ETEC CNEGO JOSE BENTO

Determinao espectrofotomtrica Mtodo do Ortofenantrolina

MONIQUE AMORIM TALITA ALMEIDA YGOR PEREIRA YON SILVA

Jacare-SP 2012

Determinao espectrofotomtrica Mtodo do Ortofenantrolina

Relatrio apresentado ao curso de Tcnico em Qumica da escola Cnego Jos Bento, realizado pelos alunos Monique, Talita, Ygor e Yon. Referente disciplina de Analise Qumica Instrumental, do 3 mdulo do Curso de Qumica.

Professor Orientador: Willians

Jacare-SP 19 de novembro de 2012

Introduo terica: A espectrofotometria um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz). A luz pode ser entendida como uma forma de energia, de natureza ondulatria, caracterizada pelos diversos comprimentos de onda. A espectroscopia tambm utilizada para anlise de elementos simples, da estrutura qumica de compostos inorgnicos ou grupos funcionais de uma substncia orgnica, etc. Uma soluo quando iluminada por luz branca apresenta uma cor que resultante da absoro relativa dos vrios comprimentos de onda que a compem. Esta absoro, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substncia, de sua concentrao e da espessura da mesma que atravessada pela luz. O aparelho que mede a absorbncia da luz o espectrofotmetro, que composto de uma fonte de luz, com comprimento variado; de uma lente convergente, que direciona o fluxo de luz em uma s direo; de um filtro, que seleciona apenas um comprimento de onda; de uma cubeta, geralmente de quartzo; de um detector e um leitor que mostra os valores da absorbncia. A absoro ocorre pela subtrao de energia do feixe de radiao. A fonte de luz (emite raios de diversos lpara vrias direes) passa por uma lente convergente que converte todos os raios em uma mesma direo, cada qual com um comprimento de onda variado. Quando a luz passa pelo monocromador (filtro existente dentro do espectrofotmetro que permite a passagem de apenas um comprimento de onda, anteriormente estabelecido), ela passa a ser monocromtica. Em seguida, ela atravessa uma cubeta, geralmente de quartzo para diminuir a refrao e reflexo do raio, contendo a amostra. Por fim, ela passa por uma clula fotoeltrica, que um detector. Os valores de absorbncia e/ou transmitncia so obtidos pelo registrador e apresentados atravs de um leitor.

Alguma quantidade de luz pode ser absorvida pela amostra. Essa luz absorvida medida atravs da:

Absorbncia que expressa pela frmula: A=ebc, onde a absorbncia (A) diretamente proporcional ao produto da absortividade molar (e), comprimento ptico (b), e a concentrao do elemento que absorve na soluo (c). "Lei de Beer-Lambert". A absorbncia tambm expressa por A = - log T.

Transmitncia que definida como a frao da luz original que passa pela amostra e expressa pela frmula T = 10-A ou T = I/Io, onde I a intensidade de luz transmitida e Io a intensidade de luz incidente.

Se a luz passa atravs de uma soluo sem absoro nenhuma, a absorbncia zero, e a transmitncia percentual 100%. No caso em que toda a luz absorvida, a transmitncia percentual zero e a absorbncia infinita.

Objetivo:
Preparar a partir de soluo-padro de ferro solues de 1, 2, 3, 4,5 ppm construir uma curva de calibrao espectrofotomtrica para o ferro e determinar o valor da concentrao x

Materiais:
6 bales volumtricos (100ml); Pipeta Graduada 1 ml; Pra; Espectrofotmetro; Papis para medida de Ph; Conta Gotas;

Substncias:
Soluo de Padro de Ferro 1000 ppm; Solues de Ferro de 1, 2, 3, 4,5 ppm Acetato de sdio 2M ou 0,2M (para acerto de Ph) Cloridrato de hidroxilamina 10% Soluo de orto-fenantrolina 1% gua destilada

Procedimento:
A partir da soluo-padro de Fe (1000ppm), calcule e prepare solues de 1,2,3,4,5 ppm; Adicione 5 ml de soluo de cloridrato de hidroxilamina nos bales com as solues preparadas anteriormente e no balo que conter o branco; Adicione, tambm, 4 ml de soluo de orto-fenantrolina nos seis bales; Com ao auxilio das fitas de pH verifique o pH de todas as solues contidas nos bales inclusive o balo quem contem o branco, as solues devem estar

com o pH entre 4 5, caso no esteja com o auxilio do conta- gotas adicione Acetato de Sdio at que a soluo atinja o pH determinado; Acerte o menisco dos bales com a gua destilada; Feche os bales volumtricos e agite-os para homogeneizao Leve-os para um local fechado e aguarde 10 minutos. Decorrido o tempo, ajuste o espectrofotmetro para determinado comprimento de onda (contra um branco, referncia), para que a leitura seja efetuada; Passe as solues no aparelho e determine o valor da absorbncia.

Discusso e Resultados:
Para a diluio da soluo-padro foram feitos os seguintes clculos e os seguintes valores utilizados: C1. V1 = C2 . V2 1000ppm. V1 = 1ppm .100 ml V1= 0,1 ml

*C1= concentrao inicial, ou seja, 1000 ppm * V1 = Volume que ser pipetado para uma diluio posterior; *C2 = Concentrao desejada, ou seja, 1ppm * V2 = Volume desejado, ou seja, 100 ml O mesmo clculo foi feita para as outras concentraes tendo ento os seguintes resultados: Concentraes (ppm) Concentraes (mol/l) 1 2 3 4 5 0,00001785714 0,00003571428 0,00005357142 0,00007142857 0,00008928571 Quantidade a ser pipetada (ml) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Obs.: No foi necessria a adio da soluo de Acetato de sdio, pois s com a adio das outras substncias a soluo j atingiu o pH desejado. O comprimento de onda do Ferro que foi encontrado e ajustado no espectrofotmetro foi de 477nm. Os valores das concentraes e os valores da absorbncia registrados seguem na tabela abaixo: Concentraes (ppm) 1 2 3 4 5 Absorbncia 0, 221 0, 462 0, 601 0, 769 0, 932

Mdia: = 0, 597 Mediana: 0, 601 Desvio em relao mdia: 0, 597 -0, 221= 0, 376 0, 597 - 0, 462 =0, 135 0, 601 0, 597 = 0, 004 0, 769 0, 597 =0, 172 0, 932 0, 597 = 0, 335

Desvio Padro:

S=

S=

S=

S = 0, 27411384

Desvio Padro Relativo: DPR = DPR = DPR = 0, 459818063

Coeficiente de Varincia: CV = . 100 Varincia: S2 = 0,274113842 S2 =0,0753565 CV = 45, 9818063

Correlao Linear: x 1 2 3 4 5

Y 0, 221 0, 462 0, 601 0, 769 0, 932 2,985

x.y 0,221 0,924 1,803 3,076 4,66 10,684

X2 1 4 9 16 25 55

Y2 0,048841 0,213444 0,361201 0,591361 0,868624 2,083471

15
X = concentraes Y = absorbncia n=5

r=

r=

r=

r=
r = 0,995874559

r=

r= coeficiente angular: =

= coeficiente linear: =yx

= 0,1729

= 0,597 0,1729.3

= 0,0783

Equao da reta: y= + x y= 0,0783 + 0,1729x

Absortividade: =

1ppm: = 2 ppm: = 3 ppm: = 4 ppm: = 5 ppm: = = = 10438 = 11546,8 = 10766 = 11218 = 12936 = 12376

Concluso:
Aps ter estudado o assunto, realizado os experimentos e analisado os dados e resultados o grupo conclui que foi alcanado o objetivo proposto sendo ele a determinao da concentrao e da absortividade do Ferro envolvidas no procedimento realizado de espectrofotometria.

Bibliografia:
docentes.esalq.usp.br/luagallo/apostilapratica2010.doc content.yudu.com/Library/A159k6/QumicaOrgnicaPrticaR/.../27.htm

http://alunoesperto.com/espectrofotometria-e-cromatografia-de-camada-delgada
www.rc.unesp.br/ib/bioquimica/esp.pdf