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Uning Faculdade Ing Departamento de Qumica Curso: Engenharia Eltrica Disciplina: Qumica Professora: Lucimara Bergamo Panice

INSTRUMENTOS DE LABORATRIO

Graduandos: Marcos de Lima RA: 10094.13 Joo Domingos Langrafe RA: 10222.13 Emerson Augusto de Souza RA: Lucas Betoni Galendi RA: Elton Ap. Peixoto Elizario RA: Reinaldo RA: 10021.13

Maring PR. 2013

Sumrio 1. FUNDAMENTAO TERICA............................................................. 1.1 Vidrarias e materiais de laboratrios.......................................................... 2. ERROS E TRATAMENTOS EXPERIMENTAIS.................................. 2.1 Erros experimentais..................................................................................... 2.2 Algarismos significativos............................................................................ 2.3 Operaes com algarismos significativos................................................... 2.4 Valor mdio e desvios................................................................................. 2.5 Erro relativo e desvio (mdio) relativo....................................................... 2.6 Exatido e preciso..................................................................................... 2.7 Procedimento.............................................................................................. 3. OBJETIVOS: INSTRUMENTOS DE LABORATRIO...................... 3.1 Materiais e mtodos................................................................................... 3.2 Objetivos.................................................................................................... 3.3 Procedimentos............................................................................................ 4. CALIBRAO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA.......................... 4.1 Calibrao do termmetro.......................................................................... 4.2 Calibrao dos instrumentos de medida de temperatura............................ 4.3 Objetivo..................................................................................................... 4.4 Procedimento............................................................................................. 5. RESULTADOS E DISCUSSO.............................................................. 6. CONCLUSO........................................................................................... REFERNCIAS............................................................................................

Titulo: Instrumentos de Laboratrio 1 Fundamentao terica A qumica uma cincia experimental e se ocupa especialmente das transformaes

das substncias, de sua composio e das relaes entre estrutura e reatividade. Os princpios fundamentais em que a qumica se apia so baseados em fatos experimentais, razo pela qual o estudante deve dedicar grande parte do seu esforo de aprendizagem a aperfeioa-se em mtodos de execuo de trabalho experimental, e para isso, fundamental que possua noes de como utilizar vidrarias e equipamentos em um laboratrio de qumica. Para cada tipo de experimento, tem-se um tipo certo de vidraria que deve ser selecionada de acordo com as necessidades envolvidas no processo. Alguns materiais, por exemplo, so mais precisos que outros, logo ao realizar um experimento que requer maior exatido nos resultados, a vidraria escolhida ser, logicamente, a mais precisa. Essa variedade de materiais e suas utilidades, devem ser dominados por aquele que deseja realizar qualquer experimento, no contrrio, o mau uso dos mesmos pode acarretar em acidentes de todos os nveis. Portanto, o conhecimento dos materiais, de suas utilidades e riscos um ponto crucial em qualquer laboratrio. 1.1 Vidrarias e materiais de laboratrios Tubo de ensaio usado para efetuar reaes com pequenas quantidades de reagentes. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, com cuidado. Copo de Bquer Recipiente usado em reaes, dissoluo de substncias, aquecimentos de lquidos, etc. Para lev-lo ao fogo, use trip com a proteo da tela de amianto.

Erlenmeyer

Cristalizador Possuem grande superfcie que faz com que o solvente evapore com maior rapidez. So empregados na

Empregado na dissoluo de substncias, nas reaes qumicas, no aquecimento de lquidos e nas titulaes. Sua capacidade varivel.

cristalizao em geral.

Pipetas As pipetas so utilizadas para transferncias precisas de volumes de lquidos. Existem dois tipos de pipetas: 1)As pipetas graduadas (mais finas) permitem medir volumes variveis de lquidos. 2)As pipetas volumtricas (com bulbos), no so graduadas e s permitem medir um volume nico de lquido.

Proveta

empregada nas medies aproximadas de volumes de lquidos. H provetas cuja capacidade varia de 5 mL a 2.000 mL. Nunca deve ser aquecida.

Bureta Consiste de um tubo cilndrico graduado e apresenta na parte inferior uma torneira de vidro controladora da vazo.

Kitassat o

utilizado para efetuar filtraes a vcuo.

Balo volumtrico Possui um trao de aferio no gargalo que longo e usado no preparo de solues que precisam ter concentraes definidas. Existem bales cuja capacidade varia de 50 mL a 2.000 mL.

Balo com sada lateral mais utilizado para efetuar destilaes simples. A sada lateral por onde passa o vapor destilado, ligada ao condensador. Na parte superior coloca-se uma rolha furada, com termmetro.

Balo de fundo chato Balo de vidro de volume varivel, utilizado em aquecimentos, refluxos, destilao e para a conservao de materiais.

Balo de fundo redondo mais usado para o aquecimento de lquidos e reaes com desprendimento de gases.

Vidro de relgio Funil de vidro Usado em transferncias de lquidos e em filtraes de laboratrio, isto na separao das fases de misturas heterogneas. Permite a pesagem de reagentes ou utilizado para cristalizar substncias. Tambm, pode ser usado para cobrir o copo de Bquer em evaporaes.

Tubos em U Tubo recurvado em forma de U, quando preenchido com uma soluo especial funciona como ponte salina permitindo a passagem de ons na montagem de uma pilha de Daniell.

Frascos para reativos Permitem guardar as solues para armazenamento.Nos frascos de cor mbarso colocadas as substncias que se decompem em presena da luz. Nos frascos brancos so colocadas as solues que no se decompem em presena da luz.

Condensador

Funil de separao ou decantao

empregado nos processos de destilao. Sua finalidade

condensar os vapores do lquido. refrigerado a gua.

Recipiente de vidro em forma de pra, que possui uma torneira. Utilizado para separar lquidos imiscveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.

Almorafiz de porcelana com pistilo

Funil de bchner So recipientes de porcelana de diferentes dimetros, na sua parte interna se coloca um disco de papel de filtro. Assim, utilizado para realizar filtraes a vcuo.

So utilizados para triturar e pulverizar slidos.

Cpsula de porcelana Usada em evaporaes, dissolues a quente, calcinao, secagem e aquecimentos.

Cadinho de porcelana Usado para o aquecimento a seco (calcinao), na eliminao de substncias orgnicas, secagem e fuses, no bico de Bunsen ou mufa.

Basto de Vidro Desecador O basto de vidro utilizado para agitar substncias facilitando a homogeneizao. Auxilia tambm na transferncia de um lquido de um recipiente para outro.

usado para guardar substncias em ambiente com pouco teor de umidade.

Suporte Universal

Mufa um adaptador do suporte universal e de outros utenslios.

um suporte de ferro que permite sustentar vrios outros utenslio como argolas, garras, etc.

Garra metlica Estas garras permitem sustentar outros objetos nos suportes.

Pina metlica ou Tenaz So usadas para segurar, cadinhos, cpsulas, etc., quando aquecidos.

Pina de Mohr Esta pina muito utilizada para obstruir a passagem de um lquido ou gs que passa atravs de tubos flexveis.

Anel metlico ou argola um anel metlico que se adapta ao suporte universal. Serve como suporte para a tela de amianto, funil de separao, funil simples, etc.

Tringulo de porcelana Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretamente no bico de Bunsen durante uma calcinao. Fica sobre a argola ou trip.

Trip de ferro Usado para sustentar a tela de amianto ou o tringulo de porcelana.

Tela de amianto Usado para sustentar frascos de vidro que vo ao aquecimento, pois distribu uniformemente o calor proveniente das chamas do bico de Bunsen, evitando assim, que se quebrem.

Colher de deflagrao Se utiliza para realizar pequenas combustes de substncias ou observar o tipo de chama, reao, etc.

Estante para tubos de ensaio Suporte de madeira ou metal, de vrios tamanhos. utilizada como suporte para tubos de ensaio.

Esptula Permite retirar substncias slidas de frascos. confeccionada em osso, porcelana ou metal.

Trompa d gua

Pina ou Garra de madeira

Equipamento que, ligado a uma torneira, faz suco nas filtraes a vcuo.

Usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen. evitando queimaduras nos dedos.

Escova para tubo de ensaio

Mufla

Permite lavar tubos de ensaio.

um tipo de estufa que permite calcinar materiais.

Balana comum um instrumento que permite aferir massas de substncias, sua sensibilidade pode chegar at 0,1 grama.

Balana analtica

um instrumento que tem uma grande sensibilidade de pesagem algumas chegam a 0,0001 grama.

Termmetro um instrumento que permite observar a temperatura que vo alcanando algumas substncias que esto sendo aquecidas.

Centrfuga um aparelho que acelera o processo de decantao. Devido ao movimento de rotao, as partculas de maior densidade, por inrcia, so arremessadas para o fundo do tubo.

2. Erros e tratamentos de dados experimentais Introduo Medir um ato de comparar a esta comparao pode envolver erros dos instrumentos, do operador e do processo de medida, por exemplo. Assim, quando se realiza uma medida, deve-se estabelecer a confiana que o valor encontrado representa, porque todas as medidas fsicas possuem um certo grau de incerteza.

2.1 Erros Experimentais Os erros so classificados em duas classes: erro sistemtico (ou determinao) e erro aleatrio (ou indeterminado). Os erros sistemticos so aqueles que surgem de uma falha do projeto do experimento (erro de mtodo ou de reagentes) ou do equipamento. Esse tipo e erro reprodutvel e se repetir se a medida for realizada inmeras vezes. Os erros aleatrios resultam de variveis incontrolveis nas medidas e estes esto sempre presentes e no podem ser localizados ou corrigidos, mas podem ser submetidos a um tratamento esttico (valor mais provvel e preciso). Em qualquer situao deve-se adotar um valor que melhor represente a grandeza medida e a margem de erro dentro da qual deve estar compreendido o valor real. 2.2 Algarismos significativos A Qumica uma cincia que no conseguiria se desenvolver sem considerar os aspectos quantitativos. por isso que inmeras experincias so realizadas e muitas medidas so feitas, tais como massa, temperatura, volume etc. Assim, de grande importncia que a pessoa que faz essas medidas saiba o que so os algarismos significativos e quais so as regras para sua utilizao. Os algarismos so todos os nmeros que representam medidas determinadas experimentalmente, sendo que apenas o ltimo nmero um dgito duvidoso, portanto, so importantes porque indicam a preciso de uma medida, isto , a medida mais precisa aquela que contm mais algarismos significativos No caso do arredondamento dos algarismos significativos, temos as seguintes regras: 2.3 Operaes com algarismos significativos H regras para operar com algarismos significativos. Se estas regras no forem obedecidas voc poder obter resultados que podem conter algarismos que no so significativos. Adio e Subtrao Considere o seguinte exemplo de adio: 250,757 + 0,0648 + 53,6 = 304,4218. Para obter essa adio (ou subtrao) com algarismos significativos, identifica-se o numero com o

menor numero de casas decimais, neste caso 53,6; que representa apenas uma casa decimal. Assim, o resultado, observando as regras de arredondamento, deve ser: 250,757 + 0,0648 + 53,6 = 304,4 Multiplicao e Diviso Para multiplicar ou dividir aplica-se a seguinte regra: verificar qual o fator que apresenta o menor numero de algarismo significativos e apresentar o resultado com a quantidade de algarismos igual a este fator, observando aas regras de arredondamento. Exemplo: 6,78 x 3,5 = 23,73 = 24 2.4. Valor mdio e desvios Quando se realiza uma medida e estima-se o valor situado entre as duas menores divises do seu aparelho de medida, se pode obter diferentes valores, para uma mesma medida, dependendo do operador. 2.5. Erro relativo e desvio (mdio) relativo O erro ou desvio (mdio) relativo dado pelo quociente admensional entre o desvio (mdio) e a magnitude da medida. Os desvios (mdios) relativos so geralmente apresentados em porcentagem. No caso da distncia x o desvio mdio relativo : 0,02/5,83 = 0,0034 ou 0,34%. 2.6. Exatido e preciso Exatido de uma medida est relacionada com o seu erro absoluto (aproximao do valor medido em relao ao valor verdadeiro da grandeza) Preciso est relacionada com a concordncia das medidas entre si (quanto maior a grandeza dos desvios, menor a preciso) 2.7. Procedimento a. Medir o comprimento de objetos a disposio para clculos de rea e volume, utilizando os instrumentos de medida de comprimento (rgua) com diferentes escalas. b. Efetuar a leitura da presso atmosfrica e anotar o resultado corretamente. 3. Objetivos: Instrumentos de laboratrio

Introduo Para executar uma determinada experincia em Qumica uma variedade de instrumentos simples, mas, com finalidade especificas, so utilizados. O uso depende dos objetivos e das condies em que a experincia ser realizada. Nas atividades experimentais desta unidade sero apresentados alguns instrumentos alguns instrumentos de laboratrio com finalidade de aprender a utilizar-los corretamente, bem como, fazer a correta notao da leitura fornecida pelos instrumentos. Quando h necessidade de dados exatos, de volume e temperatura os instrumentos devero ser calibrados.

3.1. Materiais e mtodos Na aula prtica observou-se atravs das instrues da Professora, alguns materiais e vidrarias do laboratrio, tais como dois tipos de pipetadores (pra e o tradicional), um conta gotas, uma proveta graduada 25ml, um balo volumtrico 100ml, duas pipetas graduadas de 5ml e 10ml e uma pipeta volumtrica de 10ml. Utilizando os pipetadores inserimos gua no balo volumtrico e na proveta graduada, e aps compararmos as duas medidas, observamos que h uma diferena entre elas.

3.2. Objetivos Determinar e efetuar corretamente a leitura em instrumentos de medida de massa, de volume, de temperatura e de presso. Utilizar adequadamente o bico de Bunsen. Utilizar adequadamente pipetas. Efetuar operaes com algarismos significativos. Comparar a sensibilidade de diferentes instrumentos de mesma capacidade.

3.3. procedimentos Experimento 01. Determinao da massa a. Determinar na balana semi-analtica a massa de um bquer ou de outro objeto disponvel

Experimento 02. Leitura em instrumento de medida a. Adicionar, com um pissete, cerca de 7ml de gua em uma proveta de 10,00ml e efetuar a leitura, anotando corretamente o resultado. b. Adicionar com um pissete, cerca de 85ml de gua em uma proveta de 100,00 ml e efetuar a leitura c. Adicionar cerca de 50ml d agua em um bquer de 100ml e efetuar a leitura da temperatura. O bulbo do termmetro no deve tocar as paredes do bquer. Experimento 03. Comparao da sensibilidade de instrumentos de mesma capacidade. a. Adicionar agua, com auxilio de um pissete, em um balo volumtrico de 100,0 b. ml at a marca da aferio. c. Repetir o procedimento com uma prova de 100,0 ml. d. Acrescentar com auxilio de um conta gotas, 3 gotas a mais de agua destilada no balo volumtrico e 3 gotas a amis na proveta. e. Observar o deslocamento do menisco. Experimento 04. Manuseio do bico de Bunsen a. Manter a janela da entrada de ar e o regulador de gas fechado e abrir a torneira do gs b. Abrir lentamente a torneira do g e acender o bico de Bunsen c. Abrir a janela e observar a modificao sofrida pela chama d. Colocar a ponta de um palito de fosfora na zona oxidante e observar sua rpida inflamao e. Fechar a torneira do gs e o regulador de gs Experimento 05. Uso da pipeta a. Transferir para um bquer de 50,0 ml cerca de 30 ml de gua b. Colocar a ponta da pipeta graduada de 5,oo ml no interior do liquido e fazer suco com o pipetador. c. A suco deve ser feita at o liquido ultrapassar o trao de referencia da pipeta e limpar as paredes interiores com absorventes. d. Deixar o liquido escoar lentamente at o trao de referencia.

e. Transferir o volume total da pipeta para um bquer de 50 ml mantendo a mesma na posio vertical. f. Repetir o procedimento B e C, e com a pipeta adicionar dez gotas do liquido no bquer. g. Repetir o procedimento B e F por mais uma vez.

4. Calibrao de instrumentos de medida: pipeta, bureta e termmetro Introduo terica Qualquer medida est sujeita a erros. Os erros sistemticos podem originar-se de: Erros de instrumentos Erros de mtodos Erros pessoais

Uma das principais fontes de erros sistemticos a calibrao de instrumentos. necessrio conferir se o instrumento em uso esta corretamente calibrado ou aferido. 4.1. Calibrao do termmetro Para fins de calibrao os instrumentos de medida de volume se divide em dois grupos: instrumentos aferidos de transferncia total (apresentam apenas uma aferio referente a sua capacidade volumtrica numa dada temperatura) e instrumentos volumtricos graduados (apresentam formas cilndricas e dimetros variveis com aferio ao longo do cilindro indicando o volume correspondente de cada parte do cilindro) 4.2. Calibrao dos instrumentos de medida de temperatura Sabe-se que uma substancia identificada por suas propriedades um material, diz-se que o material uma substancia pura. Propriedades fsicas tais como temperatura de fuso, temperatura de ebulio, presso de vapor, viscosidade, solubilidade etc. So propriedades constantes e inerentes a uma dada substancia pura, respeitadas as condies experimentais de execuo de medida. Dessa forma para a calibrao de termmetros utiliza-se deste fato, pois as temperaturtas de fuso e de ebulio so exatamente conhecidas para inmeras substancias, em particular para a agua. As caractersticas. Quando essas propriedades assumem um valor constante, para qualquer poro de amostra de

dependncias destas transies com a temperatura e a presso ambiente so conhecidas e so encontradas na literatura. 4.3. Objetivo Determinar a aferio correta de instrumentos de medida

4.4. Procedimento Experimento 01. Calibrao de pipetas a. Determinar a massa de um Bquer de 50,0ml limpo e seco b. Encher a pipeta com agua destilada at a marca da graduao e limpar a parede exterior com papel absorvente: c. Transferir est agua para o Bquer previamente pesado. d. Determinar a massa do Bquer com agua e. Determinar a temperatura da gua usada na experincia. O bulbo do termmetro deve estar imerso na gua. O termmetro no deve tocar as paredes do Bquer. f. Determinar o volume real escoado da pipeta ou bureta com auxilio da tabela de densidade da gua. Experimento 02. Calibrao de buretas a. Determinar a massa de um Bquer de 50,0 ml limpo e seco b. Encher uma bureta com agua destilada. Abrir a torneira de bureta para encher a parte de abaixo da mesma. c. Verificar se no h vazamentos e presena de bolhas. Eliminar as bolhas. d. Fixar a bureta em um suporte universal com a graduao voltada para o operador. e. Completar o volume at que o menisco tangencie a marca. f. Abrir a torneira a mo esquerda e transferir 5,00 ml da gua para o Bquer, anotar o volume corretamente. g. Pesar o Bquer com a gua. Anotar a massa. h. Sem eliminar a gua do Bquer transferir mais 5,00 ml. Anotar o volume transferido e pesar. Anotar a massa. i. Repetir o procedimento at transferir toda a gua da bureta.

Experimento 03. Calibrao do termmetro a. Adicionar cerca de 50 ml de uma mistura de gelo picado e gua em um Bquer de 100,0 ml agitar bem; b. Introduzir um termmetro a ser calibrado, de modo que o bulbo do termmetro esteja completamente imerso na mistura e sem tocar nas peredes do Bquer. c. Registrar a temperatura aps a estabilizao da mesma. d. Adicionar cerca 100ml de gua em um erlenmeyer de 250,0 ml. e. Adaptar um termmetro com o bulbo prximo superfcie do liquido, porem sem toc-la. f. Aquecer a gua at a ebulio g. Registrar a temperatura observada h. Efetuar a leitura da presso atmosfrica i. Usar a tabela (ponte de ebulio de gua em funo da presso) para determinar o ponto de ebulio real da gua em funo da presso atmosfrica. j. Adicionar em um Bquer de 50,0 ml aproximadamente 40 ml de gua e determinar a temperatura da mesma com o mesmo termmetro usado na calibrao. k. Construir um grfico, lanado na abscissa os valores observados dos pontos de fuso e ebulio da gua e, na ordenada os valores reais. l. Utilizar o grfico e a equao termomtrica para calcular a temperatura real da gua medida no tem J.

5. Resultados e discusso As experincias realizadas pelos alunos em aula, proporcionaram habilidade no manuseio dos materiais, e familiarizao dos mesmos com cada vidraria utilizada e sua funo no laboratrio. Observamos que o menisco do balo volumtrico foi mais preciso do que o da proveta graduada, pois o gargalo mais estreito, indicando assim um valor mais exato. 6. Concluso

Com as prticas realizadas, podemos associar corretamente cada material com seu uso especfico, facilitando a compreenso de cada experincia. Aprendemos a correta maneira de verificar a medida de volume, onde o fundo da bolha do menisco deve ficar em cima da linha de medio. Pude-se verificar a diferena entre as pipetas volumtricas e as pipetas graduadas. Referncias Hoffmann, F., www.ebah.com.br, acesso em 01 de abril de 2013. www.infoescola.com, acesso em 01 de abril de 2013. www.wikipdia.org, acesso em 02 de abril de 2013. Pinto, R.J., WikiCincias, 2009.

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