COORDENADORIA DE QUMICA

RELATRIO 2 : DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO TOTAL NA GUA (POO)

ARACAJU 2012

DAYANNE MENESES SILVA

RELATRIO 2 : DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO NA GUA (POO)

Relatrio apresentado professora Maria da Conceio Silva Barreto.

ARACAJU 2012

SUMRIO

1. INTRODUO ................................................................................................ 2. OBJETIVOS .................................................................................................... 3. METODOLOGIA .............................................................................................. 3.1 Materiais utilizados ........................................................................................ 3.1.1 Vidrarias e Instrumental ............................................................................. 3.1.2 Reagentes e Solues ............................................................................... 3.2 Preparao das solues desenvolvimento da cor nas solues padro ............ 3.3 Clculos da concentrao das solues .................................................................. 3.4 Procedimento Experimental ..................................................................................... 4. RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................. 5. CONCLUSO ............................................................................................................ 6. BIBLIOGRAFIA ..........................................................................................................

1. INTRODUO

A qualidade de uma gua definida por sua composio qumica, fsica e bacteriolgica. Para o consumo humano h a necessidade de uma gua pura e saudvel, isto , livre de matria suspensa visvel, cor, gosto e odor, de quaisquer organismos capazes de provocar enfermidades e de quaisquer substncias orgnicas ou inorgnicas que possam produzir efeitos fisiolgicos prejudiciais. Dentre as caractersticas qumicas necessrias est a anlise de ferro presente na gua. O ferro ocorre em guas naturais, geralmente em conjunto com mangans. Ele proveniente da dissoluo de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvio ou pntanos. Nestes solos a matria orgnica se decompe, consumindo oxignio e produzindo gs carbnico, o que solubiliza compostos de ferro e de mangans. Por isso, ele encontrado dissolvido principalmente em guas subterrneas, devido dissoluo dos minrios de ferro pelo gs carbnico da gua. J nas guas superficiais, o nvel de ferro aumenta nas estaes chuvosas devido ao carreamento de solos e a ocorrncia de processos de eroso das margens. A presena de ferro nas guas se torna notvel quando a gua entra em contato com uma grande quantidade de O2, que oxida o ferro de Fe+ a Fe+, o qual marrom. Alm das formas naturais, o ferro presente em guas pode tambm ser proveniente da presena de despejos industriais em guas. Apesar de o organismo humano necessitar de at 19 mg de ferro por dia, estabelecido que pra esta classe a concentrao de ferro seja no mximo 0,3 mg/L. Isto principalmente em funo de problemas estticos relacionados presena do ferro na gua (cor amarelada, devido a presena de Fe 3+) e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, alm dos provveis malefcios que pode causar sade (doenas tais como cirrose, tumores hepticos, diabetes mellitus e insuficincia cardaca). A concentrao de ferro na gua pode ser determinada por mtodos colorimtricos (ou espectrofotomtricos) utilizando-se substncias que formam ons complexos coloridos com o on ferro.

A espectrofotometria fundamentada na lei de Lambert-Beer, que a base matemtica para medidas de absoro de radiao por amostras no estado slido, lquido ou gasoso. Para medidas de absoro de radiao em determinado comprimento de onda, tem-se: A= log(Io/I) = bC, onde A a absorbncia, Io a intensidade da radiao monocromtica que incide na amostra e I a intensidade da radiao que emerge da amostra. A absortividade molar ( ) uma grandeza caracterstica da espcie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiao incidente. O termo C a concentrao da espcie absorvente e b, a distncia percorrida pelo feixe atravs da amostra. Os espectrofotmetros permitem selecionar o comprimento de onda (lambda) da radiao adequado anlise de um determinado componente; medir a intensidade do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente, convertendo o sinal recebido no detector em medida de Absorbncia para o comprimento de onda da anlise; determinar a concentrao de uma espcie em soluo a partir do grfico da variao de absorbncia (ou transmitncia) em funo da concentrao de vrias solues-padro. No experimento determinamos a absoro do ferro na gua (poo artesanal) atravs do espectrofotmetro operando na faixa de 510 nm.

2. OBJETIVOS

Utilizar o mtodo analtico instrumental espectroscopia de absoro molecular na regio visvel em uma determinao quantitativa, atravs do mtodo de calibrao da Adio Padro;

Determinar o teor de Fe total na gua (poo artesanal) e comparar com o valor aceito pela legislao vigente.

3. METODOLOGIA

3.1 Materiais utilizados

3.1.1 Vidrarias e Instrumental Bquer, pipetas, bales volumtricos (50mL); Espectrofotmetro para a regio do ultravioleta/visvel; Cubetas espectrofotomtrica.

3.1.2 Reagentes e Solues Soluo estoque de Fe(II) contendo 50 ppm; 1,10-fenantrolina 0,1%; Cloridrato de hidroxilamina 5%; Tampo acetato de sdio 2M; Soluo em branco.

3.2 Preparao das solues desenvolvimento da cor nas solues padro

Transferiu-se para 4 bales de 10mL da amostra de gua (poo). Em seguida acrescentou as seguintes alquotas da soluo estoque contendo 50 ppm de Fe(II):

0,0 mL

0,5 mL

1,0 mL

1,5 mL

Em um quinto balo a amostra de gua (poo) foi substituda por gua destilada e no se colocou a soluo estoque, pois ser o branco da determinao.

Adicionou-se em cada balo, inclusive no branco, os seguintes reagentes, na ordem: - 5mL da soluo de cloridrato de hidroxilamina 5 %. Agitou-se o balo e deixou em repouso por 10 minutos; - 5mL da soluo de o-fenantrolina 0,1 %; - 3mL de acetato de sdio 2M; - gua destilada at o trao de aferio do balo volumtrico. Homogeneizou-se e esperou por 30 minutos para o desenvolvimento mximo da cor antes de efetuar as medidas no espectrofotmetro.

3.3 Clculos da concentrao das solues

Primeiramente determinamos quantos mg de Fe contm a soluo estoque de Fe(II) utilizada: Se a soluo de Fe de 50 ppm, logo: 50mg de Fe ------- 1000 mL de soluo X ------- 1,0 mL X = 0,05 mg de Fe, ou seja, em 1,0 m L da soluo tem-se 0,05 mg de Fe.

Assim, para o balo (50 mL) 1, que no contm a soluo de Fe(II), a concentrao : C1= 0,0 ppm; Para o balo (50 mL) 2 colocou-se 0,50 mL da soluo de Fe(II) : se em cada 1,0 mL da soluo tem-se 0,05mg de Fe, podemos inferir que no balo 2 tem-se 0,025 mg de Fe, podendo a partir da ser calculada a concentrao final da soluo em ppm contida no balo 2.

0,025 mg de Fe ------- 50 mL C2 ------- 1000 mL

C2 = 1000 x 0,025 / 55 C2 = 0,5 ppm

No balo (50 mL) 3 a quantidade colocada o dobro, portanto: C3 = 1,0 ppm. No balo (50 mL) 4 a quantidade colocada o triplo, portanto: C4 = 1,5 ppm.

3.4 Procedimento Experimental

Ligou-se o Espectrofotmetro, ajustando-o para leitura em 510nm, e a forma de leitura para Absorbncia; Colocou-se o Branco em uma das cubetas e ajustou o zero de Absorbncia; Colocou-se em outras cubetas as quatro solues preparadas contendo as concentraes finais de 0,00; 0,50; 1,00 e 1,50 ppm em relao soluo em branco e anotou-se o valor da Absorbncia;

4. RESULTADOS E DISCUSSO

Na determinao espectrofotomtrica do ferro, utiliza-se a reao com fenantrolina, formando um complexo Fe (Fen)32+ + 3H+, de cor laranja avermelhada A reao que ocorre lenta e depende do pH. Utilizam-se solues de cloridrato de hidroxilamina para manter o ferro na forma divalente e de acetato de sdio para estabilizar o pH . Fe2+ + 3 FeH+ Fe(Fen)32+ + 3H+

Medimos a absoro de energia do eltron passando do estado fundamental para o estado excitado. Quando h est passagem existe absoro de energia e

quando h passagem do estado excitado para o fundamental ocorre emisso de energia. Determinou-se a concentrao de uma substncia pela medida da absoro relativa da luz, tomando como referncia a absoro da substncia numa concentrao conhecida que foi de 510 nm. A intensidade da cor proporcional concentrao da soluo analisada. O mtodo utilizado na determinao do ferro (II) na gua do poo foi o da adio padro, o qual envolve a adio de quantidades medidas e crescentes de uma soluo padro do analito a alquotas da amostra com o mesmo volume. Um dos bales contm apenas a amostra. O sinal medido em todos os bales e a seguir feito um grfico do sinal medido em funo da concentrao do padro que foi adicionado. O sinal do balo que continha apenas a amostra colocado no eixo y. a medida da concentrao obtido por extrapolao da reta de calibrao at o eixo x. Abaixo esto os dados obtidos para a curva de calibrao da adio padro de absoro das solues contendo Fe(II) tabela 1.

Tabela 1: Dados de concentrao e seus respectivos valores de Absorbncia

Nmero do balo 1 2 3 4 Branco

Concentrao de ferro (ppm) 0 0,5 1,0 1,5 0

Absorbncia 0,047 0,131 0,235 0,375 0,000

A partir desses valores, pode-se construir o grfico de calibrao para o mtodo de adio padro do Fe e em seguida calcular o teor de Fe total na gua do poo.

0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000 0.00

y = 0.2176x + 0.0338 R = 0.9867

Absorbncia

absorbncia Linear (absorbncia)

0.50

1.00

1.50

2.00

Concentrao de Fe (III) (ppm)

Grfico 1. Curva de calibrao pelo mtodo da adio Absorbncia x concentrao de Fe nas solues.

Do nosso grfico, podemos tirar que a curva de calibrao y = 0, 2176x 0,0338 e nosso R2 (coeficiente de correlao) = 0,9867, ou seja, muito prximo de 1 que indica que todos os pontos esto muito prximo da melhor reta possvel, prevista pela anlise dos mnimos quadrados. Pela curva temos que nosso y = Absorbncia e nosso x = [Fe3+] e observamos que mesmo com o aumento das concentraes de ferro (III), no foi necessria a excluso de nenhum dos pontos, pois eles se mantiveram sempre na relao linear que era previsto. Pela curva de calibrao, admitindo-se y=0, temos: y = 0,2176 x + 0,0338 0= 0,2176 x + 0,0338 0,2176 x = -0,0338 x = 0,1553 ppm Calculando-se o fator de diluio, obtemos a concentrao total de ferro na amostra de gua (poo), assim temos: 10mL da amostra de H2O em 50 mL de soluo Ca.Va = Cs.Vs Ca . 10 = x . 50 Ca = x . 50/10 Ca = 5x Como x = 0,1553, temos que Ca = 5 . 0,1553; logo CFe total = 0,7765 ppm . Portanto a concentrao de ferro total na amostra de gua do poo analisada de 0,7765 ppm.

5. CONCLUSO

Na prtica da determinao do teor em ferro presente numa gua natural, vimos atravs da espectrofotometria molecular que se trata de uma das ferramentas mais amplas, rpidas e eficientes para se determinar espcies moleculares em soluo. O espectrofotmetro utilizado na aula prtica da regio UV-Visvel, portanto as absores das radiaes ocorrem devido s transies eletrnicas e como em nossos complexos h a transferncia de carga, temos que um dos componentes deve ser um doador de eltrons enquanto o outro um receptor. Essa absoro est relacionada com a transio de um eltron do doador para o orbital de maior energia do receptor, assim no complexo de ferro (III) formado ela devido transio de um eltron do on tiocianato para um orbital do on Fe3+. Com isso foi determinado uma concentrao de ferro total de 0,7765 ppm na nossa amostra de gua analisada, assim de acordo com o limite normatizado pela portaria N0 518/2004 do Ministrio da Sade para guas destinadas ao consumo

humano em todo territrio nacional que de 0,3 mg/L (ppm) da concentrao do ferro, temos que gua analisada no est prpria para o consumo.

6. BIBLIOGRAFIA

BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Qumica Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004. SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 5.ed Bookman, Porto Alegre, 2002.