta pH <
2
6 meses
Slidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 C 2-7 das
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 C 7 das
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 C 7 das
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 C 25 das
Cianuros P o V 500 ml
refrigerar, agregar NaOH
hasta pH = 12
14 das, 24 horas en
presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1.000 ml
refrigerar, agregar HCl
hasta pH < 2

Demanda de cloro P o V 3.000 ml refrigerar a 4 C
Hidrocarburos P o V 1.000 ml
refrigerar, agregar HCl
hasta pH < 2
7 das
Nitrgeno P o V 250 ml
refrigerar, agregar H2SO4
hasta pH < 2
23 das
N. amoniacal P o V 50 ml
hasta pH < 2
24 horas
N. orgnico P o V 250 ml
hasta pH < 2
28 das
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 C 28 das
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 C 48 horas
Fsforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Fsforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Fsforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Oxgeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min.
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 C 24 horas
DQO P o V 10 ml
hasta pH < 2
28 das
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Metales P o V 100 ml
Agregar HNO3 hasta pH <
2
6 meses
Arsnico P o V 50 ml
refrigerar, agregar HNO3
hasta pH < 2
6 meses
Mercurio V 100 ml
hasta pH < 2
28 das
Bacterias heterotrficas * V/P 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Coliformes totales (NMP) V/P 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas

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Coliformes totales (FM) V/P 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Salmonella (A/P) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Escherichia (A/P) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 C 24 horas
Vibrio cholerae A/P V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 C 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de ro P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 das
P = plstico
V = vidrio
B = bolsa de plstico sellado
* Estriles
** Puede preservarse en una solucin buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra.
Fuente: Cepis, (2004).

BIBLIOGRAFA

CEPIS. 2004. Pgina web disponible en: http://www.cepis.ops-
oms.org/eswww/laborato/requisit.html . Visita 28 de diciembre del 2007.
Instituto Nacional de Salud. Instrucciones para la Toma, Preservacin y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anlisis de laboratorio. Disponible en:
www.col.opsoms.org/DIAA/2002/INS_guia_vigilancia.htm. Bogot, octubre - 2001.
Visitada el 18 de diciembre del 2007.
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 18
TH
edition 1060 B.
COLLECTION OF SAMPLES, pp. 1-22

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PRACTICA 2: ANLISIS FSICOS DEL AGUA

I. INTRODUCCIN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano, ni para el consumo industrial, ya que no es lo suficientemente pura. El
agua en su recorrido por las diversas superficies, va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicin (materias orgnicas, sales. gases. etc.), ello tiende a alterar su
composicin natural. La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo, para luego ser utilizadas hacia diversos fines.

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra, se hace
necesario el efectuar una serie de anlisis cuyos resultados evidenciarn la calidad que
presenta el agua. Estos anlisis se suelen dividir en: anlisis fsicos, qumicos y biolgicos.

Los objetivos de esta prctica son:
Dar a conocer al estudiante las diferentes tcnicas de anlisis fsicos para el agua.
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcin a sus caractersticas
fsicas.

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine. Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fsicas, qumicas y biolgicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el lquido en un proceso determinado.

2.1 Pruebas Fsicas
Entre las pruebas fsicas ms empleadas en evaluar al agua se encuentran:

a) Conductividad Elctrica
Es una tcnica rpida y conveniente para medir la concentracin de electrolitos.
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella. La conductividad viene
a ser un ndice til de la pureza del agua. Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracin de slidos disueltos, pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen slidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad. La medida de la conductividad se hace por medio de
conductmetros.

b) Color
El color es el constituyente ms comn de muchas aguas naturales. Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metlicos naturales de ligninas, humus y otros
productos de vegetacin (formando suspensiones coloidales). Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua. Entre las tcnicas para medir el
color en el agua se encuentran:
Tcnicas Espectofotomtricas.
Tcnicas fotomtricas.
Tcnicas por comparacin visual.

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacin de colores en
trminos de valores triestmulos y espacio cromtico. Esa especificacin de los
colores no es fcilmente interpretable en trminos de dimensiones psicofsicas de
percepcin del color; es decir, brillo, tono y coloracin. El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes.

El segundo problema dificulta el clculo de las diferencias entre dos estmulos de
color. La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacin
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacin concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L*, a*, b*).

Figura 2.1: Diagrama de CIE L*a*b* Espacio del color.

Fuente: Gordon (2001).

Potencimetro Conductmetro

Figura 2.2: Equipos para determinacin de pH y conductividad.
Fuente: Productos de conservacin (2007).
c) Temperatura
Es un parmetro importante por que influye en el retardo o aceleracin de la

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actividad biolgica, la absorcin de oxigeno, la precipitacin de compuestos, la
formacin de depsitos y indirectamente en los proceso de mezcla, floculacin,
sedimentacin y filtracin. La temperatura se mide haciendo usos de termmetros
en escala celcius (C) con aproximacin en 0,1 grados.

d) Turbidez
Se debe a la presencia de partculas en suspensin o coloides (arcilla, limo, etc.)
que estn dispersos en el agua, provocando una reduccin en su trasparencia. Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersin de la luz a causa de
los slidos suspendidos. La determinacin de la turbidez se efecta por:
Mtodos nefelomtricos
Mtodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta

e) Slidos totales y voltiles
Es el material residual remanente despus de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada. La cantidad de slidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacin del agua. Los slidos aumentan los
problemas de sedimentacin, putrefaccin y erosin de superficies. Los valores
suelen expresarse en partes por milln (ppm).

Todos los contaminantes del agua, con excepcin de los gases disueltos,
contribuyen a la "carga de slidos". Pueden ser de naturaleza orgnica y/o
inorgnica. Provienen de las diferentes actividades domsticas, comerciales e
industriales. La definicin generalizada de slidos es la que se refiere a toda
materia slida que permanece como residuo despus de una evaporacin y secado
de una muestra de volumen determinado, a una temperatura de 103C a 105C.
Los mtodos para la determinacin de slidos son empricos, fciles de realizar y
estn diseados para obtener informacin sobre los diferentes tipos de slidos
presentes.
- Slidos Totales (ST).- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despus de una evaporacin entre los 103C a 105C.
- Slidos Voltiles (SV).- Los slidos Totales sometidos a combustin a una
temperatura de 500-600C, durante 20 minutos, transforman la materia
orgnica a CO2 Y H2O. Esta prdida de peso se interpreta en trminos de
materia orgnica o voltil (SV), los slidos que no volatilizan se denominan
slidos fijos (SF).

f) Slidos sedimentables
Es la cantidad de slidos suspendidos expresados corno mililitros por litro, que se
sedimentaran por fuera de la suspensin dentro de un periodo de tiempo
especfico. Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff.

g) Gravedad Especfica
Es la relacin del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especficas. Es importante para
determinar las concentraciones y slidos disueltos en aguas. La determinacin se

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realiza por medio del picnmetro o con la balanza de Westphal.

h) Olor
Es el resultado de varios factores, entre estos estn la contaminacin por desecho,
presencia de materia viva descomposicin de formas vivas y presencia de
materiales coloidales. Esta prueba es til para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacin.

El mtodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor, siendo el olfato el principal instrumento.

III. MATERIALES Y METODOS

3.1 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman N 2.
Desecador y crisol
Termmetro
Conductmetro
Turbidmetro
Potencimetro
Estufa
Mufla
Picnmetro
Colormetro MINOLTA

3.2 Metodologa Experimental

Determinacin del color:
El espacio CIELAB permite especificar estmulos de color en un espacio
tridimensional. El eje *L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco). Los otros dos ejes de coordenadas son a* y b*, y representan variacin
entre rojizo-verdoso, y amarillento-azulado, respectivamente. Aquellos casos en los
que a* = b* = 0 son acromticos; por eso el eje *L representa la escala acromtica
de grises que va de blanco a negro.
Se tomar una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someter al
Colormetro Minolta

, para que este nos de los valor L*, a* y b*.

Medida de condutividad
Se emplear un conductmetro el cual ser previamente calibrado. El valor de lectura
ser expresado en mS (milisiemens).

Se tomar 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergindose el electrodo de vidrio en ella y se proceder a medir la conductividad
en ese momento


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Cuadro 2.1 Valores de conductividad de algunas muestras tpicas.

Temperatura 25 C Conductividad, S/cm
Agua ultrapura 0,05
Agua de alimentacin a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 % NaOH 223 000
50 % NaOH 150 000
10 % de HCl 700 000
32 % de HCl 700 000
31 % HNO3 865 000
Fuente: American Society for testing and Materials (1994).

Medida de Turbidez
Se usar el mtodo de Turbidimetra, para lo cual se realizar el procedimiento
experimental segn el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor. A continuacin se muestra la caracterstica del equipo a utilizar el la
prctica:
INSTRUMENTO: Turbidmetro porttil
Marca: Hanna Instruments
Modelo: LP 2000
La turbidez se mide en NTU: Unidades Nefelomtricas de Turbidez. El instrumento
usado para su medida es el nefelmetro o turbidmetro, que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a travs de una muestra de
agua. La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson), medidas con el turbidmetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no est en
uso estndar. Segn la OMS (Organizacin Mundial para la Salud), la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ningn caso las 5 NTU, y estar
idealmente por debajo de 1 NTU.

Determinacin de slidos totales y voltiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica y se depositan en la cpsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambin).
Se evapora el agua en bao mara, luego se introduce la cpsula en una estufa
precalentada a 103 C durante dos horas. Despus se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfre, e inmediatamente se pesa en la balanza analtica.

Ejemplo de anlisis:
ST = Slidos totales en mg/l
G = Masa de la cpsula vaca = 63,528 mg
G1 = Masa de la cpsula + residuos tras evaporacin a 105 C = 63,545 mg
G2 = Masa de la cpsula + residuos tras calcinacin a 550C = 63,534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml

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l mg ST / 34 , 0 1000
50
528 , 63 545 , 63
=
=

Los slidos totales voltiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacin a 550-
600 C las muestras durante 30 minutos, despus pesar y determinar los slidos fijos.
Los slidos voltiles se determinan por diferencia de slidos totales menos slidos
fijos.
l mg SV / 12 , 0 1000
50
528 , 63 534 , 63
=
=

Determinacin de slidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de slidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva.

Figura 2.3: Equipo Imhoff.

Fuente: Bioqumica Cakeb. 2009.

Determinacin de olor
Se har una medida del olor, haciendo uso de una evaluacin sensorial. Se
determinar el nmero de umbral del olor (NOU) el cual est definido como el
nmero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible.

El Umbral de Olor se define como la concentracin mnima de un estmulo odorfico
capaz de provocar una respuesta. Es un valor terico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacin. No es un hecho fisiolgico o una constante
fsica sino que representa un valor estadstico.

V. RESULTADOS, DISCUSIN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras, realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra.

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacin:

Tipo y cantidad de muestra.

-14-

Lugar, fecha y hora de muestreo.
Caractersticas.
Mediciones in situ: Temperatura.
Nombre de la persona que realiza el muestreo.
Observaciones generales.

VI. BIBLIOGRAFA

American Society for testing and Materials. 1994. Annual book of Standards
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Mtodo ASTM D 1125-91.
Bioqumica Cakeb. 2009. Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009, disponible
en http://www.bioquimicakeb.com.ar/IMAGE/vidrio/Cono%2520IMHOFF2.jpg
Gordon, S. 2001. Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results.
Productos de conservacin, 2007. http://www.productosdeconservacion.com
Standard methods for the examination of water and wastewater. 1995. Publicado por
la APHA. Dcimo quinta edicin. Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B.

-15-

PRCTICA 3: ANLISIS QUMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)

I. INTRODUCCIN

Entre las pruebas a efectuar una de las ms importantes son las pruebas qumicas: ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas; recordemos que la
clida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine.

Las pruebas qumicas determinan esencialmente la concentracin de iones, sales y
contaminantes en el agua, las tcnicas empleadas son varias, utilizndose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio, hasta las pruebas por test o kits colorimtricos in situ,
estos ltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados.

Segn la ASTM (2004), las pruebas qumicas se pueden dividir bajo tres formas estas son:
Pruebas para determinar gases disueltos, cationes, aniones y miscelneos.
La Dureza es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l
de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domstico.

Los objetivos de esta prctica son:
Dar a conocer el estudiante las diferentes tcnicas de anlisis qumicos en el agua.
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el mtodo de Mohr.
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el mtodo de volumetra por formacin
de complejos.


2.1 CLORUROS
2.1.1 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que varan
ampliamente. El contenido de cloruros aumenta normalmente, cuando se
incrementa el contenido mineral. Aguas de vertientes y montaas usualmente
tienen una concentracin baja de cloruros, mientras que aguas de ro o
subterrneas usualmente tienen una cantidad considerable.

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros; la excreta humana y
en especial la orina, contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por da y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desages. Es as como lo afluentes de desages
aaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua.

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros. El

-16-

control de la contaminacin de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales, es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua.

2.1.2 Mtodo de determinacin (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetra de precipitacin; se mide el volumen de una
solucin estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino, que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4). El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicin de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formndose un
precipitado rojo ladrillo, que indica el punto final de la reaccin.

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7,0 a 8,3 ya que
cuando se tiene valores mayores, el ion Ag
+
precipite en forma de AgOH; cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato,
afectando el viraje del indicador.

6
10
) (
) / (
3 3
eagua demuestrad ml V
ntedeCl liequivale pesodeunmi N V
v p ppmCl
AgNO AgNO

2.2 DUREZA
2.2.1 Generalidades
La dureza es una caracterstica del agua que est determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio. Los aniones que generalmente
acompaan estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente). La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tubera y una prdida en la eficiencia de la
transferencia de calor. Para la biota autotrfica es beneficiosa.

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores, aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas. Por otra parte, las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucin de metales de las caeras, provocando, entre
otras enfermedades, saturnismo o intoxicacin por plomo en aquellos
abastecimientos en que an se conservan tuberas antiguas de plomo. El uso de
las aguas duras tanto a nivel domstico como industrial tiene graves
inconvenientes. En el lavado se produce precipitacin del jabn por el calcio y el
3 3
NaNO AgCl AgNO NaCl + + +
) )( ( co slidoblan AgCl Ag Cl +
+
3 4 2 3 4 2
2 2 KNO CrO Ag AgNO CrO K + +
) )( 2 (
4 2
2
4
slidorojo CrO Ag CrO Ag +
+

-17-

magnesio en la coccin de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones.

2.2.2 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en trminos de grado de dureza en:
Aguas blandas: 0 a 75 mg/litro como CaCO3.
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mg/litro como CaCO3.
Aguas duras: 150 - 300 mg/litro como CaCO3.
Aguas muy duras: ms de 300 mg/litro como CaCO3.

+ +
+ + H EDTA Ca EDTA H Ca 2
2 2
2
2

+ +
+ + H EDTA Mg EDTA H Mg 2
2 2
2
2

2.2.3 Mtodo de determinacin
Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por
titulacin con el EDTA y su posterior conversin a dureza total expresada como
CaCO3.

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer
de pH 10. Posteriormente, se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT),
que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azul.

2.2.4 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existan eran:
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3
-2
): constituida por carbonato
cido de calcio o magnesio. Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformndose en carbonatos insolubles.
Dureza Permanente: debida a la presencia de sulfatos (SO4
-2
), nitratos (NO
-3
)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2), esas sales no precipitan por
ebullicin.
Dureza Total: es la suma de la dureza temporaria y la permanente.

2.2.5 Reacciones para la dureza total

Ca
2+
+ Mg
2+
+ Buffer pH 10 --------->

Ca
2+
+ Mg
2+
+ ENT -----------> [Ca-Mg--ENT]
complejo prpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azl

III. MATERIALES Y MTODOS
3.1 Materiales

-18-

Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5%.
Solucin de Nitrato do Ag 0,01 N.
Solucin de Cloruro de Na 0,01 N.
Indicador de fenolftaleina.
Solucin de hidrxido de Na 0,5 N.
Solucin de cido sulfrico 0,5 N.
Reactivos (Dureza)
Solucin Buffer pH 10.
Solucin de Eriocromo Negro T.
Murexide.
Solucin de EDTA (sal disdica).
Solucin de CaCl2 0,01 N.
Solucion de NaOH 1 N.

3.2 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz. Ajustar el pH entre
7,0-8,3.
Agregar 3 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5%.
Titular con Nitrato de plata 0,1 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente.

Clculo

Procedimiento (Dureza)
Dureza Total:
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml.
Agregar suficiente de solucin buffer para llevar a pH 10.
Aadir una pizca del indicador eriocromo negro T.
Titular con EDTA (sal disdica) 0,01 N hasta que vire de rojo vino a azul.

1000
46 , 35
) / (
3 3

=
mlmuestra
AgNO Normalidad mlAgNO
l mg Cloruros

-19-

Dureza Clcica:
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz.
Agregar suficiente solucin de NaOH 1N para llevar a pH 12-13.
Aadir una pizca del indicador murexide.
Titular con la solucin de EDTA, vira de rojo claro (rosa, cuando forma el
complejo con el Ca
+2
) a violeta (cuando est libre).

Clculos:

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anlisis

VI. BIBLIOGRAFA

- American Society for testing and Materials. 1994. Annual book of Standards.
Determinacin de dureza en agua. Mtodo ASTM D 1126-92
- Chang, R. 1993. Qumica. Cuarta Edicin. Mc Graw. Mxico.
- Standard methods for the examinatin of water and waste water. 1995.
Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, publicado por la APHA.
6
3
10
) (
05 , 0
) / (

=
ml Vmuestra
N V
l mgCaCO l DurezaTota
EDTA EDTA
6
3
10
) (
05 , 0
) / (

=
ml Vmuestra
N V
l mgCaCO ica DurezaClc
EDTA EDTA

-20-

PRCTICA 4: ANLISIS QUMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I. INTRODUCCIN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacin generan el in hidronio (H3O
+
), como son los cidos fuertes, cidos dbiles
y de fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes metlicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio.

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrlisis generan el in hidroxilo (OH
-
), como son las bases fuertes, y los
hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio.

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO3
2-
),
bicarbonato (HCO
3-
) y e hidrxidos (OH
-
) siendo estos ltimos despreciables frente al
resto.

Estas especies producen en el agua un efecto tampn ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable. Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio.

El objetivo de la prctica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetra cido base.

2.1 ACIDEZ
2.1.1 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en trminos equivalentes de carbonato de calcio.

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados, cidos
minerales y sales de cidos fuertes y bases dbiles. En esta ltima categora
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial.

El punto de equivalencia para la titulacin de un cido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 4,5; mientras que la titulacin del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 8,3.


-21-

2.1.2 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales. Puede entrar en aguas
superficiales por absorcin de la atmsfera, pero solamente cuando la presin
parcial del CO2 en el agua es menor que la presin parcial del CO2 de la
atmsfera.

Tambin puede producirse en las aguas a travs de oxidacin biolgica de la
materia orgnica, especialmente en aguas con polucin. La acidez mineral est
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metalrgica y en algunos de la produccin de materiales sintticos
orgnicos.

El. CO2 est presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dainos en las
personas.

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano. Aguas cidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios, por sus caractersticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosin. El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral.

Cuando se emplean procesos de tratamiento biolgico, el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 6,0 y 9,5. Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los clculos de la cantidad de sustancias qumicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez.

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucin del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso.

2.1.3 Aplicacin de la informacin sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos pblicos de agua potable.

En el diseo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el mtodo de tratamiento. Muchas aguas subterrneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2.

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocin
por aireacin o simple neutralizacin con cal o NaOH.

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua. Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en ros o desages o sometidos a algn tipo de tratamiento.


-22-


Mtodo de determinacin

Reactivos
Solucin de Hidrxido de Sodio 0,02 N.
Indicador de fenoftalena.
Indicador de Anaranjado de Metilo.

Procedimiento.
Se recomienda que se usen volmenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucin titulante, pues se obtiene un viraje ms preciso.
Se agregan 0,15 ml (3 gotas) de indicador fenolfalena a una muestra de volumen
adecuado, entre 50 100 mL, si es posible, contenida en un matraz Erlenmeyer.
Se titula sobre una superficie blanca, con NaOH 0,02 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado, caractersticas del pH de 8,3.

Clculo:

2.2 ALCALINIDAD
2.2.1 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos,
carbonato e hidrxido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos,
silicatos y fosfatos.
Las especies responsables de la alcalinidad son: OH
-
, CO3
=
y HCO3
-
de Mg, Ca,
K y Na. Para hacer los clculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que:
a. No pueden coexistir OH
-
y HCO3
-
.
b. Al pH de viraje de la fenolftalena todo el CO3
=
ha pasado a HCO3
-
.
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad:
1. OH
-

2. CO3
=

3. OH
-
y CO3
=

4. CO3
=
y HCO3
-

5. HCO3
-

2.2.2 Determinacin de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetra cido - base. Se mide el volumen de una
solucin estandarizada de cido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador qumico o su equivalente de pH medido con un potencimetro.

Deteccin de la fuente de alcalinidad: es posible deducir la fuente de alcalinidad
6
3
3
10 ) (

=
mlmuestra
meqCaCO dNaOH Normailida mlNaOH
ppmCaCO Acidez

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (8,3 y 4,7 de la titulacin de
una misma muestra de agua, los indicadores qumicos son:

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftalena y titular con
NaOH 0,02N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1); debemos estar a un pH de 8,3 aproximadamente.
Nota: Una coloracin rosada (ni bien se adicione la fenolftalena) indica la
presencia de CO3
=
y eventualmente de OH
-
.

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2); debemos estar a un pH de 4,6 aproximadamente.

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro.

Cuadro 4.1: Deteccin del tipo de fuente de alcalinidad en base a volmenes de gasto
de cido.

Relacin de volmenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de:
V1 > V2 OH
-
y CO3
2-

V1 < V2 CO3
2-
y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO3
2-

V1 = 0 , V2 > 0 Solo HCO3
-

V1 > 0; V2 = 0 Solo OH
-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua.
cido clorhdrico (0,1 N)
Solucin indicadora de fenolftalena.
Solucin indicadora de azul de bromofenol.

Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer.
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftalena y agitar. Observar el color y proceder de la
siguiente manera.

1. Si la solucin sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0), en el cuadro de
resultados, y adicione el indicador azul de bromofenol y agite.
Titular la muestra gota a gota con la solucin de HCl 0,1 N hasta que el la solucin
se tome amarillo-verde. Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados.

2. Si la solucin es rojo grosella, titular la muestra con la solucin de HCl 0,1 N hasta
que la solucin torne incolora. Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados.
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite. Titular la muestra gota

-24-

agota con la solucin de HCl 0,1 N hasta que la solucin se torne amarillo-verde.
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior.

Clculos
Con los resultados obtenidos (V1, alcalinidad por fenolftalena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizar los clculos segn la ecuacin de determinacin de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y segn la interpretacin adecuada de los resultados segn el
cuadro 4.1.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anlisis

VI. BIBLIOGRAFA
- American Society for testing and Materials. 1994. Annual book of Standards
.Determinacin de dureza en agua. Mtodo ASTM D 1126-92
- Chang, Raymond. 1993. Qumica. Cuarta Edicin. Mc Graw. Mxico.
- Standard methods for the examination of water and waste water. 1995.
Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, publicado por la APHA.
mlmuestra
dHCl Normailida mlHCl
ppmCaCO dV Alcalinida
50000
) (
3 1

=
mlmuestra
dHCl Normailida mlHCl
ppmCaCO dV Alcalinida
50000
) (
3 2

=

-25-

PRCTICA 5: DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA

I. INTRODUCCION

Histricamente se ve la prctica de tratar el agua, ya sea hirvindola, filtrndola,
sedimentndola o tratndola con sales. Esto, sin embargo, slo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor.

El cloro se descubre en el 1774 por el qumico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccin entre cido hidroclorhdrico y dixido de manganeso. El cloro es
una sustancia tan energtica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacin con
otros elementos. El carcter txico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante. El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgnicos e inorgnicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccin. La
desinfeccin del agua es por lo general la aplicacin de un agente qumico, con la
finalidad de inhibir la reproduccin de microorganismos existentes.

Los desinfectantes qumicos ms utilizados son el cloro, sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio, ozono o luz ultravioleta. En general, los desinfectantes
que se utilicen, deben ser capaces de destruir bacterias patgenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua. El cloro, es uno de los compuestos
qumicos que mejor satisface estas condiciones.

Los objetivos de la siguiente prctica son:
Dar a conocer al estudiante las diferentes tcnicas de determinacin de cloro
disponible libre, cloro combinado disponible y compuestos orgnicos dorados.
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro.


2.1 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona fcilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 5.1). Esta reduccin del cloro
libre se conoce como demanda de cloro. La mayora de las aguas naturales
contienen materia orgnica, amonaco u otras que ejercen esta demanda. Algunos
productos de estas reacciones, como el cloruro frrico, no tienen propiedades
desinfectantes, mientras que otros como las cloraminas s las tienen, tenindose
como cloro residual combinado (B). Cuando se aade cloro ms all del punto donde
slo estn presentes los residuos combinados, se encontrarn presentes tanto como
cloro libre, como cloro combinado.
La representacin grfica de la variacin de la concentracin y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amonaco o material orgnico u
otros compuestos, se conoce como la curva del punto de quiebre. Esta curva

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C). La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas, y el punto de retorno o el punto de quiebre
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual. La adicin de cloro ms all del punto de quiebre (D), producir un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro aadido.

Figura 5.1: Curva de Demanda de cloro.

Fuente: APHA-AWWA-WPCF, (1989).

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano. Si este se encuentra en exceso, el cloro puede resultar txico para
el consumo. Adems, por ser una substancia tan activa, un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgnicos, por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos, que son compuestos carcingenos para el humano.

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccin del cloro con materia orgnica natural que se encuentra en el agua. Estos
estarn presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito, adems de los
precursores orgnicos. Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos lmites. Estos son de 0,1mg/l a 0,3mg/l.

Por otro lado, si el cloro residual es menos del necesario, el agua puede retener
bacterias, protozoos y virus patgenos que amenacen la salud del consumidor. Los
compuestos orgnicos dorados tienen un poder desinfectante que vara ampliamente,
el pH del agua interviene, haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas.

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgnica, formando

-27-

con el amonio, las cloraminas, los cuales imparten sabores y olores desagradables.
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores.
Estos productos no imparten olores desagradables. Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro, el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda. En el
punto de quiebre hay prcticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl
-
e hipoclorito OCl
-
) que cloraminas. Ms all del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtindose en cloro libre.

El cloro y el HOCl
-
reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco,
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante.

2.2 Clorinacin al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgnica esta reaccionar con el cloro o parte de l. A esto
se llama demanda de cloro. El cloro residual se puede determinar mediante diversos
mtodos fsico-qumicos. El mtodo yodomtrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente.

2.3 Principio del Mtodo yodorntrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el in
yodo en iodo libre. En presencia de almidn el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual, pero no indica la cantidad presente. La
titulacin del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicin del color azul permite medir cuantitativamente el residual total.

El proceso de cloracin puede comprenderse fcilmente en la siguiente grfica en la
que se aprecian unas fases bien definidas:

En la fase AB todo el cloro que se aade es empleado en combinarse con la materia
orgnica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero.
Al llegar a la fase BB, el nivel de cloro residual aumenta, pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas, que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable. Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina.
De B a C el cloro aadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un mnimo en C llamado punto de ruptura.
A partir de este punto, todo el cloro aadido se emplea en aumentar el cloro residual

-28-

que se encontrara como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas.
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el mnimo posible.


Materiales.
Muestra de agua.
Erlenmeyer de 200 ml.
Bureta de 250ml.
Fiola de 25 ml.

Reactivos
Solucin de tiosulfato de sodio 0,025 N.
Solucin indicadora de almidn.
Yoduro de potasio en cristales.
cido actico glacial.

Metodologa experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro.

Preparar una solucin de hipoclorito de sodio a partir de una solucin de cloros al 5,25%.
Se prepara la solucin A con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una alcuota de
0,4 mL de solucin de cloros y enrasando a 50 mL.

Adicionar las siguientes alicuotas de la solucin A a erlenmeyers numerados segn lo
siguiente:


-29-

1. 0,25 ml
2. 0,5 ml
3. 0,75 ml
4. 1,0 ml
5. 2,0 ml
6. 3,0 ml
7. 4,0 ml
8. 4,5 ml
9. 4,8 ml
10. 5,0 ml
11. 5,3 ml
12. 5,4 ml
13. 5,7 ml
14. 6,0 ml
15. 6,5 ml
16. 7,0 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar.

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad; luego adicionar 0,5 g de yoduro de potasio
y 2,5 ml de cido actico glacial. Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0,025 N en presencia de la solucin indicadora de almidn hasta la
desaparicin del color azul.

Determinar el cloro residual en cada tratamiento. Graficar el cloro aadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre.

El cloro residual en la muestra se calcular de la siguiente frmula:

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentarn los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficarn cloro
aadido versus cloro residual en partes por milln (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro.

V. BIBLIOGRAFIA

- APHA-AWWA-WPCF. 1989. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 17th ed.
- AWWA. 1971. Water Quality and Treatment, Mc Graw-Hill Book Co., N. Y.
- Laubusch, E. 1959. How Safe is Your Chlorine Residual, Public Works
Publications.
- Clark-Hammer-Viessman. 1977. Water Supply and Pollution Control, 3
rd
ed.
- Cotruvo, J. 1981. Trihalomethanes in drinking water, Environmental, Science and
Technology, 15: March.
6 3 2 2 3 2 2
10
03545 , 0 ) ( ) (
) (

=
mlmuestra
O S Na N O S Na ml
ppm Clresidual

-30-

PRCTICA 6: OXGENO DISUELTO

I. INTRODUCCIN

El oxgeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidrgeno (formando agua) ni con los slidos existentes en el agua.
La determinacin del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacin. El oxgeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acutica. El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas, la actividad fotosinttica y con el grado de septicidad. Es la base para
determinar la demanda bioqumica de oxgeno DBO por le mtodo de las diluciones de
agua.

Los niveles de oxgeno disuelto tpicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milln
(ppm) aunque la mayora de los ros y riachuelos requieren un mnimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acutica.

Los objetivos de la prctica son:
Determinacin de oxgeno disuelto en las muestras de agua por los mtodos Winkler
modificado por Alsterberg, y por el mtodo potenciomtrico (Oxmetro modelo 862
A).


El oxgeno es un elemento crtico para la supervivencia de las plantas y animales
acuticos y la falta de oxgeno disuelto, adems de ser un indicador de polucin, es daino
para los peces. Algunas especies acuticas son ms sensibles que otras a la falta de
oxgeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos:
- 56 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies.
- < 3 ppm Daino para la mayor parte de las especies acuticas.
- < 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies.

El oxgeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes, pero la principal es el
oxgeno absorbido de la atmsfera. El movimiento de las olas permite que el agua absorba
ms oxgeno. Otra fuente de oxgeno son las plantas acuticas, incluyendo las algas;
durante la fotosntesis, las plantas eliminan dixido de carbono y lo reemplazan con
oxgeno.

El oxgeno se mueve continuamente entre el agua y el aire. La direccin y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos. Un torrente montaoso o un lago con
oleaje, donde la mayor parte de la superficie del agua est expuesta al aire, absorber ms
oxgeno de la atmsfera que una masa de agua en calma. Esa es la idea en que se fundan
los aireadores; al crear ondas y burbujas, aumenta el rea de la superficie y puede entrar
ms oxgeno al agua.


-31-

Una vez el agua, el oxgeno es utilizado por la vida acutica. Los peces y otros animales
acuticos necesitan oxgeno para respirar. El oxgeno es consumido tambin por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicin.

El nivel de oxgeno de un sistema acuoso no depende slo de la produccin y el consumo.
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxgeno,
incluyendo:
Agua dulce o salobre: El agua dulce puede contener ms oxgeno que la salobre.
Temperatura: El agua fra puede contener ms oxgeno que la caliente.
Presin atmosfrica (Altitud): A mayor presin atmosfrica, el agua contendr ms
oxgeno.

El oxgeno disuelto se determina usando la modificacin acdica del mtodo Winkler.
Cuando se determina oxgeno disuelto es crtico no introducir oxgeno adicional en la
muestra. Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla.

El primer paso en una titulacin OD es el agregado de una solucin de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino acdico. Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidrxido de manganeso, Mn(OH)2. Qumicamente esta
reaccin puede escribirse as:

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidrxido Hidrxido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despus que se forma el precipitado, el oxgeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidrxido manganoso para dar hidrxido mangnico de color
marrn. Por cada molcula de oxgeno en el agua, se convierten cuatro molculas de
hidrxido manganoso en hidrxido mangnico. Qumicamente esta reaccin puede
escribirse as:

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidrxido Hidrxido
Manganoso + Oxgeno + Agua
Mangnico

Luego de formarse el precipitado marrn, se agrega a la muestra un cido fuerte, tal como
el polvo de cido sulfmico o cido sulfrico 1:1. El cido convierte el hidrxido
mangnico en sulfato mangnico. En este punto la muestra se considera fijada y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxgeno adicional. Qumicamente
la reaccin puede escribirse as:

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O
Hidrxido cido Sulfato
Mangnico + Sulfrico Mangnico + Agua


-32-

Simultneamente, el yodo del yoduro de potasio en la solucin de yoduro de potasio
alcalino acdico es oxidado por el sulfato mangnico, liberando yodo libre en el agua.
Dado que el sulfato mangnico para esta reaccin proviene de la reaccin entre el
hidrxido manganoso y el oxgeno, la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxgeno presente en la muestra original. La liberacin de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marrn amarillento.
Qumicamente esta reaccin puede escribirse as:

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangnico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacin Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0,025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio. Cuando todo el yodo se ha
convertido, la muestra cambia de marrn amarillento a incoloro. Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final. Qumicamente esta reaccin puede escribir as:

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

2.1 Mtodo de Winkler.
El mtodo de Winkler para la determinacin del oxgeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e
hidrxido de sodio. El hidrxido de manganeso (II) blanco producido reacciona
rpidamente con el oxgeno para formar hidrxido de manganeso (III) marrn.
Posteriormente se acidifica la muestra, producindose la oxidacin del yoduro a
yodo, reducindose el manganeso (III) a manganeso (II). Finalmente, se valora el
yodo, equivalente al oxgeno disuelto, con disolucin patrn 0,01 N de tiosulfato
sdico.

Con objeto de que no se pierda muestra, o bien se introduzca aire en la misma,
debern extremarse las precauciones. El frasco Winkler es el ptimo para la toma de
muestra y posterior adicin de reactivos. No obstante, pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapn de vidrio.


-33-

Figura 6.1: Frasco tipo Winkler.

Fuente: Catalog Brand (2009).
2.2 Fijacin y determinacin del oxgeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua, en medio fuertemente
alcalino, el oxgeno disuelto (OD) oxida rpidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidrxidos de manganeso oxidados que precipitan,
presentndose las siguientes reacciones.

El oxgeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidrxido
de manganeso (II), transformndose rpidamente en hidrxido de manganeso (III):

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====> 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar, el hidrxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro,
formndose yodo:

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I
-
+ 6 H
+
=====> I2 + 3 H2O + 2 Mn
2+

El yodo producido, equivalente al oxgeno que haba en la muestra, puede ser
valorado con tiosulfato sdico, segn la reaccin:

I2 + 2 S2O3
2-
=====> 2 I
-
+ S4O6
2-

Debido a que un mol de oxgeno equivale a dos moles de yodo, se requerirn cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxgeno disuelto.

Clculos:

Donde:
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
1,0067114 Factor de correccin

El efecto de la temperatura:
Si el agua est demasiado caliente no habr suficiente oxgeno el agua. Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuticos en el agua, forman una sobrepoblacin, usando el oxgeno
disuelto en grandes cantidades.
Los niveles de oxgeno tambin pueden ser reducidos a travs de la sobrefertilizacin de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes). Bajo de estas condiciones, el nmero y el tamao de
las plantas acuticas aumenta en gran cantidad. Entonces, si el agua llega a estar turbia por
8000 *
) (
0067114 , 1 * ) ( * ) (
) / (
3 2 2 3 2 2
2
a mldemuestr V
O S Na N O S Na V
l mgO uelto Oxigenodis =

-34-

algunos das, la respiracin de la plantas utilizaran mucho del oxgeno disuelto disponible.
Cuando las plantas mueran, ellas llegaran a ser comida para bacterias, las cuales tendrn alta
multiplicacin y usaran grandes cantidades de oxigeno.
La cantidad de oxgeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de ste, su estado fsico, la temperatura del agua, los contaminantes presentes, y ms.
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisin el mnimo nivel de oxgeno
disuelto en el agua para peces especficos y animales acuticos. Por ejemplo, a 5C (41F),
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxgeno por hora, a 25C (77F), ellas
deberan necesitar cinco o seis veces esa cantidad. Los peces son peces de sangre fra, por
lo que ellos utilizan ms oxgeno en temperaturas altas cuando su velocidad metablica
aumenta.
Numerosos estudios cientficos sugieren que 4-5 partes por milln (ppm) de oxgeno
disuelto es la mnima cantidad que soportara una gran y diversa poblacin de peces. El nivel
de oxgeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milln (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxgeno disuelto.

Figura 6.2: Relacin entre temperatura y concentracin de oxgeno (ppm).

Fuente: Lenntech (2007).


Materiales
Botellas de Winkler (para DBO).
Bureta de 50 ml (2).

-35-

Pipetas de 10 ml (4).
Probeta de 100 ml (4).
Erlenmeyer de 250 ml (8).
Bagueta.
Frasco de agua destilada.
Bombilla de succin.

Reactivos.
Sulfato de manganeso (II).
Yoduro de potasio.
Hidrxido de sodio.
Solucin de almidn.
cido sulfrico concentrado.

Procedimiento Experimental

A. Mtodo de Winkler modificado
1. Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicin al aire. Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire, con
el tapn adecuado. Tome la temperatura al agua en el menor tiempo.

2. Abrir y adicionar rpidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucin de MnSO4. De la misma manera introducir 1 ml de la disolucin
de KI-NaOH.

3. Tapar el frasco con cuidado. A continuacin invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapn para que no se salga.

4. Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapn. Aadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie. Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva.

5. Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucin acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

6. Titular rpidamente con Na2S2O3 0,01 N hasta que el color del yodo palidezca. En
este momento aadir 5 ml de indicador de almidn y completar la valoracin hasta
decoloracin. Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado.

B. Medicin del Oxigeno Disuelto a travs del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A.
Teora de Medicin de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presin parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacin. Este equipo calcula la
concentracin en base a la conocida relacin entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presin atmosfrica total.


-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presin parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presin parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100% humedad relativa). Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leer correctamente la presin parcial de oxigeno en una muestra de
agua.

La presin de vapor de agua es la presin parcial de vapor de agua en aire saturado
(100% humedad relativa). Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente. La relacin entre temperatura y presin parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presin parcial
de componentes gaseosos.

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos nodo/ctodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno. Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a travs del nodo/ctodo este reduce el oxigeno en el ctodo
causando el flujo de una corriente medible. Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presin parcial de O2 a travs de la membrana la cual es proporcional a
la presin absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero. A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente, termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura.

El equipo modelo 862 usa esta informacin para calcular el contenido de oxgeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milln (ppm) designado como mg/L o
porcentaje de saturacin.

Efecto de la Temperatura
La temperatura tiene cos efectos
1. La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfrico disuelto en agua. A
mayor temperatura, el nivel de oxigeno en agua disminuye.
2. La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a travs de la
membrana. Cuando la temperatura disminuye a travs de la membrana, tambin
disminuye.

Efecto de la Presin Baromtrica
La medicin de oxigeno disuelto depende mucho de la presin parcial de O2 en la
atmsfera. El porcentaje de O2 en la atmsfera es 20,9%. Si cambia la presin
atmosfrica, la presin parcial de O2 tambin cambia.

Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua. De esta forma, a medida que
la salinidad de la solucin incrementa, la solubilidad de oxigeno en la solucin
disminuye.

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra. Tpicamente, el factor de salinidad se obtiene con un
conductmetro o medidor de salinidad.


-37-

Materiales y Mtodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada

Mtodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras: concentracin en mg/L y porcentaje de saturacin.
Para cambiar el modo de lectura presionar el botn MODE hasta que aparezca la
opcin.
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo:
o Presionar el botn SETUP.
o Presionar el botn YES hasta que aparezca la opcin SELELEC. El electrodo
que se esta utilizando aparecer Gal para el galvnico y POL para el
polarogrfico.
o Presionar el los botones o hasta que la opcin deseada aparezca, Presionar
YES para confirmar la seleccin, Presionar MODE para retornar al modo de
medicin.
Compensacin de temperatura.
El equipo compensa la temperatura automticamente, La medicin de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto.

Compensacin de la presin baromtrica.
El equipo compensa automticamente (o manualmente) los cambios en la presin
baromtrica. Si' se desea que el equipo mida la presin baromtrica y realice la
correccin automticamente debe seleccionar la opcin AUTOBAR,
a) Presionar el botn SETUP.
b) Presionar YES hasta que la opcin AUTOBAR aparezca.
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado).
d) Presionar YES para activarla opcin de compensacin baromtrica
automtica.
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicin.

Correccin de la salinidad.
Se usa para corregir el cambio en la concentracin del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra. Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar, agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal.
a) Presionar SETUP.
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcin SAL FACT.
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado).
d) Presionar YES para confirmar la activacin.
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones o y presionar

-38-

MODE para regresar al modo de medicin.

Calibracin del Inyector de oxgeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones. Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracin Winkler. Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucin estndar de calibracin inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora mnimo. Asegurarse ce que la
agitacin sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear vrtice. Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores estn sumergidos
c) Presionar el botn SETUP. Presionar YES hasta que aparezca la opcin CAL
SEL. Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla. Presionar YES para
seleccionar calibracin con agua. luego presionar MODE para regresar al
modo de medicin.
d) Para iniciar la calibracin presionar el botn Cal. Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presin se activaran.
e) Mientras la seal del electrodo se estabiliza. el valor obtenido es la medicin
de la calibracin divido entre un valor terico obtenido por anlisis
estadstico. El rango es de 0,80 y 1,20; apretar el botn YES para aceptar este
valor y terminar la calibracin.

Medicin a travs Kit de medicin de oxgeno disuelto Hl 3810.

1 Fundamento: Es el mismo que el mtodo Winkler explicado al inicio de la prctica.

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mg/l (ppm) O2
Incremento 0,1 mg/l (ppm) O2
Mtodo analtico Modificacin de azida de sodio
Tamao de muestra 5 ml
Nmero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g

Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y llnela hasta el borde.
Inserte la tapa y asegrese de que una pequea parte de la muestra salga por los bordes.
Remueve la tapa y aada 5 gotas de solucin de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
lcali azida.
Aada ms muestra para llenar la botella completamente. Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y asegrese de que parte de la muestra se derrame. Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corrompera la lectura.
Invierta varias veces la botella. La muestra se volver naranja- amarilla y el precipitado

-39-

floculante se formar si el oxgeno est presente.
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezar a asentarse
Despus de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
aadir 10 gotas de solucin de cido sulfrico. De nuevo tape la botella e invirtala hasta
que todas las partculas se disuelvan. La muestra est lista cuando est amarilla y
completamente limpia.
Remueva la tapa de plstico del frasco calibrado. Enjuguelo con la solucin en la
botella, llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa.
Aada 1 gota del indicador de almidn a travs del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en crculos pequeos. La solucin se volver azul- violeta.
Con la jeringa de titulacin tome la solucin titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero 0 de la jeringa.
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio aada la
solucin titulante gota a gota mezclando a medida que aade las gotas. Continu
aadiendo la solucin titulante hasta que la solucin cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucin titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mg/l (ppm) de oxgeno.
Si los resultados son menores que 5 mg/l, la precisin de la muestra puede ser mejorada
como sigue, aada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado. Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mg/l de oxigeno
de la muestra.

BIBLIOGRAFA

Catalog Brand. 2009. Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009, disponible en:
http://catalog.brand.de/media/images//Produktbilder/Stammbild//B141100_thumb.jpg
Estrada. 1986. Manual de control analtico de la potabilidad de aguas de consumo
humano. Ediciones Daz Santos. Espaa.
Jenkins, D.; Vernon y Snoeyink, V. 1990. Qumica del agua, Mxico, Limusa-Noriega.
Jimeno Blasco, E. 1998. Anlisis de aguas y desages. Ediciones Banco de Libros.
Universidad Nacional de Ingeniera. Segunda edicin.
Lenntech, 2007. Por qu es importante el Oxgeno Disuelto. Pagina web disponible en
http://www.lenntech.com/ , Visitada el 27 de diciembre del 2007.
Ramalho. 1996. Tratamiento de aguas residuales Editorial Revert. Espaa
Romero. 1999. Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia.

-40-

PRCTICA 7: DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

I. INTRODUCCIN
El parmetro de contaminacin orgnica ms ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales, es la Demanda Biolgica de Oxgeno a 5
das (DBO5). La determinacin del mismo est relacionada con la medicin del oxgeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacin bioqumica de
la materia orgnica. La DBO es una medida de la cantidad de oxgeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacin de la materia orgnica biodegradable. La
diferencia entre el oxgeno disuelto determinado inmediatamente despus de que se
hace la dilucin y el oxigeno determinado a los 5 das de incubacin constituye el
oxgeno consumido o la demanda bioqumica de oxgeno a los 5 das de la porcin de
muestra utilizada.

Los objetivos de la prctica son:
Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno en aguas residuales usando el
mtodo de Winkler.
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcin a los
valores hallados de DBO.

La DBO es una prueba emprica. Es un ensayo de simulacin en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacin microbiana heterognea. Por lo tanto se define como la cantidad de oxgeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgnica putrescible bajo
condiciones aerbicas.

La DBO tiene su mayor aplicacin en la medicin de aguas residuales domsticas y en
la evaluacin de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domsticas consisten principalmente en excretas orgnicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos. Estos organismos metabolizan
los compuestos orgnicos del agua servida a travs de reacciones de oxidacin y
consumen durante el proceso el oxgeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxgeno necesaria para que una poblacin
microbiana heterognea, estabilice la materia orgnica biodegradable presente en una
muestra de agua residual. Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracin de materia orgnica e inorgnico degradable o transformable
biolgicamente. Son materias orgnicas no biodegradables: la lignina, la celulosa, los
pesticidas clorados, algunos detergentes, etc.

En aguas residuales domsticas, el valor de la DBO a 5 das representa en promedio un
65 a 70% del total de la materia orgnica oxidable. La DBO como ensayo biolgico
requiere cuidado especial en su realizacin, as como conocimiento de las caractersticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables.
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacin de materia orgnica presente en un residuo, por lo tanto es necesario

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxgeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos. Adems debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos as que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia txica en la muestra.
Es tambin necesario que exista una poblacin de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comnmente llamada simiente durante la realizacin del ensayo

La reaccin biolgica que tiene lugar es la siguiente:
Microorganismo
Desecho orgnicos

Esta ecuacin es una sper simplificacin de reacciones bioqumicas muy complejas
que se llevan a cabo.

Cuadro 1: Valores tpicos de DBO5 para muestras de aguas residuales.

Aguas residuales DBO5 en mg/l % dilucin
Aguas subterrneas < 1 50
Aguas residuales domsticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 0,8 - 2,5
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 0,25 - 1
Efluentes de cervecera 500 - 2000 0,25 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 20 000 0,025 0,03
Efluentes de destilera de alcohol (vinaza) 15 000 20 000 0,025 0,03
Efluentes de mataderos (sin recuperacin de residuos) 30 000 0,015
Efluentes de ind. lctea (sin recuperacin de suero de leche) 40 000 48 000 0,01
Fuente: Scielo (2008).


Materiales
Muestras de agua.
Botellas de incubacin de DBO de 300 ml de capacidad.
Incubadora (bao mara) a 20C que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas.
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucin.

Reactivos
Agua destilada.
Solucin amortiguadora de fosfatos.
Solucin de sulfato de magnesio.
Solucin de cloruro de calcio.
Solucin de cloruro frrico.
Sulfato de manganeso (II).
Yoduro de potasio.
Hidrxido de sodio.

-42-

Solucin de almidn.
cido sulfrico concentrado.

Procedimiento
Preparacin del agua de dilucin: sature de O2 el agua que usar para la dilucin.
agitndola en un frasco parcialmente lleno. Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y aada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes; sulfato de magnesio, cloruro de calcio, cloruro frrico y
solucin amortiguadora de fosfatos. Se aade la solucin amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucin.
Trasiguese agua de dilucin a un frasco de 300 ml de tapn esmerilado, hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad.
Al frasco lleno hasta la mitad agrguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas.
Llnese el frasco hasta el cuello con agua de dilucin y tpese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire.
Llnese otro frasco de 300 ml con agua de dilucin en un bao de agua a 200 o en
un incubador.
Determnese el oxgeno disuelto de las muestras.
Despus de 5 das (a la temperatura de 20 C), determnese el oxgeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente.
Los clculos a efectuar se harn por la siguiente frmula;

Donde:
OD1 = Oxgeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despus de la preparacin.
OD2 = Oxgeno disuelto de la muestra despus de 5 das a 20C.
p = Fraccin volumtrica decimal de la muestra usada.

IV. RESULTADOS, DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se harn en funcin a los resultados obtenidos en los anlisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografa; as como tambin se discutir el
impacto que podran causar los resultados obtenidos.

VI. BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936. Manual de control analtico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Daz Santos 5. Zaragoza-Espaa.
Renalho. 1996. Tratamiento de Aguas Residuales. Editorial Revert. Madrid-Espaa.
Romero R. 1999. Calidad de agua. Alfa y Omega Grupo Editor. Mxico.
Scielo. 2008. Scientific electronic library online. FAPESP BIREME. Rua Botucatu,
862 - Vila Clementito 04023-901 So Paulo SP Brasil. Disponible en
http://www.scielo.br/ y visitada el 22 deabril del 2008.

(

=
p
OD OD
l mg DBO
2 1
5
) / (

-43-


-44-

PRCTICA 8: DEMANDA QUMICA DE OXGENO

I. INTRODUCCIN
La Demanda Qumica de Oxigeno (DQO) est definida como la cantidad de un oxidante
especfico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas. La
cantidad de oxidante consumido es expresado en trminos de su equivalencia con el
oxgeno. Los componentes orgnicos e inorgnicos de la muestra son sujetos a
oxidacin.

EJ parmetro de demanda qumica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales. Otros valores analticos
relacionados son la demanda bioqumica de oxgeno (DBO) el carbono orgnico total
(TOC) y la demanda total de oxgeno (DTO). En muchos casos es posible correlacionar
dos o ms de estos valores para una muestra dada. La demanda bioqumica de oxgeno
es una medida del oxgeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especficas; el carbono orgnico total (TOC) es una medida del carbn orgnico en una
muestra, la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxgeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacin
completa.

En el anlisis de La demanda qumica del oxigeno (DQO), se generan desechos
peligrosos de mercurio, cromo hexavalente, cido sulfrico, plata y cidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccin.

El agente oxidante ms utilizado en la determinacin de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio cido. El anin dicromato. Cr2O7
-
, poderoso agente
oxidante, se transforma a in cromo (III) Cr
-3
por accin de a materia orgnica y otros
reductores de a muestra.

Los objetivos son:
Familiarizar a estudiante con la determinacin de la DQO en aguas naturales y
residuales.
Interpretar la calidad de las aguas en funcin a los valores hallados de DQO.

La demanda qumica de oxgeno (DQO) determina la cantidad de oxgeno requerido
para oxidar la materia orgnica en una muestra de agua residual, bajo condiciones
especficas de agente oxidante, temperatura y tiempo.
Las sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan
mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que acta
como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros. Despus de la digestin, el remanente de K2Cr2O7 sin

-45-

reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgnica oxidable se calcula
en trminos de oxgeno equivalente.
Precaucin: La ebullicin prolongada puede hacer perder oxgeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras, falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco.
La reaccin que ocurre en presencia de materia orgnica es la siguiente:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----> 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgnica y por prolongada ebullicin puede ocurrir la siguiente
reaccin:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----> 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccin da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgnica. De ah la importancia del control de temperatura durante la digestin.

La reaccin que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de xido-reduccin. El dicromato (Cr2O7
-2
), acta como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgnicos + inorgnicos).

La determinacin siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
cido del cual reaccionar con calentamiento, con la reduccin de una parte del
dicromato a in cromo III.

Cr2O7
2-
+ 6e- + 14 H
-
2Cr
3-
+ 7H2O

Finalizada la reaccin el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucin con
Fe
2+
:
Cr2O7
2-
+ 6 Fe
2+
+ 14 H
-
2Cr
3-
+ 6 Fe
2+
+ 7 H2O

De modo que el nmero de equivalente qumico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a

# Equivalentes qumicos de reductores totales = #Eq. Cr2O7
2-
- #Eq. Fe
2+


Materiales
Pipetas volumtricas.


-46-

Reactivos
Solucin estndar de dicromato de Potasio 0,25N.
Sulfato Mercrico.
Reactivo cido sulfrico con sulfato de plata.
Solucin indicadora de ferrona.
Solucin FAS (Sulfato ferroso amoniacal).

Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20% para evitar
contaminacin de las muestras. Para anlisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada. Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos.
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucin adicionar 3 mL
de a solucin de dicromato y con la punta de una esptula adicionar una pequesima
porcin de sulfato mercrico.
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra. Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra. se prueban diluciones 1:100 y 5:100. La
dilucin ms recomendable ser aquella que no cambie la coloracin del dicromato.
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de cido sulfrico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo. Si es necesario colocar el tubo en un bao
de agua fra para disipar el calor de la reaccin.
Cerrar hermticamente los tucos, invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga. En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente.
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150C para permitir la digestin durante
dos horas.
Preparar un tubo adicional que servir como blanco fro para conocer la
concentracin exacta de la solucin FAS. Este tubo se prepara simultneamente a las
muestras, pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacin se
realiza con agua destilada).
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente, retirar las tapas y venir su contenido
en matraces.
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionara a matraz.
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucin FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a caf-rojizo.

La DQO expresada en mg O2 / L se calcula a partir de la siguiente frmula:

Donde:
frio blanco en gastado FAS ml
dicromato N dicromato sol ml
FAS N
. . . . .
. . .
.

=
1000
.
) 8 )( . )( . . . . . (
=
muestra ml
FAS N muestra FAS ml c blanco FAS ml
DQO

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucin FAS empleado para titular la muestra.
mL FAS blanco c. = Volumen de la solucin FAS empleado para titular el blanco caliente.
N FAS Normalidad de la solucin FAS obtenida al titular el blanco fro.
8 = peso equivalente de oxgeno.
1000 = factor para convertir ml a litros.

Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la alcuota.
Procurar que al adicionar el H2SO4 la prdida de material voltil sea mnima, esto se
logra agregando muy despacio el cido.
Si al agregar la muestra, el dicromato toma un color verde. descartar este matraz y
disminuir el tamao de la muestra o diluirla.
El punto de equivalencia en la titulacin ser el primer viraje de azul-verdoso a caf-
rojizo an cuando el primer color vuelva a aparecer.

BIBLIOGRAFA

Jimeno Blasco. Enrique. 1998. Anlisis de aguas y desages. Ediciones Banco de Libros.
Universidad Nacional de Ingeniera. Segunda edicin.
Ramalho. R. S. 1996. Tratamiento de aguas residuales Editorial Revert, S.A. Espaa.
Romero Rojas. J. 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingeniera Colombia.


-48-

PRCTICA 9: TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION

I. INTRODUCCION
La coagulacin- floculacin del agua residual constituye un proceso bsico que
determina en gran medida las condiciones de operacin generales de la planta de
tratamiento de tipo fsico-qumico. De este proceso depende, casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacin de slidos por sedimentacin y la duracin de las
corridas de las corridas de filtracin.

La eliminacin de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros, as como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera cmo las
partculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan. Por
lo tanto, el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacin de plantas de tratamiento basadas en este proceso.

Los objetivos de la siguiente prctica son:
Familiarizarse con el tratamiento fsico qumico de coagulacin-floculacin de aguas
residuales.
Conocer la metodologa de determinacin del pH y dosis de coagulante ptima de
para un tratamiento de coagulacin.

En el tratamiento del agua residual, comnmente la eliminacin de la materia en
suspensin se realiza por sedimentacin. Sin embargo, debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequeas para eliminaras mediante este proceso del orden
de 0,1 m para sustancias coloidales hasta 10 m para materia en suspensin (CEPIS,
1992), es necesario llevar a cabo la agregacin de estas partculas en flculos de mayor
tamao, con la finalidad de obtener una separacin satisfactoria por sedimentacin. A
este proceso de agregacin se le llama coagulacin- floculacin.

La coagulacin se refiere a la formacin de flculos incipientes mediante los cambios
fisicoqumicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua. La
floculacin consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacin hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y ms
densos flculos (CEPIS, 1978).

Los procesos de coagulacin-floculacin facilitan el retiro de los SS y de las partculas
coloidales. Esta es usada en la etapa final de la separacin de los slidos-lquidos:
deposicin, flotacin o filtracin. La coagulacin es la desestabilizacin de las
partculas coloidales causadas por la adicin de un reactivo qumico llamado
coagulante. La floculacin es la aglomeracin de partculas desestabilizadas en
microflculos y despus en los flculos ms grandes que pueden ser depositados
llamados flculo. La adicin de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacin del flculo. Entre los factores, que pueden

-49-

promover la coagulacin-floculacin, son el gradiente de la velocidad, el tiempo, y el
pH. El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partculas se unan juntas. Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech, 2008).

Un proceso de coagulacin-floculacin consta de dos etapas en serie: desestabilizacin
y transporte. En la desestabilizacin las partculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento qumico para volverlas inestables. Este tratamiento involucra la adicin ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrosttica superficial de las partculas
suspendidas la cual evita la aproximacin fsica de las mismas. En el transporte las
partculas presente en el agua deben recibir un tratamiento qumico para volverlas
inestables. Este tratamiento involucra la adicin de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrosttica superficial de las partculas suspendidas la cual evita la
aproximacin fsica de las mismas. En el transporte, las partculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados.

Este proceso remueve slidos suspendidos coloidales orgnicos e inorgnicos y
puede precipitar sales metlicas. La eficiencia de democin es del orden de 85% para
SST.

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un flculo y que pueden efectuar coagulacin al ser
aadidos al agua. Por otra parte ayudas de coagulacin son substancias que producen
poco o ningn flculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes.

Los coagulantes ms usados son: sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
frrico, aluminato de sodio y cal. Entre las ayudas de coagulacin se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la slice activada al almidn y gran nmero de
polielectrolitos de masa molecular alta.

Segn Lenntech (2008), menciona como ejemplos de coagulantes inorgnicos: sales de
aluminio, polmeros de aluminio, sales de hierro, otros coagulantes inorgnicos;
utilizados en Clarificacin del agua superficial, tratamiento de aguas residuales,
clarificacin del agua superficial, retiro de fosfatos, agua con materia orgnica, para
iniciar la coagulacin del agua del mar; mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgnicos y floculantes orgnicos (polmeros naturales), utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales frricas y sales de aluminio

3.1 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa.
Agua de cao filtrada.
9 beakers 200 ml.
5 baguetas.
Potencimetro.

-50-

Turbidimetro.
Balanza analtica.

3.2 Mtodos
3.2.1 Determinacin de pH y concentracin ptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresin:

100 * 1
0
(
= =
T
T
TR movida Turbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH
NaOH 0,1 N
H2SO4 0,1 N
Adicin del coagulante
Solucin de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicin de la turbidez
Determinacin Turbidez
removida
10 min
5 min, 30 rpm
pH
5,5
6,5
7,5
Tf
To
ppm
30
50
80

-51-

4.2.2 Determinacin de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (5,5; 6,5 y 7,5) y concentracin de coagulante (30,
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacin del agua residual; se
realiza las siguientes corridas (cuadro 9.1) segn el diseo experimental 3
n
; donde
n es el nmero de factores.
Cuadro 9.1: Diseo experimental para la determinacin del pH y
concentracin de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta.

pH Concentracin coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
5,5 30
6,5 30
7,5 30
5,5 55
6,5 55
7,5 55
5,5 80
6,5 80
7,5 80

4.2.3 Determinacin del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocin de turbidez haya sido mayor en el
paso 4.2.2

Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacin
Mezclado
Reposo
Medicin de la turbidez
0,5 min, 150 rpm
3 min, 30 rpm
7 min, 20 rpm
T
f

T
o


-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresin:

BIBLIOGRAFIA
Lenntech. 2008. Pgina web disponible en:
http://www.lenntech.com/espanol/floculacion.htm Visitada el 22 de abril del 2008.
100 * 1
0
(
= =
T
T
TR movida Turbidezre
f
Determinacin Turbidez
removida

-53-

PRCTICA 10: VELOCIDAD DE SEDIMENTACIN

I. INTRODUCCIN

La eliminacin de las materias por sedimentacin se basa en la diferencia de peso
especfico entre las partculas slidas y el lquido donde se encuentran.

La sedimentacin puede producirse en una o en varas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento. En una planta tpica de lodos activos la sedimentacin se hace
en tres etapas distintas:
Sedimentacin discreta: en los desarenadores.
Sedimentacin con floculacin: en los clarificadores o sedimentadotes primarios. en
donde las partculas precipitan por la accin de un coagulante qumico y la
aglomeracin de las partculas va acompaada de cambios de densidad y de
velocidad.
Sedimentacin por zonas: en los sedimentadores secundarios las partculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase lquida. Esto ocurre en la sedimentacin de lodos activos.

En la presente prctica estudiaremos la sedimentacin con floculacin para lodos
qumicos y la sedimentacin por zonas para lodos biolgicos.

Los objetivos son:
Graficar las curvas de turbidez removida en funcin del tiempo, y las curvas
caractersticas de sedimentacin con floculacin para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo, utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha aadido coagulante qumico.
Determinar el IVL (ndice volumtrico de lodos) para la muestra en estudio.

La eliminacin de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especfico entre las partculas slidas y el lquido donde se encuentran que acaba en el
depsito de materia en suspensin.

La sedimentacin es la principal operacin utilizada en el tratamiento de agua para
separar slidos de lquidos, debido especialmente a su gran eficiencia de remocin.

Cualquiera pero su altura deber ser la misma que la del tanque de sedimentacin del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plstico de 15 cm de
dimetro por unos 3 m de altura. Los orificios de muestreo deben colocarse cada 0,5 m.
La solucin con materia en suspensin se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucin uniforme da tamaos de las partculas en toda la profundidad
del tubo.

Tambin es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccin. La

-54-

sedimentacin debe tener lugar en condiciones de reposo. La retirada de muestras y su
posterior anlisis para conocer el contenido total de slidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos. Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacin, y los resultados se presentan en una grfica en funcin de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras.

Sedimentacin con floculacin.
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacin de las partculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partculas. Las trayectorias de sedimentacin de las
partculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacin discreta.

Para el estudio de la sedimentacin se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomarn muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida. El cuarto punto de muestreo no se utilizar pues este es utilizado
para determinaciones la compactacin y concentracin de lodos.

Sedimentacin de lodos biolgicos.
Cuando se tienen lodos biolgicos, la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas, cada zona se caracteriza por una concentracin especfica en lodos y por
una velocidad de sedimentacin determinada.

Los lodos comienzan a precipitarse, establecindose una interfase entre la superficie de
la capa de slidos que estn sedimentndose y el lquido clarificado que se presenta en
la parte superior. La zona inferior del lquido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial. La concentracin de lodos en esta zona es uniforme precipitndose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante. Simultneamente empieza una
compactacin de los slidos en suspensin en el fondo del cilindro. En esta zona la
concentracin de slidos tambin es constante.

III. Materiales y Mtodos
Materiales
Potencimetro para medir pH.
Probeta de 1 litro.
Agitador
Cronmetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidmetro

Mtodo.
Determinacin de los SST (slidos suspendidos totales):
Se pesa en una balanza analtica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas.
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacin y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracin al vaco) 50 mL de muestra.
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103C
durante dos horas.
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana.

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analtica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos.
Se determina la concentracin de slidos suspendidos totales (SST) segn la siguiente
frmula:
1000
. .
. .
) / ( =
muestra de ml
residuo del mg
l mg SST

Determinacin del ndice volumtrico y velocidad de sedimentacin:
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad.
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm.
Homogenizar perfectamente la suspensin de lodo agitando suavemente.
Rpidamente colocar la probeta en la mesa, y considerar desde este momento tiempo
cero 0 para realizar las mediciones.
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma: cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los ltimos 15 minutos.
Transcurridos los 30 minutos, retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo.

Clculos:
ndice volumtrico de lodos
) ( ) / (
min 30 . . . . .
Lodo mL l mg SST
los a lodo de ml
IVL
=

Velocidad de sedimentacin
Construir una grfica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos).
Calcular la pendiente mxima (cc/min).
Calcular la velocidad de sedimentacin considerando:

| | h m
A
ima pendiente
sed V /
.max
. . = =

Donde A = rea transversal de la probeta.

BIBLIOGRAFA

Cajigas. 1998. Ingeniera de Aguas Residuales. Editorial Mc Graw Hill. Espaa.
Remalho. 1996. Tratamiento de Aguas Residuales. Editorial Revert. Espaa.
Rigola, L. 1999. Tratamiento de Aguas Industriales. Agua de procesos y residuales.
Grupo Editor Alfa y Omega .S.A. Colombia
Romero, R. 2002. Tratamiento de Aguas Residuales. Editorial Escuela Colombiana de
Ingeniera.

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