Guiassuelosquimicos 2013 A

UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA
MINISTERIO DE EDUCACIN NACIONAL NIT:891.190.346-1
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS FACULTAD DE INGENIERIAS
MANUAL DE PRCTICAS DE ANALISIS QUIMICO DE SUELOS PARA ESTUDIANTES DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIA
JADER MUOZ RAMOS Gelogo MSc PhD, Docente Universidad del Tolima HELBER ROSAS Ing. Agroeclogo Esp, Docente Programa de Ing. Agroecolgica UniAmazona WILSON RODRIGUEZ PEREZ Qumico Farmacutico MSc, Docente Programa de Qumica UniAmazona
FLORENCIA, FEBRERO DE 2013
UAGEO-Guas Qumica de suelos-2011
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El trabajo experimental de cualquier curso de qumica de suelos debe responder a dos finalidades: primero, debe reforzar habilidades en manejo adecuado de materiales, instrumentos y reactivos. Es de recordar, que la temtica revisada en este curso asocia conocimientos previos de qumica general, orgnica, analtica e inorgnica. Segundo, insistir en la adecuada documentacin e interpretacin de los datos obtenidos. Para esto, es necesario hacer uso de la estadstica, como una herramienta imprescindible en el trabajo de laboratorio enfocado hacia el anlisis qumico cuantitativo.
Con base a lo anterior, se han planteado las prcticas de laboratorio y se presentan a continuacin con el fin de tratar de reforzar las habilidades prcticas e intelectuales en los estudiantes de la UNIAMAZONIA, que participan de los procesos de formacin en Biologa, Qumica, Ingeniera agroecolgica y Medicina Veterinaria y Zootecnia. Igualmente, las practicas, estn planteadas para llevarse a cabo en las condiciones actuales de trabajo de laboratorio en nuestra Institucin
En cuanto a las prcticas como tal, el planteamiento es el siguiente: inicialmente se dan unos interrogantes al estudiante para que consulte en las distintas fuentes de informacin sobre el tema por tratar. Luego de realizada la prctica se revisan los datos tomados y posteriormente se hace una anlisis estadstico de los mismos para realizar el respectivo informe siguiendo los delineamientos dados por la revista MOMENTOS DE CIENCIA de la Facultad de Ciencias Bsicas. Esta forma de trabajo permitir a los estudiantes, familiarizarse mejor con el mtodo cientfico, como aspecto clave para la adecuada planeacin, ejecucin y socializacin de un trabajo de investigacin en ciencias del suelo.
Los autores
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PRACTICA
CONTENIDO
MUESTREO EN CAMPO, HUMEDAD GRAVIMETRICA y DENSIDAD APARENTE pH ACIDEZ, ALUMINIO E HIDROGENO INTERCAMBIABLE CARBONO ORGANICO. Volumetra CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO BASES INTERCAMBIABLES FOSFORO DISPONIBLE. Espectrofotometra NITROGENO TOTAL Fraccionamiento de la materia orgnica Anlisis de abonos orgnicos
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MUESTREO EN CAMPO Prctica 1 1. OBJETIVO 1.1. Realizar la toma de la muestra de suelo para su respectivo anlisis qumico, determinar humedad gravimtrica y densidad aparente por el mtodo de cilindro 2. FUNDAMENTO (Zamudio et al 2006 ) 2.1 Cuales son los dos requisitos bsicos para la seleccin y toma de muestras de suelo? 2.2 Cmo unidades bsicas de muestreo, que se entiende por unidad natural y unidad prctica? 2.3 Escribir, mnimo cinco, condiciones para seleccionar reas de muestreo 2.4 Cmo se clasifican las muestras de suelo, de acuerdo con la forma de obtenerla y preparacin posterior en el laboratorio para su anlisis? 2.5 Cmo se clasifican las muestras de suelo, de acuerdo con la unidad bsica de muestreo? 2.6 Cules son los tres tipos de diseo de muestreo representativo? 3. MATERIALES Libreta de laboratorio, esfero, guantes, tapabocas, bolsas, marcador no borrable, cinta de enmascarar, palin o barreno, GPS o altimetro, cuchillo o esptula 4. METODOLOGIA 4.1 Sitio: Registrar las coordenadas geogrficas del sitio de muestreo (usar GPS), e indicar nombre de la vereda, corregimiento, municipio, Departamento. Fecha, Paisaje, cobertura, nombre del colector, Instrumento de muestreo (palin o barreno).. 4.2. Retire hojarasca, palos, piedras grandes y material extrao del sitio de muestreo, medio metro a la redonda 4.3 seleccione Instrumento de muestreo 4.4 Tome la muestra segn indicaciones del docente a cargo. Sacar muestra de suelo a una profundidad de 30 cm. Realizar muestreo en zigzag. Tomar tres submuestras del recorrido en un mismo balde o bolsa. Juntarlas para obtener una muestra fresca. 4.5 colecte la muestra fresca (3 Kg) en una bolsa previamente rotulada y con cierre de seguridad. Segn el caso, envuelva la muestra fresca rpidamente en papel cristaflex. 4.6 Extienda la muestra fresca de suelo en una bandeja plstica limpia y retire material extrao del suelo (races, cortezas, hojas entre otros) 4.7 Seque la muestra al sol o en estufa a mximo 35C por tres a siete das 4.8 Obtenido el material seco, disgregue el material ms grande del suelo seco con un rodillo de madera y pase la muestra por tamiz de 2 mm (malla 9, serie Tyler; malla 10 ASTM) hasta recoger 1000g de material seco 4.9 realice cuarteo del material seco y tamizado y luego guarde en recipiente limpio de tapa plstica o bolsa con cierre de seguridad rotulada (cdigo) alrededor de 500g Determinacin de densidad aparente Mtodo del cilindro 1. Tome la muestra no disturbada con el cilindro 2. Tome la masa del cilindro ms suelo hmedo con tapa inferior 3. Coloque el cilindro con suelo hmedo a 105C x 24 h
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4. 5. 6. 7.
Tome la masa del cilindro con suelo seco Retire el suelo seco del cilindro Tome la masa del cilindro solo con tapa inferior Determine el volumen del cilindro (Vc=r2h; r y h en cm).
Determine la humedad gravimtrica con estos datos Mtodo del terrn parafinado Coloque la parafina en la cpsula de aluminio y caliente hasta que alcance temperatura de 60-90 C en fase lquida. Verificar temperatura con termmetro 1. Tome el terrn de suelo sin disturbar (sin hilo) y con humedad de campo, pselo y apunte el dato obtenido en gramos. Verifique que el dimetro del terrn sea inferior al dimetro del tubo de una probeta de 50 ml 2. Colocar un hilo (30 cm ) al terrn 3. Sumerja, usando el hilo, el terrn de suelo durante 5 s en el recipiente con parafina lquida (Dparafina=0.9 g/ml) a no ms de 90C. colocar un termmetro dentro de la parafina para verificar la temperatura. Retrelo y deje drenar el exceso de parafina. Repita esta operacin mnimo tres veces hasta asegurarse de que el terrn est totalmente sellado con parafina 4. Dejar secar el terrn parafinado suspendido y por 15 min 5. Pese el terrn parafinado y apunte el dato 6. Mida el volumen de agua desplazado en la probeta por el terrn parafinado Nota: Tenga en cuenta que si aparecen burbujas en la parafina cuando la muestra es pesada en el agua, o si el peso se incrementa con el tiempo, es porque el terrn no qued bien sellado y el agua comienza a penetrar en el terrn. En este caso hay que repetir todo el procedimiento. Pt=masa del terrn solo (fresco) Ptp=masa del terrn con parafina Pp= masa de la parafina Volumen parafina=Pp/densidad parafina Volumen terrn parafinado =volumen desplazado ledo en probeta Volumen terrn= Volumen terrn parafinado-Volumen parafina Da terrn= Pt/Volumen terrn BIBLIOGRAFIA ZAMUDIO-SNCHEZ, A. M., M. L. CARRASCAL-CARRASCAL, C. E., PULIDO-ROA, J. F. GALLARDO, E. A. VILA-PEDRAZA, M. A. VARGAS-ALFONSO & D. F. VERARAIGOSA. 2006. Mtodos analticos del laboratorio de suelos. 6a ed. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi IGAC. Bogot, D. C.
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DETERMINACIN DE pH Prctica 2 1. OBJETIVO 1.1. Determinar pH de la muestra de suelo mediante potenciometra por cinco metodologas diferentes 2. FUNDAMENTO 2.1 Qu se entiende por reaccin del suelo? 2.2 Escribir cuatro razones por las cuales se explique el carcter cido de los suelos 2.3 Escribir los cinco tipos de roca gnea segn el contenido de slice (cuarzo) 2.4 Qu se entiende por acidez activa? 2.5 Qu se entiende por acidez intercambiable y acidez no intercambiable? 2.6 Qu se entiende por acidez total? 3. MATERIALES Libreta de laboratorio, esptula, beaker plstico de 250 ml, balanza de triple brazo, varilla de agitacin, frasco lavador, probeta de 10 ml o dispensador del mismo volumen, cronometro, pH metro, solucin buffer de pH 4.00 y solucin buffer de pH 7.00. Solucin de KCl 1M, solucin de CaCl2 0.01M, solucin de NaF 1M 4. METODOLOGIA NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 4.1 Calibre el pH metro 4.2 pH en agua (relacin suelo : solucin 1:1) Pese 10 g de suelo seco pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 10 ml de agua destilada y desionizada, homogenice con el agitador mecnico durante 10 min en intervalos de 15 min y por una hora. Cumplido este ltimo tiempo agite vigorosamente la muestra por 30 segundos e inmediatamente tome el valor de pH de la suspensin formada. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura 4.3 pH en agua (relacin suelo : solucin 1:5) Pese 10 g de suelo pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 50 ml de agua destilada, homogenice con el agitador mecnico durante 10 min en intervalos de 15 min y por una hora. Cumplido este ltimo tiempo agite vigorosamente la muestra por 30 segundos e inmediatamente tome el valor de pH de la suspensin formada. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura 4.4 pH en CaCl2 (relacin suelo:solucin 1:2) Pese 10 g de suelo pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 20 ml de CaCl2 0.01M, homogenice con el agitador mecnico durante media hora. Dejar reposar media hora mas Cumplido este ltimo tiempo agite vigorosamente la muestra por 30 segundos e inmediatamente tome el valor de pH de la suspensin formada. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura 4.4 pH en KCl (relacin suelo : solucin 1:1) Pese 10 g de suelo pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 10 ml de KCl 1M, homogenice con el agitador mecnico durante una hora. Cumplido este ltimo tiempo agite vigorosamente la muestra por 30 segundos e inmediatamente tome el
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valor de pH de la suspensin formada. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura 4.4 pH en NaF (relacin suelo: solucin 1:50) Pese 0.50 g de suelo pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 25 ml de NaF 1M, tomar el tiempo y agitar durante un minuto manualmente, efectuar la lectura del pH exactamente a los dos minutos despus de la adicin del NaF, colocando el electrodo en el tercio superior de la dispersin. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura Tabla de datos
pH Cdigo agua ( 1:1) agua ( 1:5) CaCl2 0.01M muestra (1:2)
KCl 1M (1:1)
NaF (1:50)
1M
BIBLIOGRAFIA BORNEMISZA, Elemer. 1982. Introduccin a la qumica de suelos. Organizacin de estados americanos (OEA). Programa regional de desarrollo cientfico y tecnolgico. Washinton. 65p. FASSBENDER, Hans & BORNEMISZA, Elemer. 1994. Qumica de suelos con nfasis en suelos de Amrica Latina. Instituto Interamericano de Cooperacin para la Agricultura (IICA). Costa Rica. 404p. ZAMUDIO-SNCHEZ, A. M., M. L. CARRASCAL-CARRASCAL, C. E., PULIDO-ROA, J. F. GALLARDO, E. A. VILA-PEDRAZA, M. A. VARGAS-ALFONSO & D. F. VERARAIGOSA. 2006. Mtodos analticos del laboratorio de suelos. 6a ed. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi IGAC. Bogot, D. C.
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ACIDEZ, ALUMINIO E HIDROGENO INTERCAMBIABLE Prctica 3 1. OBJETIVO 1.1. Determinar acidez, aluminio e hidrgeno intercambiable del suelo NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Escriba la reaccin de neutralizacin de un suelo cido, presentando altos contenidos de aluminio, con carbonato de calcio 2.2 Escribir las cuatro clases de cal usada para neutralizar la acidez del suelo 2.3 Escribir el nombre de los cuatro tipos de suelo segn el criterio de alcalinidad 2.4 Qu factores afectan el valor del pH del suelo (mnimo cuatro)? 2.5 Cmo se determina pH en anlisis de suelos 2.6 Cmo se puede detectar presencia de alofn en suelo? 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: seca y pasada por tamiz de 2 mm 3.2 reactivos: hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N, acido clorhdrico (HCl) 0.1N, fenolftalena 0.1% (en etanol), fluoruro de sodio (NaF) al 4%, cloruro de potasio (KCl) 1N 3.3 materiales: bureta de 25 ml, erlenmeyer, equipo de filtracin al vacio, agitador de vidrio, balanza de triple brazo, balanza analtica, estufa de secado, probeta 3.4 procedimiento Determinar el pH de la muestra de suelo en mezcla (1:1) 3.4.1 pH en agua (relacin suelo: solucin 1:1) Pese 10 g de suelo pasado por tamiz de 2 mm en beaker plstico y agregue 10 ml de agua destilada, homogenice con el agitador mecnico durante 10 min en intervalos de 15 min y por una hora. Agite la muestra formando una suspensin e inmediatamente tome el valor de pH. Lavar y enjuagar el electrodo al terminar cada lectura. Revise que el pH metro este calibrado . Determine el pH del agua utilizada. Hacer blanco de reactivos 3.4.2 Pesar 10g de suelo seco y tamizado en balanza de triple brazo. Adicionarle 50 ml de KCl 1N y agitar continuamente por 15 min. Filtrar al vacio y lavar el residuo de la filtracin con tres porciones de 10 ml de KCl 1N. Reunir los filtrados (80ml). Use papel de filtro de 11 a 15 cm de dimetro para evitar que la suspensin de suelo contamine el filtrado Agregar dos gotas de fenolftalena al 0.1% en etanol y titular los 80 ml de filtrado con NaOH 0.1N hasta aparicin de tonalidad rosada plida. Anotar volumen. Agregar a la solucin anterior gotas de HCl 0.01N hasta decolorarla. Si el pH de esta muestra es menor de 3, agregar 10 ml de NaF al 4%. La muestra adquiere una coloracin rojiza. Agitar un minuto y titular con HCl 0.1N hasta decoloracin de la muestra. Anotar volumen. Nota: valorar las soluciones de NaOH y HCl. . Determine acidez, aluminio e hidrgeno intercambiable del suelo analizado
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CARBONO ORGANICO. Volumetra Prctica 4 1. OBJETIVO 1.1. Determinar el porcentaje de carbono orgnico oxidable, carbono orgnico total, carbono orgnico estable, materia orgnica y nitrgeno total NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Cules son los componentes del edafn? 2.2 Qu se entiende por auttrofo y hetertrofo? 2.3 Qu se entiende por humus? 2.4 Qu se entiende por mineralizacin de la materia orgnica? 2.5 Indicar los tipos de suelo segn el porcentaje de materia orgnica? 2.6 Escribir el nombre de dos metodologas para determinar materia orgnica en suelo y una metodologa en tejido vegetal 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: seca y pasada por tamiz de 2 mm y de 250 micras 3.2 reactivos: K2Cr2O7 1N, H2SO4 concentrado, ferrona, FeSO4 1N 3.3 materiales: bureta de 25 ml, erlenmeyer, equipo de filtracin al vacio, agitador de vidrio, balanza de triple brazo, balanza analtica, estufa de secado, probeta 3.4 procedimiento Tomar una porcin de suelo seco y de 2 mm de partcula y pasar por tamiz de 250 micras. Simultneamente hacer blanco.de reactivos. Conectar la plancha de calentamiento y dejar en posicin 1 Pesar 1g de suelo seco y de tamao de partcula 250 micras Agregar la muestra de suelo en un erlenmeyer de 250 mL Adicionar 10 ml de K2Cr2O7 1N con pipeta aforada y agitar para dispersar el suelo Colocar el erlenmeyer a chorro de agua y adicionar lentamente 10 ml de H2SO4 concentrado y agitando suavemente (la reaccin es fuertemente exotrmica) Colocar el erlenmeyer en la plancha caliente por 20 min sin agitar Verificar temperatura no superior a 120C Retirar el erlenmeyer de la plancha y dejar en reposo 20 min Colocar el erlenmeyer a chorro de agua y adicionar lentamente 100 ml de H2O destilada y desionizada (la disolucin es exotrmica) Dejar enfriar la muestra Agregar 5 gotas de ferrona Titular con FeSO4 1N. la muestra cambia a color verde y luego se pone marrn. Ah termina la titulacin. Titular el blanco. Determine el porcentaje de carbono oxidable, carbono estable, carbono orgnico total, materia orgnica y nitrgeno total en la muestra analizada .
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CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO (CIC) Prctica 5 1. OBJETIVO 1.1. Determinar la capacidad de intercambio catinico del suelo NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Escribir el nombre y smbolo qumico de cinco cationes que sean parte del reporte de bases totales y elementos menores en un anlisis de suelos rutinario 2.2 Defina capacidad de intercambio catinico (CIC) y escriba en que unidades se reporta. 2.3 Que se entiende por capacidad de intercambio catinico efectivo y capacidad de intercambio catinico variable? 2.4 Escribir el nombre y smbolo qumico de cinco aniones relacionados con anlisis de suelos 2.5 Qu se entiende por capacidad de intercambio aninico? 2.6 Escribir la frmula para calcular el porcentaje de saturacin de bases de un suelo. Explicar a qu corresponde cada trmino en la frmula dada. 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: seca y pasada por tamiz de 2 mm 3.2 reactivos: acetato de amonio 1N pH 7, cloruro de lantano al 10%, etanol al 96%, NaCl al 10%, formaldehido al 38%, NaOH 0.1N, fenolftalena al 1%.. 3.3 materiales: balanza, agitador mecnico, bomba de filtracin al vacio, frascos plsticos de 100 ml tapa rosca, erlenmeyer, embudo buchner, papel filtro cualitativo, frasco lavador, baln aforado 250 ml, pipeta de 10 ml, bureta de 25 ml con soporte y pinza 3.4 procedimiento Pesar 5g de suelo seco y tamizado (2 mm) en recipiente plstico con tapa rosca, agregar 30 ml de acetato de amonio 1N pH 7, cerrar el frasco y agitar por 20 min Filtrar al vacio la mezcla anterior Lavar el suelo con tres porciones de 10 ml de acetato de amonio 1N pH 7 y colectando en el mismo recipiente Transvasar el filtrado al baln aforado de 250 ml, agregar 1 ml de cloruro de lantano 10%, y llevar a volumen con agua destilada y desionizada.(guardar para anlisis por absorcin atmica (AA) parmetro bases totales) NO ELIMINAR LA MUESTRA DE SUELO DEL EMBUDO BUCHNER Lavar el erlenmeyer de recoleccin del filtrado y purgarlo con agua destilada y desionizada. Escurrirlo bien. Lavar el residuo de suelo con 5 porciones de 10 ml de etanol 96% filtrando al vacio Pasar el filtrado del lavado con etanol a una botella para destilarlo y reutilizarlo Lavar bien el erlenmeyer de recoleccin del filtrado Lavar ahora el suelo con 5 porciones de NaCl 10% Ahora si, botar el residuo de suelo en la caneca Agregar al filtrado salino 5 ml de formaldehido al 38% y cinco gotas de fenolftalena Titular con NaOH 0.1N hasta coloracin permanente rosado plido. Hacer blanco de reactivos (50 ml NaCl 10% y 5 ml formaldehido 38%) y titular. Valorar el NaOH 0.1N Determine la capacidad de intercambio catinico del suelo analizado
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BASES INTERCAMBIABLES Prctica 6 1. OBJETIVO 1.1. Determinar el contenido de bases intercambiables (Ca, K, Mg y Na) del suelo NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Qu se entiende por bases totales en un anlisis de suelos? 2.2 Cmo se prepara la muestra de suelo para anlisis de bases totales por absorcin atmica? 2.3 A qu corresponde la abscisa y la ordenada de una curva de calibracin? 2.4 Para qu se usa xido o cloruro de lantano en los anlisis de metales por absorcin atmica? 2.5 Cual es el fundamento de la espectrofotometra de absorcin atmica? 2.6 A cuantos mg corresponde un meq de Calcio? 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: filtrado de acetato de amonio de la prctica 5 de CIC 3.2 reactivos: acetato de amonio 1N pH 7, cloruro de lantano al 10%, aire, acetileno 3.3 materiales: Equipo de absorcin atmica. Tubos de ensayo graduados 25 ml. Pipetas de 1 ml. Compresor 3.4 procedimiento Filtrar las muestras y soluciones patrn con un filtro de 0.22micras Al iniciar a trabajar en el espectrofotmetro tome nota de longitud de onda, slit, relacin acetileno/aire, energa, soluciones patrn y de chequeo para cada lmpara que necesite Cada 10 muestras debe retirar el agua del compresor, girando la perilla que se encuentra debajo este, a su vez mueva el compresor hacia arriba y abajo BIBLIOGRAFIA BORNEMISZA, Elemer. 1982. Introduccin a la qumica de suelos. Organizacin de estados americanos (OEA). Programa regional de desarrollo cientfico y tecnolgico. Washinton. 65p. FASSBENDER, Hans & BORNEMISZA, Elemer. 1994. Qumica de suelos con nfasis en suelos de Amrica Latina. Instituto Interamericano de Cooperacin para la Agricultura (IICA). Costa Rica. 404p. ZAMUDIO-SNCHEZ, A. M., M. L. CARRASCAL-CARRASCAL, C. E., PULIDO-ROA, J. F. GALLARDO, E. A. VILA-PEDRAZA, M. A. VARGAS-ALFONSO & D. F. VERARAIGOSA. 2006. Mtodos analticos del laboratorio de suelos. 6a ed. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi IGAC. Bogot, D. C.
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FOSFORO DISPONIBLE. Espectrofotometra Prctica 7 1. OBJETIVO 1.1. Determinar fosforo disponible en el suelo NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Escribir dos mtodos para cuantificar fsforo en suelo 2.2 Cules son las formas aprovechables de fosforo en los suelos agrcolas? 2.3 En la materia orgnica, cuales son los cinco tipos principales de compuestos fosfatados 2.4 A qu corresponde la abscisa y la ordenada de una curva espectral? 2.5 Qu cuidados se deben tener en cuenta en laboratorio, en la preparacin de la vidriera para realizar cuantificacin de fsforo disponible en una muestra de suelo 2.6 explique el fundamento de la reaccin del fosfato con el molibdato, en la cuantificacin del fsforo disponible? 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: seca y pasada por tamiz de 2 mm 3.2 reactivos: Solucin cromica: 200ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) + 20ml de acido sulfrico (H2SO4) [], solucin floruro de amonio (NH4F) 1N. (37g/L), Acido clorhdrico (HCl []) 0.5N. (20ml HCl/500ml), solucin extractora: 460ml H2O + 15ml NH4F 1N+ 25ml HCl 0.5N, solucin HCl 10N: 80ml H2O + 404ml HCl [], solucin molibdato de amonio-HCl 10N: 15g molibdato/350ml H2O + 300ml HCl 10N. Dejar enfriar, solucin cloruro estaoso (SnCl2): 0,150g SnCl2/50ml HCl [], solucin patrn de fosfato: 0,4389g fosfato diacido de potasio (KH2PO4)/L. (KH2PO4 se debe secar en estufa durante hora antes de prepararlo) 3.3 materiales: Vortex, espectrofotmetro, equipo de filtracin al vacio, 5 Balones aforados de 250ml, 2 balones aforados de 100ml, 1 Beaker de 500ml, Varilla de agitacin, 2 pipetas 10ml, 2 pipetas de 1ml, 9 tubos de ensayo de 20ml, gradilla, probeta de 100ml, 1 cubeta plstica, papel de filtro, embudos, erlenmeyer. 3.4 procedimiento Lavar TODO el material con solucin crmica, enjuagar con agua destilada, luego dejar el material por 15 min en HCl 3% y lavar nuevamente con agua destilada Pesar 2,85 g de suelo seco tamizado (2 mm), adicionar 20ml de solucin extractora y filtrar Preparar adiciones (Tabla1) Tabla 1. Adiciones para calibracin de curva espectral
Agua Fosfato patrn SnCl2 Molibdato-HCl Solucin extractora Muestra
B 8,0 0,0 0,5 0,5 1,0 0
1 7,9 0,1 0,5 0,5 1,0 0
2 7,8 0,2 0,5 0,5 1,0 0
3 7,6 0,4 0,5 0,5 1,0 0
ml 4 7,4 0,6 0,5 0,5 1,0 0
5 7,2 0,8 0,5 0,5 1,0 0
6 7,0 1,0 0,5 0,5 1,0 0
7 6,8 1,2 0,5 0,5 1,0 0
8 0 0 0,5 0,5 0 9,0
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Calibrar curva espectral con los tubos B y 3 Extraer de la muestra filtrada y agitar por 40s Adicionar a celdas del espectrofotmetro y leer BIBLIOGRAFIA BORNEMISZA, Elemer. 1982. Introduccin a la qumica de suelos. Organizacin de estados americanos (OEA). Programa regional de desarrollo cientfico y tecnolgico. Washinton. 65p. FASSBENDER, Hans & BORNEMISZA, Elemer. 1994. Qumica de suelos con nfasis en suelos de Amrica Latina. Instituto Interamericano de Cooperacin para la Agricultura (IICA). Costa Rica. 404p. ZAMUDIO-SNCHEZ, A. M., M. L. CARRASCAL-CARRASCAL, C. E., PULIDO-ROA, J. F. GALLARDO, E. A. VILA-PEDRAZA, M. A. VARGAS-ALFONSO & D. F. VERARAIGOSA. 2006. Mtodos analticos del laboratorio de suelos. 6a ed. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi IGAC. Bogot, D. C.
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NITROGENO TOTAL Prctica 8 1. OBJETIVO 1.1. Determinar nitrgeno total en el suelo NOTA: USAR BATA DE LABORATORIO, GAFAS DE SEGURIDAD Y TAPA BOCA 2. FUNDAMENTO 2.1 Escribir cuatro formas en las cuales aparezca el nitrgeno en la naturaleza 2.2 Escribir tres formas de nitrgeno orgnico y tres formas de nitrgeno inorgnico en la naturaleza 2.3 escribir los pasos involucrados en la determinacin de nitrgeno total por el mtodo de Kjendhal 2.4 En qu consiste la amonificacin del nitrgeno y la nitrificacin del nitrgeno? 2.5 Escribir el nombre de tres aminocidos aromticos 2.6 Explicar el termino denitrificacin 3. METODOLOGIA 3.1 muestra: seca y pasada por tamiz de 2 mm 3.2 reactivos: Acido sulfrico (H2SO4) concentrado, tabletas Kjendhal, Acido brico 20g/500ml, hidrxido de sodio 960g/3L, acido clorhdrico 0.1N, Biftalato de potasio 0,3g/50ml 3.3 materiales: Equipo digestor. Erlenmenyer de 50ml, Probeta 3.4 procedimiento Pesar 1g de suelo seco y tamizado (2 mm) en balanza analtica Agregar la muestra de suelo en un tubo Bcher Adicionar 15 ml de H2SO4 concentrado y 3 tabletas Kjendhal (nacionales) o una (importada MERCK) Cambiar el agua de la manguera del digestor y encender el Scrber Las muestras deben permanecer 2 horas en el digestor Retirar los tubos Bcher de la placa de calentamiento y dejar enfriar por media hora Empacar en erlenmeyer Pasar al tubo del destilador evitando el paso de precipitado ajustar en el equipo Cerrar la pantalla de proteccin Adicionar 4 gotas del indicador tachiro al erlenmeyer receptor del acido brico y destilado Destilar por 2 min Observar que la mezcla de reaccin se coloque azul o caf El destilado es de color verde Esmeralda Se titula con HCl hasta perder el color verdoso Valorar la solucin de HCl 0.1 N
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pH Cdigo agua ( 1:1) agua ( 1:5) CaCl2 0.01M muestra (1:2)

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UAGEO-Guas Qumica de suelos-2011

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Agua Fosfato patrn SnCl2 Molibdato-HCl Solucin extractora Muestra

B 8,0 0,0 0,5 0,5 1,0 0

1 7,9 0,1 0,5 0,5 1,0 0

2 7,8 0,2 0,5 0,5 1,0 0

3 7,6 0,4 0,5 0,5 1,0 0

ml 4 7,4 0,6 0,5 0,5 1,0 0

5 7,2 0,8 0,5 0,5 1,0 0

6 7,0 1,0 0,5 0,5 1,0 0

7 6,8 1,2 0,5 0,5 1,0 0

8 0 0 0,5 0,5 0 9,0

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