INSTRUCTIVO TECNICO METODO DE ANALISIS DE ACETALDEHIDOEN VINOS Revisin: 1. 1.

OBJETO Fecha:30/05/2011 Cdigo:-IT ANALVINO

El etanal es determinar midiendo a 570 nm previamente decolorado con carbn la coloracin verde o violeta que se da con el nitroprusiato de sodio y la piperidina. 2. ALCANCE

La acidez es la suma de los cidos cuando se lleva a un pH=7 aadiendo una solucin alcalina. La valoracin se hace mediante potenciometra o valoracin con azul bromotimol como indicador de final de reaccin. 3. DEFINICIONES No corresponde. 4. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA

No corresponde. 5. 5.1 RESPONSABILIDADES Del Responsable de Laboratorio:

5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de seguridad 5.1.2. Verificar datos obtenidos 5.2 Del Personal de Laboratorio

5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos qumicos 5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparacin y valoracin 5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinacin. 6. DESARROLLO

Mtodo oficial SEGURIDAD Este mtodo no entraa el uso de sustancias qumicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente. Precauciones generales Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad. Los analistas se conocern cualesquiera de los riesgos atribuibles. Confeccion: ACANGI Revis: SGC Aprob: SGC Hoja: 1 de n1

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Se debern mantener cerca la hoja de seguridad de los productos utilizados para este uso. La exclusin de otros compuestos de esta lista no implica que sean seguros. Primeros auxilios. Toda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificaran con agua 1.1.1. Mtodos de Determinacin Espectrofotomtrico Soluciones y reactivos cido brico. Disolver 8,75 g en 400 ml de hidrxido de sodio 1N, completar a 1 litro cido clorhdrico p.a al 25% v/v cido sulfuroso solucin al 6% Almidn soluble Fenolftalena solucin 1% Carbn activado Piperidina al 10%: 2 ml de piperidina en 18 ml de agua Nitroprusiato de sodio p.a al 0,4% 1 g en 250 ml de agua Yodo 0,5 mol/l (0,1N) solucin de hidrxido de sodio 1N Material Erlenmeyer Embudo Papel de filtro Espectrofotmetro VIS Vaso precipitado

Procedimiento. Se coloca 25 ml de muestra en un vaso de 100 ml, adicionar 2 g de carbn activado, agitar enrgicamente durante algunos segundos , dejar reposar 2 minutos y filtrar por papel de filtro de poro fino para obtener un filtrado claro. 2 ml del filtrado se colocan en un erlenmeyer de 100 ml y se adicionan agitando 5 ml de solucin de nitroprusiato de sodio y 5 ml solucin piperidina, mezclar y colocar inmediatamente en la cubeta de lectura de 10 mm y medir a 570 nm frente a una cubeta vaca (blanco) el valor de mxima absorbancia se obtiene a los 50 segundos. Clculos y expresin de resultados. La cantidad de etanal contenido en la muestra analizada se deduce a partir de una curva patrn. Construccin de la curva patrn Confeccion: ACANGI Revis: SGC Aprob: SGC Hoja: 2 de n2

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Solucin patrn de etanal combinado con el anhdrido sulfuroso: tomar solucin de anhdrido sulfuroso al 6% , valorar como SO2 y determinar su cantidad exacta midindolo con yodo 0,1N. En un matraz aforado de 1 litro colocar el volumen de esta solucin que corresponda a 1.500 mg de SO2, luego introducir en el matraz v ayudados de un embudo alrededor de 1 ml de etanal destilado recientemente y recogido sobre una mezcla refrigerante . Enrasar a 1 litro con agua, mezclar y dejar durante la noche. La cantidad exacta de esta solucin patrn de etanal combinado con SO 2 debe medirse con el mtodo Ripper: En un erlenmeyer de 500ml, colocar 50 ml de solucin patrn de etanal, adicionar 20 ml de cido clorhdrico diluido y 100 ml de agua. Oxidar el SO 2 libre con yodo 0,1 N en presencia de solucin de almidn soluble hasta coloracin dbil color azul. Ser aaden luego unas gotas de Fenolftalena y solucin alcalina hasta desaparicin del color azul y aparicin del color rosa. Valorar el SO 2 combinado con etanal con yodo 0,1N hasta coloracin azul dbil siendo n el volumen gastado, la solucin patrn de etanal combinado con el SO2 contiene 44,5 n mg de etanal/l. PREPARACION DE LA CURVA PATRON

En matraces aforados de 100 ml colocar sucesivamente 5-10-15-20 y 25 ml de la solucin patrn. Enrasar con agua. Estas diluciones corresponden a cantidades de etanal prximas a 40-80-120-160 y 200 mg/l. La cantidad exacta de las diluciones debe calcularse a partir del contenido en etanal de la solucin patrn determinada anteriormente. Proceder a la medida de etanal sobre 2 ml de cada una de la soluciones como se indica anteriormente . la representacin grafica de las absorbancias de estas solucione s en funcin de la cantidad de etanal es una recta que no pasa por el origen. CALCULO

El contenido de etanal se obtiene calculando mediante comparacin con la correspondencia en la curva patrn. OBSERVACIONES SI, de forma excepcional, el liquido a analizar contiene etanal libre, no combinado con el SO 2, ser necesario antes de empezar a determinar el etanal total pasarlo previamente al estado de combinacin con el SO2. Para efectuar eso, adicionar a una parte del liquido a analizar un pequeo exceso de SO2 libre y esperar algunas horas antes de proceder a la determinacin.

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 3 de n3