Prcticas de Laboratorio de Qumica Facultad de Ingeniera Universidad de Magallanes

Laboratorio de Qumica - Ingeniera Civil Plan Comn- Profesora: Nancy Calisto U.

Gua de Trabajo Prctico N1

Cuando en la clase de Qumica se estudian ciertos conceptos, posiblemente no quedan muy claros, o si se mencionan ciertas sustancias es difcil imaginar realmente como son. Estas dudas se aclararan en las experiencias de laboratorio. Ah es posible conocer las sustancias y saber que pasa con ellas cuando se unen, realizar distintos experimentos que ayudan a explicar los fenmenos y comprender sus causas y consecuencias. El laboratorio de Qumica es el lugar donde se comprueba la validez de los principios qumicos. Un laboratorio de qumica no es un sitio peligroso, pero requiere una razonable prudencia y conocimientos bsicos por parte del alumno para mantener su seguridad, por ello es obligatorio el conocimiento de las normas de seguridad y de la gua de laboratorio a desarrollar. El trabajo de laboratorio implica la adquisicin de hbitos, el desarrollo de habilidades y destrezas, as como la explicacin y justificacin terica de los fenmenos. Por lo tanto se deber observar cuidadosamente cada experiencia, mantener disciplina y trabajar con orden y limpieza.

Objetivos Generales del Trabajo Prctico de Laboratorio N1

Presentar algunas ideas generales con respecto al funcionamiento del laboratorio y a las normas de trabajo en el mismo (grupos de trabajo, horarios, asistencia, seguridad, higiene, etc.). Introducir al estudiante en el manejo de incertidumbre en las medidas y en la expresin de los resultados. Introducir al uso de reactivos, material y equipos de laboratorio (balanzas, estufas, muflas, campana, mecheros; material de vidrio como: matraces, pipetas aforadas y graduadas) Familiarizar al estudiante con algunas operaciones frecuentes del laboratorio Familiarizar al estudiante con el reconocimiento y medicin de algunas propiedades intensivas y extensivas de la materia. Familiarizar al alumno con los conceptos de mediciones cualitativas y cuantitativas

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NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD Durante la permanencia en el laboratorio el alumno debe utilizar delantal. El alumno no podr salir del laboratorio sin autorizacin. Las personas de pelo largo deben atarlo durante la sesin de laboratorio. En el laboratorio no se puede comer, bebe ni fumar. Los pasillos del laboratorio deben permanecer despejados. No se debe dejar ningn objeto en el suelo. Durante el trabajo de laboratorio se deben mantener los mesones limpios y con el material estrictamente necesario. Toda experiencia se realizar previa explicacin e instrucciones del profesor. No se deben realizar experimentos no autorizados. Todo equipo que sea armado deber ser revisado por uno de los profesores a cargo del laboratorio. Se debe observar atentamente las etiquetas de los frascos de reactivos antes de utilizarlos. En los casos en que se vaya a utilizar una pipeta para extraer un determinado volumen de sustancia liquida, esta debe estar conectada a una pera, pro-pipeta o jeringa de seguridad. Esta estrictamente prohibido pipetear sustancias liquidas con la boca. Nunca debe trabajar con sustancias inflamables cerca de un mechero encendido. No se debe probar ningn producto qumico o solucin, oler gases o vapores si no se lo indican. Nunca se debe agregar agua sobre los cidos concentrados, aada siempre el cido sobre el agua. Los materiales de vidrio no se deben someter a cambios bruscos de temperatura. Si se produce un accidente avise inmediatamente al profesor. Antes de abandonar el laboratorio debe limpiar y devolver el material y asegurarse que el lugar de trabajo haya quedado limpio.

MANIPULACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

En general, el alumno debe asumir que todos los compuestos qumicos son potencialmente peligrosos, por lo tanto antes de utilizarlos debe: Consultar las etiquetas de los recipientes. No oler ningn producto sin tomar las precauciones necesarias. Jams intentar "probar" los productos qumicos que se utilizan en las prcticas. Evitar el contacto de dichos productos con la piel. No utilizar ni llamas, ni fuentes de calor en las proximidades de productos y reactivos. Nunca calentar un sistema (matraz, montaje) completamente cerrado. En el calentamiento de tubos de ensayo con muestras en el interior, nunca mirar al interior mientras se calienta. Tampoco apuntar la boca del tubo en la direccin de algn compaero. Para eliminar los residuos utilizar los recipientes situados en el laboratorio para tal fin. Cualquier recipiente donde se encuentren grandes volmenes de sustancias qumicas peligrosas como cidos y lcalis, deben ser manipulados por el profesor o ayudante de laboratorio. Al momento de trabajar con un reactivo qumico es imprescindible verificar las especificaciones que se encuentran en la etiqueta del frasco, chequeando el nombre del reactivo y las seales peligrosidad para poder tomar las medidas de precaucin necesarias ante el trabajo practico a realizar. Como por ejemplo

Significado de los smbolos de peligrosidad para los reactivos qumicos. Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

Sustancia toxica: Son agentes qumicos que al introducirse por inhalacin, ingestin o absorcin en el organismo, a travs de la piel o mucosas, pueden dar origen a trastornos orgnicos.

Sustancia inflamable: Lquidos con punto de inflamacin inferior a 0C y punto de ebullicin de mximo 35C. Gases y mezclas de gases que a presin normal y temperatura usual son inflamables al aire. Sustancia corrosiva: Sustancia que por contacto producen destruccin del tejido cutneo en todo su espesor.

Sustancia nociva: Son aquellas que por inhalacin, ingestin o absorcin cutnea pueden provocar daos a la salud.

Sustancia irritante: Son sustancias que sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones en la piel o las mucosas por contacto breve, prolongado o repetido, especialmente en ojos y por inhalaciones. Peligro para el medio ambiente: Son sustancias que al ser liberadas al medio pueden producir daos al ecosistema por desequilibrio inmediato o posterior.

Sustancias explosivas: Son agentes qumicos que por la accin del choque, percusin, friccin o formacin de chispas y/o accin del calor reaccionan exotricamente, incluso en ausencia de oxigeno, provocando explosin. Sustancia comburente: Sustancias que en contacto con materiales combustibles, sobre todo por presencia de oxigeno aumentan considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo.

MATERIALES DE LABORATORIO DE USO CORRIENTE Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

Aro Soporte: Instrumento metlico de laboratorio, que se emplea como soporte de otros materiales anexado al soporte universal. Baln: Es un recipiente de vidrio pirex, que sirve para preparar soluciones o realizar reacciones qumicas. Bureta: Instrumento cilndrico de vidrio graduado, alargado, que termina en una llave para poder controlar el flujo del lquido que se va a medir. Se usa en operaciones en que se necesita medir volmenes con gran exactitud. Cpsula de Porcelana: Material de laboratorio de porcelana, que se utiliza para la separacin de mezclas, por evaporacin y para someter al calor ciertas sustancias que requieren de elevadas temperaturas. Esptula: Aparato de laboratorio que sirve para sacar las sustancias slidas de los recipientes que las contienen. Gradilla: Material de laboratorio de madera o metal, que se usa como soporte de los tubos de ensayo. Matraz Erlenmeyer: Vasijas o recipientes de vidrio de diversas formas que se emplean en el laboratorio para calentar lquidos cuando hay peligro de prdida de vaporizacin, o para titular en el anlisis cuantitativo. Matraz Aforado: Instrumento de vidrio de cuello largo y angosto, se usa para preparar soluciones. Mechero: Es un instrumento de vidrio o metal, destinado a proporcionar combustin. Los ms usados son los de alcohol y los de gas, principalmente, el de Bunsen. Mortero: Material de laboratorio de porcelana o de vidrio, que se usa para moler o reducir el tamao de las sustancias. Consta de dos partes: el mazo y el mortero propiamente dicho. Pinzas para Tubos: Instrumento de laboratorio de madera o metal, que se usa para coger los tubos de ensayo. Pipeta: Son instrumentos de vidrio que se usan para medir los lquidos con mayor exactitud, existen las pipetas aforadas o totales y las parciales Probeta Graduada: Instrumento de laboratorio de vidrio, que se emplea para medir el volumen de los lquidos. Pizeta: Son Instrumentos de plstico que se llenan con agua destilada. Rejilla: Material de laboratorio de metal que puede estar o no, cubierto con un circulo de asbesto; se usa para proteger el fuego directo el material de vidrio que va a sufrir calentamiento. Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

Soporte Universal: Instrumento de laboratorio de metal, que se usa como base soporte para el montaje de diversos aparatos, as por ejemplo, los que se usan en destilacin, filtracin, etc. Termmetro: Instrumento que mide la temperatura en grados centgrados o fahrenheit. Trpode: Material de laboratorio de metal, que se usa como soporte al calentar otros materiales. Tubos de Ensayo: Instrumento de laboratorio de vidrio que se emplea para realizar los ensayos o pruebas de laboratorio. Vasos de Precipitados: Material de laboratorio de vidrio, que se usa como recipiente y tambin para obtener precipitados. Posillo plstico: Se usa como contenedor de sustancias, a las cuales se quiere medir su masa. Vidrio reloj: Puede cumplir la misma funcin del posillo plstico y a dems por ser de vidrio, se puede llevar a calentamiento, segn lo requiera la prctica de trabajo. PRECAUCIONES GENERALES EN EL USO DE LA BALANZA Las balanzas se deben mantener en un lugar limpio y seco. No se deben pesar sustancias o elementos que no se encuentren a temperatura ambiente. Las sustancias se deben pesar en recipientes adecuados y no directamente sobre los platillos de la balanza. Al finalizar la operacin de pesada, se debe retirar los objetos de los platillos y luego volver a cero. La balanza debe quedar apagada y los platillos deben quedar limpios. En caso de que ocurra un derrame de alguna sustancia debe informar del accidente al encargado y limpiar enseguida con un pao o papel. La utilizacin de la balanza debe hacerse bajo supervisin del profesor.

EL USO DE UNIDADES El resultado de la medida de cualquier cantidad fsica involucra dos aspectos: el nmero y la unidad con la que se ha hecho la medida. Por ejemplo, si al medir una lmina de un metal se informa que tiene 5,00 de largo y 3,00 de ancho, este reporte contiene muy poca informacin. Con estos datos ni siquiera se puede deducir la forma de la lmina ya que no se sabe si las medidas estn expresadas en las mismas unidades. En cambio, si se reporta que tiene 5,00 cm de largo y 3,00 cm de ancho, estos datos s describen adecuadamente el tamao y la forma de la lmina. Resulta entonces obvio que, en la resolucin de cualquier Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

problema que involucre cantidades medidas, no slo el nmero sino tambin las unidades deben ser informadas correctamente. TRATAMIENTO DE DATOS Usamos notacin cientfica o exponencial cuando tratamos con nmeros muy grandes y muy pequeos, por ejemplo, 197g de Au (oro) (1mol) contienen aproximadamente 602000000000000000000000 tomos y la masa de un tomo de Au es aproximadamente 0.000000000000000000000327 g. Para evitar escribir tantos ceros se usa la notacin cientfica donde se escribe el nmero en la forma exponencial y se coloca un digito no nulo a la izquierda de la coma decimal. As tenemos 6,02 x 1023 tomos en 197g de oro y la masa de un tomo de oro es de 3,27 x 10-22 g. Generalmente los nmeros obtenidos en mediciones en el laboratorio no son nmeros discretos o naturales sino nmeros continuos. Un ejemplo de nmeros discretos seria la cantidad de visitas de una pagina web: 5302 (no tendra sentido dar un numero decimal 5302,10 visitas). Un ejemplo de nmero continuo podra ser la medida de una hoja de papel con una regla, cuya divisin mnima es de un milmetro. Si una persona nos da una medida 351mm ello no significa que la longitud de la hoja sea exactamente ese valor sino que es un valor como mnimo mayor de 351mm y menor que 352mm. Entre esos dos valores hay un numero infinito de nmeros (por ejemplo: 351,5; 351,001; 351,103; etc.) entre los cuales estara el valor real. Tambin podramos dar el valor de la medida como (351 1)mm. Es decir, toda medicin implica una estimacin lo que arrastra consigo un error inherente al sistema de la medicin empleado y a la propia persona que hace la medida. As las cifras significativas se definen como los dgitos que la persona que hace la medicin considera correctos. Precisin y exactitud Hay dos grandes contribuciones a la incertidumbre en una medida: limitaciones en la precisin y limitaciones en la exactitud. Precisin. La precisin o reproducibilidad de una medida, es la variacin encontrada en los valores de la misma cuando se llevan a cabo muchas mediciones con el mismo instrumental y el mismo procedimiento. Exactitud. El valor central o promedio aritmtico de una serie de valores observados no es necesariamente el valor real o aceptado de la cantidad medida. La exactitud es una medida de cun cerca est el valor obtenido del valor real o aceptado. Los errores debidos a limitaciones tanto de los instrumentos como del procedimiento, se denominan errores sistemticos.

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En la figura 1 se muestra la diferencia entre ambos conceptos En la figura A tanto la exactitud como la precisin son pobres. En la figura B se ha mejorado la precisin pero la exactitud sigue siendo pobre. En la figura C tanto la exactitud como la precisin son aceptables. La figura B representa la obtencin de medidas precisas pero inexactas. El que las medidas sean precisa (si realizamos una medida de n veces la variacin del valor obtenido es mnima) no garantiza que sean exactas. Por ejemplo si utilizamos una balanza mal calibrada, los datos pueden ser precisos pero inexactos. Se dice entonces que estamos cometiendo un error sistemtico. Sin embargo si obtenemos datos con exactitud alta, entonces tambin tendremos buena precisin. Los errores debidos a descuidos del operador o a su fracaso en el control de variables como por ejemplo, la fluctuacin de la temperatura, se denominan errores aleatorios. Debido a la existencia de errores sistemticos y aleatorios es difcil especificar la exactitud de una medida. Figura 1: Diferencia entre Exactitud y Precisin A

Propagacin de errores en resultados calculados Cuando se suman o restan cantidades medidas, la incertidumbre en el resultado es la suma de las incertidumbres individuales. Por ejemplo, al determinar la masa de una muestra por diferencia (o al emplear la tara), utilizando balanza analtica, se obtienen los siguientes resultados: Masa de crisol con muestra: (24,2654 0,0001) g

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Masa de crisol vaco: (23,1436 0,0001) g La masa de la muestra se calcula como (24,2654 - 23,1436) y la incertidumbre en ella se calcula como (0,0001+0,0001). El resultado se expresa (1,1218 0,0002) g. Cuando se multiplican o dividen cantidades medidas, la incertidumbre en el resultado es la suma del porcentaje de incertidumbre individual. Por ejemplo, al determinar la masa de una muestra de mercurio midiendo a 20C el volumen que ocupa en probeta de 50 mL y su densidad con densmetro apropiado, se obtienen los siguientes resultados: Volumen: 20,2 0,1 mL % incertidumbre: 0,1 x 100 / 20,2 = 0,5 Densidad (20 C): 13,4562 0,0001g/mL % incertidumbre: 0,0001x100 / 13,4562= 0,0008 La masa se calcula multiplicando el volumen por la densidad y el resultado de esta cuenta en la calculadora es : 13,5462 x 20,2 = 273,63324. La incertidumbre en la masa es de 0,5008%, es decir 273,63324x0,5008/100 = 1,37. Por lo tanto, el resultado (masa de mercurio) se expresa como 274 1 g. En los casos en que la incertidumbre o error en una medida es mucho mayor que en la otra (por ej. 0,5% comparado con 0,0008%) se puede considerar slo el error porcentual mayor y el resultado es el mismo. Cifras significativas Cuando las mediciones no involucran una buena precisin o no se dispone de la incertidumbre en el instrumento o no se requiere que los resultados sean cuantitativos, para informar el resultado de una experiencia en el laboratorio, es posible usar un mtodo ms aproximado denominado mtodo de las cifras significativas. En este mtodo, se asume que slo el ltimo dgito del valor expresado est afectado de error pero no especifica la magnitud de la incertidumbre. Existen ciertas reglas a tener en cuenta cuando se usa este mtodo: a) se informa las cifras seguras y una sola incierta b) los ceros a la izquierda del primer dgito no son cifras significativas. Ej. 0,0205 y 2,05 tienen tres cifras significativas. c) cuando los ceros aparecen al final del nmero y a la izquierda de la coma decimal, pueden estar expresando magnitud y no ser cifras significativas. Para evitar esta ambigedad, se usa Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

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notacin exponencial. Por ejemplo, la cantidad 1.400 puede contener dos (1,4 x 103), tres (1,40 x 103) o cuatro (1,400 x 103) cifras significativas. d) los ceros entre dgitos distintos de cero y los que se encuentran al final del nmero y a la derecha de la coma decimal son cifras significativas. Por ejemplo, 400,0 tiene cuatro cifras significativas. Veamos como se procede cuando la cantidad a informar surge de un clculo: a) en la multiplicacin y la divisin se informa la cantidad calculada con el mismo nmero de cifras significativas que la medida que contiene menos. b) en la suma y la resta se informa con el mismo lugar decimal que la medida que contiene menos cifras significativas. Por ejemplo, la cantidad calculada multiplicando 12,48 x 2,3 = 28,704 se informa 29; y el resultado de sumar 12,38 + 3,502 + 9,8 = 25,682 se informa 25,7. Para redondear un resultado obtenido por clculo, se siguen las siguientes convenciones: a) se redondea al nmero ms cercano. Ej. Para redondear a tres cifras: 2,87853 se transforma en 2,88; 14,249 se transforma en 14,2; 1,72589 se transforma en 1,73 b) cuando se elimina un slo dgito y ste es 5, el nmero precedente no cambia si es par y aumenta en 1 si es impar. Ej. Redondeado a dos cifras 12,5 se redondea a 12 y 23,5 se redondea a 24. DENSIDAD DE LQUIDOS Y SLIDOS La densidad se define como la masa de sustancia contenida en la unidad de volumen. Es una propiedad intensiva de las sustancias, es decir no depende de la cantidad de sustancia presente, solo depende de la temperatura o la presin. Densidad absoluta de un cuerpo es la masa que tiene la unidad de volumen de ese cuerpo, a una temperatura determinada. Es decir, para conocer la densidad absoluta de un cuerpo, se debe conocer la masa de una unidad de volumen, lo que se expresa, generalmente en g/cc, g/mL, g/cm3, Por ejemplo, que el etanol tenga una densidad de 0.785g/cm3, significa que 1cm3 de etanol tiene una masa de 0.785g, o bien que una masa de 0.785g de etanol ocupa un volumen de 1cm3. Generalmente es difcil determinar la masa de un volumen dado, por lo que se mide la densidad relativa. La densidad relativa de un cuerpo es la relacin entre la masa de un volumen dado de ese cuerpo a una temperatura T y la masa del mismo volumen de agua a igual temperatura, T.

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Los instrumentos ms comunes para la determinacin de densidad relativa son el picnmetro y el densmetro. Picnmetro: Instrumento til para lquidos poco voltiles y para slidos finamente divididos. Consiste en un recipiente de vidrio que, en la tapa, tiene un capilar que permite llenarlo siempre con el mismo volumen exacto. En trminos generales, la tcnica consiste en pasar un volumen de muestra en el picnmetro y comparar su masa con la de igual volumen de agua a la misma temperatura. Densmetro: Es un tubo de vidrio muy delgado, en cuyo interior se encuentra un bulbo que contiene un material, generalmente acero que le da el peso necesario que se opondr al empuje vertical ascendente debido a la solucin. Al introducir el densmetro en un lquido, este flotar en posicin vertical sumergindose una parte de l. Densidad de slidos: Para determinar la densidad de un slido se debe conocer la masa y su volumen. Para determinar la masa se utiliza una balanza, y para determinar el volumen se miden sus dimensiones y se utilizan las formulas ya conocidas para la determinacin de volumen. En el caso de slidos irregulares, una metodologa sencilla para la determinacin de su volumen consiste en sumergir el slido en una probeta graduada que contiene un volumen determinado de un lquido conocido, en el cual el slido es insoluble. El volumen desplazado es el volumen del slido. Entonces cundo ya conocemos la mas y el volumen del slido, para calcular su densidad aplicamos la formula que define densidad

PARTE EXPERIMENTAL
PARTE 1 RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Objetivos especficos Familiarizar al alumno con el material de uso corriente en el laboratorio Identificar las incertidumbres del material de laboratorio utilizado para mediciones de volmenes. Familiarizar al alumno con el uso de pipetas y matraces aforados. Parte experimental Asigne un dibujo esquemtico a cada material de laboratorio descrito en la presente gua de laboratorio. Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

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Determine la incertidumbre de medicin asociada a pipetas graduadas, pipetas aforadas, buretas, probetas y matraces aforados. Utilizando agua destilada y las soluciones entregadas por el profesor practique el llenado y vaciado de pipetas graduadas y aforadas para familiarizarse con su manipulacin. Utilice una solucin transparente y una opaca para enrazar un matraz de aforo siguiendo las instrucciones del profesor. PARTE 2 DETERMINACIN DE DENSIDAD DE LQUIDOS Y SLIDOS Objetivos especficos: Identificar algunas de las propiedades intensivas y extensivas de la materia. Aplicar conocimientos de propagacin de errores y cifras significativas. Familiarizar al alumno con el uso de la balanza analtica Familiarizar al alumno con las distintas metodologas de medicin de densidad de sustancias Parte experimental Determinar la densidad de las sustancias liquidas, dadas por el profesor, utilizando densmetros. Determinar la densidad de materiales slidos entregados por el profesor, utilizando la relacin masa volumen. NOTA: cada medicin que realice debe realizarla por lo menos cuatro veces, antelas. Use el valor promedio. Aplique en cada una de ellas sus conocimientos de cifras significativas. PARTE 3 IDENTIFICACIN DE ALGUNOS METALES ALCALINOS Y ALCALINOS TRREOS Objetivos especficos: Familiarizar al alumno con el uso del mechero Familiarizar al alumno con los reactivos de laboratorio y con las etiquetas que indican sus caractersticas particulares. Familiarizar al alumno con el concepto de Mediciones Cualitativas La llama de un mechero puede usarse como mtodo analtico cualitativo para algunos metales en sus compuestos inicos. Los electrones de los tomos pueden adquirir energa adicional cambiando temporalmente a un nivel de energa superior, cuando ellos vuelven al estado normal pierden esta energa emitiendo radiaciones. Esta radiacin se manifiesta con un color caracterstico y especfico para un metal en particular. Laboratorio de Qumica Ingeniera Civil Plan Comn Profesora: Nancy Calisto U.

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Parte experimental 1. Encienda el mechero siguiendo estrictamente las instrucciones: Cierre la entrada de aire, encienda el fsforo, abra el paso de gas y encienda; la llama ser entonces grande y amarilla. Gradualmente se va abriendo el acceso de aire hasta que la llama se torne azul. 2. Utilizar un alambre de nicromo limpio para colocar pequeas porciones en la llama del mechero, de las siguientes sustancias: NaCl (cloruro de sodio) KCl (cloruro de potasio BaCl2 (cloruro de bario), SrCl2 (cloruro de estroncio) CaCl2 (cloruro de calcio). Observe y registre los colores obtenidos en cada caso. 3. Investigue la temperatura de las diferentes zonas de la llama. En un tubo de ensayo coloque una solucin diluida de HCl que servir para limpiar el alambre de nicromo. Caliente el alambre en la llama, sumrjalo en la solucin de HCl y vuelva a colocarlo a la llama hasta no observar coloracin. Introduzca el alambre de nicromo en diversas zonas de la llama del mechero; observe el color que ste toma y registre sus observaciones. Cuales son sus deducciones?

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