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1. IDENTIFICACIN DE LA GUIA DE APRENDIZAJE

Cdigo: 221109 Fecha: (Da Mes Ao): 01 - 02 - 2011 1210 440 1650

Regional: CUNDINAMARCA Centro de Formacin: C.I.D.E. Soacha Estructura curricular o Programa de Duracin en horas, etapa Lectiva Duracin en horas, etapa productiva Formacin: Tcnico en Anlisis de Muestras Qumicas Total en horas, de la Formacin Mdulo de Formacin: Realizar los procedimientos de muestreo para Duracin en horas: 330 anlisis qumico de acuerdo con los protocolos establecidos por el sector. Unidad de Aprendizaje: Duracin en horas: 30 Principios fundamentales de muestreo. Modalidad(es) de formacin: Acompaamiento directo, trabajo virtual y autnomo. Resultados de Aprendizaje:

Comprender los principios del muestreo para anlisis qumico. Reconocer la normatividad legal y tcnica vigente para la toma de muestras con destino a anlisis qumico.
Actividad de Enseanza Aprendizaje Evaluacin: Duracin en horas: Entrega de trabajo y sustentacin escrita. 30

2. PRESENTACIN:
El muestreo es una herramienta de la investigacin cientfica cuya funcin bsica es determinar que parte de una realidad en estudio (poblacin o universo) debe examinarse con la finalidad de hacer inferencias sobre dicha poblacin. El error que se comete debido al hecho de que se obtienen conclusiones sobre cierta realidad a partir de la observacin de solo una parte de ella, se denomina error de muestreo. Obtener una muestra adecuada significa lograr una versin simplificada de la poblacin, que reproduzca de algn modo sus rasgos bsicos. Esta gua tiene como objetivo orientarte en el conocimiento de los principios de muestreo para anlisis qumico y la normatividad legal y tcnica vigente relacionada.

3. FUNDAMENTACIN TERICA:
Introduccin Dentro de la Qumica Analtica1 se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumico son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

Trata de la deteccin de la naturaleza y la medida de las cantidades de las diversas sustancias presentes en un material.

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Grfico 1: mtodos de anlisis cuantitativo Para efectuar un anlisis qumico es de suma importancia conocer y manejar los conceptos relacionados con muestreo, por lo tanto remtase al glosario que se encuentra al finalizar el documento pues esto facilitara la comprensin y desarrollo de la gua de aprendizaje. Tipos de muestreo Existen diferentes criterios de clasificacin de los diferentes tipos de muestreo, aunque en general pueden dividirse en dos grandes grupos: mtodos de muestreo probabilsticos y mtodos de muestreo no probabilsticos Muestreo probabilstico Los mtodos de muestreo probabilsticos son aquellos que se basan en el principio de equiprobabilidad 2. Es decir, aquellos en los que todos los individuos tienen la misma probabilidad de ser elegidos para formar parte de una muestra y, consiguientemente, todas las posibles muestras de tamao n tienen la misma probabilidad de ser seleccionadas. Slo estos mtodos de muestreo probabilsticos nos aseguran la representatividad de la muestra extrada y son, por tanto, los ms recomendables. Dentro de los mtodos de muestreo probabilsticos encontramos los siguientes tipos: Muestreo aleatorio simple

Se selecciona una muestra de tamao n de una poblacin de N unidades, cada elemento tiene una probabilidad de inclusin igual y conocida de n/N.

Figura 1. Representacin grfica del muestreo aleatorio simple Ventajas

2

Sencillo y de fcil comprensin. Clculo rpido de medias y varianzas. Se basa en la teora estadstica, y por tanto existen paquetes informticos para analizar los datos.

Se dice que dos sucesos posibles de un experimento son equiprobables cuando la probabilidad de ocurrencia de ambos sucesos es la misma.

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Desventajas Requiere que se posea de antemano un listado completo de toda la poblacin. Cuando se trabaja con muestras pequeas es posible que no represente a la poblacin adecuadamente.

Ejemplo: Se pretende determinar la prevalencia de Maedi 3 en una explotacin de 250 ovejas. Se obtiene 61 nmeros entre el 1 y 250 de una tabla de nmeros aleatorios y se sangran los animales correspondientes. Muestreo sistemtico

Procedimiento: Conseguir un listado de los N elementos de la poblacin Determinar tamao muestral n. Definir un intervalo k=N/n. Elegir un nmero aleatorio, r, entre 1 y k (r=arranque aleatorio). Seleccionar los elementos de la lista.

Figura 2. Representacin grfica del muestreo aleatorio sistemtico Ventajas Fcil de aplicar. No siempre es necesario tener un listado de toda la poblacin. Cuando la poblacin est ordenada siguiendo una tendencia conocida, asegura una cobertura de unidades de todos los tipos.

Desventajas Si la constante de muestreo est asociada con el fenmeno de inters, las estimaciones obtenidas a partir de la muestra pueden contener sesgo de seleccin.

Ejemplo: En el caso anterior debemos tomar uno de cada cuatro animales (250/61); en vez de tomar 61 nmeros aleatorios tomamos slo uno (entre el uno y el cuatro), por ejemplo el nmero 3, de modo que tomaremos la oveja nmero 3, y a continuacin cada cuarto animal (la 7, la 11, la 15 y as sucesivamente hasta llegar a la 247). Muestreo aleatorio estratificado

En ciertas ocasiones resultar conveniente estratificar la muestra segn ciertas variables de inters. Para ello debemos conocer la composicin estratificada de la poblacin objetivo a muestrear. Una vez calculado el tamao muestral apropiado, este se reparte de manera proporcional entre los distintos estratos definidos en la poblacin usando una simple regla de tres.

es una neumona intersticial de curso lento, progresivo y mortal que se presenta en ovejas y cabras adultas, en las que produce enflaquecimiento y en ovejas productoras de lecha produce mastitis.

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Figura 3. Representacin grfica del muestreo aleatorio estratificado Ventajas Tiende a asegurar que la muestra represente adecuadamente a la poblacin en funcin de unas variables seleccionadas. Se obtienen estimaciones ms precisa Su objetivo es conseguir una muestra lo mas semejante posible a la poblacin en lo que a la o las variables estratificadoras se refiere. Desventajas Se ha de conocer la distribucin en la poblacin de las variables utilizadas para la estratificacin. Los anlisis son complicados en muchos casos la muestra tiene que ponderarse. (asignar pesos a cada elemento)

Ejemplo: La probabilidad de que una oveja est infectada de Maedi est directamente relacionada con la edad. En el ejemplo anterior, la explotacin tiene el 44% de los animales de menos de 2 aos, el 28% de 3-4 aos, el 18% de 5-6 y el 10% son animales de ms de seis aos: el 44% de los 61 animales de la muestra (27 animales) se tomar al azar La probabilidad de que una oveja est infectada de Maedi est directamente relacionada con la edad. En el ejemplo anterior, la explotacin tiene el 44% de los animales de menos de 2 aos, el 28% de 3-4 aos, el 18% de 5-6 y el 10% son animales de ms de seis aos: el 44% de los 61 animales de la muestra (27 animales) se tomar al azar. Muestreo por conglomerados

Los conglomerados se caracterizan porque la variacin de cada grupo es menor que la variacin entre grupos. La necesidad de listados de las unidades de una etapa se limita a aquellas unidades de muestreo seleccionadas en la etapa anterior.

Figura 4. Representacin grfica del muestreo aleatorio por conglomerados Ventajas

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Es muy eficiente cuando la poblacin es muy grande y dispersa. Reduce costos. No es preciso tener un listado de toda la poblacin, slo de las unidades primarias de muestreo.

Desventajas El error estndar es mayor que en el muestreo aleatorio simple o estratificado. El clculo del error estndar es complejo.

Ejemplo: En una investigacin en la que se trata de conocer el grado de satisfaccin laboral los profesores de instituto necesitamos una muestra de 700 sujetos. Ante la dificultad de acceder individualmente a estos sujetos se decide hacer una muestra por conglomerados. Sabiendo que el nmero de profesores por instituto es aproximadamente de 35, los pasos a seguir seran los siguientes: 1. 2. 3. Recoger un listado de todos los institutos. Asignar un nmero a cada uno de ellos. Elegir por muestreo aleatorio simple o sistemtico los 20 institutos (700/35=20) que nos proporcionarn los 700 profesores que necesitamos.

Mtodos de muestreo no probabilsticos A veces, para estudios exploratorios, el muestreo probabilstico resulta excesivamente costoso y se acude a mtodos no probabilsticos, aun siendo conscientes de que no sirven para realizar generalizaciones (estimaciones inferenciales sobre la poblacin), pues no se tiene certeza de que la muestra extrada sea representativa, ya que no todos los sujetos de la poblacin tienen la misma probabilidad de ser elegidos. Entre los mtodos de muestreo no probabilsticos ms utilizados en investigacin encontramos: Muestreo por cuotas: Se asienta generalmente sobre la base de un buen conocimiento de los estratos de la poblacin y/o de los individuos ms "representativos" o "adecuados" para los fines de la investigacin. Mantiene, por tanto, semejanzas con el muestreo aleatorio estratificado, pero no tiene el carcter de aleatoriedad de aqul. En este tipo de muestreo se fijan unas "cuotas" que consisten en un nmero de individuos que renen unas determinadas condiciones. Este mtodo se utiliza mucho en las encuestas de opinin. Ejemplo: 20 individuos de 25 a 40 aos, de sexo femenino y residentes en Gijn. Una vez determinada la cuota se eligen los primeros que se encuentren que cumplan esas caractersticas. Muestreo intencional o de conveniencia: Este tipo de muestreo se caracteriza por un esfuerzo deliberado de obtener muestras "representativas" mediante la inclusin en la muestra de grupos supuestamente tpicos. Es muy frecuente su utilizacin en sondeos preelectorales de zonas que en anteriores votaciones han marcado tendencias de voto. Tambin puede ser que el investigador seleccione directa e intencionadamente los individuos de la poblacin. El caso ms frecuente de este procedimiento el utilizar como muestra los individuos a los que se tienen fcil acceso. Bola de nieve: Se localiza a algunos individuos, los cuales conducen a otros, y estos a otros, y as hasta conseguir una muestra suficiente. Este tipo se emplea muy frecuentemente cuando se hacen estudios con poblaciones "marginales", delincuentes, sectas, determinados tipos de enfermos, etc. Muestreo Discrecional A criterio del investigador los elementos son elegidos sobre lo que l cree que pueden aportar al estudio.

Se puede realizar el muestreo de un material heterogneo (slido, lquido o gas) cuya finalidad seria convertirlo en homogneo para su anlisis. Por otro lado, tambin se puede presentar que se quiere analizar nicamente una parte de una mezcla fsica compleja, y es necesario separar las partes heterogneas. Teniendo en cuenta estas situaciones es necesario conocer:

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Muestreo de slidos. Si el material para analizar es homogneo, basta con tomar una muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones necesarias y para conservar una parte con la que se pueda comprobar un dato, en caso de duda o de inconformidad con los resultados originales. Si el material es heterogneo, el tamao de la muestra depender de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao de sus partculas; cuanto mayor sea el nmero de masas individuales, ms grande debe de ser la muestra. Para preparar la muestra se toman pequeas porciones de diferentes secciones horizontales y verticales del material, que se trituran y se mezclan; por el mtodo de cuarteo. Durante el muestreo es necesario tener cuidado para prevenir errores debido a la contaminacin, oxidacin, cambio de humedad y perdida de partculas voltiles y de poco peso. Los mtodos de muestreo se pueden clasificar en dos grupos: Muestreo mecnico y manual de la cual el primero es ms confiable y de menos costo El muestreo continuo, intermitente y errtico. El primero consiste en tomar porciones del material que se encuentra en movimiento mediante una banda transportadora. El intermitente consiste en separar una porcin de cada determinado numero de unidades de material, para formar una muestra. En el errtico se toman muestras sin orden, y se emplea exclusivamente para materiales homogneos. Muestreo de lquidos. Cuando se trata de lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome es representativa; en el caso de un lquido que circula en un sistema de tubera, muchas veces las muestras se toma en diferentes puntos del sistema. En un lago o en un ro, las muestras se pueden tomar en varios sitios y a diferentes profundidades. Tambin pueden suceder que el analista no desee tener una muestra promedio de todo el sistema lquido. Por ejemplo, al probar la purificacin de un ro contaminado de todo el sistema lquido. Ahora bien si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Si la cantidad de material es muy grande y no se puede agitar fcilmente se puede tomar la muestra a varias profundidades del recipiente. Muestreo de gases Los gases incluyen sustancias voltiles en estado vapor y aquellas de menor punto de ebullicin como el CO, o el oxgeno. En otras palabras, por gases queremos decir aquellas sustancias que son gaseosas a la temperatura y presin a las cuales se toma la muestra. Un muestreo de gases puede ser tan simple como abrir y llenar una bolsa de plstico con aire del ambiente, sellar la bolsa y enviarla al laboratorio para el anlisis e introducirlo directamente en un espectrmetro de masas. Sin embargo, es ms comn recoger las sustancias gaseosas en un pequeo volumen y condensarlas mediante enfriamiento al estado lquido, para posteriormente atrapar el lquido mediante reacciones qumicas como C02(g) + 2 NaOH - Na2CO3 + H2O Hay un gran nmero de mtodos posibles: la eleccin de cada uno de ellos depende del analito, la matriz de la muestra y del mtodo de anlisis utilizado. A menudo se realiza en el muestreo una pre-concentracin, mediante la cual conseguimos que la materia de inters se transforme en una muestra ms pequea y concentrada. Las sustancias se extraen de una enorme cantidad de matriz durante este proceso. La matriz de muestra es un trmino para referirnos a la materia que no es de nuestro inters en el anlisis. Por ejemplo, la matriz de aire se elimina cuando la materia en suspensin (por ejemplo, humo) se recoge en un filtro; de manera simultnea, el proceso concentra las partculas. La pre-concentracin se utiliza generalmente cuando es necesario analizar sustancias de la muestra en cantidades de trazas 4 o microtrazas donde la sustancia se encuentra en una concentracin alrededor de 10 ppm. Para muestrear gases se emplean pipetas especiales. Antes de introducir la muestra en la pipeta, es necesario hacer un vaco de aproximadamente de 1 mm de mercurio para evitar contaminacin del gas con el aire. A continuacin se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmsfera. Muestreo de mezclas Para este caso la separacin de los componentes de la muestra se lleva a cabo gracias a sus diferencias fsicas. Hay una gran variedad de mtodos para realizar separaciones fsicas; se enumeran algunos ejemplos en la tabla 1. Sin embargo, diferenciar una separacin fsica de una separacin qumica no es tan sencillo.
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En qumica analtica un elemento traza es un elemento presente en una muestra que posee una media de concentracin menor de 100 partes por milln

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ANALITO MATRIZ En un slido En un lquido

SLIDO Flotacin Diferencia de solubilidad Filtracin Destilacin Filtracin

LQUIDO Calentamiento y trampa Destilacin Decantacin Filtracin (aerosoles)

GAS Fusin del purga radn slido y

Purga y trampa Membranas permeables a gases Difusin diferencial Enfriamiento selectivo

En un gas

Tabla 1. Ejemplo de las separaciones fsicas cuantitativas utilizadas en el muestreo y en el anlisis Panorama general de muestreo

4. PLANTEAMIENTO DE ACTIVIDADES Y ESTRATEGIAS DE APRENDIZAJE:

I. Reflexin

1. Qu es muestreo? 2. Cul es el objetivo fundamental del muestreo?

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3. Cules son los requisitos bsicos del muestreo? 4. Cules son los tipos de muestras? 5. Un colegio tiene 120 alumnos de bachillerato. Se quiere extraer una muestra de 30 alumnos. Explica cmo se obtiene la muestra: a.Mediante muestreo aleatorio simple b.Mediante muestreo aleatorio sistemtico
II. Prctica Teniendo en cuenta lo aprendido escoger un mtodo de muestreo probabilstico (aleatorio, sistemtico, estratificado, conglomerado) y aplicarlo a una poblacin cualquiera, para seleccionar una muestra. Realizar actividad por grupos. III. Investigacin 1. Observe, Consulte y lea de manera crtica y comprensiva la fundamentacin terica de esta gua (numeral 3), la norma ISO NTC 6202, la pgina http://www.youtube.com/watch?v=f_Hx0pOJEuY&NR=1 y elabore un mapa conceptual con los conceptos bsicos de muestreo. 5. EVALUACIN: EVIDENCIAS DE APRENDIZAJE Evidencias de conocimientos Respuesta a preguntas sobre: Conceptos bsicos de muestreo. Norma NTC ISO 6206. Evidencias de Desempeo Realiza ejercicio grupal para toma de muestra. Evidencia de producto Presentacin de trabajo escrito con resolucin de gua de aprendizaje. CRITERIOS DE EVALUACION TECNICAS E INSTRUMENTOS DE EVALUACION Cuestionarios Ejercicios Reconoce los principios de toma de muestra. Identifica diferentes tipos de muestras. Trabajo en grupo Trabajo individual Portafolio Mapa conceptual

6. MATERIAL DE APOYO:
Para el desarrollo de la gua de aprendizaje puedes consultar en las siguientes fuentes bibliografas:

NTC ISO 6206. Productos qumicos para uso industrial. Muestreo. Vocabulario. Gua de aprendizaje N 1. http://amqsenasoacha.blogspot.com

7. AMBIENTES DE APRENDIZAJE, MEDIOS Y RECURSOS DIDCTICOS

Para el desarrollo de esta gua de aprendizaje puedes contar con tanto material de apoyo como sea necesario y puedas consultar. Instructor Biblioteca Aula de . s. clase Internet. Portafolio

8.

GLOSARIO POBLACIN: Conjunto de individuos que tienen una o ms propiedades en comn, se encuentran en un espacio o territorio que les es propio y varan en el transcurso del tiempo. Esto es muy notorio en las cohortes o promociones estudiantiles, tornando imprescindible que se feche el periodo de las observaciones sobre la muestra escogida. MUESTRA: Es una fraccin o subconjunto de cualquier tamao de la poblacin de la cual proviene. Las muestras se escogen por diversos procedimientos (sean apropiados o no) para realizar las observaciones o recogida de datos. El mtodo de muestreo aplicado y el tamao de la muestra que se decida, determinan su grado de representatividad

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MUESTRA REPRESENTATIVA: Es una muestra de un tamao apropiado que ha sido escogida por procedimientos aleatorios y se considera que las caractersticas observadas representan o corresponden a la poblacin de donde ella proviene. Lamentablemente no es posible tener la certeza de su grado representativo sino la probabilidad razonable de su semejanza, la que puede ser calculada por algn modelo estadstico. Muestra aleatoria. O muestra al azar. Los sujetos de la muestra se eligen mediante un sorteo con medios mecnicos (sin intervencin humana) o usando una tabla de nmeros aleatorios. Para que sea realmente aleatoria dicha muestra, todos los sujetos de la poblacin blanco deben tener la misma probabilidad de ser elegidos. Siempre que hay intervencin humana existe la probabilidad que se produzcan errores sistemticos. Por ejemplo, hacer un sorteo con papelitos que se sacan de un sombrero; primero habra que verificar la forma en que se pleg cada papel; en segundo lugar los nmeros que quedaron al fondo o en las orillas tienen escasa probabilidades de ser elegidos. ANALITO: Especie qumica que se analiza. TCNICA: Medio de obtener informacin sobre el analito. MTODO: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. ANLISIS: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza EXACTITUD: Es el grado de proximidad entre una medida y el valor verdadero o esperado (Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado) PRECISIN: Es el grado de proximidad entre resultados que se efectan repetitivamente y en forma independiente y est relacionada con el coeficiente de variacin (Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie y refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico.) MUESTRA REFERIDO A UN PRODUCTO: 1) Elemento nico y representativo de un producto o una cantidad determinada de material (muestra de producto). 2) Porcin de material extrada de cada uno de los elementos que constituyen una muestra poblacional para preparar a partir de ellas, las muestras para anlisis o ensayos. MUESTRA PARA ANALISIS a) Muestra tomada para someterla a anlisis. b) Cantidad de material tomada de la muestra de laboratorio que se utiliza ntegramente en el anlisis. MUESTRA PARA ENSAYO a) Muestra tal como se utiliza en el ensayo o prueba. b) Conjunto de muestras puntuales que en ocasiones constituyen la muestra representativa de un material. MUESTRA PARA LABORATORIO a) Muestra poblacional tal como se enva al laboratorio. b) Porcin o porciones de la muestra de producto acondicionada para su envo a laboratorio. MUESTRA PARA PRUEBA Sinnimo de MUESTRA PARA ENSAYO. MUESTRA POBLACIONAL Grupo de elementos individualizados, tomados de un conjunto ms amplio (poblacin o universo), que permite obtener la informacin necesaria para inferir una o varias caractersticas de la poblacin o que sirve para tomar decisiones sobre ella o su proceso de fabricacin (muestra poblacin o muestra estadstica). MUESTRA PUNTUAL Muestra de tamao preestablecido, tomada en un punto especificado del producto o en un punto de un flujo de materiales, especificado en el espacio y en el tiempo; solo es representativa de su propio entorno. MUESTRA SESGADA Muestra obtenida por un mtodo de muestreo que implica un sesgo. MUESTRA SIMPLE Muestra que se extrae de la poblacin de una sola vez. MUESTREO Procedimiento utilizado para extraer o constituir una muestra (poblacional). 7. BIBLIOGRAFIA

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NTC ISO 6206. Productos qumicos para uso industrial. Muestreo. Vocabulario. Tipos de muestra. TRONCOSO P. Juan. Anlisis de muestras qumicas. Centro de gestin Industrial. Bogot D.C. 2008 GILBERT H. AYRES. Anlisis qumico cuantitativo. University of Texas, Austin. Pgina 13.

http://www.ideam.gov.co/temas/calidad/muestreo.pdf http://www.bvsde.paho.org/bvsacd/scan/008378/008378-02.pdf http://www.ispch.cl/lab_amb/doc/req_toma_muestras.pdf http://www.ideam.gov.co/temas/calidad/muestreo.pdf

Fecha Fecha 1 Febrero 2011

Elaborada por: Sandra Salamanca, Maritza Alonso, Amilcar Bedoya, John Corredor, Wilson Bermdez. Ajustado por :