NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4124-1
1997-05-28

GESTIN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO. DETERMINACIN DE SODIO MEDIANTE ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA

E:

ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. WATER QUALITY. DETERMINATION OF SODIUM AND POTASSIUM. DETERMINATION OF SODIUM BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la norma ISO 9964-1 determinacin analtica, agua, calidad de agua, gestin ambiental, sodio

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 13.060.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 4124-1 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-05-28. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 000016. Gestin ambiental. Agua.

ACERAL LTDA AMBIENCOL LTDA. CARVAJAL S.A. COLINAGRO S.A. CERVUNIN S.A.

CENICAA INGEOMINAS SECRETARA DEL MEDIO AMBIENTE DE CUNDINAMARCA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 4124-1

GESTIN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO. DETERMINACIN DE SODIO MEDIANTE ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA

1. 1.1

OBJETO CAMPO DE APLICACIN

Esta norma especifica un mtodo para la determinacin de sodio disuelto mediante espectrometra de absorcin atmica de llama (EAA). El mtodo se destina al anlisis de agua no tratada y de agua potable. El mtodo es aplicable a muestras de agua con una concentracin en masa de sodio en el intervalo de 5 mg/l a 50 mg/l. Este intervalo se puede ampliar a lmites menores o mayores, si se eligen factores de dilucin que sean diferentes del factor especificado en el numeral 8. 1.2 INTERFERENCIAS

Los iones normalmente presentes en las aguas no tratadas y potable, no interfieren con la determinacin de sodio mediante espectrometra de absorcin atmica. 2. NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante referencia en este texto, constituyen disposiciones del mismo. Al momento de la publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a revisin. Los usuarios de esta norma deben procurar aplicar las ediciones ms recientes de las normas indicadas a continuacin. NTC-ISO 5667-1: 1995, Gestin ambiental. Calidad de agua. Muestreo. Directrices para el diseo de programas de muestreo. NTC-ISO 5667-2: 1995, Gestin Ambiental. Muestreo. Calidad de agua. Gua sobre las tcnicas de muestreo. 3. PRINCIPIO

Adicin de solucin de cloruro de cesio a la muestra como supresor de ionizacin. Aspiracin de la muestra directamente en la llama de aire/acetileno de un espectrmetro de absorcin atmica. Medicin de la absorbancia a una longitud de onda de 589,0 nm. 1

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4. REACTIVOS

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Durante el anlisis, solo se deben usar reactivos de grado analtico reconocido y slo agua desionizada o agua de pureza equivalente. 4.1 CIDO CLORHDRICO

c(HCl) ~ 11 mol/l, = 1,18 g/ml. 4.2 CIDO NTRICO

c(HNO3) ~ 16 mol/l, = 1,41 g/ml. 4.3 CLORURO DE CESIO

(CsCl), solucin. Se disuelven 25 g de cloruro de cesio en una solucin de 50 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 4.1) y 450 ml de agua, y se diluye hasta un litro con agua en un baln aforado. Un litro de esta solucin contiene aproximadamente 20 g de Cs.
Nota 1. En vez de cido clorhdrico (numeral 4.1) se puede usar cido ntrico (vase el numeral 4.2).

4.4

SODIO, SOLUCIN CONCENTRADA (1000 mg/l)

En un baln aforado de 1 000 ml, se disuelven 2,542 g 0,005 g de cloruro de sodio (previamente secado durante al menos 1 h a 140 oC 10 oC) en agua y se completa hasta la marca. Se almacena la solucin, que es estable durante al menos 6 meses, en una botella de polietileno. Un litro de esta solucin contiene 1 000 mg de Na. Alternativamente, se puede usar una solucin previamente preparada disponible comercialmente. 4.5 SODIO, SOLUCIN ESTNDAR (10 mg/l)

Se pasan con pipeta 10 ml de la solucin de reserva de sodio (vase el numeral 4.4) a un baln volumtrico aforado de 1 000 ml, y se completa con agua hasta la marca. La solucin se debe preparar fresca cuando se requiera. 1 ml de esta solucin estndar contiene 10 g de Na. 5. 5.1 APARATOS Equipos comunes de laboratorio (pH metro, conductivimetro, centrfuga, entre otros).

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5.2

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ESPECTRMETRO DE ABSORCIN ATMICA

Se instala y se opera de acuerdo con las instrucciones del fabricante; est provisto con un quemador para una llama de aire/acetileno, una lmpara de ctodo hueco para la determinacin de sodio, y un fotomultiplicador sensible al rojo, compatible. Se recomienda una banda de ancho espectral de < 0,3 nm. 5.3 CRISTALERA

De vidrio de borosilicato y recipientes de polietileno. Se limpian los recipientes de cristal y de polietileno introducindola en una solucin acuosa de 10 % (V/V) de cido ntrico (vase el numeral 4.2) y a continuacin enjuagndola cuidadosamente con agua. Los recipientes slo se deben usar para este mtodo. 6. MUESTREO

Se recogen muestras en botellas de polietileno limpias (vanse las normas NTC-ISO 5667-1 y NTC-ISO 5667-2). Generalmente no es necesaria la preservacin de la muestra mediante acidificacin.
Nota 2. Si en las muestras se tienen que efectuar otros anlisis del metal, las muestras se pueden preservar mediante la adicin de cido clorhdrico (vase el numeral 4.1) o cido ntrico (vase el numeral 4.2) para dar un pH de aproximadamente 1. Todas las muestras, los patrones y los blancos deben contener la misma concentracin y el mismo tipo de cido.

7. 7.1

PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE MUESTRAS PARA ENSAYO

7.1.1 Las muestras que contengan materiales en partculas se filtran a travs de un filtro lavado en cido y con tamao de poros de 0,45 m, para evitar la obstruccin del nebulizador y de los sistemas de quemador. (El cido usado para lavar el filtro debe tener la misma concentracin y debe ser del mismo tipo que el cido usado en la preparacin de la muestra.)
Nota 3. En vez de filtracin, las partculas suspendidas se puede eliminar utilizando una centrfuga.

7.1.2 Se toman varios balones volumtricos aforados de 100 ml, de acuerdo con el nmero de muestras que se estn analizando. A cada uno de estos balones se le agregan 10 ml de la solucin de cloruro de cesio (vase el numeral 4.3). 7.1.3 Se transfieren con pipeta 2 ml de la muestra a cada una de estas soluciones de cloruro de cesio, y se completa con agua hasta la marca. Si la concentracin de la solucin de ensayo no est en el intervalo ptimo de 0,1 mg/l a 1,0 mg/l de Na, se ajusta el volumen de la muestra apropiadamente. 7.2 PREPARACIN DEL CONJUNTO DE SOLUCIONES DE CALIBRACIN

Se agregan 10 ml de la solucin de cloruro de cesio a cada uno de una serie de balones aforados de 100 ml. Se transfiere mediante pipeta 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml y 10,0 ml de la solucin estndar de sodio (vase el numeral 4.5) a los balones de la serie y se completa con agua cada baln hasta la marca. 3

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Las soluciones de calibracin tendrn las concentraciones 0 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l y 1,0 mg/l de Na, respectivamente. 7.3 CALIBRACIN Y DETERMINACIN

7.3.1 Se instala el espectrmetro de acuerdo con las instrucciones del fabricante, mediante la aspiracin de una solucin de calibracin (vase el numeral 7.2). Se optimiza la aspiracin y las condiciones de la llama (velocidad de aspiracin, naturaleza de la llama, posicin del haz ptico en la llama). Se ajusta la respuesta del instrumento a una absorbancia de cero con agua. 7.3.2 Se aspiran las soluciones de calibracin (vase el numeral 7.2) con una aspiracin de agua entre cada una. Se mide la absorbancia a 589,0 nm. Se elabora una grfica de calibracin representando en el eje de la ordenada las respectivas lecturas de la absorbancia y en el eje de la abscisa las concentraciones en masa de sodio. A partir de la grfica se calcula la pendiente, b, en litros por miligramo.
Nota 4. La grfica de calibracin generalmente es lineal para el intervalo de concentracin 0,1 mg/l a 1,0 mg/l.

7.3.3 Se aspiran las muestras de ensayo (vase el numeral 7.1), con una aspiracin de agua entre cada una, y se determina la absorbancia. 7.3.4 Se efecta una determinacin en blanco por cada lote de muestras, aplicando el mismo procedimiento y usando agua en vez de la muestra.
Nota 5. Es buena prctica verificar la pendiente de la grfica de calibracin a intervalos regulares (por ejemplo, cada 10 muestras).

8. 8.1

CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS USO DE LA GRFICA DE CALIBRACIN

Se leen las concentraciones de sodio en las soluciones de ensayo a partir de la grfica de calibracin (vase el numeral 7.3.2). A partir de estos valores, se calcula la concentracin de sodio de la muestra de ensayo, teniendo en cuenta el volumen de la muestra de ensayo tomada (normalmente 2 ml) y el volumen total del baln aforado (100 ml). 8.2 MTODO DE CLCULO

Si la grfica de calibracin es lineal, se calcula la concentracin en masa de sodio, Na, en la muestra, en miligramos por litro, usando la ecuacin

(A - A0) Vm Na= -------------------Vp b

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Donde: A A0 Vm VP b = = = = =

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es la absorbancia de la muestra es la absorbancia del blanco es el volumen, en mililitros, de la porcin de ensayo (normalmente 2 ml) es el volumen, en mililitros, del baln aforado (100 ml) es la pendiente de la curva de calibracin, en litros por miligramo.

Si se requiere, se calcula la concentracin de la cantidad de sustancia, cNa, en milimoles por litro, usando la ecuacin Na cNa = -----------------23,0

Si la curva de calibracin no es lineal, se procede como se describe en el numeral 8.1. 8.3 PRECISIN

Un ensayo entre laboratorios, efectuado en el ao de 1991, usando este mtodo, produjo los resultados dados en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos de precisin _ x mg/l 6,11 65,2 294 r Vcr R

Muestra A B C l n nB _ x 1) A: B: C:

1)

nB
%

8 21 8 24 8 21 es el nmero de laboratorios es el nmero de valores es el porcentaje de salientes es el valor promedio

13 0 13

Vcr R r % mg/l mg/l 0,211 4 3,5 0,112 4 2,503 4 3,8 0,588 1 11,071 3,8 2, 320 es la desviacin estndar de la repetibilidad

VCR % 1,8 0,9 0,8

es el coeficiente de variacin de la repetibilidad es la desviacin estndar de la reproducibilidad

VCR es el coeficiente de variacin de la reproducibilidad

agua potable agua superficial agua residual

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9. INFORME DE ENSAYO

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El informe de ensayo debe incluir la siguiente informacin:

a) b) c) d)

una referencia a esta norma identificacin precisa de la muestra de agua los resultados y el mtodo de expresin usados, de acuerdo con el numeral 8 cualquier desviacin respecto de este mtodo o cualquier otra circunstancia que pueda haber influido en los resultados.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water quality. Determination of Sodium and Potassium. Part 1: Determination of Sodium by Atomic Absorption Spectrometry. Gneva: ISO, 1993, 4 p. (ISO 9964-1, 1993).