Contenido

I. INTRODUCCIN ................................................................................................................... 3 1.1. OBJETIVOS ........................................................................................................................... 4 Objetivo General ............................................................................................................. 4

1.1.1.

1.1.2. Objetivos especficos............................................................................................................. 4 II. GESTIN DE CALIDAD EN LABORATORIOS ANALTICOS. .......................................... 5 2.1 Principios bsicos de calidad en los laboratorios de anlisis ................................................ 5 2.2.Calidad y propiedades analticas ............................................................................................... 6 III.MATERIALES DE REFERENCIA ....................................................................................... 7 3.1. Requisitos bsicos ................................................................................................................ 8 3.2. Empleo de materiales de referencia.................................................................................... 10 3.3. Principales organismos suministradores de materiales de referencia ................................. 11 3.4. Preparacin de materiales de referencia ............................................................................. 11 IV. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO (BPL) ........................................................... 12 4.1 Garanta de calidad, conceptos y operaciones ......................................................................... 13 4.2. Protocolo y reporte. ................................................................................................................ 14 4.3. Director del estudio. ............................................................................................................... 14 4.4. Registro de datos. ................................................................................................................... 14 V. INSPECCIONES DE CUMPLIMIENTO. ............................................................................... 15 5.1. La importancia de la comunicacin........................................................................................ 15 5.2. Establecimiento de manejo de informes y archivos. .............................................................. 16 VI. CALIBRACIN Y CALIDAD .............................................................................................. 17 6.1. Programas de calibracin ....................................................................................................... 18 6.2. Evaluacin interna. ................................................................................................................. 22 VII. CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.................................. 22 7.1. Requisitos bsicos del muestreo ............................................................................................. 23 7.2. Plan de muestreo .................................................................................................................... 23 7.3.Naturaleza de la Matriz. .......................................................................................................... 24 7.4.Tipos de Muestras.- ................................................................................................................. 24

a)Representatividad de la Muestra. ............................................................................................... 26 b)Etiquetado de la Muestra. .......................................................................................................... 26 c)Subdivisin de una Muestra. ...................................................................................................... 26 d) Consideraciones Estadsticas. ................................................................................................... 26 e) Contaminacin. ......................................................................................................................... 27 f) Prdidas de elementos. .............................................................................................................. 27 7.5Conservacin y transporte de la muestra.................................................................................. 27 7.6. Almacenaje de la muestra ...................................................................................................... 28 Bibliografa ............................................................................................................................... 29

I. INTRODUCCIN El concepto de gestin engloba muy diversos y variados aspectos. Si tuviramos que definirlo diramos que es la accin, el arte o la forma de administrar, controlar y dirigir. Existen unos factores primordiales a considerar desde el punto de vista de la gestin. En primer lugar la funcin de coordinacin y en segundo la forma de actuacin. Dada la complejidad que estn adquiriendo los laboratorios, adems de ser el analista un profesional, hemos de considerar al Laboratorio de Anlisis como una empresa de servicios, donde deben conjugarse varios y diversos aspectos, como son los conocimientos, los tcnicos, el trabajo y la gestin de la calidad. Entendemos por calidad, el grado de perfeccin que un producto, servicio o una cosa posee. Economa, rendimiento, productividad y eficacia, son algunos de los adjetivos que podramos enmarcar dentro de la calidad. En un laboratorio de anlisis, la gestin ha de abarcar aspectos econmicos y tecnolgicos. Por tanto, se realizara una buena gestin siempre y cuando se conjuguen adecuadamente las premisas tecnolgicas con las tcnicas actuales de direccin. El laboratorio de anlisis, empresa de servicios. Como empresa, podemos decir que es un conjunto o equipo de personas, que anan sus esfuerzos y actividades con la ayuda de unos medios materiales, cuyo fin es informar sobre la calidad de los productos analizados. Esta informacin ser tanto mas cierta y fiable, cuanto mas se ajuste el laboratorio a los criterios de calidad.

1.1.OBJETIVOS 1.1.1. Objetivo General Investigar y Analizar la Gestin calidad en los laboratorios analticos

1.1.2. Objetivos especficos Conocer normas parmetros tomados en cuenta en la gestin de calidad de los laboratorios analticos. Entender la funcin las buenas prcticas de laboratorio, analticos Conocer las tcnica de Muestreo en los laboratorios analticos en los laboratorios

II. GESTIN DE CALIDAD EN LABORATORIOS ANALTICOS.

Segn el organismo internacional ISO (International Standards Organization), la calidad se define con la totalidad de los rasgos y caractersticas de un producto, proceso o servicio que inciden en su capacidad de satisfacer necesidades reguladas o implcitas. La calidad tiene y tendr una consideracin creciente en mbitos sociales, cientficos y tecnolgicos. As definida, la calidad se fundamenta en 3 pilares:

Diseo y planificacin de actividades. Control de aquello que se ha diseado y planificado con el fin de asegurar que se cumple adecuadamente. Comprobacin que el diseo, la planificacin, y el control han sido correctos.

Para mejorar y mantener la calidad de nuestros productos o servicios es necesario establecer un sistema de aseguramiento de calidad como una etapa inicial en el proceso de avance hacia la calidad total. El Sistema de Aseguramiento de Calidad incluye todas aquellas actividades planificadas y sistemticas, equipos, los materiales, procesos, documentacin y personal requeridos para que las tareas y operaciones se desarrollen asegurando calidad en sus resultados, disminuyendo al mnimo los efectos de posibles fuentes de error.

2.1 Principios bsicos de calidad en los laboratorios de anlisis Est internacionalmente aceptado que un laboratorio de anlisis debe tener como uno de sus principales objetivos la produccin de datos de alta calidad, a travs del uso de medidas analticas que sean exactas, confiables y adecuadas para el pronstico propuesto. Este objetivo se alcanza de manera eficiente mediante un sistema de calidad planificado y documentado. As por ejemplo, la Qumica Analtica es una ciencia metrolgica cuya misin fundamental es la generacin de informacin cualitativa, cuantitativa y estructural sobre cualquier tipo de materia, sistema o proceso. En relacin con el laboratorio analtico existen conceptos de calidad que estn relacionados entre s. La calidad externa, que depende de la calidad interna y cuyo nivel de exigencia
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depender de lo que se imponga para la externa, es aquella referida a los productos o sistemas que son los objetivos del ente pblico o privado del cual depende el laboratorio.

La calidad interna del laboratorio analtico se refiere a dos conceptos que son por un lado la calidad de trabajo que se realiza y por otro la calidad de los resultados que se generan. Esta caracterstica es la ms utilizada para definir la calidad de los laboratorios analticos. Un sistema analtico es definido como una cadena de informacin que va desde el conocimiento del material que se analiza hasta la interpretacin de los resultados obtenidos. En cualquier momento del anlisis se pueden cometer errores muy significativos. Para prevenir dichos errores es importante identificar los puntos crticos y controlarlos paso a paso a lo largo de todas las etapas del proceso analtico. Este sistema o proceso analtico puede considerarse dividido en tres etapas: (a) Operaciones previas (muestreo, acondicionamiento, disolucin, separaciones, reacciones analticas); (b) Medicin y traduccin de la seal analtica, es decir, el uso de un instrumento que genera la informacin; (c) Toma y tratamiento de datos. La calidad de los resultados, que es el aspecto ms importante, depende de la calidad de las diferentes etapas del proceso analtico y todas ellas son igualmente importantes en la calidad final de los resultados. Un error frecuente es creer que una excelente instrumentacin nos garantiza una buena calidad de los resultados. 2.2.Calidad y propiedades analticas Las propiedades analticas pueden considerarse divididas en tres grupos segn su importancia relativa. Las denominadas fundamentales como exactitud y representatividad; las bsicas como precisin, sensibilidad y selectividad, y las complementarias como rapidez, costo, grado de participacin humana (automatizacin), robustez-transferibilidad, seguridad del personal, y otras. La calidad del los resultados est definida por dos propiedades bsicas: la exactitud que es el grado de concordancia entre el resultado obtenido experimental y el verdadero valor o valor garantizado al mximo; y la representatividad que puede definirse como el grado de concordancia entre la muestra tomada y la definicin del problema analtico a resolver. La exactitud debe ir acompaada de un nivel adecuado de precisin, que es el grado de concordancia entre un resultado y un conjunto de ellos, obtenidos aplicando el mismo procedimiento analtico a la misma muestra en condiciones idnticas o muy distintas. No obstante puede darse la paradoja que un proceso analtico sea exacto y no preciso.

Por otra parte no podr alcanzarse el verdadero valor sino se garantiza la ausencia de todo tipo de interferencias y sin que se alcance el nivel de sensibilidad adecuado a la concentracin de los analitos. La representatividad se basa en un muestreo adecuado fundamentado en una buena definicin de los objetivos, la existencia de un plan de muestreo y un control estadstico "ad hoc". En resumen, la exactitud y la representatividad respecto al problema analtico son las propiedades analticas definitorias de la calidad de los resultados y en definitiva de la calidad de los laboratorios analticos.

III.MATERIALES DE REFERENCIA

Un Material de Referencia es un material o sustancia que tiene una o varias de sus propiedades suficientemente bien establecidas que permiten su uso para:

-Calibrar un aparato -Calibrar su -Asignar valores a un material o sistema.

o mtodo

instrumento. analtico.

Los Materiales de Referencia, tienen una gran importancia ya que son un componente clave de todo programa de calidad. En el campo de la Medicin Analtica se recurre a materiales de referencia para garantizar la exactitud y ajustarse a un sistema vlido de medidas. Hay muchos autores que sealan que una buena exactitud es una premisa bsica de todo anlisis, porque es la concordancia entre el resultado de una medida y el valor verdadero de la cantidad que se ha medido. Segn algunos autores existen tres caminos para conseguir la exactitud en mtodos analticos:

Por comparacin con otro mtodo que se considera como referencia. Por comparacin con otros laboratorios (ejercicios de intercomparacin). Empleo de materiales de referencia certificados.

Los materiales de referencia pueden ser gases, lquidos o slidos, puros o en mezclas, pudiendo ser simples objetos manufacturados, donde stos posibilitan la transferencia de los valores medidos o cantidades tituladas entre un lugar (laboratorio, pas) y otros, por lo

tanto su funcin es la armonizacin de resultados, ofreciendo a todos los usuarios una base para obtener medidas exactas. Para que no exista la ambigedad cuando se trate de materiales referencia se han consagrado algunos trminos prcticos, los cuales son: Material de referencia interno ("Internal Reference Material" IRM): Es todo material preparado por un laboratorio para su exclusivo uso interno. Material de referencia externo ("External Reference Material" ERM): Es el suministrado por un laboratorio ajeno al del propio usuario. Material de referencia ESTANDAR ("Standard Reference Material" SRM): Es aquel material de referencia certificado por National Institute of Standards and Technology (NIST) de U.S.A., esto es, el antiguo National Bureau of Standards (NBS); el Bureau of Certified Reference Materials (BCRM) de la Comunidad Europea, Blgica; y otros. Requisitos de los materiales de referencia Los requisitos que debe satisfacer un Material de Referencia para poder comercializarse se pueden agrupar en 2 categoras. a) Requisitos Bsicos (imprescindible). b) Requisitos Adicionales (son deseables y pueden satisfacerse en cierto grado). a) Son requisitos Bsicos:

Homogeneidad Estabilidad Exactitud Trazabilidad

b) Son requisitos Adicionales:

Similitud con la matriz de las muestras Precisin

3.1. Requisitos bsicos Homogeneidad: Se refiere a que para un mismo material, no existan diferencias en el valor certificado ni en la matriz, o entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc. En rigor,
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este requisito bsico slo se cumple para las sustancias de referencia ultrapuras, por lo que en los dems casos hay que admitir un cierto grado de falta de homogeneidad, pero la exactitud de los valores certificados debe indicar este hecho. Si el material combina diversos componentes de distinta densidad y forma (sedimentos o suelos) existe el riesgo de des homogenizacin a causa de procesos de segregacin. El fabricante debe avisar de este peligro y proponer procedimientos para la re homogenizacin. Adems, es preciso reconocer que para los fabricantes de materiales de referencia las dificultades para satisfacer los requisitos de homogeneidad son cada vez mayores, teniendo en cuenta que cada da los anlisis requieren menor cantidad de muestra (es ms difcil) y, al mismo tiempo, el nmero de componentes a ensayar aumenta. Estabilidad: El material preparado debe ser estable en el tiempo, (se debe incluir la fecha de caducidad, si procede) as como permitir ser transportado. El cliente debe conocer durante cuanto tiempo permanece estable desde su recepcin y desde que se abre el recipiente. La estabilidad se extiende a los parmetros certificados y a la matriz. Exactitud y trazabilidad: Los materiales de referencia certificados se usan para verificar los resultados analticos o para calibrar instrumentos. Para ambas aplicaciones la exactitud y la trazabilidad de valores certificados son exigencias bsicas. Dichos valores deben dar la mejor aproximacin al valor verdadero; de ah que los mtodos empleados para la certificacin sern aquellos que proporcionen la mayor exactitud posible. La trazabilidad con las unidades fundamentales significa que la unidad de medida puede ser relacionada con las unidades internacionales y que los valores medidos se relacionan correctamente con aquella unidad.

Por ejemplo en Qumica Analtica el calibrado de masas y volmenes es extremadamente importante. Es fundamental, por ejemplo, asegurar que el kilogramo de referencia es idntico con el internacional. La exactitud de las pipetas calibradas matrices, etc., requiere de especiales precauciones que eviten posibles errores. Siempre que sea posible se trabajar sobre la base de pesos en vez de volmenes. Hay que reconocer que los requisitos de trazabilidad y exactitud de los valores certificados en materiales de referencia estn ntimamente unidos. La trazabilidad no tiene sentido si no se persigue la exactitud del valor que se certifica. Similitud con la muestra real: Si el material de referencia se usa para comprobar la exactitud de un procedimiento analtico o para llevar a cabo el calibrado, la matriz del material de referencia debe ser tan parecida como sea posible a la de las muestras a analizar. La preparacin de un material de referencia presenta con frecuencia el problema de que la matriz introduce riesgos de falta de estabilidad y homogeneidad del material. As,
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este requisito de semejanza de matriz es fcil de cumplir para anlisis de metales o minerales, pero mucho ms complicado en el caso de muestras ambientales (contaminacin), alimentos o biolgicas. Precisin: Cualquier valor certificado va acompaado del grado de incertidumbre inherente al mismo. Dicha incertidumbre ha de ser tan pequea como sea posible, para lo cual, en el proceso de certificacin, debe emplearse un gran nmero de resultados obtenidos por diferentes procedimientos analticos.

3.2. Empleo de materiales de referencia En primer lugar, hay que tener claro los requisitos que deben satisfacer estos materiales y las etapas para su preparacin, ya que son materiales caros, de alta calidad y que no se usarn normalmente en forma rutinaria para el control de calidad. Su uso se restringe a aquellos casos en que se quiere contrastar la exactitud de los resultados generados por el laboratorio, la bondad de un determinado mtodo analtico, para calibrar instrumentos y aparatos, demostrar la equivalencia entre mtodos, o detectar errores en la aplicacin de mtodos estandarizados. En definitiva, su nico objetivo es evaluar si un sistema de medida se encuentra bajo control estadstico. En el anlisis rutinario se puede recurrir a materiales de referencia internos, preparados por el propio laboratorio, a partir de materiales de referencia certificados. Conviene subrayar, en este contexto, que los resultados generados por un laboratorio slo pueden ser exactos y comparables con los de otros laboratorios si satisfacen el concepto de trazabilidad. Esto slo se consigue por medio de una cadena ininterrumpida de calibraciones que conecten el proceso de medida con unidades de referencia fundamentales. En la casi totalidad de los anlisis qumicos, la cadena se rompe porque la muestra es destruida fsicamente a travs de los procesos de disolucin, calcinacin, etc. La correcta manipulacin y conservacin de los materiales de referencia, especialmente cuando han sido abiertos, es de especial. Las precauciones para su conservacin dependern del tipo de material, pero como normas generales deben conservarse a bajas temperatura, en un ambiente seco, o en ocasiones, en cmaras de atmsfera inerte y/o protegidos de la luz. Durante su uso, se debe preservarlos de la contaminacin, manteniendo el recipiente abierto el tiempo estrictamente necesario para tomar dicho material. Nunca se devuelve el exceso tomado al recipiente que contiene al material de referencia.

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3.3. Principales organismos suministradores de materiales de referencia Los principales organismos suministradores de materiales de referencia a nivel internacional son:

National Institute of Standards and Technology (NIST), Community Bureau of Reference (BCR). Laboratory of the Government Chemist (LGC). Laboratorie National d'Essais (LNE).

Existen, evidentemente, muchos ms. Algunos son de mbito restringido. Una recopilacin de todos ellos con su direccin postal puede encontrarse en el Directorio de Materiales de Referencia Certificados publicado por el International Organization for Standardization (ISO ).

3.4. Preparacin de materiales de referencia Existen etapas concretas a seguir para la preparacin de una material de referencia, la complejidad de lo cual depende del material. a) Seleccin y preparacin del material: Lo primero es seleccionar el tipo de material o materiales que van a servir de base para la preparacin para el material de referencia; luego la preparacin se ejecutar en funcin de las exigencias de mxima estabilidad y homogeneidad. El material empleado en la manipulacin de estos materiales no debe contener elementos y materiales que sean comunes con los elementos que se van a certificar. Debe prepararse una nica y gran masa de material (batch), de la cual se tomar para llenar las ampollas, frascos, etc., en que se preparen en el laboratorio. En aquellos casos, en que se preparen en el laboratorio materiales de referencia a partir de materiales sintticos, ha de vigilarse rigurosamente la pureza de los ingredientes. b) Estudios de Homogeneidad y Estabilidad: Para gases y lquidos es fcil conseguir la homogeneidad, pero es difcil alcanzar estabilidad. La eleccin de los recipientes y condiciones de almacenamiento se convierten en factores importantes para asegurar estabilidad. En el caso de materiales slidos conseguir homogeneidad presentan mayores dificultades. Durante la preparacin no debe alterarse la composicin evitando tanto su contaminacin como la posible prdida de elementos de traza. Los estudios de homogeneidad y estabilidad se llevan a cabo empleando tcnicas
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caracterizadas por su buena reproducibilidad. El instrumento debe ser calibrado cuidadosamente antes de cada anlisis, los cuales se repiten normalmente cada semana durante cortos perodos de tiempo (por ejemplo 3 meses) o en su tiempo mayor (1 a 2 aos). Los resultados no deben presentar variaciones e idealmente una repetitividad menor que la habitual en el trabajo de rutina.

IV. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO (BPL) BPL es un set de reglas, de procedimientos operacionales, y prcticas establecidas y promulgadas por determinados organismos como la Organization for Economic Cooperation and Development (OCDE), o la Food and Drug Administration (FDA) de los Estados Unidos que se consideran de obligado cumplimiento para asegurar la calidad e integridad de los datos producidos en determinados tipos de investigaciones o estudios. Las BPL abarcan todos los eslabones de un estudio o investigacin, y para ello se precisa que previamente se haya establecido un Plan de Garanta de la Calidad. Para cubrir la duracin de todo el estudio se establece "un sistema planificado de actividades", cuyo diseo o finalidad es asegurar que el Plan de Garanta se cumple. Se incluye las dos definiciones ms usuales de BPL:

OCDE: "Las BPL es todo lo relacionado con el proceso de organizacin y las condiciones tcnicas bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e informado". AOAC: "Las BPL son un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prcticos establecidas por una determinada organizacin para asegurar la calidad y la rectitud de los resultados generados por un laboratorio". Las normas BPL constituyen, en esencia, una filosofa de trabajo, son un sistema de organizacin de todo lo que de alguna forma interviene en la realizacin de un estudio o procedimiento encaminado a la investigacin de todo producto qumico o biolgico que pueda tener impacto sobre la especie humana. Las normas inciden en cmo debe trabajar a lo largo de todo el estudio, desde su diseo hasta el archivo. Principales aspectos cubiertos por las BPL. (Segn las descripciones de Goldman): 1.-Facilidades Adecuadas. Desde el punto de vista del trabajo, para que ste pueda ser realizado por los trabajadores en forma segura y apropiada. Se debe contar con suficientes

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salas, para que el personal trabaje sin limitaciones de espacio. El propsito y el tipo de producto a analizar deben ser considerados en el diseo de un laboratorio.

2.- Personal Calificado. Es importante contar con personal calificado. Esto es una decisin de manejo basada en trabajo de calidad.

3.- Equipamientos Mantenidos y Calibrados. Emplear equipos mantenidos y calibrados de manera apropiada, con registros de los mantenimientos. 4.- Procedimientos Estndares de Operacin (SOPs). Procedimientos operacionales estndares escritos. Ellos aseguran que cada operador obedezca a un nico procedimiento al mismo tiempo, porque no es lo mismo dar indicaciones en forma oral, o decir que se sigan indicaciones que aparecen en alguna literatura, donde muchas veces la traduccin no es la ms adecuada. Lo mejor es erguir instrucciones que estn establecidas por escrito. Es importante que esta prctica se observe tanto para las operaciones de muestreo como para las del procedimiento analtico, porque es una manera de asegurar que la muestra, y la conservacin estn en condiciones para el anlisis. Se debe considerar que: slo lo que est escrito existe.

4.1 Garanta de calidad, conceptos y operaciones El chequeo rutinario debe ser realizado por una persona calificada e independiente. Es uno de los conceptos ms importantes en las BPL. La Unidad de Aseguramiento de Calidad tiene la doble responsabilidad de comprobar los procedimientos y resultados, y de garantizar que el trabajo est siendo conducido apropiadamente. Se consigue as un alto grado de aseguramiento y que los nmeros obtenidos pueden sean confiables. La Unidad de Aseguramiento de Calidad es la herramienta disponible ms usada para asegurar que el reporte de resultados sea confiable. En muchas ocasiones se confunde la Garanta de Calidad (GC) con el Control de Calidad (CC). El CC consiste de una serie de ensayos, anlisis o medidas que se realizan sobre el producto acabado para ver si cumple con la calidad especificada. Asimismo se engloba dentro del control de calidad todo aquello destinado a verificar que la calidad de las materias primas es la correcta, segn acuerdo o normas, y que las operaciones del proceso de fabricacin van dando resultados correctos.

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En la elaboracin de un producto, el Control de Calidad, comprende un programa de operaciones analticas o de verificacin. En el caso de un laboratorio de anlisis, el control de calidad se centrar sobre el dato analtico -el producto que elabora- y por lo tanto, estar integrado por todas las operaciones matemticas para evaluar la precisin y la exactitud de los anlisis generados, as como las clsicas operaciones de control de calidad con muestras de valor conocido en programas intra e inter-laboratorios. La GC es algo mucho ms amplio. Podra definirse como "la creacin y aplicacin de un sistema que garantiza y demuestra que los mtodos y medios empleados en todas las etapas de un anlisis, estudio o investigacin, se han realizado cumpliendo las BPL". Por lo tanto, la GC es un sistema que debe dar garantas del cmo se han realizado todas las operaciones tcnicas y administrativas alrededor de un anlisis o estudio. 4.2. Protocolo y reporte.

Cada estudio tiene que usar su propio protocolo, pero el formato de ste debe ser establecido bajo una norma, y ste podra ser conservado y cambiar slo unas pocas palabras para aludir a la tcnica empleada, y podr ser referido con un nmero de procedimiento estndar. 4.3. Director del estudio. No es necesario que exista un director para cada estudio. El Jefe de Departamento puede ser en general el Director de los Estudios. El tcnico ms antiguo tambin puede ser el director del estudio. El punto es que hay que disponer de alguien al que se le encomiende y tenga la obligacin de dar cuentas del estudio. 4.4. Registro de datos.

No es necesario tener para cada estudio un cuaderno separado. Es posible llevar estudios mltiples en un mismo cuaderno de laboratorio, y tener cuidado que los procedimientos estn distribuidos adecuadamente para que un cliente pueda ver slo sus datos durante la auditora. Todos los datos debern ser registrados y los cambios que puedan producirse debern ser autorizados por procedimientos que son estipulados.

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V. INSPECCIONES DE CUMPLIMIENTO.

Otra pregunta que merece atencin para garantizar la calidad. Con qu frecuencia deben ser inspeccionados los estudios en el laboratorio? En el pasado se ha tratado de hacerlo cada dos aos, pero es difcil asegurar como todo el mbito de aplicacin puede ser cubierto. Por definicin, estas responsabilidades deben ser ejecutadas por la direccin en programas implementados, incluyendo el establecimiento de un programa de aseguramiento de calidad que garantice que todos los estudios se conducen con las Buenas Prcticas de Laboratorio. Gestin: significa determinar el personal, los recursos y operaciones requeridos para realizar un adecuado programa de anlisis.

La Implementacin exitosa de las Buenas Prcticas de Laboratorio requiere regulacin y reconocimiento del rol del elemento humano, en todos los niveles de personal, en el diseo, implementacin y evaluacin de un Programa de Aseguramiento de Calidad. En general, el analista es el primer responsable del proceso analtico, en el cual se aplican las Buenas Prcticas de Laboratorio. Pero a menudo el analista no es ni siquiera considerado en el desarrollo o implementacin de un Programa de Aseguramiento de Calidad. Por lo tanto es deseable disear un programa en el que el analista tenga una participacin decisiva. 5.1. La importancia de la comunicacin.

El personal de aseguramiento de la calidad, de direccin y el personal de trabajo del laboratorio, deben trabajar en conjunto para resolver los problemas y tomar decisiones correctivas de comn acuerdo. La resolucin de un problema de Aseguramiento de Calidad sigue estas etapas bsicas: definir exactamente el problema, generar las posibles soluciones, y analizarlas, tomar la decisin conjunta de aceptarlas e implementarlas y finalmente ejecutar la solucin. Al resolver el problema de esta manera se reconoce la importancia de la interaccin de todos los miembros de la organizacin. Integracin de Programa de Aseguramiento de Calidad en el Laboratorio Analtico. La clave para el cumplimiento de la BPL en el laboratorio es la integracin del concepto de Aseguramiento de Calidad.

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El Plan es ejecutado en fases bajo la direccin de la Unidad de Aseguramiento de Calidad. La primera, la Fase de Manejo, implica la formulacin del plan bsico es formulado en base a un control decidido por la direccin. La seleccin de una persona apropiada para dirigir el proyecto es un importante paso para realizarlo. En la segunda fase, se prepara al laboratorio para la implementacin final. Esta es la fase de adecuacin en la cual los miembros de la Unidad de Aseguramiento de Calidad y el personal deben colaborar completamente.

5.2. Establecimiento de manejo de informes y archivos. Dos de los elementos esenciales de un sistema de garanta de calidad (GC) en un laboratorio son los informes y los archivos. Contenido del informe final en un Estudio o Ensayo. Los puntos que debe contener un informe de presentacin de resultados de los ensayos, han sido considerados tanto por la FDA, registrados en su apartado 58185, como por la OCDE apartado 91. La norma internacional ISO/CE 145 (1985) tambin detalla el contenido mnimo del informe de presentacin de los resultados de un ensayo. Estos puntos son:

Designacin del documento.

Identificacin del documento.

Identificacin del laboratorio de Identificacin del cliente. ensayo. Identificacin del objeto presentado a Descripcin del trabajo encargado por ensayo el cliente Mtodo(s) de ensayo. Equipo(s) de ensayo. Utilizacin de la subcontratacin. Otras informaciones. Correcciones y adiciones. Realizacin del ensayo. Modalidad de la muestra. Resultados de los ensayos. Fecha de emisin y firmas. Implementacin.-

La fase de implementacin es la ms larga y de alguna manera la ms difcil, durante la cual el laboratorio empieza a operar bajo las nuevas reglas. Es un perodo de adaptacin y de modificacin, donde cada persona debe colaborar con todo su esfuerzo en el trabajo.
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VI. CALIBRACIN Y CALIDAD La preocupacin por la calidad de los datos que se obtienen con la Medicin Analtica es responsabilidad de los cientficos y tcnicos. Estos deben mantener en todo momento una actitud crtica sobre los valores experimentales, para garantizar su consistencia y fiabilidad. Ello se acostumbra a corregir a travs de los programas de evaluacin y de calibracin. La calibracin es una actividad directamente relacionada con las caractersticas esenciales de los resultados experimentales y ms concretamente con la exactitud. La calibracin no slo forma parte de la etapa de medida del proceso analtico, sino que adems deber tenerse en cuenta en la fase inicial de diseo o definicin del modelo experimental, en la planificacin del trabajo en el laboratorio, en la evaluacin interna y externa del laboratorio, y en la presentacin del resultado. Segn la Gua ISO 25, 1990 ("Recomendaciones generales relativas a la competencia de los laboratorios de calibracin y de ensayos"), se define la calibracin como: "el/los conjuntos de operaciones que permiten establecer, en determinadas condiciones experimentales, la relacin que existe entre los valores indicados por el aparato de medida o por el sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada, con los valores obtenidos en la medida de un valor conocido". La calibracin es una operacin de comparacin entre la seal o respuesta del problema, con la de un patrn de calibracin, o muestra de composicin conocida. La calibracin se expresa en forma de un factor de calibracin, o con una serie de parmetros correspondientes a la funcin de una recta o curva de calibracin o con marcas en una escala arbitraria.

Esta definicin cubre todas las operaciones de laboratorio. Se diferencia entre un aparato de medida y un sistema de medidas, siendo un aparato, por ejemplo, una balanza, y un sistema, un equipo de absorcin atmica a la llama, en la cual la medida depende de una serie de sistemas, verificar parmetros (caudal de operacin, pulverizacin, atomizacin, absorcin de luz) que podrn ser calibrados en forma independiente, an cuando es ms ventajoso calibrar el sistema global. El resultado de la calibracin permite estimar los errores de los instrumentos o sistemas de medidas y modificar las marcas de las escalas. En la prctica se utilizan diferentes trminos que, an siendo diferentes a la calibracin, se solapan y complementan. As, entre mantenimiento, ajuste y calibracin, valorizacin y estandarizacin, son operaciones con objetivos diferentes, aunque todas tienen influencia sobre la exactitud del resultado.
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Segn el tipo de calibracin, los diferentes mtodos analticos se clasifican en:

-Mtodos Absolutos: La medida fsica se relacionan directamente con la cantidad de materia. Por ejemplo, las gravimetras. -Mtodos Estequiomtricos: La calibracin de un reactivo permite relacionar la cantidad patrn con la cantidad del analito, por mecanismo qumico. Por ejemplo, volumetra. -Mtodo Comparativo: En los que los valores obtenidos en las mismas condiciones experimentales, para una serie de patrones y para la muestra se relacionan entre s a travs de un factor o una funcin de calibracin. Son ejemplo de mtodo comparativo la mayora de las tcnicas instrumentales. 6.1. Programas de calibracin El principal objetivo de la calibracin es eliminar los errores sistemticos; as la precisin puede ser la misma en un sistema calibrado o sin calibrar. Todas las etapas del proceso analtico, desde el muestreo hasta el ltimo clculo, deben estar calibradas para asegurar que la exactitud de los resultados y que la dispersin de valores experimentales se encuentran dentro de los lmites tolerados. En el trabajo diario en los laboratorios, constantemente se utilizan instrumentos y reactivos que se supone estn bajo un sistema de calibracin. Los laboratorios bien organizados en sus sistemas de calidad establecen sus propios programas y procedimientos, no slo de mantenimiento y ajuste, sino tambin de calibracin. Dicha calibracin incluye:

a) Los aparatos que sin aportar datos para el clculo de los resultados deben mantener valores determinados en los parmetros propios de su funcionamiento; son ejemplos, las estufas y neveras que deben mantener la temperatura programada constante dentro de un margen estricto.

b) Los instrumentos con los que se obtienen seales experimentales de las muestras que, por comparacin con las seales de los patrones, se transforman en valores. Estos valores o datos se introducen en las frmulas adecuadas para calcular el resultado final. c) Los reactivos normalizados que reaccionan estequiomtricamente con una alcuota de la muestra. Son los clsicos mtodos volumtricos. d) Los procedimientos de trabajo o conjunto de operaciones de laboratorio que, aplicadas sobre una muestra, proporcionan un resultado. Estas calibraciones se realizan mediante
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ejercicios inter-laboratorio, o con la utilizacin de materiales de referencia certificados. La estrategia de los programas de calibracin la establece cada laboratorio segn el sistema de calidad adoptado, redactando para cada caso el protocolo correspondiente. Objetivo de la calibracin y rango: Una de las causas de error ms frecuente en la calibracin es por desconocimiento del mbito de aplicacin y, ms concretamente, de las limitaciones o casos en los que el procedimiento no es vlido, con lo cual se introduce una desviacin sistemtica en los resultados. Lo mismo puede decirse del rango de seal o de la concentracin en el que es posible interpolar los datos experimentales, evitando la extrapolacin sobre valores que quedarn fuera del margen calibrado. Estos datos y advertencias deben quedar claramente expresados en la introduccin del protocolo. Unidades y forma de presentacin: El resultado de una calibracin es un factor o un grfico, cuyas unidades y escalas estarn claramente explcitas, evitando expresiones ambiguas como %, sin decir que se trata de p/p o p/v. Una causa frecuente de error es suponer condiciones por defecto, como por ejemplo en la absorbancia que, generalmente es por centmetro de paso de luz. Es una buena prctica de laboratorio expresar las unidades de los datos y no confiar en que la costumbre de los cientficos y tcnicos del laboratorio suplir los defectos. Registro o certificacin: Todos los datos parciales y evidentemente los finales de la calibracin, debern quedar registrados para cualquier verificacin posterior. En el laboratorio debe existir un sistema fcilmente accesible que permita conocer los sucesivos resultados de los programas de calibracin ajuste o mantenimiento, con la fecha y firma del responsable y las dems condiciones experimentales. Para los aparatos de laboratorio, es prctico mantener junto al equipo una libreta en la que queden anotados los resultados de los ajustes y calibraciones, con las desviaciones observadas. En los reactivos la informacin puede anotarse en la etiqueta. Esta prctica permite revisar fcilmente posibles causas de error que muchas veces pueden pasar desapercibidas. Frecuencia: No es prudente establecer normas estrictas sobre el mximo tiempo que puede transcurrir entre dos operaciones sucesivas de calibracin, ajuste o mantenimiento; sin embargo, ello tampoco deber depender de la opinin de los cientficos del laboratorio, sino de criterios claramente establecidos para cada aparato o sistema a calibrar y de la experiencia acumulada en cada laboratorio. Los sistemas de anlisis ambiental, qumico o biolgico necesitan de una calibracin muy frecuente o incluso para cada serie de medidas, a diferencia de los instrumentos de medida directa. Es buena prctica intercalar patrones entre las muestras para verificar si el sistema se mantiene calibrado dentro de la tolerancia admitida, o si el sistema ya no proporciona respuestas correctas. El segundo supuesto, la experiencia del analista, permite decidir entre

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la aplicacin de un programa de mantenimiento o de ajuste, o bien, de recalibracin para recuperar las condiciones de trabajo correctas. Las cartas de control son una herramienta estadstica ideal para controlar la estabilidad de un sistema analtico con respecto al tiempo o al nmero de mediciones. Una vez calibrado el sistema, se realiza la determinacin sobre un mismo patrn, registrando el resultado en la carta de control. No siempre se dispone de una muestra de referencia estable y representativa como patrn; en estos casos las tcnicas de cartas de control resultan complejas y laboriosas. La tolerancia o margen de valores entre los resultados se consideran aceptables, y es un dato que debe establecerse para cada caso, en base al riesgo tolerable, costo, medios, rapidez y otras condiciones explcitas o implcitas en la solicitud de anlisis. Patrones de referencia y de trabajo: La eleccin de las sustancias de referencia o patrones, sobre las que establece la relacin entre seal y cantidad de materia, constituye la tarea ms importante en un programa de calibracin y debe resolverla el cientfico por s mismo en muchos casos. En los sistemas de anlisis complejos, la matriz de la muestra debe reproducirse en los patrones, para asegurar un comportamiento idntico en todo el sistema. Por ejemplo, en Espectrometra de Absorcin Atmica a la llama, debe cuidarse la viscosidad, tensin superficial, residuo seco, volatilidad, etc., parmetros que an siendo independientes de la concentracin, pueden afectar al valor de la seal.

Pero si la seleccin de los patrones es importante, todava lo es ms su correcta utilizacin. Las sustancias de referencia pueden perder la garanta o certificacin por una manipulacin poco cuidadosa o simplemente por un tiempo de almacenamiento en condiciones desfavorables. Por esta razn en el manual de calidad del laboratorio debern explicarse las condiciones para la utilizacin y almacenamiento de los patrones, y en cada procedimiento de calibracin especificar las condiciones particular como la caducidad, as como algn mtodo para comprobar que las sustancias patrn siguen conservando las caractersticas establecidas. Trazabilidad: Segn la norma ISO 25-1990, se define como: "La propiedad del resultado de una medida por la que es posible relacionarlo con los patrones correspondientes, sean nacionales o internacionales, a travs de una cadena ininterrumpida de comparacin". En ltima instancia, en el mismo sistema SI, estos patrones son el gramo, el segundo y metro, cada uno perfectamente definido y al que debe poder referirse en ltima instancia el resultado. En qumica analtica por ejemplo la ltima referencia puede se el peso, por lo que el perfecto ajuste y calibrado de la balanza analtica constituye la piedra fundamental en la mayor parte de los anlisis.

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La trazabilidad en Qumica Analtica no es tan fcil de establecer como en metrologa mecnica o fsica en general, pues en muchos procedimientos la cadena de comparacin se rompe en operaciones que, como la extraccin, son de muy difcil reproducibilidad, aunque sean repetibles si se respetan las condiciones a todo el procedimiento analtico. Evidentemente cuando ms lejos llegue un laboratorio en demostrar la trazabilidad de sus resultados, mayor ser la fiabilidad de stos. Segn las recomendaciones de las Buenas Prcticas de Laboratorio, la trazabilidad deber demostrarse documentalmente a travs de los datos originales, de los registros certificados y, en definitiva, a travs de los procedimientos normalizados de trabajo utilizados. El concepto de trazabilidad tambin puede aplicarse al sistema de documentacin del laboratorio, tanto en la disponibilidad de procedimientos normalizados de trabajo como en el registro de resultados y, muy especialmente, en la relacin entre los diferentes documentos.

Los auditores de calidad en los laboratorios suelen poner especial inters en verificar la trazabilidad de un resultado, pues con ello se revisa un sistema de calibracin y sistema de documentacin interna en el laboratorio. Procedimientos de calibracin: En general el procedimiento operativo para ejecutar la calibracin es semejante al un procedimiento analtico, e incluso en muchos casos en una repeticin del mismo esquema analtico. Se trata de realizar una serie de acciones en una secuencia determinada, registrando los valores o actuando sobre algn dispositivo mecnico o electrnico del aparato. Cada tcnica analtica tiene su propio mtodo de calibracin, que el usuario debe conocer y saber ejecutar. Los tres grupos de tcnicas analticas, establecidos segn el procedimiento de calibracin se indican a continuacin. Procedimientos Absolutos: Suelen ser los ms sencillos, y se superponen con la operaciones de ajuste. Se trata de relacionar la seal del instrumento con una magnitud fsica y colocar la marca o escala del aparato en la posicin correcta respecto al resultado de la calibracin. Son ejemplos los siguientes: Calibrar una balanza con una pesa certificada. - Calibrar una pipeta por pesada del agua destilada vertida entre las marcas. - Calibrar la escala de longitud de onda de un espectrofotmetro UV-VIS con la disolucin de CrO4K2. Calibrar la escala del refractmetro con agua. - Calibrar la constante de clula de un conductmetro con la disolucin de KCL.

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Ejercicio de inter-comparacin Los ejercicios de inter-comparacin son uno de los mejores medios de que dispone un laboratorio para comprobar la bondad de su diseo, de su planificacin y control; o sea para evaluar la calidad de su trabajo. Un ejercicio de inter-comparacin se basa en la aceptacin por parte de varios laboratorios de llevar a cabo un mismo trabajo analtico, bajo la coordinacin de una organizacin, con el objeto de evaluar la calidad de su trabajo, de evaluar un mtodo, o bien de determinar el contenido de un elemento o de un compuesto en un material. 6.2. Evaluacin interna.

Para llevar a cabo la evaluacin interna Taylor indica que se pueden usar distintos procedimientos:

a) Realizar medidas repetitivas sobre una misma muestra.

b) Usar muestras patrn interna. Una muestra patrn interna es aquella que ha sido analizada mediante un procedimiento estndar ya sea en el propio laboratorio o en colaboracin con otros, pudiendo considerar que su composicin o propiedades se conocen suficientemente.

c) Usar cartas de control en donde de manera grfica se representa la variacin con el tiempo del valor que se obtiene al medir repetidamente un mismo parmetro en una misma muestra, en general un patrn interno y un blanco. d) Intercambio de operadores y equipos.

VII. CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Uno de los aspectos ms importantes para poder obtener resultados analticos que sean de utilidad es disponer de una muestra representativa del lote que se quiere analizar. Es fundamental analizar todos los posibles errores que se pueden cometer tanto en el proceso en s de muestreo como en toda la manipulacin que se necesita realizar sobre la muestra hasta que sta llega al laboratorio.
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La mayora de las tcnicas analticas requieren de la muestra en disolucin antes de los anlisis. Existen una serie de etapas implicadas en un anlisis y de todas ellas, la obtencin de la muestra es la ms importante, ya que si sta no ha sido tomada de forma apropiada no tiene ningn sentido analtico ni econmico el realizar los ensayos planteados para ella.

7.1. Requisitos bsicos del muestreo

Por regla general la muestra que llega al laboratorio (MA) constituye una parte pequea del lote total de la muestra. La cantidad de muestra para los anlisis correspondientes es una fraccin muy pequea de MA y slo una pequea parte de la misma es la que se utiliza en la obtencin de la medicin analtica. En cualquier caso, tanto la muestra como submuestras deben cumplir los requisitos siguientes: 1.- La composicin de la muestra que llega al laboratorio (MA) y la que se utiliza para realizar los anlisis debe ser en principio igual a la de la muestra inicial (composicin media representativa). Sin embargo, esta es una condicin ideal que no siempre puede cumplirse cabalmente por lo que en la prctica generalmente se sigue una situacin de compromiso, lo que implica aumentar el nmero de alcuotas a muestrear. 2.- La varianza de los niveles de concentracin de las muestras analticas analizadas en el laboratorio debe ser igual a la varianza de la muestra original (varianza representativa). 3.- El error total introducido en todo el proceso de muestreo debe ser menor, o al menos del mismo orden de magnitud, que el error en el subsecuente procedimiento analtico. 7.2. Plan de muestreo

Todo el proceso de toma de muestra debe estar bien planificado, detallado y escrito. En el plan de muestreo se debe incluir dnde y quin ha de realizar la toma de muestra, as como el procedimiento que ha de seguirse para su obtencin. Debe tenerse en cuenta que por lo general este proceso tiene lugar fuera del laboratorio y que en ocasiones hay que resolver problemas prcticos con los que el analista no est familiarizado. Al escribir un plan de muestreo lo primero que debe establecerse claramente son los objetivos del mismo. La situacin frecuentemente es aquella en la que de un gran cantidad
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de muestras debe tomarse una pequea porcin que sea " representativa del lote" para la realizacin de los anlisis, y determinar su composicin. Debe considerarse que una muestra representativa puede tomarse siguiendo diversos mtodos. No obstante, existen situaciones en las que el objetivo no es obtener una muestra representativa sino por el contrario controlar si existen partes del lote de la muestra original que estn contaminadas por diversas razones. As, en este caso el objetivo consistir en determinar la variacin de la concentracin de analitos, lo que implicar la toma de muestra en las distintas zonas de inters del lote. Otro ejemplo similar lo constituye el controlar la variacin de la contaminacin de aguas de vertido (RILES), con el tiempo, de una industria, lo que obliga a realizar distintas tomas de muestras en distintos tiempos. En todas estas situaciones no tendra ningn sentido el hablar de muestras representativas. 7.3.Naturaleza de la Matriz. La complejidad del muestreo no slo es funcin de los diferentes estados de agregacin en que se puede presentar la muestra (slido, lquido o gas) sino tambin de que su composicin y volumen permanezcan, o no constantes con el tiempo y lugar y de que la muestra posea, o no, unos lmites claramente definidos. Por otra parte, hay que considerar que la matriz puede estar constituida por dos o ms fases en cuyo caso es necesario definir si el analto debe determinarse en una de ellas o en la muestra total. En este ltimo caso es necesario describir la tcnica de mezclado a seguir mientras que en el primero habr que recurrir a tcnicas de separacin y medida de la relacin de volmenes entre las fases. Otro factor importante a considerar es la homogeneidad de la muestra: los slidos tienden a ser menos homogneos que los lquidos o gases. Pues bien, a la hora de organizar un plan de muestreo tambin es importante conocer las posibles causas de heterogeneidad de la muestra (en los slidos las partculas ms pequeas tienden a depositarse en el fondo del material, a travs de los orificios existentes entre las partculas de mayor tamao; en lquidos y gases las sustancias de mayor densidad tienden a concentrarse en las capas inferiores de la muestra). El plan de muestreo debe incluir todos los pasos a seguir bien sea para eliminar la falta de homogeneidad o para evaluar su grado de incidencia (anlisis independientes de distintos puntos de muestreo). 7.4.Tipos de Muestras.En un plan de muestreo debe definirse el tipo de muestra, dentro de las ms significativas, que se desea obtener.

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Muestra representativa, de composicin y propiedades similares al conjunto de la muestra. Suele estar constituida por varios incrementos o submuestras ntimamente mezclados para su homogeneizacin antes del anlisis. Muestra selectiva, obtenida en el muestreo de zonas determinadas. Muestra protocolo o sistemtica, obtenida segn un procedimiento sistemtico establecido. Muestra aleatoria, obtenida al azar de un conjunto de muestras. Muestras composita, formada por dos o ms incrementos. Su composicin es considerada como promedio y elimina la necesidad de analizar un elevado nmero de muestras o de incrementos.

Bsicamente se utilizan tres tipos de muestreo: 1.Muestreo Intuitivo: Basado en la experiencia del muestrador. 2.- Muestreo Estadstico: Implica un anlisis de un gran nmero de muestras obtenidas, basndose en un determinado modelo. 3.- Muestreo de Protocolo: Es un plan especfico para poder tomar decisiones en una situacin dada. 5.3 Tcnicas de Muestreo.

Si las muestras a analizar fueran totalmente homogneas solamente sera necesario tomar un incremento de cada una de ellas para determinar sus propiedades. En la prctica, las muestras generalmente no son homogneas. Existe una cantidad de materiales tales como aleaciones y sedimentos con partculas de diferente composicin que estn distribuidas heterogneamente sobre la muestra. En lquidos y gases tambin pueden existir importantes gradientes de concentracin. En todos los casos deben tomarse distintos incrementos de la muestra bruta y a la hora de planificar un muestreo se deben considerar algunos aspectos, de los cuales los ms importantes son:

Seleccin de los puntos y tiempos de muestreo. Para la obtencin de muestras aleatorias, deben tomarse incrementos de la muestra en puntos preseleccionados al azar (utilizacin de nmeros aleatorios mediante el empleo de computadores). Los puntos de muestreo deben de ser de fcil acceso y convenientes. En el caso de muestras de dinmicas debe conocerse, en la medida que sea posible, los flujos y variacin con el tiempo.

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a)Representatividad de la Muestra.

Se debe tener la seguridad de que la concentracin de los analitos en la muestra obtenida son idnticos a la muestra de inters en la posicin y tiempo en la que sta no vare hasta la ejecucin de los anlisis.

b)Etiquetado de la Muestra.

Las muestras deben etiquetarse adecuadamente cuando recin han sido tomadas y la etiqueta debe contener la mxima informacin posible: persona encargada de realizar el muestreo, da, hora, lugar en que se realiz la toma de la muestra, informacin sobre la metodologa seguida, posible incidencia que haya tenido el lugar de muestreo. Toda esta informacin ser de sumo valor para luego interpretar los resultados.

c)Subdivisin de una Muestra.

La muestra bruta posee por lo general un tamao muy superior a la cantidad necesaria en el laboratorio para la ejecucin de los anlisis. Se han desarrollado ecuaciones matemticas que permiten calcular apropiadamente la cantidad de masa necesaria en el muestreo de un determinado material.

d) Consideraciones Estadsticas.

La estadstica juega un papel de suma importancia en el muestreo de material no homogneo y en la evaluacin de los resultados obtenidos. La estadstica de muestreo, basada en el principio de que "Todas la partculas o porciones del material deben tener la misma probabilidad de ser tomadas" es vital para la obtencin de una muestra de la forma ms sencilla y representativa posible.

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e) Contaminacin. La contaminacin durante el muestreo puede ser debida al medio ambiente, a la operacin del muestreo en s y/o al personal muestrador. La contaminacin por el medio ambiente puede provenir del polvo y de contaminantes voltiles existentes en el aire. Por otra parte, si las herramientas empleadas en el muestreo no son del material adecuado para las diferentes muestras a tomar y elementos a analizar, tambin contribuyen significativamente a la contaminacin de las muestras. En el muestreo de muchos materiales se recomienda el empleo de material no metlico (polietileno, polipropileno, tefln, cuarzo, titanio, gata). Otro tipo de contaminacin importante puede provenir de los conservantes o estabilizantes adicionales a la muestra, los cuales deben ser chequeados antes de su utilizacin. Adems el mismo muestrador puede contaminar la muestra por la piel (sudor, cosmticos y contacto con la piel). f) Prdidas de elementos.

El proceso de absorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas empleadas en el muestreo puede constituir otra fuente de error con una incidencia tanto mayor cuanto menor sea el contenido de los elementos traza. Salvo excepciones se recomienda el empleo de recipientes de cuarzo, tefln o polietileno de elevada pureza. 7.5Conservacin y transporte de la muestra

Cuando el transporte de la muestra al laboratorio se realiza despus de unas horas de ser tomada generalmente es suficiente el mantenerlas a 4 C; pero para tiempos superiores, en especial para muestras biolgicas, es aconsejable transportarlas debidamente congeladas. El material de los contenedores debe ser cuidadosamente seleccionado para evitar posible contaminacin o prdida de analtos (el polietileno y el tefln son materiales bastantes aconsejados). Debe tomarse precauciones para evitar la exposicin de las muestras a humedades extremas. En el transporte de slidos debe evitarse que tengan lugar problemas de segregacin, y si sucede, rehomogeneizar las muestras despus del transporte. Las muestras deben conservarse de forma que se reduzca al mnimo los riesgos de alteraciones que estas pueden experimentar antes del anlisis.

El tipo de tratamiento para la conservacin de muestras lquidas depende de los anlisis a realizar en las mismas. Por lo general, la estabilizacin de iones metlicos se consigue por

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acidulacin

con

cido

ntrico

otro

cido

estabilizante.

7.6. Almacenaje de la muestra

El almacenaje de las muestras es en numerosas ocasiones inevitable, especialmente cuando stas no se pueden analizar inmediatamente despus de llegar al laboratorio. En numerosas ocasiones, es de sumo inters preparar un duplicado de la muestra, el cual se guarda, y puede utilizarse con el tiempo como chequeo de los resultados obtenidos en los anlisis iniciales (de gran importancia en el anlisis clnico y forense). Algunos de los materiales que se utilizan en el almacenaje de muestras son: polmeros, vidrios, metales.

Conclusion

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Bibliografa Gras, D. (s.f.). Controly garantia de calidad en los laboratorios analiticos. Sustentatibilidad y medio ambiente , Todas. M. Valcrcel Cases, A. R. (1992). La calidad en los laboratorios de anlisis qumico. Barcelona: Reverte S.A.

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