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CONTENIDO

INTRODUCCION ..................................................................................................................................... 2 RESUMEN ............................................................................................................................................... 3 PRINCIPIOS TEORICOS............................................................................................................................ 4 DETALLES EXPERIMENTALES .................................................................................................................. 6 CALCULOS .............................................................................................................................................. 7 CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 11 RECOMENDACIONES............................................................................................................................ 12 CUESTIONARIO..................................................................................................................................... 13 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................................ 14

INTRODUCCIN

En este trabajo desarrollaremos mediante la volumetra, la Determinacin de una reaccin de neutralizacin de retroceso para as poder obtener Carbonato de Calcio equivalente. Esta determinacin se puede realizar por dos mtodos que usualmente se utilizan en los anlisis de suelos. El primero se basa en la reaccin de Descomposicin de los Carbonatos no solubles por medio de un Acido Fuerte (HCl) y determinar la cantidad equivalente de cido que queda sin reaccionar despus de la descomposicin mediante una base Fuerte (NaOH) estandarizada. La reaccin que se lleva a cabo es:

Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2 El exceso de HClse titula con: NaOH

A este tipo de titulacin lo conoceremos como: titulacin por retroceso.

El segundo mtodo,no aplicado en ste informe, es el del calcmetro Bernard. Se trata los carbonatos de la muestra con cido clorhdrico al 50% en un dispositivo cerrado a presin y temperatura constante. El incremento de volumen de la solucin del calcmetro es una medida directa del CO2, cuando no se produzca otros gases.

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Determinacin de Carbonatos

RESUMEN
Para la determinacin de carbonatos, primero tenemos que tener en cuenta el principio de este mtodo, este fundamento se basa en una neutralizacin de tipo acido-base. Una vez teniendo este punto claro, pudimos pasar a los procedimientos experimentales. Como primer paso, procedimos a tomar una muestra de forma individual de 0.5 gramos aproximadamente, cada uno la tomo en un matraz y procedi a agregar 50 ml de HCl (3N) y lo llevo a la plancha, espero 20 minutos aproximadamente y hervir por 2 minutos, dejamos enfriar a temperatura de ambiente y agregamos nuestro indicador que en este caso es el anaranjado de metilo, se procedi a titular y por ltimo la determinacin de datos.

CO2=[(VolAc*NAc-VolBase*NBase)*PeqCo2/Peso muestra]*100
En pasos paralelos tenamos que conseguir los datos de normalidad tanto de la Base como las del cido, primero comenzamos con: Normalizacin de la Base: Primero se pes 2 a 6 gramos de la Sal, diluir con 80 ml aprox. con agua, se agrega 2 gotas de fenolftalena como indicador y se titula con Hidrxido de Amonio hasta ver una coloracin rosada y calculamos la normalidad:

NBase= #Eq-Base/Vol. gastado (litros)

Normalizacin del cido: Se toma una alcuota de 25 ml en un matraz de 250 ml y se agreg dos gotitas de anaranjado de metilo como indicador y luego se valorizo con Hidrxido de Sodio, y se esper hasta llegar a una coloracin amarillenta, luego de esto calculamos la normalidad de nuestro Acido:

#Eq-Base=#Eq-Acido NA*VolA=NB*VolB

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PRINCIPIOS TERICOS
Volumetra acido-base La volumetra, titulacin o valoracin qumica es un mtodo qumico que permite determinar la concentracin de soluciones desconocidas a travs de mediciones de volmenes de soluciones de concentracin conocida. Para ello se va aadiendo gota a gota la solucin de concentracin conocida, llamada solucin patrn, colocada en una bureta sobre la solucin del analito o solucin problema (cuya concentracin se desea conocer) hasta que la reaccin se complete (el patrn ha reaccionado con todo el analito), en este punto el nmero de equivalentes-gramos del patrn aadido es igual al nmero de equivalentes gramos del analito problema (punto de equivalencia) midindose entonces el volumen consumido del patrn, y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no se puede determinar experimentalmente. Lo nico que podemos estimar es su posicin observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia (aparicin o desaparicin de color, cambio de color, o aparicin o desaparicin de turbidez), a este cambio se lo conoce como punto final de la titulacin y para que se produzca, generalmente, es preciso agregar a la solucin problema contenida en un Erlenmeyer unas gotas de indicador. Segn el tipo de reaccin que se produzca entre los solutos de ambas soluciones, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-base, de oxidacin-reduccin o de precipitacin. Definiciones: Punto de Equivalencia: momento de la titulacin en que cantidades exactamente equivalentes o iguales de los reactivos principales se han combinado por completo (no hay exceso de ninguno de ellos). En este punto se cumple: NxV=N'xV' Punto Final: punto en el cual se observa un cambio fsico observable a simple vista. Error de Titulacin: es la diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que la diferencia entre ambos sea mnima. Patrn Primario: sustancia que puede conservarse en alto grado de pureza, de la cual pueden prepararse soluciones de concentracin exacta, conocida y estable.

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Patrn Secundario: sustancia de la cual se obtienen soluciones que no son estables o no se puede preparar una concentracin exacta, en estos casos se valoran previamente con un patrn primario. Valoracin: proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin a partir de un patrn primario. Titulacin: proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin a partir de otra solucin que ha sido previamente valorada (patrn secundario).

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DETALLES EXPERIMENTALES
Reactivos: HCL (0.3 N) NH4OH (0.3 N) Anaranjado de metilo- indicadorsolucin al 0.2 % Fenolftalena- indicador- solucin al 0.2 % en alcohol Ftalato acido de potasio

En esta prctica seguiremos una rutina instrumental ya aprendida en prcticas anteriores, como la utilizacin de pipetas y peras de succin y utilizacin de la cmara de extraccin de gases para realizar nuestras adiciones de reactivos. Para la determinacin de carbonatos seguimos los siguientes pasos: Pesamos 0.5 g de muestra (caco3) aproximadamente. En la cmara adicionaremos 50 ml de HCl. Llevamos esta disolucin a plancha, esperamos que rompa el hervor, y dejamos 2 minutos ms en este lugar. Retiramos de plancha, esperamos su enfriamiento para luego dirigirnos a la bureta digital. Previo a la titulacin, aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo. El Anaranjado de metilo es una sustancia indicadora del Ph.

Un indicador es un cido dbil (o una base dbil) que tiene colores marcadamente diferenciados en sus estados disociado y no disociado. el anaranjado de metilo es un compuesto orgnico complejo que es rojo en su forma neutra no ionizada y amarillo cuando esta ionizado. Para el clculo de la normalidad de la base pesaremos en un intervalo de 1.6 g a 2 g de fatalato acido de potasio, esto lo diluimos en 80 ml de agua, agregamos 2 gotas de fenolftalena y titulamos con NAOH, hasta el primer rosado permanente. Para el clculo de la normalidad del cido, tomaremos una alcuota de 25 ml en un matraz de 250 ml, adicionamos 2 gotas de anaranjado de metilo y valoramos con disolucin de NAOH.

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CLCULOS Ahora demostraremos la obtencin del porcentaje de carbonatos en la muestra

Empezaremos hallando la normalidad de la base.


Alcuota #1:

N(base)=Eq-g(talato de potasio) /Vgastado (base) N(base) = (1.6346g/204.22(g/eq-g))/0.02702L=0.296N


Alcuota #2:

N(base)=Eq-g(talato de potasio) /Vgastado (base) N(base) = (1.6888g/204.22(g/eq-g))/0.02756L=0.300N


Alcuota #3:

N(base)=Eq-g(talato de potasio) /Vgastado (base) N(base) = (1.7676g/204.22(g/eq-g))/0.02882L=0.300N


Ahora para obtener la normalidad a usar promediaremos los resultados obtenidos:

N(base) = (0.296N+0.300N+0.300N)/3 = 0.299N

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Ahora hallaremos la normalidad del cido.


Alcuota #1:

N(cido)=V (base gastada)*N(base)/V(cido)


N(Sulfocianuro)=24.86ml*0.299N/25ml = 0.297N.
Alcuota #2

N(cido)=V (base gastada)*N(base)/V(cido)


N(Sulfocianuro)=24.68ml*0.299N/25ml = 0.295N.
Alcuota #3

N(cido)=V (base gastada)*N(base)/V(cido)


N(Sulfocianuro)=24.62ml*0.299N/25ml = 0.294N.

Ahora para obtener la normalidad a usar promediaremos los resultados obtenidos:

N(cido) = (0.297N+0.295N+0.294N)/3 = 0.295N

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Ahora procedemos a calcular el porcentaje de carbonatos en la muestra

%CO3-={[(V(cido)*N(cido)-V(base)*N(base))*Peq(CO3-)]/Wmuestra}*100
Bueno la mayora de los datos ya estn completos solo falta el Peq(CO3-):

2HCl + CaCO3 CaCl2 + CO2 + H2O


Como la relacin de cido y carbonato est de 2:1 =2

Peq(CO3-)= Masa molar/ = 100/2 = 50.


Ahora con todos los datos reemplacemos en la frmula. Para el primer paso: Peso de la muestra: 0.5142g V gastado de base: 0.01737L V de cido: 0.05L N base: 0.299N N cido: 0.295N Peq(CO3-): 50

%CO3-= {[(0.05L*0.295N-0.01737L*0.299N)*50]/0.5142g}*100 %CO3= 92.925%

AS se demuestran los dems resultados.

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egrantes

Peso de muestra (g) 0.5142 0.5006 0.5026 0.5142 0.5060 0.5108 0.4953 0.4959

Volumen cido (L) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05

N cido (eq-g/L) 0.295 0.295 0.295 0.295 0.295 0.295 0.295 0.295

volumen gastado (L) 0.01737 0.01760 0.01768 0.01597 0.01712 0.01691 0.01793 0.01799

N base (eq-g/L) Peq (CO3-) 0.299 0.299 0.299 0.299 0.299 0.299 0.299 0.299 50 50 50 50 50 50 50 50

n, Johan

co, Leandro

te, Renzo

a, ngel

lln, Gerardo

ong, ngel

arrera, Elas

arca, Jos Carlos

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CONCLUSIONES

Es muy importante disipar los gases producidos por la reaccin, el ms notable es el CO2 la cual nos producira acido carboxlico cuya funcin es la de interferir en nuestra muestra. Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja toxicidad, se pueden verter por el desage. El anlisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones, ambas requerirn cido clorhdrico como agente valorante pero con un indicador de viraje alcalino (como la fenolftaleina), y otra con un indicador de viraje cido (como el anaranjado de metilo). El hervor en la plancha debe ser suave, pues lo que se busca como ya se dijo es eliminar el co2 disuelto en agua. El mtodo es sencillo, el inconveniente es que debemos tener nuestra ecuacin de reaccin para que los clculos sean rpidos.

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RECOMENDACIONES

Para que los anlisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por reactivos de distinto tipo, es importante que elmaterial de laboratorio est perfectamente limpio. Anotar cada procedimiento inmediatamente despus de su realizacin para mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe. El clculo debe ser lo ms pronto posible, pues el reporte debe de estar listo terminado la prctica experimental. Tanto el NaOH como el HCl tienen una normalidad terica de 0.3N; sin embargo, paralos clculos de la prctica deber considerarse el valor real, reportado a travs de los propiosestudiantes obtenido de un anlisis estadstico. La reaccin entre los analitos (problema y patrn) debe ser sencilla, estequiomtricamente definida y completa, ya que esta reaccin sirve de base para los clculos a realizarse. No deben generarse reacciones secundarias a la planteada entre el analito problema y el patrn. La reaccin debe ser rpida con el objeto de que la valoracin pueda realizarse en poco tiempo. Debe disponerse de una solucin patrn como reactivo valorante. Debe existir un cambio fsico observable o un indicador (debe virar en un intervalo de pH en el que quede incluido el pH de la solucin obtenida cuando se alcanza el punto de equivalencia) que seale el punto final de la valoracin. Deben utilizarse aparatos de medida exactos.

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CUESTIONARIO
1. Cul es la funcin del hervido La eliminacin de sustancias que pueden interferir en la determinacin del elemento o compuesto que se desea obtener por ejemplo en la determinacin de carbonatos si no logramos eliminar los gases como CO2 se podra formar cido carboxlico interfiriendo en nuestra reaccin que deseamos obtener. 2. Qu ocurre si se hierve demasiado tiempo

Se lograra la eliminacin completo de gas CO2 por lo tanto se evitara la formacin de cido carboxlico. 3. Que otro indicador podra usarse en vez dela anaranjado de metilo

La cantidad de carbonato de sodio es un ejemplo que se puede determinar por la valoracin del cido clorhdrico usando el verde como indicador del bromocresol. Las transiciones del bromocresol pasan de verde a azul cuando el matraz de reaccin contiene un ligero exceso de cido clorhdrico. Una variacin de esta tcnica se utiliza para determinar la cantidad de iones de carbonato en muestras de agua de los ros, lagos, arroyos, pozos, suministros municipales de agua y piscinas.

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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

http://www.ingenieriasanitaria.com/pdf/cap13.pdf http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/practicaslaboratorio.pdf http://www.quiminet.com/productos/analisis-cuantitativo Anlisis analtico cuantitativo- 2da edicin Gilber H. Ayres. Escuela de qumica-facultad de ciencias-universidad industrial de SantanderPracticas de Laboratorio de Anlisis Qumico.
http://www.uned-terrassa.es/puntuals/practiques/09201_guio_analisis_quimic.pdf

Instituto tecnolgico de Toluca Ingeniera Qumica-Practicas de qumica analtica I.

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