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corregir las interferencias debidas a la materia orgnica, se toma una segunda lectura de absorbancia a 270 nm, donde no absorbe el nitrato. Aunque tome ms tiempo a veces es preferible hacer una separacin previa para eliminar las especies que interfieren. Tambin es frecuente tratar la muestra con un reactivo selectivo, de modo que en la reaccin se forme una especie que absorba una regin donde no haya interferencias. En la experiencia dada realizamos los siguientes pasos: Solucin stock de nitrato: se disolvi 0.3626g de KNO 3 , previamente secado a 105 C durante 24 horas, en 500 ml de agua y preservar por adicin de 2 ml de cloroformo. Esta solucin contiene 100 ppm de nitrato como N. (es estable por 6 meses) Preparacin de solucin patrn intermedia de nitrato de 100ppm a partir de la solucin stock. El cual resulta de 10 ppm.
Soluciones de patrn de nitratos: se preparan por dilucin de la solucin intermedia. De 0 a 5 ppm de NO3- N a 50ml. El blanco: en una fiola de 50 ml colquese aproximadamente 45 ml de agua ultra pura, adase 1 ml de solucin de HCl 1N y luego compltese el volumen hasta el enrase. Tratamiento de la muestra. sobre 5 y 25 ml de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, adase antes de enrazar 1 ml se solucin de HCl 1Ny mezcle vigorosamente. El HCl tiene por objeto impedir interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonatos que pueden estar en las muestras. Se prepara la curva de calibracin y se lee la absorbancia de las muestras y patrones. Interferencias Interfieren la materia orgnica disuelta, los surfactantes, NO 2- y Cr6+. Pueden interferir varios iones inorgnicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural, como clorito y clorato. Las sustancias inorgnicas se pueden compensar con un anlisis independiente de concentraciones y la preparacin de curvas de correccin individuales.
de onda y un registro continuo de absorbancia.Cuando se registra un espectro de absorbancia, es de rutina registrar primero el espectro de la lnea base con las disoluciones de referencia (disolvente puro o blanco) en las dos cubetas. Despus se resta el espectro base de la absorbancia medida de la muestra, para obtener as la verdadera absorbancia de la muestra a las distintas longitudes de onda.En la figura 1 se muestra un espectrofotmetro visible de doble haz. La luz blanca procede de una lmpara de halgeno de cuarzo (como la de luz larga de un automvil), y la fuente ultravioleta es una lmpara de arco de deuterio, que emite en el intervalo de 200-400 nm. En un momento dado slo se utiliza una de ellas. La red de difraccin 1 selecciona una banda estrecha de longitudes de onda, que entra en el monocromador, y ste selecciona una banda an ms estrecha, que es la que pasa a travs de la muestra. Despus de cortado el haz, y una vez que pasa por las cubetas de la muestra y referencia, la seal es detectada por un tubo fotomultiplicador, que produce una corriente elctrica proporcional a la potencia radiante que llega al detector.
Espectrofotmetro de ultravioleta visible El instrumento con el que se trabajo en la experiencia fue un espectrofotmetro SHIMADZU que es un espectrofotmetro de doble haz que nos evita estar en cada medida de absorbancia poner el blanco de referencia porque tiene un comportamiento para este, las celdas paralelopipedas con las que trabajamos fueron de cuarzo con un lado transparente a al radiacin y el otro difuso por el no pasa la radiacin y por donde se puede manipular, se pude trabajar con el espectrofotmetro usando la pantalla liquida que tiene o desde una computadora usando el software UV PROVE.
5.-CALCULOS DETALLADOS
Clculo de la concentracin de la solucin estandar madre en PPM 1.-Preparacin del patrn primario: Partiendo de la solucin madre de KNO3 =0.3626 g/500 ml, se calcula el numero de mg NO-3 - N / 1L solucin: Entonces: 0.3626g X 14 g/mol NO-3 - N = 0.0502 g NO-3 - N 500 ml 101.11g/mol KNO3 500 ml Luego , para 1L de solucin: 0.0502 g NO-3 X X = 500ml 1 L =1000 ml
2.- Preparacin de la solucin patrn intermedia de 10ppm apartir de la la solcucin patrn primario. (100 ppm x V1 ) patrn primario = (100ml x 10ppm) solucin patrn intermedia
V1 =10 ml (tomar 100ml de la solucin patrn y enrasarlo a 100 ml con agua destilada para obtener as la solucin patrn intermedia. 3.- Preparacin de la solucin patrn intermedia de 5ppm apartir de la la solcucin patrn intermedia de 10 ppm. (10 ppm x V2 ) patrn intermedia de 10ppm = (50ml x 5ppm) V2 = 25 ml ( tomar 25 ml de solucion 100ppm y llebarlo a 50 ml para obetener 5ppm 4.- Preparacin de patrones a partir de la solucin 5ppm. P1 : Obtener 0.1ppm apartir de 5ppm en 50 ml 5ppm x V1 = 0.1ppm V1=1ml. P2 : Obtener 0.2ppm apartir de 5ppm en 50 ml 5ppm x V1 = 0.2ppm V1=2ml. P3 : Obtener 0.3ppm apartir de 5ppm en 50 ml 5ppm x V1 = 0.3ppm V1=3ml. P4 : Obtener 0.4ppm apartir de 5ppm en 50 ml 5ppm x V1 = 0.1ppm V1=4ml. P5 : Obtener 0.5 ppm apartir de 5ppm en 50 ml 5ppm x V1 = 0.5ppm V1=5ml. 5)CALCULO DE LA CONCENTRACIN DE LA MUESTRA DE AGUA VIDA De todos los valores registrados en la tabla para mxima = 202.80 nm, se garfic Absorbancia Vs. Concentracin (grfica N1). Mediante esta grafica se obtienen C muestra 1 = 0.330ppm C muestra 2 = 0.400ppm C muestra 3 = 0.346ppm x 50ml x 50ml x 50ml x 50ml x 50ml
Pero los valores registrados en el espectrofotmetro: C muestra 1 = 0.327ppm C muestra 2 = 0.402ppm C muestra 3 = 0.334ppm Para una alcuota de 2 ml. De agua vida. Determinando la concentracin de la muestra. A) Para la muestra 1 -Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetrado CM1 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM1= 0.330 x 50ml / 2ml CM1 = 8.25 mg NO-3 N x 62 g/ mol NO-3 L 14 g/ mol N CM1 = 36.53 mg NO-3 N = 36.53 ppm NO-3 L Segn el valor registrado en el espectrofotmetro Uv-visible : para una alcuota de 2ml de agua vida. CM1 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM1= 0.327 x 50ml / 2ml CM1 = 8.18 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM1 = 36.20mg NO-3 N = 36.20 ppm NO-3 L B) Para la muestra 2 -Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetrado CM2 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM2= 0.400 x 50ml / 2ml CM2 = 10.0 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM2 = 44.28 mg NO-3 N = 44.28 ppm NO-3 L Segn el valor registrado en el espectrofotmetro Uv-visible : para una alcuota de 2ml de agua vida. CM2 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM2= 0.402 x 50ml / 2ml
CM2 = 10.05 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM2 = 44.51mg NO 3 N = 44.51 ppm NO-3 L C) Para la muestra 3 -Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetrado CM3 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM3= 0.346 x 50ml / 2ml CM3 = 8.65 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM3 = 38.31 mg NO-3 N = 38.31 ppm NO-3 L Segn el valor registrado en el espectrofotmetro Uv-visible : para una alcuota de 2ml de agua vida. CM3 x 2ml = C muestra 1 *50ml CM3= 0.334 x 50ml / 2ml CM3 = 8.35 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM3 = 36.97mg NO-3 N = 36.97 ppm NO-3 L 6.- TABLA DE DATOS Y RESULTADOS TABLA N 1 SOLUCIN ESTNDAR MADRE (100 ppm) Solucin de KNO3 0.3626 g /500ml
TABLA N 2 Preparacin de patrones a partir de la solucin intermedia (5ppm). Patrn 1 2 3 4 5 TABLA N 3 Muestra de Agua Vida (botella de 625 ml) Muestra Volumen (ml) V(ml) 1 2 3 4 5
M1 M2 M3
2 ml 2 ml 2 ml
TABLA N 4 CURVA DE PATRONES Patrones P1 P2 P3 P4 P4 V de la solucin estndar 1 2 3 4 5 Ppm NO-3 N 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
TABLA N 5 ABSORBANCIA Vs. CONCENTRACION MXIMA = 202.80 ABSOR 0.337 Patrn P2 P3 P5 ABSORBANCIA 0.112 0.200 0.342 CONCENTRACIN (ppm) 0.2 0.3 0.5
TABLA N 6 Anlisis de las muestras con el espectrofotmetro (vm = 2ml) Muestra M1 M2 M3 TABLA N 7 Calculo de la concentracin de la muestra (Vm= 2 ml) Muestra Por el mtodo grfico (ppm NO-3) Segn espectrofotmetro (ppm NO-3) Absorbancia 0.334 0.401 0.348 Concentracin (ppm NO-3) 0.327 0.402 0.334
M1 M2 M3
* En 1969 la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) admiti como agua mineral natural toda agua no contaminada bacteriolgicamente que procedente de una fuente subterrnea natural o perforada, contiene una determinada mineralizacin y puede inducir efectos favorables para la salud, debiendo estar as reconocido por la autoridad pertinente del pas de origen. As mismo
La Organizacin Mundial de la Saludconsidera que la concentracin mxima en agua potable debe ser de 50 miligramos por litro.
El max es igual a 202.80 nm con absorbancia de 0.337. Si se trabaja directamente con la solucin stock habra nucho error por eso se trabaja con solucin intermedia que es una solucin diluida a partir de la solucin madre. Para la curva de patrones es a partir de la dilucin de la solucin intermedia. El blanco se utiliza para corregir (restar) las absorbancias de las interferencias. Se aade HCl 1N para las interferencias que haber en el agua como carbonatos, hidrxidos, cloruros, etc. La materia orgnica tambin interfiere. La celda utilizada es de cuarzo En este equipo solo se cambia el contenido de la celda que tiene la muestra, la otra celda contiene el blanco, esto hace que los resultados sean mas precisos. Para leer en UV no es necesaria que la muestra sea coloreada. La tecnica utilizada es solamente para seleccionar muestras con bajo contenido de materia orgnica. Los resultados obtenidos de la concentracin de NO 3-, N- son por debajo de lo permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el Agua Vida es apta para el consumo humano. En este metodo es necesario ser muy exactos en las mediciones porque se trata de cantidades muy pequeas.
Las sustancias absorben la luz que posse una longitud de onda caracteristica para dicha sustancia y una fuente de luz de deuterio. La sensibilidad del instrumento empleado permite la identificacion de sustancias que pueden estar presentes como trazas. Los instrumentos de doble haz hacen medidas de forma prcticamente continua de la luz que atraviesa las celdas de la muestra y de la referencia. El equipo utilizado es el espectrofotometro UV visible, Shimadzu 1700 de doble haz (puede leer a la vez dos celdas). Para evitar los efectos adversos del nitrato sobre la salud humana, la concentracin del mismo a sido limitada en aguas de bebida a 45 mgNO 3-/L en Estados Unidos, 55 mgNO3-/L en Europa7 y 45 mgNO3-/L en Argentina. Agitar vigorosamente los patrones y muestras antes de cada lectura ya que si no se efecta este procedimiento el equipo no leer correctamente las absorbancias. No tocar con los dedos las paredes de las celdas por donde debe pasar la luz, las huellas dactilares dispersan y absorben la luz es por eso que se coge de las partes opacas. La boca de la pipeta debe estar seca para que el lquido contenido baje con facilidad. Los resultados obtenidos de la concentracin de NO 3-, N- son por debajo de lo permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el Agua Vida es apta para el consumo humano.